DE1472896C3 - Verfahren zur Stabilisierung entwickelter fotografischer Halogensilber-Ktfpien - Google Patents
Verfahren zur Stabilisierung entwickelter fotografischer Halogensilber-KtfpienInfo
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Description
Es sind sogenannte Stabilisierverfahren bekannt, mit denen in Schnellbehandlung von fotografischen Aufzeichnungsmaterialien
Silberbilder erzeugt werden, ohne daß die herkömmlichen Fixier- und Waschbäder erforderlich sind. Hierbei wird auf übliche Weise entwickelt,
dann mit der Lösung eines Stabilisiermittels, wie Ammoniumthiocyanat, behandelt und unmittelbar
darauf ohne vorherige Waschung getrocknet. Die sonst übliche Fixierbehandlung ist dabei nicht erforderlich,
wodurch Zeit gespart wird. Verschiedene derartige Schnellbehandlungsverfahren sind z. B. beschrieben in
H.D.Russell, B. C.Yackel & G.S.Bruce, Photographic Science and Technical Journal 1950 (August),
S. 59 - 62 sowie in den US-PS 26 14 927 und 24 48 857.
Bei diesen Schnellbehandlungsverfahren wird als Stabilisiermittel eine Verbindung verwendet, die S-
oder SH-Gruppen enthält, z. B. Alkali- oder Am-, moniumthiocyanat, Alkali- oder Ammoniumthiosulfat,
Thioharnstoff oder Thioglykol. Diese Stabilisiermittel ermöglichen zwar eine Schnellbehandlung, jedoch
zeigen die Kopien Mängel bezüglich ihrer Qualität.
Um die Lichtbeständigkeit der Kopien zu sichern, muß man das Stabilisiermittel in einem beträchtlichen
Überschuß über die theoretisch berechnete Menge anwenden. Hierdurch verhindert die Hygroskopizität des
Stabilisiermittels eine vollständige Trocknung der Kopie und die Oberfläche wird klebrig. Da das Stabilisiermittel
nach und nach metallisches Silber zu einem Komplexsalz oxydiert, läßt die Bilddichte nach oder
schwindet und der Farbton wechselt von schwarz in braun oder gelb. Diese Schwunderscheinungen treten
besonders auf, wenn die Kopien bei höherer Feuchtigkeit aufbewahrt werden. Wenn die Kopie dem Licht
ausgesetzt wird, in einem Zeitpunkt, wo die Reaktion zwischen dem unentwickelten Halogensilber und dem
Stabilisiermittel noch nicht beendet ist, so erfolgt eine Fotozersetzung des nicht stabilisierten Halogensilbers
und es entstehen Flecken in den weißen und in den transparenten Bereichen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, diese Mangel bei der Schnellbehandlung zu beheben und die
Qualität der Kopien zu verbessern. Ferner soll die Salzkonzentration in der behandelten fotoempfindlichen
Schicht verringert und die Erzielung der sogenannten Hochglanztrocknung ermöglicht werden.
Letzteres ist eine Behandlung zur Glättung der Oberfläche durch Anpressen einer warmen Metallplatte.
Sie konnte bei den mittels bekannten Schnellbehandlungen hergestellten Kopien entweder gar nicht angewendet
werden oder die Kopien verloren nach und nach ihren Glanz. Schließlich wird durch das neue
Verfahren der Weißgrad der weißen Stellen und die Transparenz der tranparenten Stellen verbessert und
die Verfärbung in Gelb oder Orange verhindert, die bei der Einwirkung von Licht mit ultravioletten Strahlen,
z. B. Sonnenlicht entsteht.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Stabilisierung entwickelter fotografischer Halogensilber-Kopien,
bei dem als Stabilisiermittel Thiocyanat verwendet und das fotografische Aufzeichnungsmaterial
nach der Entwicklung in zwei getrennten Bädern behandelt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das
fotografische Aufzeichnungsmaterial nach der Entwicklung mindestens 10 Sekunden, höchstens 1 Minute,
'. in einem ersten Stabilisierbad, das Ammonium- und/ oder Alkalithiocyanat in üblicher Konzentration enthält,
behandelt wird und dann 1 bis 10 Minuten in ein zweites Stabilisierbad getaucht wird, das zumindest
eines der genannten Stabilisiermittel in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, d. h. in niedrigerer Konzentration
als das erste Stabilisierbad, enthält und anschließend getrocknet wird.
