DE1469720A1 - Isolierung von Triazofarbstoffen - Google Patents

Isolierung von Triazofarbstoffen

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DE1469720A1
DE1469720A1 DE19651469720 DE1469720A DE1469720A1 DE 1469720 A1 DE1469720 A1 DE 1469720A1 DE 19651469720 DE19651469720 DE 19651469720 DE 1469720 A DE1469720 A DE 1469720A DE 1469720 A1 DE1469720 A1 DE 1469720A1
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DE
Germany
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acid black
black
dye
dyes
leather
Prior art date
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DE19651469720
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Mueller Dr Gerd
Steinmetz Dipl-Ing Guenther
Raab Dr Hans
Breig Dr Kurt
Blum Dipl-Ing Walter
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Bayer AG
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Bayer AG
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0003—Drying, e.g. sprax drying; Sublimation of the solvent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/38—Trisazo dyes ot the type
    • C09B35/44—Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine
    • C09B35/46—Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine the component K being an amino naphthol
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/32—Material containing basic nitrogen containing amide groups leather skins

Description

FARBENFABRIKEN BAYER ffiQr. Expl \
15. März 1965 Ut/ÜK
Isolierung von Trisazofarbstoffen
In der Lederfärberei haben die Farbstoffe CI Acid Black 94 (Colour Index No. 30336, second edition, Supplement 1963, Seite 634) und CI Acid Black 69 (Colur Index, No. 30 260, second edition, Bd. 3, Seite 3262) für das Tiefschwarzfärben von Leder eine besondere Bedeutung erlangt, da sie eine Reihe von hervorragenden Eigenschaften besitzen. Neben einer sehr guten Löslichkeit selbst in kaltem Wasser, sind die Farbstoffe unempfindlich gegen organische und anorganische Säuren und beeitsen ausgesprochen gute Affinität zu Leder beliebiger Gerbung. Beim Färben in der Flotte lassen sich sowohl mineralisch als auch vegetabilisch gegerbte oder kombiniert gegerbte Leder befriedigend färben. Es hat sich nun aber gezeigt, dass bei gleichzeitiger Verarbeitung von weissem und schwarzem Leder, wobei letzteres mit diesen Farbstoffen gefärbt war, auf dem weissen Leder eine starke Rotverfärbung auftritt. Eingehende Untersuchungen haben ergeben, dass bereits das Aufeinanderlegen der beiden Ledersorten genügt, um nach einiger Zeit die Botverfärbung auf dem weissen Leder sichtbar zu machen* Biese Neigung zum Anfärben hellerer Leder ist für die Handhabung und Verarbeitung der mit den genannten Farbstoffen schwarz gefäreten Leder äusserst nachteilig.
Le A 9325
BAD 80 9812/13 SO
Es wurde nun gefunden, dass man diese nachteiligen Anwendungseigenschaften der Farbstoffe CI Acid Black 94 und CI Acid Black 69 beheben oder stark vermindern kann, wenn man die nach der Farbstoffherstellung anfallenden alkalisch-wässrigen Farbstofflösungen oder -anschlämmungen ohne vorherige Isolierung des Farbstoffes unmittelbar der Zerstäubungstrocknung unterwirft. Setzt man dem Reaktionsgefäß, in dem die Farbstoffe nach der Kupplung der Reaktionsteilnehmer anfallen, entsprechende Zusätze für die Einstellung der gewünschten Farbtöne und Farbstärke zu, so erhält man verkaufsfertige Endprodukte.
Das neue Isolierungsverfahren bietet weiter den Vorteil, dass man die Vorgänge des Abscheidens der Farbstoffe aus ihren Entetehungalösungen mittels Filterpressen, des Trocknens auf arbeitsaufwendig«! Agregaten und, für den Fall des Zusatzes von Stell- und Nuancierkomponenten zur Reak ti ons lösung, auch des Mischens und Mahlens einspart. Sprühtrockner mit Druckzerstäubung liefern hierbei die Farbstoffe in einer staubarmen G-ranulatform, die in der Handhabung und färbetechnisch der bisherigen Pulverform überlegen ist. Insbesondere ist die Löslichkeit der anfallenden Farbstoffe besser, da die Farbstoffe bei dem neuen Verfahren in Form ihrer Alkalisalze zur Trocknung gelangen, während sie nach den herkömmlichen Verfahren vor der Isolierung mit Filterpressen durch Zusatz von Salzsäure abgeschieden wurden (vergl. deutsches Patent 582 399t Beispiel 2). Le A 9325
BAD OFUG1NAL
809812/1360
146972G
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet darüber hinaus den Vorteil, dass es wegen der weitgehenden Automatisierung im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren der Isolierung von Farbstoffen wesentlich weniger arbeitsaufwendig ist. Im übrigen stellt es eine ideale Lösung des immer dringlicher werdenden Abwasserproblems dar, da keine Ablaufbrühen der Kupplungsreaktion mehr abgeleitet zu werden brauchen.
Die Feststellung, dass ein solches Verfahren bei der technischen Herstellung von wasserlöslichen Azofarbstoffen angewendet werden kann, ist ausserordentlich überraschend, da angenommen werden musste und bisher auch stets davon ausgegangen worden war, dass die bei der Farbstoffherstellung entstehenden Nebenprodukte, welche bei der bisherigen Arbeitsweise vom ausgefällten Farbstoff im Filtrat (Mutterlauge oder Ablaufbrühe) abgetrennt wurden, die Qualität bzw. die färberischen Eigenschaften des -ündfarbstoffes in unerwünschter Weise beeinträchtigen wurden. Es hat sich nun aber gezeigt, dass im vorliegenden Fall anstelle einer Qualitätsminderung eine Qualitätsverbesserung der Farbstoffe eintritt.
Beispiel 1:
Nach Beispiel 2 der deutschen Patentschrift 582 399 erhält man nach Abschluss der letzten Kupplung eine alkalische Lösung des Farbstoffes CI Acid Black 30336. Le A 9325
ORIGINAL INSPECTED
809812/1360
-4 - 146972G
Aus dieser Lösung wird eine Probe auf Farbstärke und Farbton des Farbstoffes geprüft. Nach Zugabe
der Stellmateriaxmenge, die zur Erreichung der Farbstärke des standardisierten Typs erforderlich ist, wird die Farbstofflösung in einen Zerstäubungstrockner gegeben. Die Trocknung erfolgt nach den bei diesen Geräten üblichen Vorschriften. Man erhält ein verkaufsfertiges Farbstoffpulver mit einem •Restfeuchtigkeitsgehalt von 1 - 3 #; der Farbstoff ist in seiner Wasserlöslichkeit dem nach herkömmlichen Verfahren isolierten Farbstoff bedeutend überlegen; mit diesem Farbstoff schwarz gefärbtes Leder färbt weisses Begleitleder nicht oder nur unwesentlich an.
Man kann in diesem Beispiel auch so vorgehen, dass man Stellmittel und gegebenenfalls Nuancierfarbstoffe, die zur Erzielung des für das Endprodukt gewünschten Farbtons und der gewünschten Farbstärke benötigt werden, nicht bereits der Kupplungslösung zusetzt, sondern zunächst die Kupplungslöüung des Farbstoffes GI Acid Black No. 30336 ohne diese Zusätze sprühtrocknet und den sprühgetrockneten Farbstoff anschiiessend mit den Zusätzen durch tischen, Mahlen usw. versetzt.
Le A 9325
BAD
809812/1360
146972G
Beispiel 2\
Der Farbstoff CI Acid Black No. 30260 wird in an sich bekannter Weise (in prinzipiell der gleichen Reaktionsfolge wie CI Acid Black No. 30336) hergestellt. Die nach der letzten Kupplung anfallende alkalische Lösung des Endfarbstoffes wird durch Probenahme auf Farbton und Farbstärke geprüft und anschliessend durch Zugabe bestimmter Mengen an Stellmaterial und Nuacierfarbstoffen auf den standardisierten Verkaufstyp gebracht. Danach wird die Lösung einem Zerstäubungstrockner zugeführt, welcher den verkaufsfertigen Farbstoff liefert. Letzerer zeichnet sich gegenüber dem nach herkömmlichen Verfahren isolierten Farbstoff durch bessere Löslichkeit sowie geringeres Abfärben schwarz gefärbten Leders auf weisses Leder aus.
Le k 9325
ORIGINAL INSPECTED
809812/1360

