DE1544463C

DE1544463C - Verfahren zum Herstellen eines einen Azofarbstoff oder einen Lackfarbstoff enthaltenden wässrigen Färbemittels

Info

Publication number: DE1544463C
Authority: DE
Inventors: Hideo; Inagaki Katsushiro; Tokio Tanaka
Original assignee: Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
Current assignee: Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
Publication date: 1971-12-02

Description

gegebenenfalls ein io stark sauren Gruppe mit einem Lösungsmittel behandelt, das basisch ist oder einen sehr niedrigen Säure-

Bei einem derartigen Verfahren, bei dem das gehalt hat, wie z. B. Dimethylformamid, Aceton oder mechanische Mahlen nach der Herstellung des Pig- Diäthylenglykol, und einem basischen Reagens, wie ments durchgeführt wird, ist es schwierig, das Pig- ζ. B. Ätznatron, Ätzkali oder Natriumätherat, so daß ment im Primärzustand seiner Teilchen in Wasser zu 15 er in dem obengenannten Lösungsmittel gelöst wird, dispergieren, und daher präzipitiert das Pigment in Bei einem anderen Verfahren wird ein Azofarbstoff,

der Dispersion. Da ferner die Partikeln des Pigments ein Phthalocyaninfarbstoff oder ein Aminoanthrain der Dispersion in ihrem primären und/oder mul- chinonfarbstoff mit einer Gruppe, die reduziert wertiplen Zustand vorliegen, hat die Färbekraft des Pig- den kann und salzbildende Eigenschaften hat, zusamments eine gewisse Grenze. Außerdem treten bei der 20 men mit einem mehrwertigen Alkohol und Ätznatron Herstellung einer wäßrigen Pigmentdispersion die gesiedet, damit er sich in dem mehrwertigen Alkohol weiteren Nachteile auf, daß kostspielige Apparate auflöst. Bei einem weiteren Verfahren wird ein Azo- und ein kompliziertes Verfahren erforderlich sind. farbstoff in einer wäßrigen Lösung einer aliphatischen

Weiter sind verschiedene Dispersionsapparate in- quaternären Ammoniumverbindung erhitzt und der dustriell verwendet worden. In diesen Fällen ist es 25 Lösung Ätznatron zugegeben, so daß der Azofarbjedoch möglich, daß die Korngröße des gewonnener. stoff in Wasser gelöst werden kann.
Pigments je nach der Art des Pigments recht unter- Die beiden ersten genannten Verfahren beziehen

schiedlich ausfällt. Die Korngröße des gewonnenen sich jedoch ausschließlich auf Pigmente mit einer bePigments beträgt aber etwa 0,3 bis höchstens 3 μ, und stimmten Gruppe. Ferner ist das Lösungsmittel ein das gewonnene Pigment enthält oft Partikeln in einer 30 basisches Lösungsmittel oder ein mehrwertiger Alko-Größe von mehreren zehn μ. Daher erfolgt gewöhn- hol und gleichzeitig wird dabei ein basisches Reagens

lieh eine Präzipitation der Partikeln des Pigments, und zur Verhinderung dieser Präzipitation werden Schutzsubstanzen zugesetzt, ohne daß dadurch ein vollkommen zufriedenstellendes Ergebnis erzielt wird. Wenn ein Dispersionssystem erzielt werden soll, das eine konstante Größenverteilung der Partikeln aufweist und bei dem keine Präzipitationserscheinungen auftreten, dann weist die Dispersion bei ihrer Ververwendet. Daher sind diese Verfahren von Nachteil in der Industrie, da die Verwendungsmöglichkeiten der hergestellten Pigmentlösung sehr beschränkt sind. Nach dem dritten Verfahren kann eine wäßrige Lösung eines Azofarbstoffes hergestellt werden, die jedoch eine sehr niedrige Farbstoffkonzentration aufweist. Außerdem wird das Pigment durch die Zugabe einer großen Menge Wasser oder durch Neutralisie-

wendung als Färbemittel so viele Nachteile auf, daß 4° rung getrennt, und daher kann dieses Verfahren im es unmöglich ist, ein für irgendeinen Zweck geeig- wesentlichen nur für das Färben von Faserstoffen annetes Endprodukt gleichmäßig herzustellen.