Es werden also nacheinander zwei Stabilisierbäder angewendet, die beide das gleiche Stabilisiermittel,
jedoch im zweiten Bad in niedriger Konzentration enthalten.
Wenn die Konzentration im zweiten Bad niedriger - als 1% ist, fließen die Thiocyanate aus der fotografischen
Schicht aus und die Stabilisierung ist unzureichend. Wenn die Konzentration über 15% liegt,
wird die Menge der Thiocyanate in der fotografischen Schicht zu einem unnötigen Überschuß erhöht und
das metallische Silber im Bild wird leicht angegriffen.
Bei den bekannten Schnellbehandlungen kann die
Entwicklung und Stabilisierung spätestens innerhalb einer Minute, üblicherweise in weniger als 10 Sekunden
beendet werden. Deshalb wird die Konzentration des Stabilisiermittels so hoch wie möglich genommen.
Fast alle Stabilisiermittel haben eine extrem hohe Löslichkeit. Durch die für eine hohe Stabilisiergeschwindigkeit
erforderliche hohe Konzentration erhielt man in der fotografischen Schicht eine hohe
Salzdichte, welche die hygroskopischen Eigenschaften verstärkt, die Schicht klebrig oder fleckig macht und
einen Bildschwund verursacht.
Als Gegenmaßnahme ist es bekannt, Edelmetallsalze und Organomerkaptoverbindungen zuzusetzen, Thiosulfate
zusammen mit Thiocyanaten anzuwenden (US-PS 31 32 943) und Alkali- oder Ammoniumsulfite,
-bisulfite oder Metabisulfite zuzusetzen. Durch diese Maßnahmen kann zwar der Schwund des Silberbildes
und die Verfärbung der weißen und der transparenten Stellen vermindert werden, jedoch ist die Wirkung
nicht vollständig und die Klebrigkeit der Oberfläche wird kaum verringert.
Durch das aus der FR-PS 11 87 170 bekannte Verfahren
wird gegenüber den bis dahin bekannten Stabilisierverfahren die Klebrigkeit der Oberfläche der
feuchten Kopie verringert, indem von einem Polymerisat eine transparente Haut auf der Oberfläche gebildet
wird (Seite 1, rechte Spalte, Zeilen 15 - 17). Durch diesen Überzug wird natürlich überschüssiges
und schädliches Stabilisiermittel in der fotografischen Schicht festgehalten. Das Verfahren der Erfindung
führt nun zu einer viel besseren Herabsetzung der Klebrigkeit und außerdem zu einer Überlegenheit bei der
Hochglanztrocknung und zu einer besseren Lichtbeständigkeit. Zum Nachweis sind im Beispiel 8 Vergleichsversuche
aufgeführt.
Beim Verfahren der Erfindung wird zwar die Gesamtbehandlungszeit
um die Tauchzeit im zweiten Bad erhöht, es wird jedoch die Klebrigkeit der Oberfläche
fast vollständig beseitigt und man erhält die gleichen Oberflächeneigenschaften wie sie mit den normalen
Fixier- und Waschbehandlungen (30 bis 60 Minuten) erreicht werden. Die Kopien können daher mit warmen
Metallplatten auf Hochglanz getrocknet werden und behalten auch nach dieser Behandlung ihren Glanz für
lange Zeit. Durch Zugabe eines optischen Aufhellers oder eines Edelmetallsalzes, einer Organomerkaptoyerbindung
oder von Thiosulfat in das erfindungsgemäß angewendete zweite Stabilisierbad können der
Schwund des Silberbildes und der Weißgrad weiter verbessert werden.
In den Zeichnugen sind die spektralen Reflexionskurven für die erfindungsgemäß zweifach stabilisierte
Kopie (Kurve II) und für eine nur im ersten Stabilisierbad behandelte Kopie (Kurve I) dargestellt. Fig. 1
zeigt die spektrale Reflexion unmittelbar nach der Hochglanztrocknung. Außer im Gebiet von 400 ma
besteht kein großer Unterschied zwischen den Kurven II und I. Fig. 2 zeigt die spektrale Reflexion, nach
dem die Kopien 24 Stunden dem Tageslicht ausgesetzt waren. Die Verschlechterung des Weißgrades (Gelbfärbung)
ist gemäß Kurve II bei der erfindungsgemäß behandelten Kopie nicht erheblich, während Kurve I
eine starke Verschlechterung anzeigt. Da die Wirkung des optischen Aufhellers durch die Kurve nicht wiedergegeben
wird, ist der tatsächliche Weißgrad der Kopie II noch besser als es aus der Kurve II ersichtlich
ist.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung folgen Beispiele.
