DE1468042A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung von SH-Radikale liefernden Stoffen - Google Patents
Verfahren zur Rueckgewinnung von SH-Radikale liefernden StoffenInfo
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- DE1468042A1 DE1468042A1 DE1964H0053950 DEH0053950A DE1468042A1 DE 1468042 A1 DE1468042 A1 DE 1468042A1 DE 1964H0053950 DE1964H0053950 DE 1964H0053950 DE H0053950 A DEH0053950 A DE H0053950A DE 1468042 A1 DE1468042 A1 DE 1468042A1
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Rückgewinnung
von H2S oder ähnlichen katalytisch wirkenden Stoffen aus dem
Reaktionsgemische das bei einer Urne et zunge stufe anfällt:, die
in Gegenwart von SH-Radikalen und einem inerten Verdünnungsmittel durchgeführt wird, und zur Rückführung der 3H-Gruppen liefernden Stoffe zusammen mit Verdünnungsmittel
in die Unsetzungestufe ο Die Erfindung betrifft vor allem
ein Olefin-Craokverfahren, wobei dao Umsetzungsprodukt mit
wässriger ammoniakalischer Lösung als Waschmittel zur Entfernung eines Gemische aus H2S oder ähnlichen Stoffen
mit Amaoniak, der auch ein inertes Verdünnungsmittel darstellt,
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in Berührung gebracht und dieaee Gemisch in Dampfform, in
die Umsetzungsstufe zurückgeführt wird. Caa erfindungBgemä.Ge
Verfahren dient insbesondere zum Cracken von Olefinen mit
6 Kohlenstoffatomen, die Ieoprenvorläufer darstellen« Dabei
wird das zu orackende Dampfgemleoh in einen Crackabschnitt
bei erhöhtem Druok, z.B. von etwa 7 kg/cm (100 p.s.i.a.)
eingeführt und georaokt. Außerdem ist dabei der Schwefelfehalt dee in Kreislauf geführten Dampf·· vorzugsweise
höher ale der 3ohwefelgehalt der wässrigen Lösung, aue der er
entfernt wird.
Herstellung von Isopren aus Olefinen in Gegenwart von
SH-Radikelen iet ein wichtige« technisches Verfahren. Dieses
Verfahren ist i» einseinen in der britischen Patentschrift
916 135 beschrieben.
Ia Bahaen dee Olefin-Craokverfahrens wird «in Gemieoh, das
wenigstens eine Olefinverbindung alt einer Kohlenstoff-Kohlenstoffbindung in beta-Stellung zur Doppelbindung und
einen 3H-Radikale liefernden Stoff enthält, erwärat, bis die
aur Doppelbindung beta-ständige Kohlenstoff-Kohlenstoffbindung des Olefins gespalten ist.
wie sie gewöhnlich auf dem Gebiet der Spaltung von Olefinen
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angewandt wird, durchgeführt worden«
Die Crackbedlngungen, dl ο Im Rahmen des erfindungegcm-'ßen
Verfahre«! angewandt werden, können je nach dem zu crankenden Olefin und den gewünschten Produkten in weiten Grenzen schwankenr Beispielsweise können die Crackteiapsraturen
zwischen etwa 300 und IuOO0C liegen. Gewöhnlich in+ ea jedoch bevorzugt. Olefine bei Temperaturen.zwischen etwa 500
und 8000C11 insbesondere zwischen 625 und 7250O zu spalten.
Die Verweilzelt der Olefine in dem Crackabschnltt kruin
zwischen etwa 0,001 und 3 Sekunden liegen. Vorsugnweioe ver
den jedoch Zelten von 0<,05 bis 1,0 Sekunden und innbeoondere von 091 bis 0#5 Sekunden angewandt. Diese Zeiten werden
gewöhnlich als die Zeit definiert, die für den Durchgang von einem KoI eintretenden Gas - sei es reines Olefin oder
ein Gemisch mit anderen Olefinen oder Verdünnungsmitteln ~ durch den Crackabechnitt erforderlich ist.
