DE1569099C3 - Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels fur Faservliese - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels fur FaservlieseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eins» Sindemittels für Faservliese.
Die bisher angestellten Versuche, Bindemittel enthaltende Faservliese auf nassem Wege, z. B. auf einer
Papiermaschine, herzustellen, haben nicht zu einem in der Praxis brauchbaren Produkt geführt Die aufkommenden Schwierigkeiten waren dabei immer den
unzulänglichen Eigenschaften des benutzten Bindemittels zuzuschreiben.
So haben die zu diesem Zweck in den Handel gebrachten Polyvinylalkoholfasern den Nachteil, daß sie
ein steifes Material entstehen lassen und ein Kleben an der Papiermaschine herbeiführen. Auch die Verfahren,
bei denen sogenannte »fibrids« als Bindemittel verwendet werden, haben wegen der hohen Schmelztemperatur dieses Bindemittels (1900C für Polyamid, 2200C für
Polyester) nicht zum Erfolg geführt
Weiter hat man versucht, zu diesem Zweck Butadienstyrollatices zu verwenden, wobei man die
Latices nach ihrem Zusatz zu den Fasern mit Alaun zu fällen versucht hat Auch mit diesem Verfahren ist man
nie weiter als bis zum Versuchsfabrikstadium gekommen. Diese Latices hatten den Nachteil, daß sie sich auf
der Behandlungsmaschine zusammenballen, wodurch ein besonders inhomogenes Produkt erhalten wurde.
Die US-Patentschrift 30 26 241 beschreibt ein Verfahren, nach dem Cellulosefasern zu einem vliesförmigen
Produkt unter Anwendung eines elastischen Mischpolymerisats mit freien Carboxylgruppen oder Salze
davon verbunden werden. Nach diesem Verfahren werden die Fasern jedoch namentlich auf »trockenem
Weg« mit dem Bindemittel vermischt und zu einem Vlies verarbeitet.
Schließlich ist es noch bekannt, als Bindemittel einen freie oder neutralisierte Carboxylgruppen enthaltenden
mischpolymeren Latex aus Butadien und Styrol als Bindemittel anzuwenden. Diesem Latex wird vorher oft
ein Salz oder Metalloxyd, wie Ammoniumchlorid oder Zinkoxyd, zur Verbesserung seiner bindenden Eigenschaften zugegeben. Dieses Bindemittel wird den
Fasern vorzugsweise in dem Holländer oder eben vor dem Quellkasten zugegeben. Auch in diesem Fall zeigte
sich jedoch, daß der Latex sich zusammenballte und sich nicht homogen mit den Fasern vermischte, während
weiter die Filze der Papiermaschine rasch zuschlagen. Man hat diese letzten Nachteile noch zu beheben
ίο versucht, indem man bei Anwendung von Asbestfasern
und eines carboxylgruppenhaltigen Butadienstyrol-Mischpolymerisats während der Herstellung des
Faservlieses noch Acrylamid oder Polyacrylamid zusetzte, damit das Bindemittel besser an den Fasern
haftet (britische Patentschrift 9 05 054). Nach diesem Verfahren wurden jedoch Faservliese erhalten, die sich
verfärben, während die Naßfestigkeit gering i~: Weiter
sind die Dispersionen instabil, so daß das Verfahren nicht unterbrochen werden kann, sondern rasch zu
beenden ist
Gegenstand der Erfindung ist dagegen ein Verfahren
zur Herstellung eines Bindemittels für Faservliese, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Latices von freie
Carboxylgruppen enthaltenden Butadien-Styrol-Misch
polymerisaten, Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisa-
ten, Polyacrylsäure- oder Polymethacrylsäureestern mit einem Carboxylgehalt von wenigstens 0,020%, berechnet auf den Trockenstoff, mit einem wasserlöslichen
kationaktiven Mischpolyamid, das durch Kondensation
einer Di- oder Polycarbonsäure mit einem Polyamid
hergestellt worden ist in Dispersionsform fällt indem man den Latex mit einer Base auf einen pH-Wert
zwischen 8 und 11 einstellt, bevor das Mischpolyamid
zugegeben wird.
