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--------------------------------------------------------------------Verfahren
zur Herstellung von wäasrigen Farbatoffen ws^wnw Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von wäasrigen Farbstoffen und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung
von wässrigen Azow und Pigmentfarbstoffen.
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Im allgemeinen wurde bisher eine wässrige Pigmentdisper « sion bei
Druckfarben, Lackfarben zum Färben von ChemieA fasern, Wasserfarben usw. verwendet.
Die wässrige Pigmenté dispersion wurde im allgemeinen dadurch hergestellt, dass
das Pigment auf mechanischem Wege in einem geeigneten Appas rat, beispielaweise
einer MUhle, in Wasser dispergiert wurde, das ein Dispersionsmittel und gegebenenfalls
ein Schutzkolloid enthielt.
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Bei einem derartigen Verfahren, bei dem das mechanische Mahlen nach
der Herstellung des Pigments durchgeSUhrt wird, ist es im allgemeinen schwierig,
das Pigment im PrimGrsustand seiner Teilchen in Wasser zu dispergieren und daher
präzipitiert das Pigment in der Dispersion. Da ferner die
Partikel
des Pigments in der Dispersion in ihrem primären und/oder multiplen Zustand vorliegen,
hat die Färbekraft des Pigments eine gewisse Grense. Ausserdem treten bei der Herstellung
einer wässrigen Pigmentdispersion die weiteren Nachteile auf, dass kostspielige
Apparate und ein kompliziertes Verfahren erforderlich sind.
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Weiter sind verschiedene Dispersionsapparate industriell verwendet
worden. In diesen Fällen ist es jedoch mUglich, dass die Korngrösse des gewonnenen
Pigments je nach der Art des Pigments recht unterachiedlich ausfällt. Die Korngrösse
des gewonnenen Pigments beträgt aber etwa 0, 3 bis höchstens 3 a und das gewonnene
Pigment enthält oft Partikel in einer Grösse von mehreren sehn M. Daher erfolgt
gewöhnlich eine Präzipitation der Partikel des Pigments und zur Verhinderung dieser
Präzipitation werden Schutzsubstanzen zugesetztyohne dass dadurch ein vollkommen
zufriedenstellendes Ergebnis erzielt wird. Wenn ein Dispersionssystem erzielt werden
soll, das eine konstante Grosses" verteilung der Partikel aufweist und bei dem keine
Präzipi tationserscheinungen auftreten, dann weist die Dispersion bei ihrer Verwendung
als Färbemittel so viele Nachteile auf, dass es unmöglich ist, ein fUr irgendeinen
Zweck geeignetes Endprodukt gleiohmässig herzustellen.
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Es wurde auch bereits ein Verfahren zur Dispersion eines unlöslichen
Azofarbstoffes in einem wEssrigen Mittel vorgeschlagen, bei dem Unreinheiten in
einer aromatischen Diazoverbindung entfernt werden und die gereinigte Diazoverbindung
mit einem Stabilisierungsmittel behandelt wird, worauf die so behandelte Diazoverbindung
in Gegen. wart eines bestimmten oberfldchenaktiven Mittels oder auch ohne ein solches
mit einem Bindemittel gekuppelt wird. Dieses Verfahren weist jedoch die Nachteile
auf,
dass die Herstellung der stabilisierten Diazoverbindung sehr
kompliziert ist und die Beseitigung der Unreinheiten erforderlich ist, wobei bei
diesen Verfahrensschritten eine Explosionsgefahr besteht.
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Es ist eine characteristische Eigenschaft der basischen Farbstoffe,
dass sie eine sehr klare Farbe aufweisen. Ihr geringer Lichtwiderstand ist jedoch
von Nachteil. Um diesen Nachteil zu vermeiden, wurde der basische Farbstoff bisher
mit einem Laok behandelt, um ihn in eine wasserunlösliche Lackform umzuwandeln.