Es wurde auch bereits ein Verfahren zur Dispersion

gewendet werden.

Bei allen bekannten Verfahren wird zum Lösen

eines unlöslichen Azofarbstoffes in einem wäßrigen von wasserunlöslichen Pigmenten in Wasser oder Mittel vorgeschlagen, bei dem Unreinheiten in einer 45 einem Lösungsmittel das Pigmentpulver, das nach aromatischen Diazoverbindung entfernt werden und seiner Herstellung aus dem Reaktionssystem entfernt die gereinigte Diazoverbindung mit einem Stabilisie- wurde, wieder in einem Lösungsmittel gelöst. Da darungsmittel behandelt wird, worauf die so behandelte bei ein bestimmtes Lösungsmittel oder Reagens ver-Diazoverbindung in Gegenwart eines bestimmten wendet wird, ist es unangebracht, das Pigment als oberflächenaktiven Mittels oder auch ohne ein solches 50 wäßriges Färbemittel für allgemeine Zwecke zu vermit einem Bindemittel gekuppelt wird. Dieses Ver- wenden. Ein Verfahren zur Herstellung einer Pigfahren weist jedoch die Nachteile auf, daß die Her- mentlösung, die ein wäßriges Färbemittel für viele stellung der stabilisierten Diazoverbindung sehr korn- Verwendungszwecke ist, durch Auflösen eines Azopliziert ist und die Beseitigung der Unreinheiten er- farbstoffes oder Lackfarbstoffes während seiner Herforderlich ist, wobei bei diesen Verfahrensschritten 55 stellung ist noch nicht bekannt,
eine Explosionsgefahr besteht. Es wurde nunmehr festgestellt, daß ein wäßriger

Es ist eine charakteristische Eigenschaft der ba- Azofarbstoff durch die Kupplung einer aromatischen sischen Farbstoffe, daß sie eine sehr klare Farbe auf- Diazoverbindung mit einer Kupplungskomponente in weisen. Ihre geringe Lichtechtheit ist jedoch von Gegenwart einer amphipathischen organischen VerNachteil. Um diesen Nachteil zu vermeiden, wurde 60 bindung hergestellt werden kann und femer, daß ein

der basische Farbstoff bisher mit einem Lack behandelt, um ihn in eine wasserunlösliche Lackform umzuwandeln. Da der Lack jedoch wasserunlöslich ist, muß bei der Verwendung des Lacks bei Wasserfarben, Farbüberzügen auf Papier, beim Farbendruck usw. eine wäßrige Dispersion verwendet werden, die durch Dispergieren des Lacks in Wasser unter Verwendung einer Mühle und in Gegenwart eines Diswäßriger Pigmentfarbstoff durch die E^handlung eines basischen Farbstoffes mit einem Lack in Gegenwart einer amphipathischen organischen Verbindung gewonnen werden kann.

Die Erfindung besteht daher darin, daß man die Bildung des Azofarbstoffes durch Kupplung einer diazotierten aromatischen Primär-Amino-Verbindung, die keine wasserlösliche Gruppe aufweist, mit einer

3 4

Azo-Kupplungskomponente, die keine wasserlösliche bildenden Reaktion oder nach Beendigung dieser ReGruppe aufweist, oder die Verlackung durch Behänd- aktion zugesetzt werden.

