DE1696223C3 - Verfahren zur Herstellung von Faservliesen. Ausscheidung aus: 1569099 - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Faservliesen. Ausscheidung aus: 1569099

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DE1696223C3 DE1965K0062125 DEK0062125A DE1696223C3 DE 1696223 C3 DE1696223 C3 DE 1696223C3 DE 1965K0062125 DE1965K0062125 DE 1965K0062125 DE K0062125 A DEK0062125 A DE K0062125A DE 1696223 C3 DE1696223 C3 DE 1696223C3
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Description

Bindemittel nicht nur Homo- und Mischpolymerisate, Das erfindungsgemäß verwendete Bindemittel weist
sondern auch Kondensalionsharze einschließen. die vorstehend beschriebenen Nachteile der bekannten
Die in den Handel gebrachten Polyvinylalkohol- Bindemittel nicht auf. Es ist stabil, ballt sich nicht zu-
fasern haben den Nachteil, daß sie ein steifes Material 45 sammen, klebt nicht an der Papiermaschine und ergibt
ergeben und ein Kleben an der Papiermaschine ver- ein Faservlies, das sich nicht verfärbt.
Ursachen. Auch das bekannte Verfahren, bei dem so- Gegenstand der Erfindung ist dahtr ein Verfahren
genannte »fibrids« als Binde-nittel verwendet werden. zur Herstellung von Faservliesen aus synthetischen
ist nicht zufriedenstellend, da bei diesem Verfahren oder natürlichen organischen Fasern oder anorgani-
hohe Schmelztemperaturen erforderlich sind, und 5° sehen Fasern, ausgenommen Glasfasern, und einem
zwar 190r C für Polyamid. 220' C für Polyester. Bindemittel auf nassem Wege, das dadurch gekenn-
Bei dem Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift zeichnet ist, daß das aus dem Latex von freie Carboxyl-
3 066 066 wird als kationisches Harz das Produkt aus gruppen enthaltenden Butadien-Styrol-Mischpolymeri-
Epichlorhydrin und einem Polyamid verwendet. Ein säten, Polyacrylsäureestern oder Polymethacrylsäure-
Latex ist nirgendwo erwähnt. 55 estern mit einem Carboxylgehalt von wenigstensO,O2n/o,
Gemäß der deutschen Patentschrift 845 311 v/erden berechnet auf den Trockenstoff, durch Fällung mit
Latices von Butadien-Acrylnitril-Mischpoiymerisaten einem wasserlöslichen, durch Kondensation einer Di-
sowie Mischpolymerisaten mit Styrol und Acrylaten oder Polycarbonsäure mit einem Polyamin und Ver-
ohne freie Carboxylgi uppen erwähnt, die nach dem netzung mit Epichlorhydrin gebildeten Mischpolyamid
Ausflocken mit positiv geladenen Melamin-Aldehyd- 60 erhaltene Produkt als Bindemittel verwendet wird.
Harzen positive Teilchen darstellen und nur bei den Dieses Bindemittel ist stabil und läßt sich beispiels-
stets negativ geladenen Cellulosefasern Verwendung weise schon in Form der Suspension, in der es gebildet
finden können. ist, dem Faserbrei zugeben. Das auf diese Weise erhal-
Die USA.-Patentschrift 2 601 597 beschreibt die Ver- tene Gemisch kann auf einer Papiermaschine zu einem
wendung kationischer Harze aus Alkylenpolyaminen 65 Faservlies mit der gewünschten Form und Dicke und
und Halogenhydrinen, um ein neutrales Mischpoly- dem gewünschten Wassergehalt verarbeitet werden,
merisat auf den negativ geladenen Cellulosefasern Ein so erhaltenes Faservlies hat günstige Textileigen-
abzuscheiden. schäften, vor allem was die Naßfestigkeit, den ange-
nehm geschmeidigen Griff und die K nitterfestigkeit betrifft, Eine Anwendung als Textilmaterial würde jedoch, ohne daß weitere Maßnahmen getroffen wurden, an tier ziemlich geringen Beständigkeit gegen chemische Reinigungsmittel scneiiern können. Dieser Nachteil läßt sich jedoch leicht dadurch beheben, daß mau während der Herstellung des Bindemittels gleichzeitig mit dem Mischpolyamid ein wasserlösliches Vorkondensat aus Formaldehyd und einer damit Kunstharze bildenden Verbindung zu dem alkalischen Latex gibt.
