DE1567846C - Verfahren zur Extraktion von Phosphor saure - Google Patents
Verfahren zur Extraktion von Phosphor saureInfo
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Description
Verfahren zur Extraktion von Phosphorsäure mittels organischer Lösungsmittel aus einer Lösung, die durch
Aufschluß von phosphathaltigen Mineralien oder Mineralmischungen mit Schwefelsäure oder Salzsäure
erhalten wurden, sind bekannt.
Ferner sind Verfahren bekannt, bei denen Salpetersäure verwendet wird. Das Phosphatmineral wird in
Salpetersäure aufgeschlossen, die Lösung von unlöslichem Schlamm abgetrennt, dieser zwecks Entfernung
anhaftender Säure gewaschen und das Wasch wasser in die Lösungsphase zurückgeführt. Die so erhaltene
Lösung wird dann mittels eines geeigneten organischen Lösungsmittels extrahiert, wobei sowohl die Phosphorsäure
als auch die Salpetersäure in die organische Phase übergehen. Die Säuren werden aus der organischen
Phase mittels reineni Wasser abgetrennt, wonach die im Wasser verbliebenen Lösungsmittelanteile und die
Salpetersäure mittels Dampf aus der wäßrigen Phosphorsäure ausgetrieben werden. .
Als Nebenprodukt erhält man bei diesem Verfahren Calciumnitrat, das direkt als Düngemittel verwendet
werden kann. Es· kann auch mit Ammoniak und Kohlendioxyd behandelt werden zwecks Umwandlung
in Ammoniumnitrat. Da man von einer verhältnismäßig schwachen Lösung ausgeht und in die Extraktionsphase
außerdem das Waschwasser der Schlammwäsche zurückführt, erhält man jedoch das Calciumnitrat
in verdünnter Lösung, was seine Aufarbeitung erschwert.
Geeignete Lösungsmittel für eine derartige Extraktion sind z. B. Alkohole, Ketone, Äther, einige organische
Phosphorverbindungen (Kohlenwasserstoffe) sowie Mischungen dieser untereinander. Als Beispiele
seien genannt n-Butanol, Isoamylalkohol, Cyclohexanon, Dipropyläther und Tributylphosphat.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein solches Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure,
bei dem Phosphorsäure mittels eines Lösungsmittels aus einer Lösung extrahiert wird, die durch Auflösung
von Phosphatmineral in 45- bis 65%iger Salpetersäure unter Verwendung einer möglichst geringen Menge
von Salpetersäure erhalten wurde.
Die Menge der dabei in wäßriger Lösung erhaltenen Phosphorsäure ist abhängig von der Menge der Salpetersäure
in der Lösung. In dieser herrscht das Gleichgewicht:
2H3PO4 =2 H2PO4- +2H+
Ca(NO3)2 =Ca2>- · + 2 NO3-
2 H3PO4 + Ca(NO3)2 « Ca(H2PO4)2 + 2 HNO3
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure aus einem
calciumphosphathaltigen Mineral, wobei das Mineral unter Verwendung einer zum Calciumgehalt des
Minerals etwa stöchiometrischen Menge Salpetersäure in 45- bis 65"/oigcr Salpetersäure aufgeschlossen wird
und wobei die so erhaltene saure wäßrige Lösung in einem mehrstufigen Extraktionssystem mit einem
polaren, mit Wasser teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert wird,, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß während der Fixtraktion weitere Salpetersäure zu mehreren der. nach der ersten Stufe
folgenden Hxtraktionsslufen in einer Menge zugegeben wird, die zur Verhinderung der Bildung von Monocalciumphosphat
ausreichend ist.