Da der Lack jedoch wasserunlöslich iat, muse bei der Verwendung des Lacks bei Wasserfarben,
Farbüberzügenauf Papier, beim Farbendruck usw. eine wässrige Dispersion verwendet
werden, die durch Dispergieren des Lacks in Wasser unter Verwendung einer MUhle
und in Gegenwart eines Dispersionsmittele und gegebenenfalls eines Schutzkolloids
gewonnen wird. tbordies sind Verfahren bekannt, bei denen wasserunlösliche Pigments,
wie z. B. wasserunlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe der Phthalocyaninreihe und
Farbstoffe der Aminoanthrachinonreihe, in Wasser oder jedem boliebigen Lösungsmittel
gelöst sum Färben von Faserstoffen ver. wendet werden. Zum Beispiel wird ein wasserunlöslicher
Azofarbstoff mit einer starksauren Gruppe mit einem Lösungsmittel behandelt, das
basisch ist oder einen sehr niedrigen Säuregehalt hat, wie z. B. Dimethylformamid,
Aoeton oder Diäthylenglykol, und einen basischen Reagens, wie s. B.
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Ätznatron, Ätzkali oder Natriumätherat, so dass or in das obengenannten
Lösungsmittel gelöst wird.
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Bei einem anderen Verfahren wird ein Azofarbstoff, ein Phthalocyaninfarbstoff
oder ein Aminoanthrachinonfarbstoff mit einer Gruppe, die reduziert werden kann
und salzbildende Eigenschaften hat, zusammen mit einem mehrwertigen Alkohol
und
Ätznatron gesiedet, damit er sich in dem mehrwertigen Alkohol auflöst. Bei einem
weiteren Verfahren wird ein Azofarbstoff in einer wässrigen Lösung einer aliphatischen
quaterntren Ammoniumverbindung erhitzt und der Lösung itzw natron zugegeben, so
dass der Azofarbstoff in Wasser gelöst werden kann.
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Die beiden ersten genannten Verfahren beziehen sich jedoch ausschliesslich
auf Pigmente mit einer bestimmten Gruppe. Ferner ist das Lösungsmittel ein basisches
Lösungsmittel oder ein mehrwertiger Alkohol und gleichzeitig wird dabei ein basisches
Reagens verwendet. Daher sind diese Verfahren von Nachteil in der Industrie, da
die Verwendungsmöglichkeiten der hergestellten Pigmentlösung sehr beschrknkt sind.
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Nach dem dritten Verfahren kann eine wässrige Lösung eines Azofarbstoffes
hergestellt werden, die jedoch eine sehr niedrige Farbstoffkonzentration aufweist,
Ausserdem wird das Pigment durch die Zugabe einer grossen Menge Wasser oder durch
Neutralisierung getrennt und daher kann dieses Ver. fahren im wesentlichen nur fUr
das Färben von Faserstoffen angewndet werden.
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Bei allen bekannten Verfahren wird zum Lösen von wasserunluslichen
Pigmenten in Wasser oder einem Lösungsmittel'das Pigmentpulver, das nachaeiner Heratellung
aus dem Reaktionssystem entfernt wurde, wieder in einem Lösungsmittel gelöst.
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Da dabei ein bestimmtes Lösungsmittel oder Reagens verwendet wird,
ist es unangebracht, das Pigment als wässriges Färbemittel fUr allgemeine Zwecke
zu verwenden. Ein Ver. fahren zur Herstellung einer Pigmentlösung, die ein wässriges
F§rbemittel fUr viele Verwendungszwecke ist, durch Aufw
lumen einss
Azofarbstoffes oder Lackfarbstoffs während seiner herstellung ist noch nicht bekannt.
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Es wurde nunuehr festgestellt, dass ein wässriger Azofarbstoff durch
die Kupplung einer aromatischen Diazoverbindung mit einer Kupplungskomponente in
Gegenwart einer amphipathischen organischen Verbindung hergestellt werden kann und
ferner, dass ein wässriger Pigmentfarbstoff durch die Behandlung eines basischen
Farbstoffs mit einem Lack in Gegenwart einer amphipathischen organischen Verbindung
gewonnon werden kann.
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Die Erfindung besteht daher darin, dass eine Reaktion zur Herstellung
von Farbstoffen wie Azo. und Pigmentfarb. stoffen in Gegenwart einer amphipathischen
organischen Verbindung durchgefUhrt wird, die den hergestallten Farbstoff in Wasser
löslich macht.
