DE1696223A1 - Verfahren zur Herstellung von Faservliesen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Faservliesen

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DE1696223A1 DE1965K0062125 DEK0062125A DE1696223A1 DE 1696223 A1 DE1696223 A1 DE 1696223A1 DE 1965K0062125 DE1965K0062125 DE 1965K0062125 DE K0062125 A DEK0062125 A DE K0062125A DE 1696223 A1 DE1696223 A1 DE 1696223A1
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Description

  • VERFAMREN ZUR MERSTKLLING VON FASERVLIEREN (Ausscheidung aus Patent . ... ... (Patentan@eldung Die Krfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Merstellung von Faservliesen.
  • Die bisher angestellten Versuche, Bindemittel enthaltende Faservliese auf nassem Wege, z.B. auf einer Papiernaschine, herzustellen, haben nicht zu einem in der Praxis brauchbaren Produkt geführt. Die auftretenden Schwierigkeiten waren dabei immer den unzulänglichen Eigenschaften des benutzten Bindemittels zuzuschreiben.
  • So haben die zu diesen Zweck in den Mandel gebrachten Polyvinylalkoholfasern den Nachteil, da# sie ein steifes Material ergeben und ein Kleben an der Papier@aschine verursachen. Auch das bekannte du Pont de Nemeurs-Verfahren, bei dem zog. "fibrids" als Bindemittel verwendet werden, ist nicht zufriedenstellend, da bei diese@ Verfahren hohe Schmelztempeeraturen erforderlich sind (190°C für Polyamid, 220°C für Polyester).
  • Es ist auch versucht worden, für diesen Zweck Butadien-Styrol-Latices zu verwenden. Diese Latices haben jedoch den Nachteil, da# sie sich auf der Behandlungsmaschine zusammenballten, wodurch ein besenders inhomogenes Produkt erhalten wird.
  • In der USA-Patentschrift 3 026 241 ist ein Verfahren beschrieben, nach dem Cellulosefasern zu einem vliesförmigen Produkt unter Verwendung eines elastischen Mischpolymerisates, das freie Carboxylgruppon oderdessen Salze enthält, verbunden werden. Nach diesem Verfahren werden die Fasern jedoch namentlich auf "trocknem Wege" mit dem Bindemittel vermischt und zu einem Vlies verarbeitet.
  • Schlie#lich ist es noch bekannt, als Bindemittel ein freies oder neutralisiertes Carboxylgruppen enthaltendes Mischpolymerisat aus Butadien und Styrol in Form eines Latex zu verwenden. Diesem Latex wird verher eft ein Salz oder Metalloxyd, wie Ammoniumchlorid oder Zinkoxyd, zur Verbesserung seiner bindenden Kigenschaften zugegeben. Dieses Bindemittel wird den Fasern vorzugaweise in dem Molländer oder ver dem Quellkasten zugegeben. Auch in diesem Falle zeigte sich jedoch, da# der Latex sich zusammenballte und sich nicht homogen mit den Fasern vermischte, Gemä# der hritischen Patentschrift 905 054 hat man versucht, diese Nachteile zu beheben, indem man bei der Merstellung von Faservliesen aus Asbestfasern und carboxylgruppenhaltigen Dutadien-Styrol-Mischpely@erisaten,au#erdem Aorylamid oder Polyacrylamid zusetzte, damit das Bindumittel an den Fasern besser haftet. Aber auch dieses Verfahren führte zu einem noch nicht zufriedenstellenden Produkt, da sich die erhaltenen Faservliesen stark verfärben bzw. vergilben und die Naßfestigkeit gering ist. Außerdem sind die Disporsionon instabil, ao daß das Verfahren nicht unterbrochen werden kann, sondern rasch beendet werden mu#.
  • Das erfindungsgemä# verwendete Bindemittel weist die vorstehend beschriebenen Nachteile der bekannten Bindemittel nicht auf. Ks ist stabil, ballt sich nicht zusammen, klebt nicht an der Papiermaschine und ergibt ein Faservlies, das sich nicht verfärbt.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Merstellung von Faservliesen unter Yerwendun von anorganischen Fasern, ausgenommen Glasfasern oder synthetischen oder natürlichen organische Fasern und einem Bindemittel auf "nassem weg?, du dadurch gekennzeichnet ist, daß Man als Bindemittel eine suspension eines Copolymeren verwendet, das man durch Fällung eines elastischen freie Carboxylgruppen enthaltenden Mischpolymerisats aus einem Latex mit einem wasserlöslichen Mischpolyamid, das durch Kondenzation einer Di- oder Polycarbonsäure mit einem Polyamin gebildet worden ist, erhalten hat.