Das erfindungsgemäß hergestellte Bindemittel weist obige Nachteile der bekannten Bindemittel nicht auf. Es
ist stabil, ballt sich nicht zusammen, klebt nicht an der Papiermaschine und ergibt ein Faservlies, das sich nicht
verfärbt.
Das durch Kondensation gebildete Produkt ist stabil und läßt sich z. B. schon in Form der Suspension, in der
es gebildet ist, einem Faserbrei zugeben, und das entstandene Gemisch kann auf einer Papiermaschine zu
der gewünschten Form und Dicke und dem gewünsch
ten Wassergehalt zu einem Faservlies verarbeitet
werden.
Ein so erhaltenes Faservlies hat günstige Textileigenschaften, vor allem, was die Naßfestigkeit, den
angenehm geschmeidigen Griff und dk: Knitterfestig
keit betrifft. Eine Anwendung als Textilmaterial würde
jedoch, ohne daß weitere Maßnahmen getroffen würden, an der ziemlich geringen Beständigkeit gegen
chemische Reinigungsmittel scheitern können. Dieser Nachteil läßt sich jedoch leicht beheben, dadurch, daß
während der Herstellung des Bindemittels zugleich mit dem Mischpolyamid ein wasserlösliches Vorkondensat
aus Formaldehyd und einer Verbindung, die damit Kunstharze bildet, zu dem alkalischen Latex gegeben
wird.
so Die Faservliese, die unter Anwendung eines Bindemittels mit Formaldehydvorkondensat hergestellt worden sind, werden nach ihrer Bildung derart erhitzt, daß
das Vorkondensat zu einem höheren, nicht mehr wasserlöslichen Polymerisat gehärtet wird, z. B. da
durch, daß sie in einer Trockenkammer während etwa
20 Minuten bei 90 bis 100°C nachgetrocknet oder unter
einer Presse oder unter einem Trockenzylinder mit HeißdamDf behandelt werden.
Zwar ist die Anwendung eines Formaldehydharzes in Kombination mit einem kautschukartigen Stoff an sich
zur Herstellung von imprägnierten Faservliesen bekannt,
aber in diesem Fall wird von einem schon fertigen Faservlies und nicht von einem Faserbrei ausgegangen.
Bei Anwendung des vorliegenden Verfahrens wird jedoch eine sowohl Bindemittel wie Vorkondensat
enthaltende Suspension zusammen mit den Fasern zu Faservlies verarbeitet Diese Methode ist nicht nur
billiger, sondern das erhaltene Produkt ist homogener und hat mindestens gleich gute Textileigenschaften.
Dieser Effekt ist ausgesprochen überraschend, wenn man in Betracht zieht, daß es als nicht effektiv
angesehen wurde, einem Faserbrei Formaldehydharze zuzugeben, weil diese Harze sich in ungenügendem
MaBe an die Fasern heften sollten (s. H e η t s c h i 1 und Battista, Synthetic Fibers in Papermaking, S. 276
[1964]).
Die freie Carboxylgruppen enthaltenden elastischen Mischpolymerisate sind Carboxylgruppen enthaltende
Butadien/Styrol-Mischpolymerisate und Butadien/ Acrylnitril-Mischpolymerisate und freie Carboxylgruppen
enthaltende Polyacrylsäure- oder Polymethacrylsäureester. Die Carboxylgruppen dürfen neutralisiert
sein, z. B. mit einem Alkalimetall oder Ammoniak. Der
Carboxylgehalt beträgt mindestens 0(320%, berechnet
auf den trockenen Latexstoff. Die freie Carboxylgruppen enthaltenden Butadien/Acrylnitril- und Butadien/
Styrol-Mischpolymerisate können dadurch hergestellt werden, daß während der Mischpolymerisation eine
kleine Menge eines Ylnylmonomeren mit einer Carbonsäuregruppe
zugegeben wird. Die frf'i Carboxylgruppen
enthaltenden Polyacrylsäure·- oder Polymethacrylsäureester können durch eine gering igige partielle
Hydrolyse hergestellt werden.