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Als Beispiele fUr die amphipathische organische Verbindung, die bei
dem erfindungsgemässen Verfahren verwendbar ist, können folgende Verbindungen genannt
werden : Ägher von Polyäthylenglykol und langkettigem Alkohol, Ester von Polyäthylenglykol
und'langkettiger Karbonsäure, gther von Polyäthylenglykol und Alkylphenol, Polyäther
von mit langkettiger karbonsäure verestertem Polyalkohol, Konden- . sationsprodukte
aus Propylenoxyd und Xthylenoxyd und Alkylpyriziniumhalogenid, beispielsweise Cetylpyriziniumchlorid.
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Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendete Menge der amphipathischen
organischen Verbindung liegt vorzugsweise in einem Bereich von 80 bis 150 Gewichtspro-
. zent des hergestellten Farbstoffes.
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Als Beispiele fUr die aromatischen Diazoverbindungen, die zur Herstellung
von wässrigem Azofarbstoff nach dem
erfindungsgemässen Verfahren
verwendbar sind, kbnnen die von irgendwelchen bekannten Baaen abgeleiteten Diasover.
bindungen genannt werden, beispielaweise 2-Mothyl-5-nitroanilin, 4, 42-Diamino3,
32-dichlordiphenyl, 2, 5-Dichloranilin, 2-Methyl-5-chloranilin, 2-Methyl-4-chloranilin,
2-Methoxy-5-chloranilin, 3-Chloranilin, 2-Benzoy-5-chloranilin, Orthochloranilin
u. dgl.
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Als Beispiele fUr die Kupplungskomponenten, dis zur Eerstellung des
wässrigen Azofarbstoffes nach dem erfindungagemässen Verfahren verwendbar sind,
können Betanaphthol, Betaoxynaphthoesäure, Acetesaigsäureallylamid, Naphtol AS,
Pyrazolon und ihre Derivate genannt werden.
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Als Beispiele fUr die basischen Farbstoffe, die zur Herstellung von
wässrigem Pigmentfarbstoff nach dem er » findungsgemässenVerfahrenverwendetwerdenkönnen,können
irgendwelche bekannten basischen Farbstoffe genannt werden, beispielsweise Rhodamin
6Gcp, (C. I. 45160, Viktoriablau B (C. I. 44045), Methylviolett (C. I. 42535), Rhodamin
B (C. I. 45170) u. dgl.
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Wenn bei dem erfindungsgemässen Verfahren zusätzlich zu der amphipathischen
organischen Verbindung ein Entflockungsmittel verwendet wird, wie z. B. ein Kondensationsprodukt
aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, quaternäres Ammoniumsalz, Dialkylsulfosuccinat,
Alkylbenzolsulfonsäuresalz u. dgl., so wird dadurch die Reaktion erleichtert, eine
Gelierung des hergestellten Pigmentfarbstoffs verhindert und die Viskosität der
hergestellten Lösung herabgesetzt.
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Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendete Menge des Entflockungsmittels
liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 30 Gewichtsprozent des hergestellten
Pigmentfarbstoffs.
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Bei der DurchfUhrung des erfindungsgemässen Verfahrens kann, falls
erforderlich, eine hydrophile Substanz, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Gelatine,
Gummiarabikum, Stärke, Zellulosederivate u. dgl., entweder während der DurchfUhrung
der farbstoffbildenden Reaktion oder nach Beendigung dieser Reaktion zugesetzt werden.
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Obwohl der Farbstoffgehalt in dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren
hergestellten wässrigen Färbemittel je nach dem beabsichtigten Verwendungszweek
verändert werden kann, wird in der Praxis im allgemeinen ein Färbemittel verwendet,
das Uber drei Gewichtsprozent Farbstoff enthält.
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Besonders vorteilhalt ist ein Farbstoffgehalt von 10 bis 15 Gewichtsprozent
bei der Verwendung des wässrigen Färbemittels.
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Mit dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten wäsrigen
Färbemittel sind besonders gute Färbewirkungen beim Farbendruck, Fdrben von Fasern
oder Stoffen, bei Lackfarben, Wasserfarben, Leder, bei der Papierherstellung und
beim Färben von Zement erzielbar.