  • Das erfindungzgemä# verwendete Bindemittel ist stabil und läßt sich z.B. schon in Form der Suspension, in der es gebildet ist, einem Faserbrei zugeben. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch kann auf einer Papiermaschine zu der gewünschten Form und Dicke und dem gewünschten Wassergehalt zu einem Faservlies verarbeitet werden. lin so erhaltenes Faservlies hat günstige Textileigenschaften, vor allem was die Naßfestigkeit, den angenehm geschmeidigen Griff und die Enitterfestigkeit betrifft. Eine Anwendung als Textilmaterial Wurde jedoch, ohne daß weitere Maßnahmen getropfen würden, an der ziemlich geringen Beständigkeit gegen chemische Reinigungsmittel scheitern können. Dieser Nachteil läßt sich jedoch leicht dadurch beheben, daß man während der Herstellung des Bindemittels gleichzeitig mit dem Mischpolyamid ein wasserlösliches Vorkondensat aus Formaldehyd und einer damit Kunstharze bildenden Verbindung zu dem alkalischen Latex gibt.
  • Die unter Verwendung eines formaldehydvorkondensathaltigen Bindemittels hergestellten Faservliese werden nach ihrer Bildung aut solche Temperaturen erhitzt, daß das Vorkondensat zu einem höheren, nicht mehr wasserlöslichen Polymerisat gehärtet wird.
  • Dies kann man beispielsweise dadurch erreichen, da# man die erfindungsgemäß behandelten Faservliese in einer Trockenkammer etwa 20 Minuten bei 90 bis 1000C nachtrocknet oder in aufgehängtem Zustand, unter einer Presse oder unter einem Trockenzylinder mit Heissdampf behandelt.
  • Zwar ist die Anwendung eines Formaldehydharzes in Kombination mit einem kautschukartigen Stoff an sich zur Herstellung von imprägnierten Faservliesen bekannt, aber bisher wurde von einem schon fertigen Faservlies und nicht von einem Faserbrei ausgegangen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird Jedoch eine sowohl Bindemittel wie Vorkondensat enthaltende Suspension zusammen mit den Fasern auf einmal zum Faservlies verarbeitet. Diese Methode ist nicht nur billiger, sondern das erhaltene Produkt ist auch homogener und hat mindestens gleich gute Textileigenschaften. Dieser Effekt ist ausgesprochen Uberraschend, da man bisher angenommen hatte, daß Formaldehydharze, die dem Faserbrei zugegeben werden, in ungenügendem Maße an den Fasern haften (siehe Hentschil und Battista, "Synthetic Fibers in Papermaking", seite 276 (1994) ).
  • Als freie Carboxylgruppen enthaltende, elastische Miachpoly merisate seien beispielsweise Carboxylgruppen enthaltende Butadien-Styrol-Mischpolymerisate genannt, namentlich die ueblichen unter der Handelzbezeichnung "Hycar" erhältlichen Latices, ferner freie Carboxylgruppen enthaltende Polyacrylsäure- oder Polymethacrylsäureezter. Unter dem Auzdruck "freie Carboxylgruppen werden hier nicht veresterte Carbonskuregruppen verstanden, die aber neutralisiert sein dürfen, z,B, mit einem Alkalimetall oder Ammoniak. Der Carboxylgehalt betrigt vorsugsweise mindestens 0,020%, berechnet auf den trockenen Latexstoff.
  • Vorzugzweise werden diese Latices vor dem Zusatz des Mischpoly-+) amids, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, durch Zusatz einer Base wie Ammoniak, Natrium-, Kalium- oder Calciumhydroxyd alkalisch gestellt, vorzugsweise auf einen pN-Wert von 8 his 11.