Diese Latices werden, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, durch Zusatz einer Base, wie
Ammoniak, Natrium-, Kalium- oder Calciumhydroxyd, alkalisch gestellt auf einen pH-Wert von 8 bis 11, worauf
man diesen das Mischpolyamid zugibt. Das Polyamid wird dadurch gebildet, daß man eine Poly-, vorzugsweise
eine gesättigte, aliphatische Dicarbonsäure, wie Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure oder Glutarsäure,
mit einem vorzugsweise aliphatischen oder cycloaliphatische!! Polyamin kondensiert und das
erhaltene Produkt mit z. B. Epichlorhydrin vernetzt Als Polyamin werden genannt Äthylendiamin und Diäthylentriamin.
Das verwendete Mischpolyamid muß wasserlöslich sein und kationaktiven Charakter besitzen.
Besonders günstig ist ein vernetztes Mischpolyamid vom Molekulargewicht 2000 bis 5000. Als wasserlösliche
Formaldehydvorkondensate kommen vor allem Kondensate von Formaldehyd mit Phenolen oder Derivaten
von Phenolen, Harnstoff und dessen Derivate, wie Cyanamid, Dicyanamid oder Melamin, in Betracht.
Um einen Niederschlag mit optimalen Bindemitteleigenschaften zu erhalten, bringt man den Latex und das
Mischpolyamid, gewünschtenfalls in Kombination mit dem Formaldehydvorkondensat, unter langsamem Rühren
zusammen und läßt die Komponenten nicht langer als 48 Stunden miteinander reagieren. Der erhaltene
Niederschlag ist dann stabil, wenn man die obenstehende Flüssigkeit dekantiert oder stark verdünnt und diese
Suspension bei höchstens 26°C aufbewahrt oder den entstandenen Niederschlag abnutscht und auch dann bei
einer möglichst niedrigen Temperatur lagert. Bei Mitanwendung eines Formaldehydvorkondensats ist es
dabei wohl wesentlich, daß dieses Vorkondensat zugleich mit dem Mischpolyamid zu dem Latex gegeben
wird, weil sonst schlechtere Resultate erhalten werden, da das Vorkondensat in ungenügendem Maße in das
Bindemittel eingebaut ist
Die Fasern können anorganischen Lirsprungs sein, z. B. Glas- oder Asbestfasern, jedoch auch natürlichen
oder synthetischen organischen Ursprungs, z. B. Polyester-, Polyacryl- und Polyamidfasern, Baumwollfarsrn
und Fasern aus regenerierter Cellulose.
ίο Auf das entstandene vliesförmige Produkt können
alle bekannten Veredelungsmethoden, sowohl die in der Papier- wie in der Textilindustrie üblichen, angewendet
werden. Produkte aus Zellstoffasern in Kombination mit dem vorliegenden Binde nittel haben eine besonders
hohe Dehnungsfähigkeit, wodurch dieses Papier sich besonders zur Herstellung von Säcken eignet.
Die Erfindung wird an Hand nachstehender Beispiele näher erläutert.
Ein freie Carboxylgruppen enthaltender Butadien-Styrollatex vom pH 6,5 mit einer Teilchengröße 500 A,
einem Trockenstoffgehalt von 45%, einem Carboxylgehalt von 0,033%, berechnet auf den Trockenstoff, wird
mit Ammoniak auf pH 9 gebracht, 6 ecm der entstandenen Emulsion mit einem Trockenstoffgehalt
von 42% wurde nach Zusatz von 120 mg Zinkoxyd mit 128 ecm Wasser verdünnt und nach Zusatz von 12,5 ecm
einer 2%igen Suspension von feinteiliger gebleichter Cellulose mit 3,5 ecm einer 10%igen Mischpolyamidlösung
gefällt Das eingesetzte Mischpolyamid war ein Mischkondensat einer Dicarbonsäure (Adipinsäure) mit
einem Polyamid, das mit Epichlorhydrin vernetzt war. Das Molgewicht davon betrug 2000 bis 5000. Nach dem
Zusatz des Mischpolyamids wurde die Gesamtmischung während etwa 4 Stunden langsam gerührt, wobei ein
stabiler Niederschlag entsteht. Die gebildete Dispersion kann als solche zu einem Faserbrei gegeben werden;
man kann den Niederschlag jedoch auch abnutschen und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer
Temperatur unterhalb 25° C kurz vor der Anwendung wieder in Wasser suspendieren und in dieser Form zu
einer Fasersuspension geben.