' lung eines basischen Farbstoffes mit einem Verlak- Obwohl der Farbstoffgehalt in dem nach dem er-

kungsmittel in wäßrigem Medium in Gegenwart einer findungsgefäßen Verfahren hergestellten wäßrigen amphipathischen organischen Verbindung, die den 5 Färbemittel je nach dem beabsichtigten Verwenhergestellten Farbstoff in Wasser löst, sowie gegebe- dungszweck verändert werden kann, wird in der nenfalls eines Entflockungsmittels, welches das wäß- Praxis im allgemeinen ein Färbemittel verwendet, das rige Färbemittel stabilisieren kann, durchführt, wobei über drei Gewichtsprozent Farbstoff enthält. Besondas Lösen des hergestellten Farbstoffes gleichzeitig ders vorteilhaft ist ein Farbstoffgehalt von 10 bis mit der Farbstoffbildung erfolgt. io 15 Gewichtsprozent bei der Verwendung des wäß-

AIs Beispiele für die amphipathische organische rigen Färbemittels.

Verbindung, die bei dem erfindungsgemäßen Verfah- Mit dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren

ren verwendbar ist, können folgende Verbindungen hergestellten wäßrigen Färbemittel sind besonders genannt werden: Äther von Polyäthylenglykol und gute.Färbewirkungen beim Farbendruck, Färben von langkettigem Alkohol, Ester von Polyäthylenglykol 15 Fasern oder Stoffen, bei Lackfarben, Wasserfarben, und langkettiger Carbonsäure, Äther von Polyäthylen- Leder, bei der Papierherstellung und beim Färben glykol und Alkylphenol, Polyäther von mit lang- von Zement erzielbar.

kettiger Carbonsäure verestertem Polyalkohol, Kon- Die Erfindung wird nunmehr an Hand der nach-

densationsprodukte aus Propylenoxyd und Äthylen- stehenden Beispiele näher erläutert, in denen die anoxyd und Alkylpyriziniumhalogenid, beispielsweise 20 gegebenen Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Cetylpyriziniumchlorid. Gewichtsprozente bedeuten.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwen- .

dete Menge der amphipathische'n organischen Ver- . Beispiel 1

bindung liegt vorzugsweise in einem Bereich von 80 21,8 Teile 2-Methyl-5-nitroanilin wurden nach

bis 150 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffes. 35 einem herkömmlichen Verfahren bei einer Tempe-

AIs Beispiele für die aromatischen Diazoverbin- ratur von 0° C mit 42,0 Teilen 35prozentiger Chlordungen, die zur Herstellung von wäßrigem Azofarb- wasserstoffsäure und 9,8 Teilen Natriumnitrit diazostoff nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ver- tiert. 400 Teile der so gewonnenen und bei einer Temwendbar sind, können die von irgendwelchen be- peratur von 0° C gehaltenen diazotierten Lösung kannten Basen abgeleiteten Diazoverbindungen ge- 30 wurden in 210 Teile einer wäßrigen Suspension genannt werden, beispielsweise 2-Methyl-5-nitroanilin, gössen, die 40,6 Teile der C. I. Azo-Kupplungskom-4,4'-Diammo-3,3'-dichlordiphenyl, 2,5-Dichloranilin, ponente 18 (CI. 37520), 13,1 Teile Natriumhydro-2 - Methyl - 5 - chloranilin, 2 - Methyl - 4 - chloranilin, xyd und 62,0 Teile Polyoxyäthylennonylphenyläther 2-Methoxy-5-chloranilin, 3-Chloranilin, 2-Benzyoxy- (Zahl der zugesetzten Mol: 40) enthielt. Das Ein-5-chloranilin, Orthochloranilin u. dgl. 35 gießen der diazotierten Lösung erfolgte bei 20° C und

Als Beispiele für die Kupplungskomponenten, die unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzur Herstellung des wäßrigen Azofarbstoffes nach zielen.

dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbar sind, Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäßrigen

können /J-Naphthol, /3-Oxynaphthoesäure, Acetessig- Färbemittel, aus dem der Azofarbstoff hergestellt und säureallylamid, Naphthol AS, Pyrazolon und ihre 40 gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst wurde, beDerivate genannt werden. trug etwa 10%. Der Gehalt der amphipathischen orga-