Die unter Verwendung eines formaldehydvorkondensathaltigen Bindemittels hergestellten Faservliese werden nach ihrer Bildung auf solche Temperaturen erhitzt, daß das Vorkondensat zu einem nicht mehr wasserlöslichen Polymerisat gehärtet wird. Dies kann man beispielsweise dadurch erreichen, daß man die erfindungsgemäß behandelten Faservliese in einer Trokkenkammer etwa 20 Minuten bei 90° bis 100°C nachtrocknet odei in aufgehängtem Zustand, unter einer Presse oder umer einem Trockenzylinder mit Heißdampf behandelt.
Zwar ist die Anwendung eines Formaldehydharzes in Kombination mit einem kautschukartigen Stoff an sich zur Herstellung von imprägnierten Faservliesen bekannt, aber bisher wurde von einem schon fertigen Faservlies und nicht von einem Faserbrei ausgegangen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch eine sowohl Bindemittel als auch Vorkondensat enthaltende Suspension zusammen mit den Fasern zum Faservlies \erarbeitet. Diese Methode ist nicht nur billiger, sondern das erhaltene Produkt ist auch homogener und hat mindestens gleich gute Textiseigenschaften. Dieser Effekt ist ausgesprochen überras hend, da man bisher angenommen hatte, daß Formaldehydharze, die dem Faserbrei zugegeben werden, in ungenügendem Maße an den Fasern haften (s. H e η t s c h e 1 und B a 11 i s t a, »Synthetic Fibers in Papermaking«(1964), S. 276).
Als freie Carboxylgruppen enthaltende, elastische Mischpolymerisate seien beispielsweise Carboxylgruppen enthaltende Butadien-Styrol-Mischpolymerisate genannt, ferner freie Carboxylgruppen enthaltende Polyacrylsäure- oder Polymethacrylsäureester. Unter dem Ausdruck »freie Carboxylgruppen« werden hier nicht veresterte Carbonsäuregruppen verstanden, die aber neutralisiert sein dürfen, beispielsweise mit einem Alkalimetall oder Ammoniak. Der Carboxylgehalt beträgt vorzugsweise mindestens 0,020°/0, berechnet auf den trockenen Latexstoff. Vorzugsweise werden diese Latices vor dem Zusatz des Mischpolyamids und gegebenenfalls des wasserlöslichen Formaldehydvorkondensats, eventuell nach Verdünnen mit Wasser, durch Zusatz einer Base wie Ammoniak, Natrium-, Kaliumoder Calciumhydroxyd alkalisch gestellt, vorzugsweise auf einen pH-Wert von 8 bis 11. In manchen Fällen werden dadurch die Eigenschaften der Fällung gefördert.
Das Mischpolyamid wird dadurch gebildet, daß man eine Polycarbonsäure, vorzugsweise eine gesättigte, aliphatische Dicarbonsäure, wie Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure oder Glutarsäure mit einem vorzugsweise aliphatischen oder cycloaliphatische PoIyamin, wie Äthylendiamin oder Diäthylentriamin, kondensiert und das erhaltene Produkt mit beispielsweise Epichlorhydrin vernetzt.
Das zur Fällung verwendete Mischpolyamid muß wasserlöslich sein und vorzugsweise kationaktiven Charakter besitzen. Besonders günstig ist ein vernetztci. Mischpolyamid mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 5001).
Als wasserlösliche Furrtuklehydvorkond-snsMte kommen vor allem Kondensate von Formaldehyd mit Phenolen oder Derivaten von Phenolen, Harnstoff und dessen Derivate, wie Cyanamid, Dicyanamid oder Melamin in Betracht.
Um ein Produkt mit optimalen Bindemitteleigenschaften auszufällen bringt mnn den Latex und das Mischpolyamid, gegebenenfalls in Kombination mit dem Furmaldehydvorkondensat, unter langsamem Rühren zusammen und läßt die Komponenten nicht langer als 48 Stunden miteinander reagieren. Die erhaltene Fällung ist stabil, wenn man die obensiehende Flüssigkeit dekantiert oder stark verdünnt und diese Suspension bei höchstens 26 C aufbewahrt, oder die entstandene Fällung abnutschi und auch dann bei einer möglichst niedrigen Temperatur lagert. Bei Mitverwendung eine·., Formaldehydvorkondensates ist es dabei wesentlich.
daß man dieses Vorkondensat gleichzeitig mit dem Mischpolyamid zu dem Latex gibt. Tut man dies nicht, so wird das Vorkondensat in ungenügendem Maße in das Bindemittel eingebaut und man erhält schlechtere Ergebnisse.