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Die Erfindung wird nunmehr an Hand der nachstehenden Beispielen näher
erlkutert, in denen die angegebenen Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Gewichtsprozente
bedeuten. Diese Beispiele sollen jedoch keine einschränkende Wirkung auf die Erfindung
haben.
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Beispiel 1 21, 8 Teile 2-Methyl-5-nitroanilin wurden nach einem herkömmlichen
Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 42, 0 Teilen 35prozentiger Chlorwasserstoffsdure
und 9, 8 Teilen Natriumnitrit diazotiert. 400 Teile der so gewonnenen und bei einer
Temperatur von 0° C gehaltenen diazotierten Lösung wurden in 210 Teile einer wässrigen
Suspension go. gossen, die 40, 6 Teile Naphtol AS-D (C. I 37520), 13, 1 Teile
Natriumhydroxyd
und 62, 0 Teile Polyo$yEthylennony1phenyläther (Zahl der zugesetzten Mole : 40)
enthielt. Das Eingiessen der diazotierten Lösung erfolgte bei 20° C und unter Umrühren,
um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wässrigen Färbemittel, aus
dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst
wurde, betrug etwa 10 5. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in
dem wässrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent des hergestellten Azofarbstoffes.
Dieses wässrige Färbemittel lag in Form einer klaren rotbraunen Lösung von hoher
Färbekraft und StabilitAt vor.
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Beispiel 2 38 Teile 4, 4'-Diamino-3, 3-dichlordiphenyl wurden nach
einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47 Teilen 35prozentiger
Chlorwasserstoffsäure und 21 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. 400 Teile der so
gewonnenen und bei einer Temperatur. von 0° C gehaltenen tetrazotierten Lösung wurden
in 350 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, die 59 Teile Acetessigorthotoluidid,
12 Teile Natriumhydroxyd, 117 Teile Polyoxythylenlaurgäther (Molzahl des zugesetzten
Athylenoxyds : 35) und 38 Teile Essigsdure enthielt. Das Eingiessen der tetrazotierten
Lösung erfolgte bei 20° C unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Gehalt an reinem Farbstoff in dem gewonnenen w§ssrigen Färbemittel,
aus dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst
wurde, betrug etwa 13 %. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in
dem wdssrigen Färbemittel betrug etwa 120
Gewichtsprozent des hergestellten
Azofarbstoffes. Dieses wässrige Färbemittel lag in Form einer klaren gelbbraunen
Lösung von hoher Fdrbekraft und Stabilität vor und ergab klare Farben.
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Beispiel 3 38 Teile 4, 4'-Diamino-3, 3'-dichlordiphenyl wurden nach
einem herkbmmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47 Teilen 35prozentiger
ChlorwasserßtoffsOure und 21 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. 500 Teile der so
gewonnenen und bei einer Temperatur von 0° C gehaltenen tetrazotierten Lösung wurden
in 480 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, dits 59 Teile Acetessigorthotoluidid,
12 Teile Natriumhydroxyd, 147 Teile Cetylpyriziniumchlorid und 38 Toile Natriumacetat
enthielt, wobei das Bingiessen der tetrazotierten Lösung bei 20° C und unter UmrUhren
erfolgte, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäsarigen Fgrbemittel, aus
dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmdhlich in Wasser aufgelöst
wurde, betrug etwa 10 %. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substans in
dem wäsarigen Färbemittel betrug etwa 150 Gewichteprozent des hergestellten Farbstoffes.
Dieses wäsarige Färbemittel lag in der Form einer klaren braunen Lösung von hoher
Fdrbekraft und StabilitZt vor und ergab klare Farben.
