DE1469720C - Isolierung von Trisazofarbstoffen - Google Patents

Description

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In der Lederfärberei haben die Farbstoffe CI Acid farbstoffen angewendet werden kann, ist außerordent-Black 94 (Colour Index Nr. 30336, 2. Auflage, Sup- lieh überraschend, da angenommen werden mußte plement 1963, Seite 634) und CI Acid Black 69 und bisher auch stets davon ausgegangen worden (Colour Index Nr. 30260, 2. Auflage, 1956, Bd. 3, war, daß die bei der Farbstoffherstellung entstehen-Seite 3262) für das Tiefschwarzfärben von Leder eine 5 den Nebenprodukte, welche bei der bisherigen besondere Bedeutung erlangt, da sie eine Reihe von Arbeitsweise vom ausgefällten Farbstoff im Filtrat hervorragenden Eigenschaften besitzen. Neben einer (Mutterlauge oder Ablaufbrühe) abgetrennt wurden, sehr guten Löslichkeit selbst in kaltem Wasser, sind die Qualität bzw. die färberischen Eigenschaften des die Farbstoffe unempfindlich gegen organische und Endfarbstoffes in unerwünschter Weise beeinträchanorganische Säuren und besitzen ausgesprochen 10 tigen würden. Es hat sich nun aber gezeigt, daß im gute Affinität zu Leder beliebiger Gerbung. Beim vorliegenden Fall an Stelle einer Qualitätsminderung Färben in der Flotte lassen sich sowohl mineralisch eine Qualitätsverbesserung der Farbstoffe eintritt,
als auch vegetabilisch gegerbte oder kombiniert ge- Aus der deutschen Patentschrift 285 322 ist begerbte Leder befriedigend färben, kannt, Farbstoff-Leukoverbindungen, die bis dahin

Es hat sich nun aber gezeigt, daß bei gleichzeitiger 15 durch Eindampfen in einem indifferenten Gasstrom Verarbeitung von weißem und schwarzem Leder, oder einem Vakuum getrocknet worden waren, nunwobei letzteres mit diesen Farbstoffen gefärbt war, mehr in der Weise einzudampfen, daß man die auf dem weißen Leder eine starke Rotverfärbung auf- Leukoverbindungen zu feinsten Nebeln zerstäubt und tritt. Eingehende Untersuchungen haben ergeben, diesen Nebeln einen heißen Gas- oder Luftstrom entdaß bereits das Aufeinanderlegen der beiden Leder- ao gegehführt. Die Problemstellung bestand bei jener Sorten genügt, um nach einiger Zeit die Rotverfär- Erfindung also darin, ein rationelleres Verfahren zum bung auf dem weißen Leder sichtbar zu machen. Eindampfen von Lösungen oder pastösen Zuberei-Diese Neigung zum Anfärben hellerer Leder ist für tungen von Leukoverbindungen von Farbstoffen zu die Handhabung und Verarbeitung der mit den ge- finden. Das Problem wurde mit der Zerstäubungsnannten Farbstoffen schwarz gefärbten Leder äußerst 25 trocknung gelöst. Im Gegensatz hierzu sind die Farbnachteilig, stoffe CI Acid Black 94 und CI Acid Black 69 zuvor

Es wurde nun gefunden, daß man diese nach- niemals durch Eindampfen der Kupplungslösungen teiligen Anwendungseigenschaften der Farbstoffe CI isoliert worden. Vielmahr hielt man es bisher für not-Äcid Black 94 und CI Äcid Black 69 beheben oder wendig, die Farbstoffe aus den jeweiligen Kupplungsstark vermindern kann, wenn man die nach der 30 lösungen durch geeignete Maßnahmen (durch Zusatz Farbstoffherstellung anfallenden alkalisch-wäßrigen von Salzsäure) abzutrennen und mit den Filterbrühen Farbstofflösungen oder -anschlämmungen ohne vor- Ίϊίβ bei der Kupplung auftretenden Nebenprodukte herige Abtrennung des Farbstoffes unmittelbar der bzw. nicht umgesetzte Ausgangsverbindungen ab-Zerstäubungstrocknung unterwirft. Setzt man dem laufen zu lassen. Diese Verfahren weisen mehrfache Reaktionsgefäß, in dem die Farbstoffe nach der 35 Nachteile auf, und es war aus den bereits dargelegten Kupplung der Reaktionsteilnehmer anfallen, ent- Gründen zu erwarten, daß eine Sprühtrocknung der sprechende Zusätze für die Einstellung der gewünsch- Kupplungsbrühe diese Nachteile eher vergrößern ten Farbtöne und Farbstärke zu, so erhält man ver- statt verringern und die Qualität der Farbstoffe sehr kaufsfertige Endprodukte. nachteilhaft beeinträchtigen würde.