Im allgemeinen werden die Olefine in Form reiner Olefine oder von Gemischen mit anderen Olefinen oder mit einem
inerten Verdünnungsmittel in den Orackreaktor eingeführt.,
Es ist gewöhnlich günstig, ein Verdünnungsmittel wie Dampf, Kohlendioxyd, Wasserstoff oder Paraffine, a.B. Methan,
Äthane Propan, Butane. Pentine und Olefine, zoB* Äthylen,
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Λ
—
Propylen und Buten-2 zu verwenden· Diese Kohlenwasserstoffe werden bei den im Rahmen der Erfindung zum Cracken
der Olefin· angewandten Temperaturen nicht gespalten. Yon den genannten VerdUnnungemitteln ist Wasserdampf aue wirteohaftliohen Gründen bevorzugt. In manchen Fällen kann Propan
und fentan der Vorzug vor Wasserstoff gegeben werden.
Das bei der praktischen Durchführung der Erfindung angewandte
Verhältnis von Verdünnungsmittel zu Olefin kann zwischen etwa 0,5 t 1 und etwa 15 » 1 oder mehr Mol Verdünnungemittel je Mol Olefin liegen, Bei Verwendung eines Verhältniesee von Über etwa 15:1 wird jedoch das Verfahren unwirteohaftlioh. Sin Verhältnis von Verdünnungsmittel zu Olefin
von etwa 2,0 t 1 bis 4,0 ι 1 iat bevorzugt. Die Olefine
kennen auch in Abwesenheit eines Verdünnungsmittels gespalten werden.
Die eur Olefinoraokung im Oraokabsohnitt angewandten Drucke
kennen zwischen etwa 10 zn Hg und 35 atü (500 p.s.i.g.)
liegen. Ss ist jedoch bevorzugt, Drucke von etwa Atmosphären«
druck bis zu etwa 7 atü (100 p.e.i.g«), insbesondere von
etwa einer bis zwei Atmosphären anzuwenden.
Das zur Erhöhung des Wirkungsgrades beim Craoken von 01·-
finen im Rahmen des erfindungsgemäfien Verfahrene verwendet·
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SH-Radikal kann mit verschiedenen Mitteln erzeugt werden.
Unter den bei der praktischen Durchführung des erfindungogemäßen
Verfahrene angewandten Bedingungen dlnosiiert Schwefelwasserstoff unter Bildung von Wasserstoff und eines
SH-Radikals. Merkaptane mit niedrigen Molekulargewicht
wie Äthyl», n-Propyl-, Isopropyl->
η-Butyl-. Ioobubyl- und
die Amyl- und Hexylmerkaptane bilden bei den beim Craoken
angewandten Temperaturen gleichfalls oir. SH-Riidikal* Auch
Schwefel kann für dio Bildung von SH-Radikalen verwendet
werden« da unter den Crackbedingungen etwas freier Wasσerst
off vorliegt, der bei der Cracktemperetur mit Schwefel
zu SH-Raditcalen zuaamnentritt.n-Propylmerkaptan und Schwefel wasserstoff
sind die bevorzugten Stoffe für die Lieferung von SH-Radikalen bei der pracktischen Durchführung des erfindungsgemäB«n
Verfahrens.
Ib Rahmen der Erfindung kann das SJI-Radikal in Mengen von
etwa 0,5 bis 50 Vol-7& bezogen auf die Gesamtmolzahl
des zu orakoenden Olefins- eingesetzt werden. Ss wurde
jedoch gefunden, daß durch Verwendung von etwa 5 bis 10 Hol~£
SH-Radikalen auegezeichnete Brgebniose erhalten werden. Es
sei bemerkt, daß je Mol eingesetzter dao SH-Radikal liefernder
Verbindung ein Mol SH--Rßdifcar. geliefert v/ird.,
Aug w.ivtöchaftlichsn GrUnden ist eo nötige schwefolhaltige
katelyti ©ehe Stoffe zurückau^evr.innen und in di«
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Umsetzungsstufe zurückzuführenβ Bei üblichen regenera
tiven Waschverfahren kann man HpS oder ähnliche Stoffe
durch Strippen in einer Kolonne mit Wasserdampf (direkt eingespritzt oder in einem Umlaufverdampfer erzeugt) entfernen» wobei der Schwefelwasserstoff durch Auskon->
densieren des Dampfeβ zurückgewonnen und anschließend
zur Rückführung verdichtet wirdα Diese und ähnliche Haßnahmen laösen aus mehreren Gründen zu wünsohen übrig:
Sie sind wenig v/i rt schaft lieh und urnat ändlich in der
Durchführung und bereiten Schwierigkeiten bei der Abwasserbeseitigung« Es besteht daher auf diesem Gebiet der Technik
ein Bedarf an einem Rückgewinnungaverfahren, das einfacher,
wirkungsvoller und/oder wirtschaftlicher ist.