Claims (7)

  1. -6- 146972G
    Patentansprüches
    l)j Verfahren zur Isolierung von schwarzen Trisazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die bei der Herstellung der Trisazofarbstoffe CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 anfallenden Farbstofflösungen oder -anschlämmungen ohne vorherige Isolierung des Farbstoffes unmittelbar der Zerstäubungstrocknung unterwirft.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den bei der Herstellung von CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 anfallenden wässrigen Farbstofflösungen oder -anachlämmungen vor der Sprühtrocknung Stellmittel und/oder Nuancier farbstoffe zusetzt·
  3. 3) Mittel zum Färben, enthaltend den Farbstoff CI Acid Black oder CI Acid Black 69, d er aus seinerEntsehungslöung ohne vorherige Isolierung durch Sprühtrocknung erhalten worden
  4. 4) Mittel gemäss Anspruch 3, enthaltend neben dem Farbstoff CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 andere Nuancierfarbatoffe und/oder Stellmittel.
    Le A 9325
    ORIGINAL INSPECTED 809812/1360
    _7_ U69720
  5. 5) Nach den Verfahren der Ansprüche 1 und 2 erhaltene
    Farbstoffe CI Acid Black 94 und CI Acid Black 69, vorzugsweise in Granulatfonn.
  6. 6) Verfahren zum Schwarzfärben von Leder, dadurch gekennzeichnet,
    die
    dass man/nach Ansprüchen 1 oder 2 erhältlichen Farbstoffe
    CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 verwendet.
  7. 7) H ach dem Verfahren des Anspruchs 6 schwarz gefärbtes Leder.
    Le A 9325
    ORIGINAL INSPECTED 809812/1360
DE19651469720 1965-03-16 1965-03-16 Isolierung von Triazofarbstoffen Pending DE1469720A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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DEF0045534 1965-03-16

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ID=7100541

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651469720 Pending DE1469720A1 (de) 1965-03-16 1965-03-16 Isolierung von Triazofarbstoffen

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BE (1) BE677911A (de)
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DE (1) DE1469720A1 (de)
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FR1471537A (fr) 1967-03-03
US3485570A (en) 1969-12-23
CH468451A (de) 1969-02-15
BE677911A (de) 1966-09-01
NL6603293A (de) 1966-09-19
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