40
Zur Herstellung des fotoempfindlichen Papiers wurde eine Chlorsilbergelatineemulsion mit einem
Gehalt an Hydrochinon auf Baryt-Papier aufgebracht. Nach der Belichtung und Entwicklung wurde mit einer
Stabilisierlösung folgender Zusammensetzung behandelt:
Wasser (500C)
Ammoniumthiocyanat
Natriumbisulfat
Monomethyl-p-aminophenolsulfat
l-Phenyl-5-thia-tetrazol
(1 %ige Alkohollösung)
CoSO4
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter.
500 ecm
250 g
70 g
2g
60 ecm
250 g
70 g
2g
60 ecm
0,3 g
55
Wenn die Behandlung bei Raumtemperatur durchgeführt wird, ist die Entwicklung und Stabilisierung im
ersten Bad in etwa 10 Sekunden beendet. Man erhält eine stabilisierte Kopie in halbtrockenem Zustand.
Die Oberfläche zeigt nicht einen solchen Glanz wie eine Kopie nach Hochglanztrocknung.
Das zweite Stabilisierbad enthielt die für das erste Stabilisierbad beschriebene Lösung, jedoch in sechsfächer
Volumenverdünnung. Nach dreiminütigem Eintauchen und leichtem Abwischen der überschüssigen
Lösung wurde die Kopie in ein Hochglanztrockengerät gegeben. Sie war dann gleichwertig einer Kopie,
die der normalen Fixierung, Waschung und Hochglanztrocknung unterzogen war.
Zum Vergleich wurde bei Kopien, die nur durch ein Stabilisierbad gegangen waren und bei Kopien, welche
durch die zwei Stabilisierbäder gegangen waren, der Glanz gemessen. Die Messungen erfolgten mit einem
Glanzmeßgerät bei einem Einfallswinkel von 60 C.
Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
Behandlung Direkt nach 2 Wochen nach
Hochglanztrocknung Hochglanztrocknung
1. Stabilisierbad
65
1. und 2. 100
Stabilisierbad
Stabilisierbad
59
98
98
Die Tabelle zeigt, daß der Glanz sowohl unmittelbar nach der Hochglanztrocknung als auch zwei Wochen
später bei den Kopien, die erfindungsgemäß durch zwei Stabilisierbäder gegangen waren, bedeutend
besser ist. Auch die Abnahme des Glanzes ist nach der Lagerung viel geringer als bei den nur einmal
stabilisierten Kopien.
Die Kopien wurden zunächst in der gleichen Lösung wie in Beispiel 1 (erstes Stabilisierbad) stabilisiert.
Dann wurde für 5 Minuten in eine wäßrige Lösung von 5 Gew.-% Ammoniumthiocyanat (zweites Stabilisierbad)
eingetaucht und anschließend die Hochglanztrocknung durchgeführt. Man erhielt die gleichen Ergebnisse
wie in Beispiel 1.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurde für das zweite Stabilisierbad eine wäßrige Lösung
von 4 Gew.-% Kaliumthiocyanat verwendet. Die Kopien hatten die gleichen Eigenschaften wie in Beispiel
1.
Ein Baryt-Papier mit einer Bromsilbergelatinebeschichtung von geringem Bromidgehalt wurde belichtet
und mit einer Lösung folgender Zusammensetzung entwickelt:
Natriumhydroxyd 22,5 g
Natriumsulfit, wasserfrei 80 g
Hydrochinon 36 g
l-Phenyl-3-pyrazolidon 2 g
Kaliumbromid 0,5 g
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter.
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter.
Das entwickelte Papier wurde in einem ersten Stabilisierbad folgender Zusammmensetzung behandelt:
Kaliumthiocyanat 300 g
Kaliummetabusulfit 50 g
Natriumsulfit, wasserfrei 15 g
Eisessig 40ccm
Natriumphosphat (Na2HPO4) 15 g
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter.
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter.
Nachdem die erste Stabilisierungsbehandlung wie in Beispiel 1 durchgeführt war, wurde für 3 Minuten in
das zweite Stabilisierbad eingetaucht. Dieses enthielt
4 Gew.-% Ammoniumthiocyanat und 0,1 Gew.-% eines optischen Aufhellers. Dann wurde die Hochglanztrocknung
durchgeführt.