Die Aufgabe, ein derartiges Verfahren zu finden, wird
durch die Erfindung gelb*3to
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewinnung einer
SH-Radikale liefernden Substanz aus dem Reaktionsprodukt
einer in Gegenwart von SH-Radikalen als Katalysator und eines
inerten Verdünnungsmittels durchgeführten Umoetzungsstufe
und Rückführung des schwefelhaltigen Stoffs und Verdünnungsmittels in diese Umsetzungsetufa ist dadurch gekennzeichnet»
daß man dieses Reaktionsprodukt mit einer wässrig ammoniak»-
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!lachen Lösung in Berührung bringt, die den größten Teil der
schwefelhaltigen Stpff abeorbiort, die an Schwefel reiche
wässrige Lösung abtrennt und mit dem Verdünnungsmittel behandelt und das hierbei gebildete Dampfgemisch, das dio
SH~Radikale liefernde Substanz zusammen mit Verdünnungsmittel und Ammoniak enthält« in die Umsetzungestufe einführte
Das Verdünnungsmittel wirkt als flüchtiges inertes Strippermittel«
Im folgenden wird eine Reihe von Maßnahmen beschrieben, die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt angewandt werden.
Als Stripper~Mittel wird Dampf verwendet, und die Stufe
der Behandlung mit diesem Mittel wird bei so hohem Druck durchgeführt, daß man ein Kreislaufgasgemisch erhält, das
den gewünschten Einlaßdruck für die bei erhöhten Druck durchgeführte Umsetzungsstufe besitzt-,
Die Umsetzung besteht in der Spaltung eines Olefins mit einer zur Doppelbindung beta=ständigen Kohlenstoff-Kohlenstoffbindung,
die in Gegenwart von etwa 2 bis 10 Kol~# SH-Radikalen
durchgeführt wird« Das zu craekende Olefin enthält
6 Kohlenstoffatome im Molekül.
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ö -
Die mit Dampf behandelte wässrige lösung wird als Flüssigkeit
in die Stufe zurückgeführt, in der rlao Reaktion::- produkt mit einer wjÄDcrig-arinr.iiii'-kalilr.ohoii Lönur;r; in Berührung gebracht wir .Io
Das im Kreislauf geführte flüssige Strippermifctr;! wird zur:?
Kühlen des Reaktionsmrodukto durch direkte Berührung verwendet
o
Dao in Kreislauf geführte flüssige Strippenrdttelvird
Bum Auswaschen von SH liefernden Stoffen aus dem Reaktionsprodukt
verwendetο
Das der Berührung unterworfene Reaktionsprodukt ist teilweise flüssig und teilweise gasförmigt und der gasförmige
Anteil wird durch Kühlen in Berührung mit verdünnter wässriger ammoniokalischor Lösung teilweise kondenßiert,
wodurch daraus weitere schwefelhaltige Stoffe entfernt werden, und die dabei erhaltene aminoniakallBche Lösung
wird rait den Anteilen vereinigt, die der Behandlung mit Wasserdampf unterworfen werden.
Das Kreialaufdampfgernisjcli hefir.det oioh bei etwa 7 k
(100 pcO.i.a.Oo die an Schwefel reichen wässrigen
ano^niakalischen Lösungen v/erden miteinander vermischt und
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die gebildete Looting enthält 5 Gewichts-^
Stoffe j berechnet ala HpS, wobei der Dampf werigsten'3 2 Mol-'>
schwefelhaltiger Stoffe, berechnet ale HgS, enthält. Der
Gehalt an SH liefernden Stoffen in der wässrigen Flü3sic-
/im
keit ist geringer ale der7Dampf erforderliche Gehalt·
keit ist geringer ale der7Dampf erforderliche Gehalt·
Die Konzentration der SH liefernden Stoffe im Dampf kann einfach und mit guter Wirkung eingestellt und abgeändert
werden, indem der Zustrom der wässrigen Lösung zum Stripper verändert wird, anstatt die SH-Koncentration in dieser
Lösung zu ändern.
