DE1471120C3 - Elektrodenmasse für die Herstellung selbstbackender Elektroden mit verbesserten Absandungseigenschaften für die schmelzflußelektrolytische Aluminiumerzeugung - Google Patents
Elektrodenmasse für die Herstellung selbstbackender Elektroden mit verbesserten Absandungseigenschaften für die schmelzflußelektrolytische AluminiumerzeugungInfo
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Description
Bei der Verwendung von Kohleelektroden in elektrischen Öfen zur schmelzflußelektrolyüschen Herstellung
von Aluminium ist unter ungünstigen Betriebsverhältnissen das Absanden der Elektrode eine
bekannte Erscheinung. Die Absandung besteht darin, daß feine Kohlepartikeln nach und nach von der
Anode abrieseln, von deren Unterfläche ■weggewaschen werden und auf dem Schmelzbad liegenbleiben.
Hierdurch wird die Elektrode übermäßig abgenutzt. Auch wird das Bad verunreinigt und muß von
Zeit zu Zeit geschäumt werden. Durch dieses Schäumen entfernt man jedoch gleichzeitig einige der sehr
wertvollen Fluorverbindungen, die einen Hauptbestandteil des elektrolytischen Bades ausmachen, was
große wirtschaftliche Verluste herbeiführt.
Weiterhin stört das Absanden den Ofenbetrieb und verursacht einen Mehrverbrauch von Elektrodenmasse,
was ebenfalls bedeutende wirtschaftliche Verluste mit sich führen kann. Beispielsweise hat
eine Fabrik mit einer Jahresproduktion von 30 0001 bei einem Massepreis von 300,— DM pro Tonne bei
einer Absandungsmenge von 50 kg Masse pro Tonne Mehrkosten von 450 000,— DM pro Jahr. Es ist daher
von größtem Interesse, Elektroden herstellen zu können, bei denen das Absanden ganz vermieden
oder auf ein Minimum reduziert wird.
Bei der Anwendung von Rohmaterialien gewöhnlicher Qualität kann man zwar bei günstigen Betriebsverhältnissen ein störendes Absanden vermeiden.
Man ist jedoch sehr daran interessiert, das Absanden auch bei ungünstigen Betriebsverhältnsisen zu vermeiden;
dieses Problem ist Gegenstand großer Aufmerksamkeit geworden.
Auf dem Gebiet der Herstellung von selbstbackenden Elektroden, fertiggebackenen Elektroden und
elektrischen Ofenelektroden sind schon eine Reihe von vorveröffentlichten Vorschlägen bekannt, die
aber sämtlich nicht das Problem der Verbesserung von Absandungseigenschaften von Elektroden für die
ίο schmelzflußelektrolytische Herstellung von Aluminium
betreffen. Dieses wurde von der Anmelderin erstmals behandelt und gelöst.
Es ist aus der britischen Patentschrift 759 182 bekannt,
zur Herstellung von selbstbackenden Elektroden zur Verwendung bei der schmelzflußelektrolytischen
Aluminiumerzeugung als Austauschmaterial für den an sich bekannten, oft knappen und teuren
Petrolkoks einen verkokten, calcinierten und zerkleinerten Trockenstoff mit unterschiedlichen Korngrößen
zu verwenden, der aus bituminösen Kohlen hergestellt wurde.
Auf dem Gebiet der fertiggebackenen Elektroden ist es aus der deutschen Auslegeschrift S 37339 IVc/
80 b (bekanntgemacht am 12.4.1956) bekannt, Kohle- und Graphitformkörper dadurch herzustellen,
daß die Ausgangsmischungen durchweg oder vorwiegend ungeglühten Petrolkoks oder Pechkoks (Halbkoks)
mit 5 bis 25 % flüchtigen Bestandteilen und Wasser-Teer- und/oder Wasser-Pech-Emulsionen
enthalten und bei Temperaturen zwischen 5 und 95° C hergestellt und verpreßt und daß anschließend
die grünen Preßlinge gebrannt und erforderlichenfalls graphitiert werden, wobei die Ausgangsmischungen
als Magerungsmittel Beimengungen bis zu 40% an calciniertem Koks, Graphit oder Ruß enthalten
können. Nach einer Ausführungsform dieses Verfahrens werden die Ausgangsmischungen unter Zusatz
von Netzmitteln bzw. Emulgatoren hergestellt.