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Btiapial 4 21,8 Teile 2-Methyl-5-nitroanilin wurden nach einem herkömmlichen
Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 42, 0 Teilen 35prozentiger Chlorwasserstoffaäure
und 9,8 Teilen Natriumitrit diazotiert. 400 Teile der so gewonnenen und bei einer
Temperatur von 0° 0 gehaltenen
diazotierten Lösung wurden in 210
Teile einer wdsarigen Suspension gegossen, die 40, 6 Teile Naphthol AS-D, 13, 1
Teile Natriumhydroxyd, 62 Teile Polyoxyäthylennonylphenyléther (Molzahl des Zuaatzproduktes
: 40) und 20, 0 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfönsäure und
Formaldehyd enthielt. Das Eingiessen der diazotierten Lösung erfolgte bei 20° C
unter Umrühren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wässrigen Färbemittel, aus
dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmdhlich in Wasser aufgelbat
wurde, betrug etwa 10 %. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in
dem wässrigen Fdrbemittel betrug etwa 100 GewichtsS prozent und der Gehalt des Entflockungsmittels
in dem wässrigen Färbemittel etwa 32 Gewichtsprozent des berge « stellten Farbstoffs.
Dieses wdssrige FCrbemittel lag in Form einer klaren rotbraunen Lösung von hoher
Fdrbekraft und Stabilität vor.
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Beispiel 5 38, 0 Teile 4, 4'-Diamino-3,3'-dichlordiphenyl wurden
naoh einem herkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° 0 mit 47, 0 Teilen
35prozentiger Chlorwasserstoffsäure und 21, 0 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert,
400 Toile der so gewonnenon und bei einer Temperatur von 0° C gehaltenen tetrazotierten
Lösung wurden in 350 Teile einer azidischen Easigsäuresuapension gegossen, die 59,
0 Teile Aoetessigorthotoluidid, 12, 0 Teile Natriumhydroxyd, 38, 0 Teile Natriumacetat,
98, 0 Teilen Polyoxyäthylenlauryläther (Molzahl des Zusatzprodukts : 40) und 15,
0 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonaluro und Formaldehyd enthielt.
Dan Eingiessen de rtetrazotierten
Lösung erfolgte bei einer Temperatur
von 20° C und unter UmrUhren, um eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wässrigen Färbemittel, aus
dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitg allmählich in Wasser aufgelöst
wurde, betrug etwa 13 %. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in
dem wässrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels
in dem wässrigen Färbemittel etwa 15 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs.
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Dieses wässrige Färbemittel lag in Form einer klaren gelbbraunen Lösung
von hoher Färbekraft und Stabilität vor.
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Beispiel 6 38, 0 Teile 4, 4'-Diamino-3, 3t-dichlordiphenyl wurden
nach einem berkömmlichen Verfahren bei einer Temperatur von 0° C mit 47, 0 Teilen
35prozentiger Chlorwasserstoffsäure und 21, 0 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert.
300 Teile der so gewonnenen und bei einer Temperatur von 0° C gehaltenen tetrazotierten
Zosung wurden in 350 Teile einer azidischen Essigsäuresuspension gegossen, die 59,
0 Teile Acetessigorthotoluidid, 12, 0 Teile Ratriumhydroxyd, 98, 0 Teile Oetylpyridiumahlorid
und 20, 0 Teile quaternires Ammoniumsalz. enthielt. Das Eingiessen erfolgte bei
einer Temperatur von 20° C und unter UmrUhren, un eine Kupplungsreaktion zu erzielen.
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Der Farbstoffgehalt in dem gewonnenen wäsarigwn Farbemittel, aus
dem der Azofarbstoff hergestellt und gleichzeitig allmählich in Wasser aufgelöst
wurde, betrug etwa 15.
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Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wässrigen
Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels
in dem wässrigen
Färbemittel etwa 32 Gewichtsprozent dea hergestellten
Färbetoffs. Dieses wäaarige Färbemittel lag in Form einer gelbbraunen Bbewng Ton
hoher Färbekraft und Stabilität vor.
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Beispiel 7 500 Teile einer Lösung, die 76 Teile natriumwolframat,
26 Teile natriummolybdat, 14 Teile Natriumdihydrogeniumphosphat und 30 Teile konzentrierte
Schwefelaäure enthielt, wurden allmPhlich in 1 100 Teile einer Farbstoffs lösung
gegosen, die durch Auflösen von 48 Teilen Rhodamin 6Gcp, 14 Teilen Eissessigsäure
und 160 Teilen Polyäthylenglykollauryläther in 800 Teilen Wasser hergestellt wurde.
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Das Bingiessen der Ldoung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C
und unter Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizufUhren.