Der Gehalt an SH liefernden Stoffen im Dampf ist höher als der Gehalt an diesen Stoffen in der wässrigen Flüssigkeit.
Der Kreislaufdampf enthält SH in einer für die Einstellung der in der Cracketufe angewandten SH-Konzentration aus-·
reichenden Menge·
In der \eigefUgten Zeichnung ist eine bevorzugte AuefUhrungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens scheaatisch dargestellt«
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In den Stripper 11 wird FlUssigkfiit durah die Leitung ?3
(nach Erhitzen im Auotaußcher 16 ) Gingefuhr/V, die mit
durch die leitung 12 (oder über der·. Urlauf verdampf er 12a; eingeführtem Hochdruckdampf in Berührung gebracht wird
Die anfallende Bodenfraktion wird durch die leitung i4
abgezogen.' Gewöhnlioh wird v/enigctena ein. T^iI diG3sr
Fraktion zum Abwasserkanal geleitete Ein anderer Teil dieser Fraktion gelangt durch die Leitung 15 (nach Kühlung
im Austauacher 16) zum Vorratsbehälter 28„ Der übergehende
Anteil aua dem Stripper (Wasserdampf, HgS und NIU) gelangt
durch die Leitung 17 zum Reaktionaofcn 18, worin er mit
der durch die Leitung 19 eingeführten KohlenwasBerstoffbesohickung in Berührung kommtο Sas beim Cracken gebildete
Produkt wird durch die leitung 20 zur Abschreckkolonne 21 geleitet, in der es mit durch die Leitung 22 eingeführter
gekühlter Kreislaufflüssigkeit in Berührung kommt. Die
anfallende Flüssigkeit strömt durch die Leitungen 23 und < 15 zum Abschreckvorratabehälter 28, in dem die kondensierte Kohlenwasserstoffphase eine obere Schicht bildet»
Die aua der Kolonne 21 übergehenden gasförmigen Anteile werden durch die Leitung 24 zur Kondensationsvorriohtung
25 (AbechrecklöBung, die durch die Leitung 31 eingeführt
wird, wird hierin eingemischt) und dann durch die Leitung
26 zum Kondensationsgefäe 27 geleitet. Aus diesem Gefäß
gelangen wässrige Flüssigkeit und kondensierte Kohlenwasserstoffe durch die ""eitung 34 «um GefäD 33« Die untere
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wässrige Sohicht wird aus dem Gefäß 28 durch die Leitung
sum KUhler 30, worin sie abgekühlt wird, und dann durch die
■Leitung 22 zur Kolonne 21 geleitet. Die obere Kohlenwasserstoffsohicht etrömt aus dem Gefäß 28 durch die Leitungen
32 und 34 sum Vorratsbehälter 33, worin eich zwei Schichten
auebilden; die obere Kohlenwaeseretoffschicht wird durch
die Leitung 46 zur Kohlenwasserstoffreinigung und die untere wässrige Schicht wird durch die Leitung 13 zum Stripper 11
geleitet. Aue dem Gefäß 27 werden Dämpfe durch die Leitung 35 abgeführt, im Kompressor 36 verdichtet und dann durch
die Leitung 37 (nach Kühlen in Kühler38) in die RUokgewlnnungekolonne 39 eingeführt, worin sie mit frischem, durch
die Leitung 44 eingeführtem Wasser in Berührung gebracht werden. Der Kohlenwasserstoffdampf aus der Kolonne 39 gelangt durch die Leitung 40 zur Kohlenwascerstoffreinigung.
Die flüssigen Anteile aus der Kolonne 39 werden durch die Leitung 41 (nach Kühlen im KUhler 42) in diese Kolonne
zurückgeleitet* Ein Teil davon wird durch die Leitungen 43
und 15 zum Vorratsbehälter 28 geführt. Falls erwünscht, kann ein Teil der Stripperbodenfraktion durch die Leitungen
15 und 45 (nach Abkühlen im KUhler 48) und die Leitung 44 als Beschickung in die Kolonne 39 eingeführt werden und
einen Teil des Frischwasser oder das gesamte Frischwasser
ersetzen.