  • In manchen Pillen werden dadurch die Eigenschaften der Fällung +) gefördert. und gegebenenfalls des wasserlöslichen Formaldehydvorkondensats Das Mischpolyamid wird dadurch gebildet, daß man eine Polycarbonsäure, vorzugsweise eine gesättigte, aliphatische Dicarbonsäure, z. B. Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure oder Glutarsäure, mit einem vorzugsweise aliphatischen oder cycloaliphatischen Polyamin kondensiert und das erhaltene Produkt mit z.B. Epichlortydrin vernetzt. Geeignete Polyamine sind Xthylendiamin, Diäthylentriaiin usw.
  • Das zur Rillung verwendete Mischpolyamid muß wasserlöslich sein und vorzugsweise kationaktiven Charakter besitzen. Besonders günstig ist ein vernetztes Mischpolyamid mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 5000.
  • Als wasserlösliche Formaldehydvorkondensate kommen vor allem Kondensate von Formaldehyd mit Phenolen oder Derivaten von Phenolen, Hrngtoff und dessen Derivate, wie Cyanamid, Dicyanamid, Melamin und dergleichen in Betracht.
  • Um einen Niederschlag mit optimalen Bindemitteleigenschaften zu erhalten, bringt man den Latex und das Mischpolyamid, gegebenenfalls in Kombination mit dem Formaldehydvorkondensat, unter langzamen Rühren zusammen und lässt die Komponenten nicht länger als 8 Stunden miteinander reagieren. Der erhaltene Niederschlag ist stabil, wenn man die obenstehende PlUssigkeit dekantiert oder stark verdtlnnt und diese Suspension bei höchstens 260C aufbewahrt, oder den entstandenen Niederschlag abnutscht und auch dann bei einer möglichst niedrigen Temperatur lagert. Bei Mitverwendung eines Formaldehydvorkondensates ist es dabei wesentlich, daß man dieses Vorkondensat gleichzeitig mit dem Mischpolyamid zu dem Latex gibt. Tut man dies nicht, so wird das Vorkondensat in ungenüngendem Maße in das Bindemittel eingebaut und man erhält schlechtere Ergebnisse.
  • Wie bereits erwähnt, läßt sich der unter Verwendung dieser Bindemittel hergestellte Faserbrei ausgezeichnet auf einer Papier. maschine zu einem Faservlies verarbeiten. Als Fasern kommen anorganische Fasern, ausgenommen Glasfasern,oder natürliche oder synthetische organische Fasern in Betracht, z.B. Polyester-, Polyacryl und Polyamidfasern, Baumwollfasern, Fasern aus regenerierter Zellulose oder Asbest fasern.
  • Aur das entstandene vliesförmige Produkt können weiter noch alle bekannten Veredlungsmethoden, sowohl solche die In der Papier- wie auch in der Textilindustrie Ublich sind, angewendet werden. Wendet man Cellstoff-Fasern in Kombination mit dem vor liegenden Bindemittel an, so ist eine augenfällige Eigenschaft die besonders hohe Dehnung des erhaltenen Produktes, wodurch dieses Papier sich besonders zur Herstellung von Säcken eignet.
  • Die Errindung wird an Iland der nachstehenden Beispiele erläutert.
  • Die nachfolgend angegebenen Versuche zeigen die Herstellung des Bindemittels. Versuch 1 Ein Latex aus freie Carboxylgruppen enthaltendem Butadien-Styrol (pH-Wert 6,5; Teilchengrö#e 500 Å; Trockenstoffgehalt 45%; Carboxylgehalt 0,033%, berechnet auf den Trockenstoff) wird mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 9 eingestellt. 6 com der entstandenen Emulsion mit einem Trockenstoffgehalt von 42% werden nach Zusatz von 120 mg Zinkoxyd mit 128 com Wasser verdünnt und nach Zusatz von 12,5 com einer 2%igen Supercell-Suspension mit 3,5 com einer 10%igen Mischpolyamidlösung gefällt. Das eingesetzte Mischpolyamid ist ein Mischkondensat aus einer Dicarbonsäure (Adipinsäure) und einem Polyamin, da# mit Epichlorhydrin vernetzt wurde. Das Molgewicht beträgt 2000 bis 5000.
  • Nach Zusatz des Mischpolyamide wird die Gezamtmischung etwa 4 Stunden langsam gerührt, wobei ein stabiler Niederschlag entsteht. Die gebildte Dispersion kann als solche zu einem Faserbrei gegeben werde; man kann den Niederschlag Jedoch auch Abnut schon und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer Tomperatur unterhalb 250C kurs vor der Verwendung wieder in Wasser suspendieren und in dieser Form zu einer Fasersuspension geben.