»5 Wie bereits erwähnt, läßt sich der unter Verwendung dieser bindemittel hergestellte Faserbrei ausgezeichnet auf einer Papiermaschine zu einem Faservlies verarbeiten. Als Fasern kommen anorganische Fasern, ausgenommen Glasfasern, oder natürliche oder synthetische organische Fasern in Betracht, wie Polyester-, Polyacryl- und Polyamidfasern, Baumwollfasern, Fasern aus regenerierter Cellulose oder Asbestfasern.
Auf das entstandene viiesförmige Produkt können weiter noch alle bekannten Veredlungsmethoderi. die sov, ohl in der Papier- als auch in der Textilindustrie üblich sind, angewendet werden. Verwendet man ZeIistoff-Fasern in Kombination mit dem vorliegenden Bindemittel, so ist eine augenfiUiige Eigenschaft die besonders hohe Dehnung des erhaltenen Produktes, wodurch dieses Papier sich besonders zur Herstellung von Säcken eignet.
Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele erläutert. Die nachfolgend angegebenen Versuche zeigen die Herstellung des Bindemittels.
Versuch 1
Ein Latex aus freie Carboxylgruppen enthaltendem Butadien-Styrol-Mischpolymerisat (pH-Wert 6.5: TcM-chengröße 500 A: Trockenstoffgehalt 45°/0; Carboxylgehail 0,033°/0, berechnet auf den Trockenstoff) wurde mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 9 eingestellt. 6 ml der entstandenen Emulsion mit einem Trockenstoff gehalt von 42°/0 wurden nach Zusatz von 120 mg
Zinkoxyd mit 128 ml Wasser verdünnt und nach Zusatz von 12,5 ml einer 2°/„igen Suspension kurzfaseriger Cellulose mit 3,5 ml einer 10%igen Mischpolyamidlösiing gefällt. Das eingesetzte Mischpolyamid war ein Mischkondensat aus einer Dicarbonsäure (Adipinsäure) und einem Polyamin, das mit Epichlorhydrin vernetzt wurde. Das Molgewicht betrug 2000 bis 5000. Nach Zusatz des Mischpolyamids wurde die Gesamtmischung etwa 4 Stunden langsam gerührt, wobei eine stabile Fällung entstand. Die gebildete Dispersion kann als solche zu einem Faserbrei gegeben werden; man kann die Fällung jedoch auch abnutschen und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer Temperatur unterhalb 250C kurz vor der Verwendung wieder in
Wasser suspendieren und in dieser Form zu einer Fasersuspension geben.
Versuch 2
Die Verfahrensweise des Versuchs I wurde mit folgender Abänderung wiederholt: An Stelle von 128 ml Wasser und 12,5 ml der Cellulosesuspension wurden 140 ml Wasser eingesetzt. Die Eigenschaften des so gebildeten Produktes waren eher besser als schlechter, woraus hervorgeht, daß die kurzfaserige Cellulose w keinen wesentlichen Einfluß auf das Endprodukt hat.
Versuch 3
Die Verfahrensweise des Versuchs 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man bei der Zugabe der 3,5 ml einer 10%igen Mischpolyamidlösung gleichzeitig l.ü ml einer 25%igen Lösung eines wasserlöslichen ivielamin-Formaidehyd-Vorkondensats hinzufügte. Die Menge des Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats betrug etwa 10%, berechnet auf den Trockenstoff des Latex. Nach dem Zusatz des Vorkondensates und des Mischpolyamids wurde das Gesamtgemisch ebenfalls etwa 4 Stunden langsam gerührt, wobei sich eine stabile Fällung bildete. Die erhaltene Dispersion kann man als solche zu einem Faserbrei geben, oder aber man kann den Niederschlag abnutschen und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer Temperatur unterhalb 25LC kurz vor der Anwendung wieder in Wasser suspendieren und in dieser Form verwenden.
Beispiel 1
30 ml der nach Versuch 2 erhaltenen Fällungsdispersion (entsprechend 600 mg Bindemittel, berechnet als Trockenstoff) wurden zu einer Suspension von 1 g Polyamidfasern in 2 Liter Wasser gegeben. Die Dispergierung war gut, es entstanden keine Flocken oder Klumpen, die harzrctention betrug 80 bis 100%. Diese Mischung aus Fasern und Bindemittel konnte ohne irgendwelche Schwierigkeiten auf einer Papiermaschine zu einem Faservlies verarbeitet werden. Das entstandene Material hatte äußerst günstige TexTileigensehnflen; der Knitterwinkel betrug beispielsweise 172 C und das Material vergiloteauch nach einiger Zeit der Aufbewahrung nicht.