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Die Kolonnen sind von üblicher Bauart und können Füllkörper,
Einbauten und dergleichen enthalten, Falle erwünscht
können weitere Kühlerf Wäscher und dergleichen eingesetzt
werden, um eine noch vollständigere Wäsche der flüssigen
und/oder dampfförmigen Kohlenwasserstoffe zu erzielen.
NH, und H2S zum Auffüllen werden durch die Leitung 4? in
das Gefäß 28 eingeführt.
Das folgende Beiepiel erläutert die Erfindung- ohne sie
zu beschränken. Teile und Prozentsätze bsziehen sich
auf das Gewichtr wenn nichts anderes angegeben iet.
Die im folgenden beschriebene Arbeitsweise wird in der oben erläuterten Anlage durchgeführt« Bin Gemisch aus
2-Methyl-penten-(2) und 2-Nethyl-penten-(1) wird bei etwa
65O0O georaktc Hierbei wird ein Gasgemisch erhalten, das etwa
2,1 $ H2S, 3,36 # NH55 36,8 £ H2O und als Rest ein Gemisch
von Kohlenwasserstoffen, in der Hauptsache Ce—und Cß-Koh~
lenwaseeretoffen enthalte Etwa 8000 Teile pro Stunde dieses
Gemische werden durch Berührung mit wässriger ammoniak«,-lischer Lösung auf 54 ·- 550C (1300P) abgekühlt, wobei
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ein Teil davon unter Bildung einer unteren wässrigen Schicht und einer oberen Kohlenwaaseratoffsohicht kondensiert-, Der nicht kondensierte Anteil enthält Kohlenwasserstoffe und etwas HgS und NH* und wird durch Abkühlen auf
15 --· 160C (6O0P) in Berührung mit wässriger ammoniakalischer Lösung aus der ersten Stufe weiter kondensiert.,
Etwa 44 000 Teile je Stunde Dampf werden mit etwa 23 000 Teilen je Stunde amiiioniakalischer lösung behandelte Die
flüssigen Kohlenwasserstoffe werden abgetrennt und zur
Gewinnung des gewünschten Isoprens aufgearbeitete
Die waserige Flüssigkeit wird mit Wasserdampf von einem
Druck von etwa 7 kg/cm (100 p,Sai>a.) in Berührung gebracht, wodurch ein dampfförmiges Gemisch von etwa 1630C
(3250P) erhalten wird, das etwa 5 # H2S, etwa 8 # NH5 und
etwa 87 £ HgO enthältλ Etwa 33 500 Teile je Stunde dieses
Dampfgemische werden in einen Crackreaktor eingeleitet, in den
gleichzeitig eine Kohlenwasserstoffbeschiokung eingeführt
wird, die hauptsächlich aus Isoprenvorläufern mit 6 Kohlenstoffatomen Im Molekül bestehta wobei die Kohlenwasserstoffbeschiokungegeechwindigkeit etwa 46 000 Teile je Stunde
beträgt· Die gereinigte Flüssigkeit, die nunmehr von HgS
und NH^ im wesentlichen frei ist, wird in die Absorptions»
anlage zurückgeführt*
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Bei einer Temperatur von 163°O (3250F) im Stripper enthält
die in diesen eingeführte T/ässriga Lösung 4 f* HgS, wobei
die tataUchliche Konzentration von der Menge der die Kolonne verlaaoenden und zurückzuführenden gereinigten Flüssigkeit abhängt. Diese Menge kann den jeweiligen Bedürfnissen
entsprechend, vorzugaweioe unter wirtschaftlichen Gosichtnpunkten, eingestellt werden.
Bei dieser Arbeitsweise wird H«S dampfförmig mit der gewünschten Konzentration und dem gewünschten Druck in die kataly~
tische Umsetzungeetufe eingeführt und die Verwendung von
Bwischengeschalteten Kompressoren völlig vermieden. Außerdem bleibt der zur Entfernung des H«S aus der Absorptionsflüssigkeit verwendete Wasserdampf in Dampffora für dio
Verwendung als Verdünnungsmittel anetattt kondensiert und abgetrennt zu werden, wie dies bei der herkömmlichen Arbeitsweise der fall ist, wodurch Einsparungen an Wasserdampf
erzielt werden·
Die gereinigte wässrige Flüssigkeit wird in die Absorptions»
und Kühlanlagen zurückgeführt, worin sie wieder ihre vorherige Konzentration an HgS und NH, erreicht· Durch diese
Kreislaufführung werden die lästigen Probleme der Abwasserbeseitigung weitgehend oder völlig ausgeschaltet.