AIs Beispiele für die basischen Farbstoffe, die zur nischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel betrug Herstellung von wäßrigem Pigmentfarbstoff nach dem etwa 100 Gewichtsprozent des hergestellten Azofarberfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kön- stoffes. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer nen, können irgendwelche bekannten basischen Färb- 45 klaren rotbraunen Lösung von hoher Färbekraft und stoffe genannt werden, beispielsweise C. I. Basic Red 1 Stabilität vor.
(C. 1.45160), C. I. Basic Blue 26 (C. 1.44045), CI. „ . . , -

BasivVioletl(CI.42535),CI.BasicVioletlO(CI. Beispiel L

45170) u. dgl. 38 Teile 4,4'-Diamino-3,3'dichlordiphenyl wurden

Wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu- 5° nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temsätzlich zu der amphipathischen organischen Verbin- peratur von 0° C mit 47 Teilen 35%iger Chlorwasserdung ein Entflockungsmittel verwendet wird, wie z. B. stoffsäure und 21 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. ein Kondensationsprodukt aus Naphthalinsulfonsäure 400 Teile der so gewonnenen und bei einer Tempe- und Formaldehyd, quaternäres Ammoniumsalz, Di- ratur von 0⁰C gehaltenen tetrazotierten Lösung alkylsulfosuccinat, Alkylbenzolsulfonsäuresalz u. dgl., 55 wurden in 350 Teile einer azidischen Essigsäuresusso wird dadurch die Reaktion erleichtert, eine Ge- pension gegossen, die 59 Teile Acetessigorthotoluidid, lierung des hergestellten Pigmentfarbstoffes verhin- 12 Teile Natriumhydroxyd, 117 Teile Polyoxyäthylendert und die Viskosität der hergestellten Lösung her- lauryläther (Molzahl des zugesetzten Äthylenabgesetzt, oxyds: 35) und 38 Teile Essigsäure enthielt. Das Ein-

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwen- 60 gießen der tetrazotierten Lösung erfolgte bei 20° C dete Menge des Entflockungsmittels liegt Vorzugs- unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erweise in einem Bereich von 10 bis 30 Gewichtsprozent zielen,
des hergestellten Pigmentfarbstoffes. ' Der Gehalt an reinem Farbstoff in dem gewon-

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- nenen wäßrigen Färbemittel, aus dem der Azofarbfahrens kann, falls erforderlich, eine hydrophile Sub- 65 stoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser stanz, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Gelatine, aufgelöst wurde, betrug etwa 13%. Der Gehalt der Gummiarabikum, Stärke, Zellulosederivate u. dgl., amphipathischen organischen Substanz in dem wäßentweder während der Durchführung der farbstoff- rigen Färbemittel betrug etwa 120 Gewichtsprozent

des hergestellten Azofarbstoffes. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer klaren gelbbraunen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor und ergab klare Farben. ■

Beispiel 3

38 Teile 4,4'-Diamino-3,3'-dichlordiphenyl wurden nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47 Teilen 35°/oiger Chlorwasserstoffsäure und 21 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. 500 Teile der so gewonnenen und bei einer Temperatur von 0° C gehaltenen tetrazotierten Lösung wurden in 480 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, die 59 Teile Acetessigorthotoluidid, 12 Teile Natriumhydroxyd, MTTeileCetylpyriziniumchlorid und 38 Teile Natriumacetat enthielt, wobei das Eingießen der tetrazotierten Lösung bei 20° C und unter Umrühren erfolgte, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.

Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäßrigen Färbemittel, aus dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst wurde, betrug etwa 10%. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel betrug etwa 150 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffes. Dieses wäßrige Färbemittel lag in der Form einer klaren braunen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor und ergab klare Farben.