Es ist weiterhin aus der deutschen Auslegeschrift F 14330 IV c/80b (bekanntgemacht am 30. Mai
1956) bekannt, ein Verfahren zur Herstellung von Kohle- und Graphitkörpern durch Mischen von ausschließlich
oder überwiegend aus ungeglühten Koksen (Halbkoks) bestehendem festem Ausgangsmaterial
und Bindemitteln, wie Teer und Pech, Verformen und Brennen der Mischung sowie gegebenenfalls
anschließendes Graphitieren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem festen Ausgangsmaterial
vor dem Zugeben des Bindemittels Netzmittel in wäßriger Lösung zusetzt, z. B. wasserfreies
Netzmittel in Mengen von etwa 0,02 bis etwa 4 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Halbkokses,
wobei das Ausgangsmaterial als Beimengungen geglühten Koks, geglühten Anthrazit oder Graphit
in Mengen von über 50 % enthaten kann.
Das Problem bei den beiden durch diese Auslegeschriften bekannten Verfahren war eine schnelle Veränderung
des Mischungszustandes sowie ein vorzeitiges Festwerden der Mischung, das auch Legieren
genannt wird, eine Erscheinung, die bei der Verwendung von Halbkoksen auftritt, vor der Formgebung
zu vermeiden.
Die deutsche Auslegeschrift B 34272IV c/80b (bekanntgemacht
am 7. Juni 1956) lehrt, bei der Her-
stellung von Kohleelektroden durch Mischen von Pechkoks, calciniertem Anthrazit, Petrolkoks u. dgl.
mit Pech, Teer und ähnlichen bituminösen Bindemitteln, anschließendes Pressen und Glühen, den
Trockenstoffen entaschte Steinkohle (Reinstkohle) zuzumischen, um durch diesen Zusatz das Porenvolumen
und den spezifischen elektrischen Widerstand von Kohleelektroden merklich zu verringern
und gleichzeitig auch den Abbrand der Kohleelektroden beträchtlich abzusenken.
Die britische Patentschrift 661 585 lehrt, für die Herstellung vorgebackener Elektroden von nicht calciniertem
Rohmaterial und einem Bindemittel auszugehen. Der Vorteil dieser Maßnahme ist der, daß der
elektrische Widerstand der graphitierten fertiggebakkenen Elektroden geringer und die Festigkeit den in
gleicher Weise, jedoch mit calciniertem Kohlenstoffmaterial hergestellten Elektroden deutlich überlegen
ist.
Auf dem Gebiet der Herstellung elektrischer Ofenelektroden
ist die deutsche Patentschrift 417 202 vorveröffentlicht. Das hier beschriebene Verfahren
zur Herstellung von elektrischen Ofenelektroden, die innerhalb oder außerhalb des Ofens aufgestampft
und während des Betriebes in dem elektrischen Ofen, in welchem sie Verwendung finden, gebrannt werden
und bei dem der Elektrodenmasse die festen Bestandteile ganz oder teilweise in rohem Zustande,
d. h. ohne Vortrocknung und Entgasung, zugesetzt werden, hat mit dem Problem des Absandens nichts
zu tun. Die hier beschriebene Elektrode ist für elektrische Schmelzofen, also einen anderen Ofentyp,
entwickelt worden. Für solche Elektroden wird im allgemeinen Anthrazit verwendet, der bedeutende
Mengen von Eisen- und Siliciumoxiden samt anderen Verunreinigungen enthält, was aber bei Schmelzofen
ohne Bedeutung ist, da die Schlacken im Schmelzofen die Verunreinigungen aufnehmen. Anders liegen
die Verhältnisse bei Aluminiumöfen, die keine Schlacken aufweisen und bei denen die Verunreinigungen
in das Aluminium übergehen und dessen Wert verringern, weshalb für Elektroden zur schmelzelektrolytischen
Aluminium - Erzeugung aschearme Kokstypen als Trockenstoffe verwendet werden müssen.