Der Pigmentfarbstoff wurde gleichzeitig mit seiner Entstehung allmählich in Wasser
aufgelöst und man ernielt ein wässiriges Färbemittel mit einem Farblackgehalt. Der
Gehalt des Pigmentfarbstoffes und der amphipathischen organischen Substanz in dem
hergestellten wässrigen rbemittel betrug etwa 7 Der Gehalt der amphipathischen organischen
Substanz in dem hergestellten wässigen F§rbemittel betrug etwa 160 Gewichteprozent
des hergestellten Farbstoffs. Das wässrige Färbemittel lag in Form einer klaren
dunkelroten Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor.
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Beispiel 8 480 Teile einer Lösung, die 66 Teile Natriumwolframat,
24 Teile Natriummolybdat, 13 Teile Natriumhydrogeniumphosphat und 26 Teile konzentrierte
Schwefelsäure enthielt, wurden allmählich in 920 Teile einer Farbstofflösung gegossen,
die durch Auflösen von 70 Teilen Viktoriablau B, 4 Teilen
Eisessigsäure
und 100 Teilen Cetylpyriziniumehlorid in 750 Teilen Vasser hergestellt wurde. Das
Eingiessen der Lösung erfolgte bei einer Temperatur von 20° 0 und unter UmrUhren,
um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. Der Gehalt des
Farbstoffs in dem erhaltenen wsrigen Färbemittel betrug etwa 8 %. Der Grehalt der
amphipathisohen organischen Substanz in dem wässrigen Färbemittel betrug etwa 90
Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffes. Dieses wässrige Färbemittel lag in
Form einer dunkelblauen Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor und ergab
eine klare Farbe.
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Beispiel 9 340 Teile einer Lösung, die 37 Teile Tanninpulver, 13
Teile Natriumaoetat, 6 Teile Brechweinstain und 2Q Teile Polyäthylenglykolnonylphenyläther
(Molzahl des zugesetzten Athylenoxyds : 40) enthielt, wurden allmEhlich in 380 Teile
einer Farbstofflösung gegossen, die durch Auflössen von 30 Teilen Methylviolett,
1 Teil Eisessigsäure und 30 Teilen Polyäthylenglykolnonylphenyläther (Molzahl des
zugesetzten Äthylenoxyds : 40) in 320 Teilen Wasser hergestellt wurde.
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Das Eingiessen der Lösung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C
und unter Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen.
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Der Farbstoffgehalt in dem erhaltenen wässrigen Färbemittel betrug
etwa 8 %. Der Gehalt der amphipathischen organischen Substanz in dem wässrigen Färbemittel
betrug etwa 100 Gewichtsprozent des hergestellten Farbstoffs.
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Dieses wlsorige Firbemittel lag in Form einer klaren dunkelw violetten
15sung von hoher Fdrbekraft und Stabilität vor und ergab eine klare Farbe.
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Beispiel 10 450 Teile einer Lösung, die 76 Teile Natriumwolframat,
26 Teile Natriummolybdat, 14 Teile Natriumdihydrogeniumphosphat und 30 Teile konzentrierte
Schwefelsäure enthielt, wurden allmählich in 800 Teile einer wässrigen Lösung gegossen,
die durch Auflösen von 48 Teilen Rhodamin 6Gop, 14 Teilen Eiseasigsäure, 140 Teilen
Polyoxyäthylennonylphenyläther (Molzahl des zugesetzten Äthylenoxyds: 50) und 20
Teilen eines Kondensationsprodukts aus Naphtalinsulfonsäure und Formaldehyd in 578
Teilen Wasser hergestellt wurde.
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Das Eingiessen der Ldsung erfolgte bei einer Temperatur von 20° C
und unter Umrühren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen.
Der Farbstoff in dem wässrigen Färbemittel betrug etwa 8 fo. Der Gehalt der amphipathischen
Substanz in dem wässrigen Färbemittel betrug etwa 140 Gewichtsprozent und der Gehalt
des Entflockungsmittels in dem wässrigen Färbemittel etwa 20 Gewichtsprozent des
hergestellten Farbstoffs3 Dieses wässrige Färbemittel lag in orm einer klaren dunkelroten
Lösung von hoher Färbekraft und Stabilität vor.