B e 1 s ρ 1 e 1 4 ^₀

21,8 Teile 2-Methyl-5-nitroanilin wurden nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 42,0 Teilen 35%iger Chlorwasserstoffsäure und 9,8 Teilen Natriumnitrit diazotiert. 400 Teile der so gewonnenen und bei einer Temperatur von O⁰C gehaltenen diazotierten Lösung wurden in 210 Teile einer wäßrigen Suspension gegossen, die 40,6 Teile der CI. Azo-Kupplungskomponentel8 (C. I.-Nr. 37520), 13,1 Teile Natriumhydroxyd, 62 Teile Polyoxyäthylennonylphenyläther (Molzahl des Zusatzproduktes: 40) und 20,0 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd enthielt. Das Eingießen der diazotierten Lösung erfolgte bei 20° C unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.

Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäßrigen Färbemittel, aus dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst wurde, betrug etwa 10%. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wäßrigen Färbemittel etwa 32 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer klären rotbraunen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilitat vor.

Beispiel 5

38,0 Teile 4,4' - Diamino - 3,3' - dichlordiphenyl wurden nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47,0 Teilen 35%iger Chlorwasserstoffsäure und 21,0 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert, 400 Teile der so gewonnenen und bei einer Temperatur von 0" C gehaltenen tetrazotierten Lösung wurden in 350 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, die 59,0 Teile AcetessigorthotoJuidid, 12,0 Teile Natriumhydroxyd, 38,0Teile Natriumacetat,· 98,0 Teile Polyoxyäthylenauryläther (Molzahl des Zusatzproduktes: 40) und 15,0 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd enthielt. Das Eingießen der tetrazotierten Lösung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.

Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäßrigen Färbemittel, aus dem der Azof arbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst wurde, betrug etwa 13 %>. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wäßrigen Färbemittel etwa 15 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer klaren gelbbraunen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor.

Beispiel 6

38,0 Teile 4,4 - Diamino - 3,3' - dichlordiphenyl wurden nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47,0 Teilen 35%iger Chlorwasserstoffsäure und 21,0 Teilen-Natriumnitrit tetrazotiert. 300 Teile der so gewonnenen und bei einer Temperatur von 0° C gehaltenen tetrazotierten Lösung wurden in 350 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, die 59,0 Teile Acetessigorthotoluidid, 12,0 Teile Natriumhydroxyd, 98,0 Teile Cetylpyridiumchlorid und 20,0 Teile quaternäres Ammoniumsalz enthielt. Das Eingießen erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.

Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäßrigen Färbemittel, aus dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst wurde, betrug etwa 15%. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wäßrigen Färbemittel etwa 32 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer gelbbraunen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität

Beispiel 7

500 Teile einer Lösung, die 76 Teile Natriumwolframat, 26 Teile Natriummolybdat, 14 Teile Natriumdihydrogeniumphosphat und 30 Teile konzentrierte Schwefelsäure enthielt, wurden allmählich in 1100 Teile einer Farbstofflösung gegossen, die durch Auflösen von 48 Teilen CI. Basic Redl, 14 Teilen Eisessigsäure und 160 Teilen Polyäthylenglykolauryläther in 800 Teilen hergestellt wurde. Das Eingießen der Lösung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. ^^er P'g^mentf^art>stoff wurde gleichzeitig mit seiner Entstehung allmählich in Wasser aufgelöst, und man erhielt ein wäßriges Färbemittel mit einem Farblackgehalt. Der Gehalt des Pigmentfarbstoffes und der amphipathischen organischen Substanz in dem hergestellten wäßrigen Färbemittel betrug etwa 7%. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem hergestellten wäßrigen Färbemittel betrug etwa 160 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Das wäßrige Färbemittel lag in Form einer klaren dunkclrolen Lösung von hoher Färbekrafl und Stabilität vor.