Beispiel 2
30 ml einer nach Versuch 3 erhaltenen Fälhinusdispersion (entsprechend 650 mg Bindemittel und Vorkondensat, berechnet als Trockenstoff) wurden zu einer Suspension von 1 g Polyamidfasern in 2 Liier Wasser gegeben. Dieses Gemisch wurde auf einer Papiermaschine zu einem Faservlies verarbeitet. Anschließend wurde das erhaltene Vlies zwischen zwei Trockenzylinderii auf 110 C erhitzt und in einem Trockenrau rn noch etwa 15 Minuten auf lOO^C gehalten. Das em standene Material war gegen Triehloräihylen bessci beständig als ein nach Beispiel! hergestellte= Vlies;dcnu das Bindemittel wurde praktisch rieht von dem L-; Hingsmittel ausge'augt, während es bei einem nau obigem Beispiel hergestellten Faservlies langsam au:«· laugt wurde.
Beispiel 3
Versuch 3 wurde wiederholt, wobei jedoch du 25%ige Melamin-Formaldehyd-Lösung durch eine gleiche Menge einer 25%igen Phenol-Formaldehyd Vorkondensat-Lösung ersetzt wurde. Ein unter Anwendung dieses Bindemittels hergestelltes und sodann 20 Minuten bei 90" bis 1003C nachgetrocknetes Faservlies war gleichfalls besser gegen Tnchloräthylen beständig als ein nach Beispiel 1 hergestelltes Faservlies.
Bei
1 4
spie
Beispiel i wurde unter Anwendung unterschiedlicher Verhältnisse zwischen Bindemitteln und Fasern wieHerholt. Nachstehende Tabelle gibt die Eigenschaften dei erhaltenen Faservliese an. Zugfestigkeit, Bruchdehnung und Bruchlänge sowie Reißfestigkeit und Naßfestigkeit wurden wie üblich bestimmt (DIN 53112, in verbindung mit Handbuch der Werkstoffprüfung von E. S ie bei, 11. Auflage (1953), Band IV — R. K ο r η und F. Burgstalle r, »Papier und Zellstoffprüfung«).
40
Ver
such		 Gewich in g/mJ
Binde		 Deh
nung		 Zug
festig
keit		 Reiß
festig
keit		 Bruch
länge		 Dicke nach
V, Min.		 Naßfe
in
Wasser		 stigkeit
nach
1 Stunde		 in
Wasser
Nr. Fasern mittel 1Y0 (kg/5 cm2) (g) On) (mm) ''Vo) (m) <7o) (m)
1 35 11 27 4,3 380 1900 0.21 62 1200 62 120U
2 35 17 29 5,5 410 2100 0,20 97 2000 77 1600
3 35 13 28 4,7 450 1900 0,19 95 1800 79 1500
4 35 18 32 6,3 350 2400 0,19 97 2300 88 2100
5 35 17 29 5.0 410 1900 0.20 82 1600 69 1300
Beispiel 5
Nach den in den vorstehenden Versuchen beschriebenen Verfahrensweisen wurden unter Verwendung der nachstehenden Komponenten die folgenden Harzfällungsdispcrsionen hergestellt. In den Rezepturen bedeutet:
60
K 5 = die im Beispiel
cimidlösung,
beschriebene Mischpoly-Rx = Polymethacrylsäureester-LatexmitfreienCarboxylgruppen.
1. 128 ml Wasser.
12,5 ml kurzfaserige Cellulose (2%), 3.4 ml K 5 (10%),
6 ml Rx (42%) pH 9.
2.
140 ml Wasser,
3,5 ml K 5,
pH 9,
6 ml Rx.
ml Wasser, 6 ml kurzfaserige Cellulose, pH 9,
6 ml Rx, 3,5 ml K 5.
ml Wasser, pH 9.
6 ml Rx (45°/„). 3,5 ml K5(10n/n).
5. 12SmI Wasser,
12.5 ml kurzfaserige Cellulose.
pH 9.
6 ml R x.
3.5 ml K 5.
Es wurden 30 ml (d. i. etwa 0,5 g Rx) zu 1 g Polyamidfasern in 2 Liter Wasser gegeben. Die Dispergierung wa gut: es bildeten sich keine Flocken odei ίο Klumpen. Die Har7retention betrug 80 bis 100%,
Gewicht Fasern Harz Dehnung Zugfestig
keit		 Bruch
länge		 Reiß
festig
keit		 Dicke Naßfestigkeit
nach '.', Min.		 <m) Finchklemme
nach 1 Stunde		 (ni)
(g/m2) a)35 U ("/») (kg/5 cm'i <m) (g) (mm) ("■„> ("/»)
b)35 17 1200 i200
c) 35 13 27 1,3 1900 380 0,21 62 2000 62 1600
d)35 18 28 1.65 2100 410 0.20 97 1800 77 1500
e) 35 17 28 1.4 1900 450 0,19 95 2300 79 2100
32 1.9 2400 350 0,19 97 1600 88 1300
29 1.5 1900 410 0.20 82 69
909 68

Claims (3)

Die USA.-Patentschrift 3 0OS 867 -,-um Mischpoly- Patentaiisprüche· merisate aus Vinylmethyläther und Maieinsäurean hydrid bzw. Styrol und Maleinsäureanhydrid, die