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'ffegen der Anoaminlung von VTaaoor rirä z
ein Teil der wäaarigon .Anteile verworfen. Dp/lurch rarden
in einfacher Weise Polymere, Teerstoffe und anorganische
Rückstände aus der Anlage entfernt. Dieter Anteil dor gereinigten
Flüssigkeit kann direkt einem Abu'recerkanal zti£c~
/oder
führt werden/ falls außerordentlich strenge Vorschriften zur Vermeidung von Verunreinigungen erfüllt werden rauseen, kann man Spurenmengen von HgS durch eine weitere Wasaerdarapfreinigungßstufe bei niedrigerem Druck daran entfernen oder die FlUesigkeit in einer Abwnsae:aufbereitungoanlage klären. Bei der Arbeitsweise, wobei direkt Wasserdampf in den Stripper eingespritzt wird, kann ein üblicher Umlaufverdampfer entfallen, wodurch der Aufwand für die Anlage und den Betrieb gesenkt wird. Ee fällt dann jedoch ein größeres Volumen an Abwasser an.
führt werden/ falls außerordentlich strenge Vorschriften zur Vermeidung von Verunreinigungen erfüllt werden rauseen, kann man Spurenmengen von HgS durch eine weitere Wasaerdarapfreinigungßstufe bei niedrigerem Druck daran entfernen oder die FlUesigkeit in einer Abwnsae:aufbereitungoanlage klären. Bei der Arbeitsweise, wobei direkt Wasserdampf in den Stripper eingespritzt wird, kann ein üblicher Umlaufverdampfer entfallen, wodurch der Aufwand für die Anlage und den Betrieb gesenkt wird. Ee fällt dann jedoch ein größeres Volumen an Abwasser an.
Bei Verfahren, wobei die SH liefernde Verbindung und
die Kohlenwasserstoffe oder andere niedrig siedenden Stoffe bei niedrigen Temperaturen vermischt werden, cho sie in
die Erhitzer und Reaktoren eintreten, kann man aen verdampften
Kohlenwasserstoff ale das HpS-EntfernungSBiittel verwenden.
Beispielsweise kann man Methan, Äthan oder Propan anstelle
des Wasserdampfeo einaetaen. In den Fällen« wo wenig oder
kein Wasserdampf sur Verdünnung orforderlich ißt, kann
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~ 16 -
durch, die Verwendung des Kohlenwasserstoffs für die HgS -3n%■
fernung der Wärmebedarf gesenkt werdene
Die Waschflüssigkeit ist Wasser, das Ammoniak und HgS
enthältj wobei das Verhältnis von 1 bis 5 Teilen NH5 je
Tell HgS betragen kann, Die HgS~Konzentration der im
Kreislauf geführten wässrigen Anteile schwankt zwischen , etwa O und etwa 5 $>* während die an HgS arme Flüssigkeit
angereichert und dann davon befreit und im Kreislauf geführt wird·
In der Entfernungs=· oder Stripperstufe kann die Temperatur
im Bereich von etwa 135 ~ 18O0C bei dem entsprechenden Druck
im Bereich von 3,5 bis 10,5 kg/cm2 (50 « 150 p.a.i.a,,)
liegen. Das Verfahren ist in Verbindung mit jedem beliebigen Reaktordruck durchführbar9 wobei dieser den untersten Wert
des Drucks in der Entfernungsstufe für die direkte Einführung dampfförmiger Anteile in den Reaktor bestimmte
Die aus dem Stripper austretenden Dämpfe enthalten gewöhnlich etwa 2 bis 10 MÖ--9S HgS „ wobei die Konzentration
so eingestellt wird, daß im Reaktor die gewünschte HgS-Konzentration
vorliegt» Die Dämpfe enthalten HgO und NH-wobei das Verhältnis von NH- zu HgS ungefähr das gleiche
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BAD OFHGiNAL
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ist wie das oben angegebene oder etwas darunter liegt. Die Konzentration dee HH, ist ohne Bedeutung, da Ammoniak im
Reaktor wie Wasserdampf ein Verdünnungsmittel darotellt.