7 8

Beispiel 8 Beispiel 11

480 Teile einer Lösung, die 66 Teile Natriumwolf- 380 Teile einer wäßrigen Lösung, die 66 Teile Naramat, 24 Teile Natriummolybdat, 13 Teile Natrium- triumwolframat, 24 Teile Natriummolybdat, 13 Teile hydrogeniumphosphat und 26 Teile konzentrierte 5 Natriumdihydrogeniumphosphat, 26 Teile konzen-Schwefelsäue enthielt, wurden allmählich in trierte Schwefelsäure und 45 Teile Polyoxyäthylen-920 Teile einer Farbstofflösung gegossen, die durch lauryläther enthielt, wurden allmählich in 520 Teile Auflösen von 70 Teilen C. I. Basic Blue 26, 4 Teilen einer wäßrigen Lösung gegossen, die durch Auflösen Eisessigsäure und 100 Teilen Cetylpyriziniumchlorid von 705 Teilen C. I. Basic Blue 26, 4 Teilen Eisessigin 750 Teilen Wasser hergestellt wurde. Das Ein- io säure, 45 Teilen Polyoxyäthylenlauryläther (Molzahl gießen der Lösung erfolgte bei einer Temperatur des zugesetzten Äthylenoxyds: 40) und 24 Teilen von 20° C und unter Umrühren, um eine einen Pig- eines Kondensationsprodukts aus Catalinsulfonsäure mentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. Der und Formaldehyd in 377 Teilen Wasser hergestellt Gehalt des Farbstoffs in dem erhaltenen wäßrigen wurde. Das Eingießen erfolgte bei einer Temperatur Färbemittel betrug etwa 8%. Der Gehalt der amphi- 15 von 20° C und unter Umrühren, um eine einen Pigpathischen organischen Substanz in dem wäßrigen mentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. Der Färbemittel betrug etwa 90 Gewichtsprozent des her- Farbstoffgehalt in dem erhaltenen wäßrigen Färbegestellten Farbstoffes. Dieses wäßrige Färbemittel lag mittel betrug etwa 10%. Der Gehalt der amphiin Form einer dunkelblauen Lösung von hoher Färbe- pathischen Substanz in dem wäßrigen Färbemittel bekraft und Stabilität vor und ergab eine klare Farbe. 20 trug etwa 90 Gewichtsprozent und der Gehalt des

Entflockungsmittels in dem Färbemittel etwa 27 Ge-

B ei spiel 9 wichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Dieses

wäßrige Färbemittel lag in Form einer klaren dunkel-

340 Teile einer Lösung, die 37 Teile Tanninpulver, blauen Lösung von hoher Färbekraft und guter Stabi-

13 Teile Natriumacetat, 6 Teile Brechweinstein und 25 litätvor.

20 Teile Polyäthylenglykolnonylphenyläther (Molzahl Beispiel 12
des zugesetzten Äthylenoxyds: 40) enthielt, wurden

allmählich in 380 Teile einer Farbstofflösung ge- 230 Teile einer wäßrigen Suspension, die 37 Teile gössen, die durch Auflösen von 30 Teilen Methyl- Tanninpulver, 13 Teile Natriumacetat und 6 Teile violett, 1 Teil Eisessigsäure und 30 Teilen Poly- 30 Brechweinstein enthielt, wurden allmählich in äthylenglykolnonylphenyläther (Molzahl des züge- 270 Teile einer wäßrigen Lösung gegossen, die durch setzten Äthylenoxyds: 40) in 320 Teilen Wasser her- Auflösen von 30 Teilen Methylviolett, 1 Teil Eisessiggestellt wurde. Das Eingießen der Lösung erfolgte säure, 50 Teilen Cetylpyridiniumchlorid und 10 Teilen bei einer Temperatur von 20° C und unter Umrühren, quaternärem Ammoniumsalz in 179 Teilen Wasser um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion 35 hergestellt wurde. Das Eingießen erfolgte bei einer herbeizuführen. Temperatur von 20° C und unter Umrühren, um eine

Der Farbstoffgehalt in dem erhaltenen wäßrigen einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizu-Färbemittel betrug etwa 8%. Der Gehalt der amphi- führen. Der Farbstoffgehalt in dem erhaltenen wäßpathischen organischen Substanz in dem wäßrigen rigen Färbemittel betrug etwa 10%. Der Gehalt der Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent des her- 40 amphipathischen Substanz in dem erhaltenen wäßgestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag rigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent in Form einer klaren dunkelvioletten Lösung von und der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wäßhoher Färbekraft und Stabilität vor und ergab eine rigen Färbemittel etwa 20 Gewichtsprozent des herklare Farbe. gestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag . 45 in Form einer dunkelvioletten Lösung von hoher Beispiel lü Färbekraft und guter Stabilität vor.