Die .Kopie hatte die gleichen Eigenschaften wie in
Beispiel 1, einen extrem hohen Weißgrad und einen scharfen Bildkontrast.
Bei sonst gleicher Behandlung wie in Beispiel 4 wurde für das zweite Stabilisierbad eine Lösung von
5 Gew.-% Kaliumthiocyanat und 0,5 Gew.-% eines optischen Aufhellers (Color Index: Fluorescent
brightening agent 52) verwendet. Bei einer Tauchdauer von 1 Minute wurde die gleichen Ergebnisse wie
in Beispiel 4 erzielt. Außerdem hat diese Lösung den Vorteil, daß sie ausgiebiger ist, d. h., daß man gegenüber
der Lösung von Beispiel 4 eine größere Anzahl von Kopien in ihr behandeln kann.
Bei sonst gleicher Behandlung wie in Beispiel 4 wurde für das zweite Stabilisierbad eine Lösung von
4 Gew.-% Ammoniumthiocyanat und 6 Gew.-% Kaliummetabisulfit verwendet. Bei einer Tauchzeit von
5 Minuten erhielt man fast die gleichen Ergebnisse wie
IO
15
in Beispiel 4, abgesehen von der Wirkung des optischen Aufhellers.
Bei Verwendung von weniger glänzendem Papier, z. B. bei mattem oder halbmattem Papier oder bei
Papieren mit besonderen Oberflächeneigenschaften, wie Seidenglanz oder Feinkornoberfläche, wurde die
erste und zweite Stabilisierung, wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben, durchgeführt, mit
dem Unterschied, daß die Hochglanztrocknung auf der Rückseite des Papiers durchgeführt wird. Auch in
diesen Fällen wird die Neigung zur Vergilbung durch Tageslicht und zur Oberflächenklebrigkeit verbessert.
Beispiel 8
(Vergleichsversuche)
(Vergleichsversuche)
Nach der Vorschrift des Beispiels 1 wurden Kopien gefertigt (Kopie A). Zum Vergleich wurde in gleicher
Weise belichtetes und entwickeltes Papier mit einem Stabilisierbad gemäß Beispiel 1 der FR-PS 1187170
behandelt (Kopie B). Dieses Stabilisierbad enthält 300 g Ammoniumrhodanid, 230 ecm einer 3,5%igen
wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und 700 ecm Wasser. Man erhielt folgende Ergebnisse:
Kopie A Kopie B
Klebrigkeit der Oberfläche der Kopie nach der Behandlung
Kopie nach 6 Stunden bei 38 C und 97% Feuchte
Bildichte
Änderung der weißen Stellen
Hochglanztrocknung
Lichtbeständigkeit der Kopie nach 2stündiger direkter Sonnenbestrahlung
keine 1,80-1,70
keine Änderung
keine Änderung
wie bei normaler Behandlung Klebrigkeit infolge von an der
Oberfläche gebliebenen zerfließendem NH4SCN
Oberfläche gebliebenen zerfließendem NH4SCN
1,84 - 0,20
Vergilbung
Vergilbung
die Oberfläche der Kopie
hatte keinen Glanz. Die
Trockentrommel zeigte
Korrosion
hatte keinen Glanz. Die
Trockentrommel zeigte
Korrosion
keine Änderung Vergilbung
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Stabilisierung entwickelter fotografischer Halogensilber-Kopien, bei dem als Stabilisiermittel Thiocyanat verwendet und das fotografische Aufzeichnungsmaterial nach der Entwicklung in zwei getrennten Bädern behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das fotografische Aufzeichnungsmaterial nach der Entwicklung mindestens 10 Sekunden, höchstens 1 Minute, in einem ersten Stabilisierbad, das Ammonium- und/oder Alkalithiocyanat in üblicher Konzentration enthält, behandelt wird und dann 1 bis 10 Minuten in ein zweites Stabilisierbad getaucht wird, das zumindest eines der genannten Stabilisiermittel in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, d. h. in niedrigerer Konzentration als das erste Stabilisierbad, enthält und anschließend getrocknet wird.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3574864 | 1964-06-25 | ||
DEF0046386 | 1965-06-19 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1472896C3 true DE1472896C3 (de) | 1977-12-29 |
Family
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