Hierzu wird zu der zu extrahierenden Lösung im
". Verhältnis zur Phosphorsäure ein Überschuß von Salpetersäure zugeführt, wobei die Lösung mit einer so
kleinen Extraktionslösungsmenge extrahiert wird, daß die Extraktionslösung während der ganzen Extraktionszeit
annähernd mit Salpetersäure gesättigt ist, oder zu einer oder mehreren Extraktionsphasen oder
zu dem einzuführenden Extraktionslösungsmittel Salpetersäure zugegeben oder ein Teil der Extraktionslösung
in spätere Extraktionsphasen zurückgeführt wird. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, verschiedene
Kombinationen der oben angegebenen Maßnahmen zu verwenden.
Die mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung gewonnenen Resultate zeigen, daß die organische Phase
bzw. der Extrakt nach der Extraktion außer den Säuren eine kleine Menge Salze enthält. Ihre Menge ist
abhängig von dem verwendeten Extraktionsmittel, von der Extraktionstemperatur und vom Wasser- und SaIzgehalt
der zu extrahierenden Lösung. Die Salze können aus dem Extrakt durch Waschen mit Wasser oder
Säure entfernt werden.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung werden unter anderem folgende Vorteile erzielt. Die Calciumnitratlösung,
die ein bedeutendes Nebenprodukt darstellt, fällt immer konzentriert an, was die Weiterbehandlung
erleichtert. Der Salpetersäuregehalt des. Extraktes kann im Verhältnis zur Phosphorsäure
niedrig gehalten werden und gleichzeitig die Phosphorsäure aus der Nitratlösung mit guter Ausbeute zurückgewonnen
werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird vorteilhaft in nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Extraktionsanlagen
ausgeführt. In der Zeichnung ist.ein schematisches Beispiel einer Extraktionsanlage vom
»Mixer-Settling«-Typ mit vier Stufen gezeigt.
Die Zeichnung zeigt drei in Serie geschaltete Reak-■ tionsgefäße I, II und III. In das erste wird das aufzuschließende
Rohphosphat, ζ. B. Apatit, und die zum Aufschluß benötigte Menge Salpetersäure eingeführt.
Der unlösliche Anteil wird auf geeignete Weise, beispielsweise, durch Ausfällung oder durch Filtrieren, abgetrennt.
Die erhaltene Calciumnitrat-Phosphorsäurelösung R0 wird in das erste von vier Mischbecken 5Ί-4
geleitet. Diese sind im Gegenstromprinzip mit vier Absetzbecken in Serie geschaltet. Extraktionslösung E0
wird in das letzte Absetzbecken S4 zugegeben. Man
erhält zwei Phasen, die Calciumnitrat-Wasserphase bzw. die Raffinatphase Rr, die aus dem Absetzbecken L1
entfernt wird, und die Lösungsmittelphase bzw. die Extraktionsphase Ee, die. aus dem Absetzbecken £4
. entfernt wird. Die Strömung der verschiedenen Phasen von einer Extraktionsstufe zur anderen ist in der
Zeichnung dargestellt. Dabei ist die Wasserphase mittels Strichlinien und die Phasensuspension mittels
durch Doppellinien gezeichnete Pfeile dargestellt.
Zur Veranschaulichung der Erfindung werden die folgenden Beispiele aufgeführt. Beispiel 1 beschreibt
ein herkömmliches Verfahren, während sich die übrigen auf das Verfahren gemäß der Erfindung beziehen.
In allen Beispielen wurde die in der Zeichnung dargestellte Anlage verwendet und als Lösungsmittel
n-Butanol eingesetzt.
B e i s ρ i e 1 I
Rohphosphat wurde durch Behandlung mit 53°/oiger
Salpetersäure in Lösung gebracht. Die unlöslichen Bestandteile wurden durch Filtrieren entfernt. Die er-
haltene Calciumnitrat-Phosphorsäurelösung (R0) hatte
folgende Zusammensetzung:
NO3-N 8,4%, P2O5 10,9%, GaO 15,0%, H2O-33,5%.
In dem Versuch wurden 50 kg R0 bei etwa 20-C
extrahiert. Zur Extraktion wurden 132 kg n-Butanol bzw. Lösungsmittel (E0) verwendet. E0 bestand aus
8,5% H2O und 91,5% n-BuOH.