Im großen und ganzen wurde das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren befolgt; anstatt 128 ecm Wasser
und 12,5 ecm der Suspension von feinteiliger gebleichter Cellulose wurde 140 ecm Wasser genommen.
Die Eigenschaften des gebildeten Produktes waren in diesem Fall noch besser, woraus hervorgeht, daß die
Cellulose-Suspension keinen wesentlichen Einfluß auf das Endprodukt hat.
B e i s ρ i e I 3
Ein freie Carboxylgruppen enthaltender Butadien-Styrol-Latex
mit einem pH 6,5, einer Teilchengröße von 500 A, einem Trockenstoffgehalt von 45% und einem
Carboxylgehalt von 0,033%, berechnet auf den Trok-
*o kenstoff, wurde mit Ammoniak auf einen pH-Wert von
9 gebracht, 6 ecm der entstandenen Emulsion mit einem Trockenstoffgehalt von 42% wurde nach Zusatz von
120 mg Zinkoxyd mit 128 ecm Wasser verdünnt und nach Zusatz von 12,5 ecm einer 2%igen Suspension von
(rf feinteiliger gebleichter Cellulose zugleich mit 3,5 ecm
einer 10%igen Mischpolyamidlösung und 1,0 ecm einer 25%igen Lösung eines wasserlöslichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats
vermischt. Das Mischpolyamid
war ein Mischkondensat aus Adipinsäure mit einem Polyamin, das mit Epichlorhydrin zu einem Molgewicht
von 2000 bis 5000 vernetzt war. Die Menge des Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats beträgt etwa
10%, berechnet auf den Trockenstoff des Latex. Nach dem Zusatz des Vorkondensates und des Mischpolyamids
wird das Gesamtgemisch etwa 4 Stunden langsam gerührt, wonach sich ein stabiler Niederschlag gebildet
hat. Die genannte Dispersion kann als solche zu einem Faserbrei gegeben werden; man kann den Niederschlag
jedoch auch abnutschen und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer Temperatur unterhalb 25°C
erst kurz vor der Anwendung wieder in Wasser suspendieren und in dieser Form zu der Suspension
geben.
30 ecm der nach Beispiel 2 erhaltenen Niederschlagsdispersion
(entsprechend 600 mg Bindemittel, berechnet als Trockenstoff) wurden zu einer Suspension von 1 g
PoIyamid-6-Fasern in 21 Wasser gegeben. Die Dispergierung
war gut, es entstanden keine rlocken oder Klumpen; die Harzretention betrug 80 bis 100%. Diese
Mischung aus Fasern und Bindemittel konnte ohne Schwierigkeit auf einer Papiermaschine zu einem
Faservlies verarbeitet werden. Das entstandene Material hatte äußerst günstige Textileigenschaften. Der
Knitterwinkel betrug z. B. 172°C. Das Material vergilbt
auch nach einiger Zeit der Aufbewahrung nicht.