450 Teile einer Lösung, die 76 Teile Natrk.mwolf- η · · 1 η
ramat, 26 Teile Natriummolybdat, 14 Teile Natrium- Beispiel U
dihydrogeniumphosphat und 30 Teile konzentrierte 650 Teile einer wäßrigen Lösung, die durch AufSchwefelsäure enthielt, wurden allmählich in 5° lösen von 50 Teilen Natriumwolf ramat, 50 Teilen Na-800 Teile einer wäßrigen Lösung gegossen, die durch triummolybdat, 17 Teilen Natriumdihydrogenium-Auflösen von 48 Teilen CI. Basic Red 1, 14 Teilen phosphat, 31 Teilen konzentrierte Schwefelsäure und Eisessigsäure, 140 Teilen Polyoxyäthylennonylphenyl- 80 Teilen Polyoxyäthylennonylphenyläther (Molzahl äther (Molzahl des zugesetzten Äthylenoxyds: 50) des zugesetzten Äthylenoxyds: 50) in 412 Teilen und 20 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 55 Wasser bei einer Temperatur von 20° C hergestellt Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd in 578 Tei- wurde, wurden allmählich in 550 Teile einer Lösung len Wasser hergestellt wurde. Das Eingießen der Lö- gegossen, die 51 Teile C. I. Basic Violet 10, 3 Teile sung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und Eisessigsäure, 45 Teile eines Kondensationsprodukts unter Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bil- aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und dende Reaktion herbeizuführen. Der Farbstoff in dem 60 40 Teile Polyoxyäthylenlauryläther (Molzahl des zuwäßrigen Färbemittel Jpetrug etwa 8%. Der Gehalt gesetzten Äthylenoxyds: 35) enthielt. Das Eingießen der amphipathischen "Substanz in dem wäßrigen erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Färbemittel betrug etwa 140 Gewichtsprozent und Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wäßrigen Reaktion herbeizuführen. Der Farbstoff geh alt in dem Färbemittel etwa 20 Gewichtsprozent des herge- 65 erhaltenen wäßrigen Färbemittel, betrug etwa 10%. stellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Der Gehalt der amphipathischen Substanz in dem erForm einer klaren dunkelroten Lösung von hoher haltenen wäßrigen Färbemittel betrug etwa 100 Ge-Färbekraft und Stabilität vor. wichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels

~ " 109 649/138

in dem wäßrigen Färbemittel etwa 20 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs. Dieses wäßrige Färbemittel lag in Form einer klaren dunkelroten Lösung von hoher Färbekraft und guter Stabilität vor.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen eines einen Azofarbstoff oder einen Lackfarbstoff enthaltenden wäßrigen Färbemittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bildung des Azofarbstoffes durch Kupplung einer diazotierten aromatischen

Primär-Amino-Verbindung mit einer Azo-Kupp-Iungskomponente oder die Verlackung durch Behandlung eines basischen Farbstoffes mit einem Verlackungsmittel in wäßrigem Medium in Gegenwart einer amphipathischen organischen Verbindung, die den hergestellten, .an sich wasserunlöslichen Farbstoff in Wasser löst, sowie gegebenenfalls eines Entflockungsmittels, welches das wäßrige Färbemittel stabilisieren kann, durchführt, wobei das Lösen des hergestellten Farbstoffes gleichzeitig mit der Farbstoffbildung erfolgt.