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Beispiel 11 380 Teile einer wässrigen Lösung, die 66 Teile Natriumwolframat,
24 Teile Natriummolybdat, 13 Teile Natrumdihydrogeniumphosphat, 26 Teile konzentrierte
Schwefel. säure und 45 Teile Polyoxyäthylenlauryläther enthielt, wurden allmählich
in 520 Teile einer wässrigen Lösung gegossen, die durch Auflössen von 70 Teilen
Viktoriablau B, 4 Teilen Eisessigsäure, 45 Teilen Polyoxyäthylenlauryläther Molzahl
des zugesetzten Äthylenoxyds: 40) und 24'Teilen eines Kondensationsprodukts aus
Catalinsulfonsäure und
Formaldehyd in 377 Teilen Wasser hergestellt
wurde. Dam Eingieaaen erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Umrühren,
um eine einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. Der Farbstoffgehalt
in dem erhaltenen wäearigen Färbemittel betrug etwa 10 %. Der Gehalt der amphipathischen
Substanz in dem wässigen Färbemittel betrug etwa 90 Gewichteprozent und der Gehalt
des Butflockungamittela in des Firbeaittel etwe 27 Gewichteprozent des hergestellten
Farbstoffe. Dieses wässige Färbemittel lag in Form einer klaren dunkelblauen Lösung
von hoher ärbekraft und guter Stabilität vor.
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Beispiel 12 230 Teile einer wässrigen Suspension, die 37 Teile Tanninpulver,
13 Teile Natriumacetat und 6 Teile Brechweinstein enthielt, wurden allmChlich in
270 Teile einer wässrigen Lösung gegossen, die durch Aufldsen von 30 Tei. len Methylviolett,
1 Teil Bisessigsäure, 50 Teilen Cetyl. pyridiniumchlorid und 10 Teilen quaternarem
Ammoniumsalz in 179 Teilen Wasser hergestellt wurde. Das Eingiessen erfolgte bei
einer Temperatur von 20° C und unter Umruhren, um eine einen Pigmentfarbstoff bildende
Reaktion herbeizuführen. Der Farbstoffgehalt in dem erhaltenen wdssrigen Färbemittel
betrug etwa 10 %. Der Gehalt der amphipathischen Substanz in dem erhaltenen wässrigen
Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent und der Gehalt des Entflockungsmittels
in dem wässrigen Färbemittel etwa 20 Ge. wichtsprozent des hergestellten Farbstoffs.
Dieses wässrige Färbemittel lag in Form einer dunkelvioletten Lösung von hoher Färbekraft
und guter Stabilität vor.
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Beispiel 13 650 Teile einer wässrigen Lösung, die durch Auflösen
von 50 Teilen Natriumwolframat, 50 Teilen Natriummolybdat,
17 Teilen
Natriumdihydrogeniumphosphat, 31 Teilen konzentrierte Schwefelsäure und 80 Teilen
Polyoxyäthylennonylphenyläther (Molzahl des zugesetzten Äthylenoxyds : 50) in 412
Teilen Wasser bei einer Temperatur von 20° C hergestellt wurde, wurden allmählich
in 550 Teile einer Lösung gegossen, die 51 Teile Rhodamin B, 3 Teile Eisessigsäure,
45 Teile eines Kondensationsprodukts aus Naphtalinsulfonsäure und Formaldehyd und
40 Teile Polyoxyäthylenlauryläther (Molzahl des zugesetzten Athylenoxydss 35) enthielt.
Das Eingiessen erfolgte bei einer Temperatur von 20° C und unter Umruhren, um eine
einen Pigmentfarbstoff bildende Reaktion herbeizuführen. Der Farbstoffgehalt in
dem erhaltenen wässrigen Färbemittel betrug etwa 10 te Der Gehalt der amphipathischen
Substanz in dem erhaltenen wässrigen Färbemittel betrug etwa 100 Gewichtsprozent
und der Gehalt des Entflockungsmittels in dem wässrigen Färbemittel etwa 20 Gewichtsprozent
des hergestellten Farbstoffs. Dieses wässrige Färbemittel lag in Form einer klaren
dunkelroten Lösung von hoher Färbekraft und guter Stabilität vor.