  • Versuch 2 Die Verfahrensweise des Versuchz 1 wurde mit folgender Abänderung wiederholt; Anstelle von 128 com Wasser und 12,5 com der Supercell-Suspension wurden 140 com Wasser eingesetzt. Die Eigenschaften des so gebildeten Produktes waren eher besser als schlechter, woraus hervorgeht, da# das Supercell keinen wasentlichen Einfluß auf das Endprodukt hat. Versuch 3 Die Verfahrenzweise des Versuche 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, da# man bei der Zugabe der 3,5 com einer 10%igen Mischpolyamidlösung gleichzeitig 1,0 com einer 25%igen Lösung eines wasserlöslichen Molamin-Formaldehyd-Vorkondensates hinzufügte. Die Menge des Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats beträgt etwa 10%, berechnet auf den Trockenstoff des Latex. Nach dem Zusatz des Vorkondensates und des Mischpolyamids wird das Gesamtgemisch ebenfalls etwa $ Stunden langsam gerührt, wobei sich ein stabiler Niederschlag bildet. Die erhaltene Disperzion kann man als solche su einem Faserbrei geben oder aber man kann den Xiederschlsg Abnutschen und nach einiger Zeit der Aufbewahrung bei einer Temperatur unterhalb 25°C kurz vor der Anwendung wieder in Wasser zuspendieren und in dieser Form verwenden.
  • Beispiel 1 30 com der nach Versuch 2 erhaltenen Niederschlagsdispersion (entsprechend 600 mg Bindemittel, berechnet als Trockenstoff) wurden zu einer Suspension von l g Enkalonfasern in 2 1 Wasser gegeben. Die Dispergierung wa@ gut, es entstanden keine Flocken oder Klumpen; die Harzretention betrug 80 bis 100%. Diese Mischung aus Fasern und Bindemittel konnte ohne irgendwelche Schwierigkeiten auf einer Papiermaschine zu einem Faservlies verarbeitet werden. Das entstandene Material hatte äussemt günstige Textileigenschaften. Der Knitterwinkel betrug z.B. 172° Du Material vergilbte auch nach einiger Zeit der Aufbewahrung nicht. Beispiel 2 30 com einer nach Versuch 3 erhaltenen Miederschlagsdispersion (entsprechend 650 mg Bindemittel und Verkondenzat, berechnet als Treckensteff) wurden zu einer Suspension von 1 g Enkalonfasern in 2 1 Wasser gegeben. Dieses Gemisch wurde auf einer Fapiermaschine zu einem Faservlies verarbeitet. Anschlie#end wurde das erhaltene Vlies zwischen zwei Trockenzylindern auf 1100C erhitzt und in einem Trockenraum noch etwa 15 Minuten auf 100°C gehalten. Das entstandene Material war gegen Trichloräthylen besser beständig, als @n nach Beispiel 1 hergestelltes Vlies. Das Bindemittel wurde nämlich praktisch nicht von dem Lösungsmittel auagelaugt, während es bei einem nach ohigem Beispiel hergestellten Faservlies zwar lang@am aber doch auzgelaugt wurde. eispiel 3 Verzuch 3 wurde wiederhelt, wobei jedoch die 25%ige Melamin-Formaldehyd-Lösung durch eine gleiche Menge einer 25%igen Phenolfermaldehyd-Vorkondensat-Lösung ersetzt wurde. Ein unter Anwendung dieses Bindemittels hergestelltes und sodann 20 Minuten bei 90 his 100°C nachgetrocknetes Faservlies war gleichfalls besser trichloräthylenbeständig als ein nach Beispiel l hergestelltes Faservlies.
  • Beispiel 4 Beispiel 1 wurde unter Anwendung unterschiedlicher Verhältnisse zwischen Bindemitteln und asern wiederholt. Nachstehende Tabelle gibt die Eigenschaften der erhaltenen Faservliese an.
  • Die Zugfestigkeit, die Bruchdehnung und die Bruchlänge wurden nach Normalblatt N 1249 beztimmt; die Rei#festigkeit nach NIE 1765; und die Na#festigkeit nach NIE 2150.
