DE148306C

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Publication number: DE148306C
Application number: DENDAT148306D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 137566, betreffend Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Anthracenfarbstoffe ist gezeigt, daß bei der Einwirkung von Sulfosäuren aromatischer Amine auf Nitroanthrachinonderivate direkt wasserlösliche Farbstoffe erhalten werden, wobei ein Austausch der Nitrogruppe gegen den Sulfoarylidorest stattfindet.

Es hat sich nun gezeigt, daß in diesem Verfahren an Stelle der Nitroanthrachinonderivate auch Oxyanthrachinone zur Verwendung gelangen können und daß diese sogar befähigt sind, leicht, z. B. schon beim Erhitzen in wässeriger Lösung, mit SuIf osäuren aromatischer Amine unter Bildung wasserlöslicher Farbstoffe zu reagieren. So liefert z. B. Purpurin beim Erhitzen mit sulfanilsaurem Natron in wässeriger Lösung auf 190 bis 200° C. einen in kaltem Wasser schwer, in heißem ziemlich leicht löslichen Farbstoff, welcher ungeheizte Wolle in roten, chromgebeizte Wolle in blauvioletten bis blauschwarzen Tönen anfärbt.

Der Austausch von Hydroxylen in Anthrachinonderivaten durch nicht sulfierte Arylreste ist bereits z. B. durch die Patentschrift 90720 und die Patente 86150 und Zusätze bekannt geworden, doch unterscheidet sich das vorliegende Verfahren grundsätzlich von demjenigen der genannten Patentschriften. Während nach letzteren die Kondensation zwischen dem Oxyanthrachinon, und ■ den aromatischen Aminen bei Ausschluß von Wasser erfolgt und zumeist die Gegenwart eines Kondensationsmittels, wie Borsäure, Chlorzink, Schwefelsäure usw., erforderlich ist, findet die Umsetzung bei dem vorliegenden Verfahren schon in wässeriger Lösung und ohne Zusatz eines Kondensationsmittels statt. Außerdem wird durch das vorliegende Verfahren der Effekt erreicht, daß sofort wasserlösliche Farbstoffe erhalten werden.

Das Verfahren wird an folgenden Beispielen erläutert:'

Beispiel I.

40 kg Purpurin, 2Oprozentige Paste, werden im emaillierten Autoklaven mit 15 kg sulfanilsaurem Natron (entsprechend 12,75 kg Sulfanilsäure) und 20 1 Wasser während 6 Stunden auf 195 bis 200° C. erhitzt. Nach dem Erkalten bildet die Reaktionsmasse einen bronzeglänzenden Kristallbrei, welcher filtriert und mit kaltem Wasser gewaschen wird. Man erhält den Farbstoff auf diese Weise als braun - bronzeglänzende Paste, welche direkt zum Färben Verwendung finden kann. Zuweilen ist er für manche Zwecke zu grobkristallinisch, er kann dann leicht durch Lösen in kalter konzentrierter Schwefelsäure und Ausfällen mit Wasser in fein verteilter Form erhalten werden.

Die Eigenschaften des Farbstoffs sind die

folgenden: Er bildet in trockenem Zustand ein bronzeglänzendes Pulver, welches in kaltem Wasser schwer, in heißem ziemlich leicht mit roter Farbe löslich ist, die auf Zusatz von Natriumkarbonat violettrot, durch Natronlauge violettblau wird; die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist rotviolett und wird auf Zusatz von Borsäure trübe blau. Der Farbstoff löst sich in heißem

ίο Alkohol ziemlich schwer mit roter Farbe, leichter in Nitrobenzol mit lebhaft roter und in Anilin mit fuchsinroter Farbe.

An Stelle der Sulfanilsäure können auch andere Sulfosäuren aromatischer Amine mit ähnlichem Erfolg verwendet werden.

Beispiel II.

20 kg Chinizarin werden gemischt mit 40 kg sulfanilsaurem Natron (34 kg Sulfanilsäure entsprechend) in 100 1 Wasser eingetragen und im Autoklaven während 6 Stunden auf 190⁰ C. erhitzt. Durch Lösen in heißem Wasser, Filtrieren und Aussalzen wird der gebildete, leicht in Wasser mit violetter Farbe lösliche Farbstoff gewonnen. Er färbt chromgebeizte Wolle violett. In Natriumkarbonat löst er sich mit blauvioletter, in Natronlauge mit blauer Farbe. Von Alkohol wird er schwer mit rotvioletter Farbe aufgenommen.

Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist violett und wird auf Zusatz von Borsäure violettblau.

Beisp iel III.

100 kg Alizarinbordeaux i: Tg. 20 Prozent (Chinalizarin), 20 kg Borsäure und 40 kg Sulfanilsalz werden gut gemischt und 6 Stunden im Autoklaven auf 200⁰ erhitzt.

Das Reaktionsprodukt bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit violetter Farbe schwer löst. Die Lösung in Natriumkarbonat ist violettblau, in Natronlauge blau, in konzentrierter Schwefelsäure blau, welche Farbe auf Zusatz von Borsäure nach blaugrün umschlägt; in Eisessig und in Anilin löst sich das Reaktionsprodukt violett. Durch ^4S Lösen in konzentrierter Schwefelsäure und Ausfällen mit Wässer in Paste gebracht, färbt der Farbstoff chromgebeizte Wolle in blauen bis blauschwarzähnlichen Tönen.

Claims

Patent-Anspruch :

Abänderung des durch Patent 137566 geschützen Verfahrens zur Darstellung wasserlöslicher Farbstoffe der Anthracenreihe, darin bestehend, daß an Stelle von Nitroanthrachinonen Oxyanthrachinone bei Gegenwart eines Lösungsmittels mit Sulfo- ■ säuren aromatischer Amine kondensiert werden.