Die Lehre dieser Veröffentlichung geht dahin, der Elektrodenmasse an Stelle der zuvor üblichen getrockneten
und entgasten, kohlenstoffhaltigen, körnigen und feingemahlenen Bestandteile nun solche zuzusetzen,
die nicht vorgetrocknet oder entgast sind. Es handelt sich also um einen Stoffaustausch, dessen
Vorteil darin liegt, zufolge des Wegfalls von Vortrocknung und Entgasung das Herstellungsverfahren
zu vereinfachen und zu verbilligen.
Schließlich ist auf dem Gebiet der Herstellung von Formgebilden aus Kohle noch die britische Patentschrift
681 363 bekannt. Diese lehrt, zur Herstellung von Formkörpern aus Kohle Feinstfraktionen mit
dem Ziele zu verwenden, eine möglichst dichte Pakkung der Partikeln zu erreichen, damit die herzustellenden
Gegenstände im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässige Gefäße oder Geräte für chemische Prozesse
sind. Zu diesem Zwecke wird gepulverte Kohle oder Koks mit wenigstens einem Plastifizierungsmittel
oder Weichmacher gemischt, geformt und in einer nicht oxydierenden Atmosphäre gebrannt, wobei die
Mischung einen hohen Anteil an Kohle oder Koks einer Partikelgröße unter 80 μ aufweist oder diese
fast ganz aus einem Material dieser Partikelgröße besteht.
Wie bekannt, dient als Masse für Kohleelektroden sogenannter Trockenstoff, wie z.B. Petrolkoks,
Pechkoks oder andere aschearme Kokstypen, der calciniert, auf bestimmte Kornfraktionen zerkleinert
und gesiebt wird. Der Trockenstoff wird danach mit einem Bindemittel, das gewöhnlicherweise aus Pech
besteht, gemischt. Die sogenannten Söderberg-Elektroden werden in dem Elektrolyseofen zufolge des
Stromdurchganges und der aus dem Ofen selbst emporsteigenden Wärme gebacken, während fertiggebrannte
Elektroden in einem separaten Ofen gebakken werden. Während des Backens wird das Bindemittel
verkokt, wodurch die einzelnen Trockenstoffkörner gebunden werden, so daß eine feste Elektrode
entsteht.
Bei der Behandlung des Problems der Vermeidung des Absandens wurde davon ausgegangen, daß das
Absanden einer selektiven Zehrung der Elektrode zuzuschreiben ist, indem der Bindemittelkoks rascher
abgezehrt wird als der Trockenstoffkoks. Wenn deshalb die Zehrung des Bindemittelkokses um ein einzelnes
Trockenstoffkorn herum eine gewisse Tiefe, die von der Größe des Trockenstoffkornes abhängig
ist, erreicht hat, wird sich das Trockenstoffkorn von der Elektrode lösen, in das Schmelzbad hinabfallen
und somit absanden.
Es wurde nun das System Feinstoff/Pechkoks eingehend studiert. Feinstoff ist die Feinfraktion des
Trockenstoffes, der in einer Kugelmühle so weit zerkleinert worden ist, daß er ein 100-Maschen-Sieb
US.Sieve System passiert und daß zugleich etwa 80% ein 200-Maschen-Sieb US.Sieve System passieren.
Die Maschenweite für ein 100-Maschen-Sieb ist 0,149 mm und für ein 200-Maschen-Sieb 0,074 mm.
Die Struktur des verkokten Feinstoffes und Pechkokses ist gründlich untersucht worden, unter anderem
durch das Studium der sogenannten Mikroporosität. Unter Mikroporosität ist zu verstehen das Volumen
der Poren im Verhältnis zur Summe der Volumina des dichten Bindemittelkokses und der Poren.
Von Mikroporosität ist deshalb die Rede, weil die Poren einen Durchmesser von 0,005 bis 10 μ aufweisen.
Diese Mikroporosität wird an Probeelektroden aus calciniertem Trockenstoff gemessen.