  • Versuch Gewicht in g/m2 Dehnung Zugfestigkeit Rei#-Nr. Fasern Bindemittel % (kg/5 cm2) festigkeit (g) 1 35 11 27 4,3 380 2 35 17 29 5,5 410 3 35 13 28 4,7 450 4 35 18 32 6,3 350 5 35 t7 29 5,0 410 Bruchlänge Dicke Na#festigkeit (m) (mm) nach 1/2 Min. in Wasser nach 1 St. in Was-(%) (m) (%) ser (m) 1900 0,21 62 1200 62 1200 2100 0,20 97 2000 77 1600 1900 0,19 95 1800 79 1500 2400 0,19 97 2300 88 2100 1900 0,20 82 1600 69 1300 Beispiel 5 Mach den in den vorstehenden Versuchen beschriebenen Verfahrensweisen wurden unter Verwendung der nachstehenden Komponenten die folgenden Merzniederschlagsdizpersionen hergestellt. In den Rezepturen bedeutet; X 5 1 die im Beispiel 1 beschriebene Mischpolyamidlösung R x = Polymethacrylsäureester-Latex mit freien Carboxylgruppen 1. 128 ml Wasser 2. 140 ml Wasser 12,5 ml Supercell (2%) 3,5 ml K 5 3,5 ml X 5 (10%) 9 6 ml R x (42%) pM 9 6 ml R x 3. 128 ml Wasser 4. 140 ml Wasser 6 ml Supercell pM 9 pM 9 6 ml R x (45%) 6 ml R x 3,5 ml K 5 (10%) 365 ml K 5 5 5. 128 ml Wasser 12,5 ml Supercell pM 9 6 ml R x 3,5 ml K 5 Ks wurden 30 ml (d.i. ca 0,5 g R x) zu l g Enkalonfasern in 2 1 Wasser gegeben. Die Dispergierung war gut, es bildeten sich keine Flocken oder Klumpen. Marzretention 80 his 100%.
  • Gewicht Dehnung Zug- Bruch- Rei#- Dicke Na#- Finchfestig- länge festig- festig- klemme keit keit keit nach nach 1 Std.
  • 1/2 Min.
  • (g/m2) (%) (kg/5cm2) (m) (g) (mm) (%) (m) (%) (m) Fasern + Marz a 35 11 27 1,3 1900 380 0,21 62 1200 62 1200 b 35 17 29 1,65 2100 410 0,20 97 2000 77 1600 c 35 13 28 1,4 1900 450 0,19 95 1800 79 1500 d 35 18 32 1,9 2400 350 0,19 97 2300 88 2100 c 35 17 29 1,5 1900 410 0,20 82 1600 69 1300

Claims (4)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Merstellung von Faservliesen unter Verwendung von anorganischen Fasern, ausgenommen Glasfasern,oder synthetischen oder natürlichen organischen Fasern und einem Bindemittel auf nassem Wege, dadurch gekennzeichnet, da# man als Bindemittel eine Suspensich eines Copolymeren verwendet, das man durch Fällung eines elastischen, freie carboxylgruppen-enthaltenden Mischpolymerisats aus einem Latex mit einem wasserlöslichen Mischpolyamid, das durch Kondensation einer Di- oder Polycarbonsäure jit einem Polyamin gebildet worden ist, erhalten hat.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da# man ein Bindemittel verwendet, das sich von einem carboxylgruppenhaltigen Butandien-Styrolmischpolymerisat-Latex mit einem Carboxylgehalt von wenigstens 0,020%, barochnet auf Gen Trocknestoff, ableitet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, da# man ein Bindemittel verwendet, das man unter Verwedung eines Mischkondossats aus Adipincäure und einem Polyamin, das mit Epichl@@@@drin vernetzt ist und ein Molgewich@ von 2000 bis 5000 besitzt, hergestellt hat.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch @ bis 3, dadurch gekennzeichnet, da# man ein Bindemittel verwendet, bei dessen Herstallung man zu dem gegebenenfalls alkalisch gestellten Latex gleichzeitig mit dem Mi@chpolyamid ein was@erlösliches Vorkondensat von Formaldehyd und einer mit diesem Stoff Kunstharze bildenden Verbindung zugibt, und das Faservlies nach zeiner Bildung derart erhitzt, da# das genannte Vorkondensat zu einem höher polymeren Kondensat gehär@et wird.
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