1. Verfahren zur Herstellung von Faservliesen wasserlöslich sind.
aus synthetischen oder natürlichen organischen S Es ist schließlich auch versucht worden, bei der
Fasern oder anorganischen Fasern, ausgenommen Herstellung νοκ Faservliesen als Bindemittel Butaaien-
Glasfasern, und einem Bindemitte! auf nassem Styrol-Latices zu verwenden, die jedoch den Nachteil
Wege, dadurch gekennzeichnet, daß haben, daß sie sich auf der Behandlungsmaschine
das aus dem Latex von freie Carboxylgruppen ent- zusammenballen, wodurch ein besonders inhomo-
haltenden Butadien-Styrol-Mischpolymerisaten, io genes Produkt erhalten wird.
- Polyacrylsäureestern oder Polymethacrylate- In der USA.-Patentschrift 3 026 241 ist ein Verfahren
estern mit einem Carboxylgehalt von wenigstens beschrieben, nach dem Cellulosefasern zu einem
0,02°/0, berechnet auf den Trockenstoff, durch Fäl- vliesförmigen Produkt unter Verwendung eines elasti-
lung mit einem wasserlöslichen, durch Kondensa- sehen Mischpolymerisats, das freie Carboxylgruppen
tion einer Di- oder Polycarbonsäure mit einem 15 oder dessen Salze enthält, verbunden werden. Nach
Polyamin und Vernetzung mit Epichlorhydrin diesem Verfahren werden die Fasern jedoch namentlich
gebildeten Mischpolyamid erhaltene Produkt als auf »trocknem Wege« mit dem Bindemittel vermischt
Bindemittel verwendet wird. und zu einem Vlies verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Schließlich ist es noch bekannt, als Bindemittel eine zeichnet, daß zur Fällung des Polymerisats ein 20 freies oder neutralisiertes Carboxylgruppen enthaltendurch Kondensation von Adipinsäure und einem des Mischpolymerisat aus Butadien und Styrol in Polyamin und Vernetzung mit Epichlorhydrin ge- Form eines Latex zu verwenden, das den Fasern vorbildetes Mischpolyamid mit einem Molekularge- zugsweise im Holländer oder vor dem Quellkasten vwwichtim Bereich zwischen 2000 und 5000 vciwendet gegeben wird. Diesem Latex wird vorher oft ein Sa'. wird. J5 oder Metalloxyd, wie Ammoniumchlorid oder Zink-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch oxyd, zur Verbesserung seiner bindenden Eigenschafgekennzeichnet, daß dem Bindemittel bei dessen ten zugesetzt. Doch auch in diesem Falle zeigte sich, daB Herstellung zusätzlich ein wasserlösliches Formal- sich der Latex zusammenballte und nicht homogen mn dehydvorkondensat zugegeben wird. den Fasern vermischte. Gemäß der britischen Patent-
30 schrift 905 054 wurde zwar versucht, diese Nachteile zu beheben, indem bei der Herstellung von Faser-
vliesen aus Asbestfasern >;nd carboxylgruppenhaltigeii
Butadien-Styiol-Mischpolymerisaten zusätzlich Acivlamid oder Polyacrylamid zugegeben wurden, damit das
Die bisher angestellten Versuche, Bindemittel ent- 35 Bindemittel an den Fasern besser haftet. Aber auch die
haltende Faservliese auf nassem Wege, beispielsweise ses Verfahren führte zu einem nicht zufriedenstel-
auf einer Papiermaschine, herzustellen, haben nicht zu lenden Produkt, da sich die erhaltenen Faservliese
einem in der Praxis brauchbaren Produkt geführt. stark verfärben bzw. vergilben und die Naßfestigkeit
Die auftretenden Schwieligkeiten waren dabei immer gering ist. Außerdem sind die Dispersionen instabil, so
den unzulänglichen Eigenschaften des benutzten Binde- 4" daß das Verfahren nicht unterbrochen werden kann.
mittels zuzuschreiben, wobei die bisher bekannten sondern rasch beendet werden muß.
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