30 ecm einer nach Beispiel 3 erhaltenen Niederschiagsdispersion
(entsprechend 650 mg Bindemit-
tel + Vorkondensat, berechnet als Trockenstoff) wurden
zu einer Suspension von 1 g Polyamid-6-Fasern >n 21
Wasser gegeben. Dieses Gemisch wurde auf einer Papiermaschine zu einem Faservlies verarbeitet, wonach
dieses Vlies zwischen zwei Trockenzylindern auf 110°C erhitzt und in einem Trockenraum noch etwa 15
Minuten auf 100°C gehalten wurde. Das entstandene Material war gegen Trichlorethylen besser beständig als
ein nach Beispiel 4 hergestelltes Vlies. Das Bindemittel wurde nämlich praktisch nicht von dem Lösungsmittel
herausgelöst, während das Bindemittel bei einem nach Beispiel 4 hergestellten Faservlies herausgelöst wurde.
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch die 1 ecm
25%ige Melamin-Formaldehyd-Lösung durch eine gleiche Menge einer 25%igen Phenolformaldehyd-Vorkondensat-Lösung
ersetzt wurde. Ein unter Anwendung dieses Bindemittels hergestel'is und sodann 20
Minuten bei 90 bis 1000C nachgeirc^knetes Faservlies
war gleichfalls besser trichloräthylenbeständig als ein nach Beispiel 4 hergestelltes Faservlies.
Beispiel 4 wurde unter Anwendung unterschiedlicher Verhältnisse zwischen Bindemitteln und Fasern wiederholt.
Nachstehende Tabelle gibt di^; Eigenschaften der
erhaltenen Faservliese an. Die Zugfestigkeit, die Bruchdehnung und die Bruchlänge wurde nach Normblatt
N 1249 bestimmt; die Reißfestigkeit nach NEN 1765 und die Naßfestigkeit nach NEN 2150.
Versuch | Gewicht in g/m2 | Bindemittel | Dehnung | Zugfestigkeit | Reißfestigkeit |
Ni. | Fasern | 11 | (0/0) | (kg/5 cm2) | (g) |
1 | 35 | 17 | 27 | 380 | |
2 | 35 | 13 | 29 | 5,5 | 410 |
3 | 35 | 18 | 2=1 | 4,7 | 450 |
4 | 35 | 17 | 32 | 6,3 | 350 |
5 | 35 | Dicke | 29 | 5,0 | 410 |
Versuch | Bruchlänge | Naßfestigkeil | |||
Nr. | (mm) | nach Ui Minute | in Wasser nach 1 | Stunde in Wasser | |
(m) | (0/0) | (m) (%) | (m) | ||
1900
2100
1900
2400
1900
2100
1900
2400
1900
0,21
0,20
0,19
0,19
0,20
0,20
0,19
0,19
0,20
62 97 95 97 82 1200
2000
1800
2300
1600
2000
1800
2300
1600
62
77
79
88
69
77
79
88
69
1200
1600
1500
2100
1300
1600
1500
2100
1300
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels für Faservliese, dadurch gekennzeichnet,
daß man Latices von freie Carboxylgruppen enthaltenden Butadien-Styrol-Mischpolymerisaten,
Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisaten, Polyacrylsäure- oder Polymethacrylsäureestern mit einem
Carboxylgehalt von wenigstens 0,020%, berechnet auf den Trockenstoff, mit einem wasserlöslichen
kationaktiven Mischpolyamid, das durch Kondensation einer Di- oder Polycarbonsäure mit einem
Polyamid hergestellt worden ist, in Dispersionsform fällt, indem man den Latex mit einer Base auf einen
pH-Wert zwischen 8 und 11 einstellt, bevor das Mischpolyamid zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem carboxylgruppenhaltigen Butadien/Styrol-Mischpolymerisat-Latex ausgeht
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem alkalisch gestellten
Latex zugleich mit dem Mischpolyamid ein wasserlösliches Vorkondensat von Formaldehyd und einer
mit diesem Stoff Kunstharze bildende Verbindung zugibt
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ID=19789598
Family Applications (1)
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FR2981647B1 (fr) * | 2011-10-20 | 2019-12-20 | Saint-Gobain Isover | Composition d'encollage a faible teneur en formaldehyde pour laine minerale resistant au feu et produit isolant obtenu. |
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