Der zerkleinerte Trockenstoff wird mit Bindemittel gemischt. Die Probeelektrode wird danach im
Laufe von 20 Stunden bei 950° C unter Anwendung eines Druckes von 0,5 kg/cm2 verkokt. Danach wird
die Dichte der Elektrode in Kerosin und Quecksilber gemessen. Die Versuche haben gezeigt, daß man bei
derartigen Messungen im wesentlichen die Porosität des Bindemittelkokses bestimmt, da die Poren des
Trockenstoffkokses entweder mit Bindemittelkoks gefüllt oder von diesem bedeckt sind. Die tatsächliche
Mikroporosität des Bindemittelkokses wird auf der Grundlage des beobachteten spezifischen Gewichtes
bzw. des Volumgewichtes und der Menge des Bindemittelkokses in der Mischung berechnet.
Gewöhnlicherweise liegt die Mikroporosität des Bindemittelkokses im Bereich von 40 bis 60 %. Es hat
sich nun herausgestellt, daß die Mikroporosität um so größer ist, je größer die spezifische Oberfläche des
Bindemittelkokses ist. Da der Bindemittelkoks außerdem in weit dünneren Schichten vorliegt als der
dichtere Trockenstoffkoks, wird der Bindemittelkoks rascher weggezehrt als die Trockenstoffkörner, die
dadurch ihre Verankerung in der Elektrode verlieren und, wie oben beschrieben, vom Bade weggewaschen
werden.
Während des Studiums des Absandungsproblems konnte festgestellt werden, daß das Absandungsphä-
nomen mit der Mikroporosität des verkokten Bindemittels
zusammenhängt, und zwar so, daß die selektive Zehrung des Bindemittelkokses mit der Mikroporosität
steigt.
Es wurde nun gefunden, daß die Mikroporosität des Bindemittelkokses vermindert werden kann,
wenn das Bindemittel mit feingemahlenem, nicht calciniertem oder nur teilweise calciniertem kohlenstoffhaltigen
Material mit wenigstens 2% flüchtigen Bestandteilen gemischt wird.
Demgemäß ist die Elektrodenmasse gemäß der Erfindung für die Herstellung selbstbackender Elektroden
mit verbesserten Absandungseigenschaften für die schmelzflußelektrolytische Aluminiumerzeugung,
enthaltend calcinierten, zerkleinerten und eine Feinfraktion aufweisenden Trockenstoff aus aschearmen
Kohlen und ein Bindemittel im wesentlichen gekennzeichnet durch einen Zusatz an feingemahlenem,
nicht oder nur teilweise calciniertem kohlenstoffhaltigem Material mit wenigstens 2 % flüchtigen Bestandteilen,
das aus Rohpetrolkoks mit 5 bis 30 % flüchtigen Bestandteilen, aus uncalciniertem oder teilweise
calciniertem Pechkoks mit einem ähnlichen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen wie beim Rohpetrolkoks
oder einem aus Flotationskohle hergestelltem Koks mit 10 bis 20 % flüchtigen Bestandteilen, allein oder
im Gemisch, besteht.
Die Versuche zeigten, daß die Mikroporosität bei steigendem Anteil von feingemahlenen kohlenstoffhaltigem
Material, z. B. Rohpetrolkoks, gleichmäßig abnimmt.
Es hat sich ferner gezeigt, daß durch Zugabe von z.B. Rohpetrolkoks die Mikroporosität sowohl in
guten als auch in schlechten Bindemitteln herabgesetzt werden kann, so daß die Qualität des Bindemittels
durch einen solchen Zusatz verbessert werden kann.
Die Korngröße des nicht oder nur teilweise calcinierten kohlenstoffhaltigen Materials kann innerhalb
ziemlich weiter Grenzen variiert werden, ohne daß die günstige Einwirkung auf die Mikroporosität des
Bindemittelkokses vermindert wird. Die Korngröße beträgt höchstens 1 mm, sollte jedoch geringer als
1 mm sein.
Man erzielt dieselben Ergebnisse, gleichgültig ob man das kohlenstoffhaltige Material mit dem Bindemittel
vor dessen Mischung mit dem Trockenstoff mischt oder es zusammen mit dem Trockenstoff und
dem Bindemittel in die Mischmaschine gibt oder es zusammen mit dem Trockenstoff vor der Bindemittelzugabe
vermahlt.