, Bei der Extraktion wurden zwei Phasen erhalten: Die Calciumnitrat-Wasserphase bzw. die Raffinatphase (Rr) und die n-Butanolphase bzw. die Extraktphase (Ee). Raffinat erhielt man in einer Menge von 31,5 kg in einer Zusammensetzung NO3 — N 6,9 %> P2O5 3,3%, CaO 17,2%, H2O' 37,5%,
, Bei der Extraktion wurden zwei Phasen erhalten: Die Calciumnitrat-Wasserphase bzw. die Raffinatphase (Rr) und die n-Butanolphase bzw. die Extraktphase (Ee). Raffinat erhielt man in einer Menge von 31,5 kg in einer Zusammensetzung NO3 — N 6,9 %> P2O5 3,3%, CaO 17,2%, H2O' 37,5%,
Es wurden 150,5 kg Extraktphase Ee der Zusammensetzung
NO3-N 1,4%, P2O5 3,0%, CaO 1,4% und
H2O 10,9% erhalten.
Von der in der Ausgangslösiing R0 enthaltenen
Phosphorsäure wurden in der Extraktionsphäse 81 % gewonnen. ■
Der Versuch wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurden zu R0 4,5% 56%'ge Salpetersäure zugegeben.
Zur Extraktion wurden 78 kg £0-Phase verwendet.
Man erhielt 32,0 kg /?r-Phase und 96,0 kg
ΖΓ,,-Phase. Von der in der /?0-Phase enthaltenen Phosphorsäure
erhielt man in der Extraktphase 80%. obwohl die Menge des verwendeten Extraktionslösungsmittels
nur 60% der im vorhergehenden Beispiel verwendeten Menge des Lösungsmittels betrug.
B e i s ρ i e i 3
Der Versuch wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurden 8 % 56%ige Salpetersäure, bezogen auf
R0, fortlaufend während der Extraktion in die ;zweite
und vierte Extraktionsstufe eingeführt. Es wurden .50 kg R0 bei 105 kg ZTc-Phase erhalten. Man erhielt
34,2 kg 7?r-Phase und 130 kg /^-Phase. Von der in der
/?0-Phase enthaltenen Phosphorsäure gingen 90% in
die Extraktphase über. ;:
Der Versuch wurde sonst wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurden vor der Extraktion 8,9%
56%ige Salpetersäure zur Extraktionslösung E0 zugegeben.
Es wurden 50 kg R0 und 113 kg Ee erhalten.
Von der in der /?0-Phase enthaltenen Phosphorsäure
gingen 91 %'in die Extraktphase über.
Den Versuch wurde sonst wie im Beispiel 1 durchgeführt,
jedoch wurden 55% der Extraktphase (Ec) in die dritte Extraktionsstufe in den Kreislauf zurückgeführt.
Man erhielt 50 kg R0 und 104 kg E0, 24,5 kg
Λ,-Phase und 129,5 kg £"e-Phase. Von der Phosphorsäure
in der 7?0-Phase gingen 81 % m die Extraktphase
über.
In diesem Versuch wurden sowohl zum Extraktionslösungsmittel
(E0) als auch zur dritten Extraktionsphase
Salpetersäure zugegeben und ein Teil der Extraktphase (Ei) (etwa 60 kg) in die zweite Extraktionsstufe in den
Kreislauf zurückgeführt. Im übrigen weicht der Versuch von den vorhergehenden nicht ab.