Das neue Isolierungsverfahren bietet weiter den 40 ;

Vorteil, daß man die Vorgänge des Abscheidehs der Beispiel 1

Farbstoffe aus ihren Entstehungslösungen mittels Nach Beispiel 2 der deutschen Patentschrift 582 399

Filterpressen, des Trocknens auf arbeitsaufwendigen erhält man nach Abschluß der letzten Kupplung eine

Aggregaten und, für den Fall des Zusatzes von Stell- alkalische Lösung des Farbstoffes CI Acid Black 94

mitteln und/oder Nuancierfarbstoffen zur Reaktions- 45 (C. I. Nr. 30336).

lösung, auch des Mischens und Mahlens einspart. Aus dieser Lösung wird eine Probe auf Farbstärke Sprühtrockner mit Druckzerstäubung liefern hierbei und Farbton des Farbstoffes geprüft. Nach Zugabe die Farbstoffe in einer staubarmen Granulatform, die der Stellmittelmenge, die zur Erreichung der Farbin der Handhabung und färbetechnisch der bisherigen stärke des standardisierten Typs erforderlich ist, wird Pulverform überlegen ist. Insbesondere ist die Lös- 50 die Farbstofflösung in einen Zerstäubungstrockner lichkeit der anfallenden Farbstoffe besser, da die gegeben. Die Trocknung erfolgt nach den bei diesen Farbstoffe bei dem neuen Verfahren in Form ihrer Geräten üblichen Vorschriften. Man erhält ein ver-Alkalisalzc zur Trocknung gelangen, während sie nach kaufsfertiges Farbstoffpulver mit einem Restfeuchtigden herkömmlichen Verfahren vor der Isolierung mit keitsgehalt von 1 bis 3 %>; der Farbstoff ist in seiner Filterpressen durch Zusatz von Salzsäure abgeschie- 55 Wasserlöslichkeit dem nach herkömmlichen Verfahden wurden (vgl. deutsche Patentschrift 582 399, ren isolierten Farbstoff bedeutend überlegen; mit Beispiel 2). diesem Farbstoff schwarz gefärbtes Leder färbt

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet darüber weißes Begleitleder nicht oder nur unwesentlich an.
hinaus den Vorteil, daß es wegen der weitgehenden Man kann in diesem Beispiel auch so vorgehen, Automatisierung im Vergleich zu den herkömmlichen 60 daß man Stellmittel und gegebenenfalls Nuancierfarb-Verfahren der Isolierung von Farbstoffen wesentlich stoffe, die zur Erzielung des für das Endprodukt geweniger arbeitsaufwendig ist. Im übrigen stellt es eine wünschten Farbtons und der gewünschten Farbideale Lösung des immer dringlicher werdenden Ab- stärke benötigt werden, nicht bereits der Kupplungswasserproblems dar, da keine Ablaufbrühen der lösung zusetzt, sondern zunächst die Kuppplungs-Kupplungsreaktion mehr abgeleitet zu werden 65 lösung des Farbstoffes CI Acid Black 94 (C. I. brauchen. Nr. 30336) ohne diese Zusätze sprühtrocknet und den

Die Feststellung, daß ein solches Verfahren bei der sprühgetrockneten Farbstoff anschließend mit den

technischen Herstellung von wasserlöslichen Azo- Zusätzen durch Mischen oder Mahlen versetzt.

Beispiel 2

Der Farbstoff CI Acid Black 69 (C. I. Nr. 30260) wird in an sich bekannter Weise (in ■ prinzipiell der gleichen Reaktionsfolge wie CI Acid Black 94 (C. I. Nr. 30336) hergestellt. Die nach der letzten Kupplung anfallende alkalische Lösung des Endfarbstoffes wird durch Probenahme auf Farbton und Farbstärke geprüft und anschließend durch Zugabe bestimmter Mengen an SteUmittehi und Nuancierfarbstoffen auf den standardisierten Verkaufstyp gebracht. Danach wird die Lösung einem Zerstäubungstrockner zugeführt, welcher den verkaufsfertigeü Farbstoff liefert. Letzterer zeichnet sich gegenüber dem nach her- , kömmlichen Verfahren isolierten Farbstoff durch bessere Löslichkeit sowie geringeres Abfärben schwarz gefärbten Leders auf weißes Leder aus.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Isolierung von schwarzen Trisazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Herstellung der Trisazofarbstoffe CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 anfallenden Farbstofflösungen oder -anschlämmungen ohne vorherige Abtrennung des Farbstoffes unmittelbar der Zerstäubungstrocknung unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den bei der Herstellung von CI Acid Black 94 oder CI Acid Black 69 anfallenden wäßrigen Farbstofflösungen oder -anschlämmungen von der Zerstäubungstrocknung Stellmittel und/oder Nuancierfarbstoffe zusetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerstäubungstrocknung in einem Sprühtrockner mit Druckzerstäubung durchführt.

4. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 3 isolierten schwarzen Trisazofarbstoffe zum Färben von Leder.