Ebenfalls kann man einen Teil des Feinstoffes (Feinfraktion des Trockenstoffes) durch feingemahlenes
kohlenstoffhaltiges Material ersetzen. Man hat mit einem Ersatz des Mahlgutes bis zu 75 % gute Erfolge
erzielt. Das optimale Gebiet scheint zwischen 10 und 50 %>
zu liegen.
Außer Rohpetrolkoks, der je nach der Herstellungsmethode 5 bis 30% flüchtige Bestandteile enthält,
können auch feingemahlener uncalcinierter oder teilweise calcinierter Pechkoks mit einem ähnlichen
Gehalt an flüchtigen Bestandteilen oder aus Flotationskohle hergestellter Koks mit einem Gehalt an 10
bis 20% flüchtigen Bestandteilen, sogenannter ίο Superkoks, allein oder im Gemisch verwendet werden.
Zum Vergleich wurde eine Elektrodenmasse gemaß der Erfindung unter Verwendung eines normal
calcinierten Petrolkokses einer Dichte von 2,04 g/ cm2, eines Kohlenteerpechs mit einem Erweichungspunkt
von 90% C. R. &B. und eines Rohpetrolkokses mit 12% flüchtigen Bestandteilen hergestellt. Der
calcinierte Koks wurde in Luft bei Temperaturen von 200° C bis auf einen zu vernachlässigenden
Wassergehalt getrocknet, gebrochen, gesiebt und in einer Kugelmühle gemahlen, bis 66% durch ein
200er Maschensieb hindurchgingen. Die prozentuale Zusammensetzung der Masse war:
Trockenstoffreaktion
I (12,5 bis 4,7 mm) 20,6%
II (4,7 bis 2,5 mm) 6,5%
III (2,5 bis 0,2 mm) 6,5%
Calcinierter Feinstoff 25,0%
Feingemahlener Rohpetrolkoks 8,7 %
Flüssiges Pech 32,7%
100,0%
Zur Herstellung der Mischung wurde das trockene Gut in einen Schaufelmischer gebracht und auf
1600C erhitzt. Dann wurde flüssiges Pech zugegeben
und die Vermischung des trockenen Gutes und des Pechs während etwa V2 Stunde vorgenommen,
bis alle Bestandteile vollständig miteinander verbunden waren. Dann wurden die physikalischen Eigenschaften
der entstehenden Masse studiert und das Material in einer gewöhnlichen Soederberg-Elektrode
untersucht. Es ergab sich, daß die Eigenschaften der grünen Masse annähernd normal waren. Weder
die Schrumpfung noch der elektrische Widerstand waren höher als sie bei industriell gebräuchlichen
Massen vorkommen. Es wurde indessen festgestellt, daß die Mikroporosität des Bindemittelkokses
in den gebackenen Elektroden etwa nur halb so groß war wie bei üblichen Elektroden. Dies führte wiederum
zu einer Herabsetzung des Absandens auf etwa den halben Wert.
Claims (4)
1. Elektrodenmasse für die Herstellung selbstbackender Elektroden mit verbesserten Absandungseigenschaften
für die schmelzflußelektrolytische Aluminiumerzeugung, enthaltend calcinierten,
zerkleinerten und eine Feinfraktion aufweisenden Trockenstoff aus aschearmen Kohlen und
ein Bindemittel, gekennzeichnet durch einen Zusatz an feingemahlenem, nicht oder nur
teilweise calciniertem, kohlenstoffhaltigem Material mit wenigstens 2 % flüchtigen Bestandteilen,
das aus Rohpetrolkoks mit 5 bis 30% flüchtigen Bestandteilen, aus uncalciniertem oder teilweise
calciniertem Pechkoks mit einem ähnlichen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen wie beim Rohpetroleum
oder einem aus Flotationskohle hergestelltem Koks mit 10 bis 20% flüchtigen Bestandteilen,
allein oder im Gemisch, besteht.
2. Elektrodenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinfraktion des Trokkenstoffes
ganz oder teilweise durch feingemahlenes kohlenstoffhaltiges Material ersetzt ist.
3. Elektrodenmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß höchstens 75 %, vorzugsweise
10 bis 50 %, der Feinfraktion des Trockenstoffes durch kohlenstoffhaltiges Material ersetzt
ist.
4. Elektrodenmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige
Material in einer Korngröße von höchstens 1 mm vorliest.
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