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Claims (1)
- U680A2Patentansprüche1. Verfahren zur Rückgewinnung eines SH-Hadikale liefernden Stoffe aus dem Reaktionsprodukt einer in Gegenwart von SH-Radikalen als Katalysator und eines inerten Verdünnungsmittels durchgeführten Umsetzungsstufo und Rückführung dee schwefelhaltigen Stoffs und des.VerdUnnungemittelo in die Umeetzungsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Reaktionsprodukt mit einer wässrig ammoniakalischen Lösung in Berührung bringt,die an Schwefel angereicherte wässrige Lösung abtrennt und nit dem fVerdünnungsmittel in einen Stripper behandelt und das aus dem Stripper austretende dampfförmige, den SH-Radikalo liefernden Stoff neben Verdünnungsmittel und Ammoniak enthaltende Gemisch in die Umsetzungestufe einführt.2p Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß man Wasserdampf als Behandlungemittel im Stripper verwendet und die Behandlungestufe im Stripper bei einem Druck durchführt, bei dem das austretende Dampfgemiach den fUr die Umsetftungsstufe gewünschten Einlafldruck besitzt .909830/1352 bad original3» Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzelehnet, daß man das aua dem Stripper austretende Dampfgemisch in die Crackung eines Olefine mit eiiur zur Doppelbindung
beta-ständigen Kohlenetoff-Kohlenstoffbindung und insbesondere 6 Kohlenstoffatomen je Molekül einführt, dio in Gegenwart von et'va 2 bis 10 Mol-# SH=»Ra\likalen durchgeführt wird*4« Verfahren nach Anspruch 3t dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Wasserdampf behandelte wässrige Lösung als Flüssigkeit für die Berührung mit dem Reaktionsprodukt aurückfUhrtο5α Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Kreislauf geführte Stripperflüssigkeit zur Kühlung des Reaktionsprodukte durch direkte Berührung
verwendet.6« Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Kreislauf geführte Stripperflüsaigkeit zum
Auswaschen von SH liefernden Stoffen aus dem Reaktions~ produkt verwendet«909830/13527. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gelrönnzoi«hr>iV!;t <>f; man die gasförmigem Anteile des lu'.eh dor BgIk'.uüImv); mit wässriger ammsnrLakßXiseho?:· Lößung teilvjT;?.';?; 0X0 Flüssigkeit und teilvfoise als Gaa anfallenden Reaktionsprodukts durch Kühlen in Berührung mit wässriger amiaoiakali richer Lösung teilweioe fcoiMlGii die hierbei enfallc-nüe schwefelhalti^p Stoffe v-nt ammohiakaiische Lösung ταΐϊ den der Waßserdampf handlungostui'o untorworfensn. Anteil vereinigt»8β Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet» man das Dampfgemisch bei einem Druck von etwa 7 kg/cm (100 p.8«i.ae) zurückführt, die an Schwefel reichen wäsarigen aiamoiakaliochen Lösungen zu einer Lösung vermischt, die nicht mehr als etwa 5 Gewiohts*5& sch\Ye haltiger Stoffe, berechnet als H2S enthält und daß man den Gehalt des Dampfgamisoha an schwefelhaltigen Stoffen, berechnet als HgS,. auf wanigotens 2 Mol-$ ein stellt=.ο Verfahren nach Anspruch ?,. dadurch gokennsG-ichnet9 do.ß man die Dämpfe mit einem Gehalt an SH liefernden Stoffen abführt,, der übsr dem Gehalt dieser Stoffe der wässrigen Flüssigkeit liegt.909830/ 1 352BAD ORIGINAL10« Verfahren nach Anepruch 99 tlaüiu'ch gdaß man die SH«Konzentration äoa 2iiirüölcge:Cührten DampfantcilH auf die in der Orackotufe v«.>rwendete Konzentration einotollto909830/1352 && 0^Leerseite
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GB (1) | GB1066869A (de) |
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