Die Resultate der Versuche gemäß den Beispielen
sind in nachfolgender Tabelle dargestellt.
| Stoffmengen | NO3-N | P2O5 | CaQ | H.O | Ausbeute P2O0 . |
|
| kg | kg | kg | kg | kg | Ύ. ■ | |
| Beispiel 1 | R0 '= 50 | 4,22 | 5,50 | 7,51 | 16,8 | |
| E0 · = 132 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 11,2 | ||
| Rr = 3.1,5 | 2,16 | . 1,03 | 5,42 | 11,8 | ||
| Ee = 150,5 | 2,10 | ■ 4,51 | 2,08 | 16,4 ' | 82 | |
| Beispiel 2 | R0 - 50 | 4,88 | 5,36 | ■ 7,38 | 16,7 | |
| E0 = 78 | 0,0 | 0,0 | , 0,0 | 6,3 | ||
| Rr = 32 | 2,36 | 1,08 | 5,49 | .12,6 | ||
| Ee = 96 | 2,45 | 4,25 | 1,82 | 10,5 | 79 - | |
| Beispiel 3 | R0 = 50 | 4,22 | 5,52 | 7,56 | 16,8 | |
| E0 = 105 | 0,0 · | 0,0 | 0,0 | 8,9 | ||
| Rr = 34,2 | 2,37 | 0,56 | 5,64 | 14,7 . | ||
| Ee = 130 | 2,7 | 4,95 | 1,91 | 14,2 | 90 | |
| HNO3-Zusatz | 7 | 0,87 | 0,0 | 0,0 | 3,1 | |
| Beispiel 4 | R0 = 50 | 4,22 . | 5,51 | 7,46 | 16,8 | |
| E0 = 113 | 1,29 | 0,0 | 0,0 | 11,9 | ||
| Rr = 33 | 2,50 | 0,49 | 5,58 | 14,2 | ||
| Ee = 130 | 3,12 | 5,02 | 1,92 | 14,6 | 91 | |
| Beispiel 5 | R0 = 50 | 4,02 | 5,65 | 7,51 | 15,8 | |
| E0 =104 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 5,8 · | ||
| Rr = 24,5 | 1,73 | -1,07 | 4,05 | 10,1 | ||
| Ee = 129,5 | 2,30 | 4,56 | 3,10 | 11,5 | 81 | |
| Beispiel 6 | R0 - 50 | 4,25 | 5,70 | 7,30 | 17,0 | |
| E0 = 103 | 0,45 | 0,0 | 0,0 | 6,2 | ||
| HNO:,-Ziisatz | 4,8 | 0,60 | 0,0 | 0,0 | 2,1 | |
| ßiv= 30,8 | 2,70 | 0,39 | 5,45 | 13,8 | ||
| E{ -= 127,0 | 2,60 | 5,41 | 1,85 | 11.5 | l>5 |
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht nur auf die Beispiele beschränkt, sondern kann innerhalb
der angegebenen Hauptgrundregeln variiert werden. So kann irgendein anderes an und für sich bekanntes
Extraktionslösungsmittel als n-Butanol oder.eine
Mischung von Lösungsmitteln verwendet werden. Die verwendete Exträktionsanlage kann einem anderen
Typ angehören als »Mixer-Settling«-Beckentyp, und die Anzahl der Extraktionsstufen kann natürlich
schwanken. Die Weiterbehandlung zur Gewinnung von Phosphorsäure aus der Extraktphase kann auf an
und für sich bekannte Art geschehen, oder die Extraktphase kann als solche zur. Herstellung von
Mischdüngemitteln verwendet werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure
aus einem calciumphosphathaltigen Mineral, wobei das Mineral unter Verwendung einer zum CaI-ciumgehalt
des Minerals etwa stöchiometrischen Menge Salpetersäure in 45- bis 65°/oiger Salpetersäure
aufgeschlossen wird und wobei die so erhaltene saure wäßrige Lösung in einem mehrstufigen
Extraktionssystem mit einem polaren, mit Wasser teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel
extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Extraktion weitere Salpetersäure zu mehreren der nach der ersten
Stufe folgenden Extraktionsstufen in einer Menge zugegeben wird, die zur Verhinderung der
Bildung von Monocalciumphosphat ausreichend ist.
2. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß weitere Salpetersäure zu allen
nach der ersten Stufe folgenden Extraktionsstufen zugegeben wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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