DE1447134A1 - Verfahren zur Herstellung eines aus magnetischem Eisenoxyd gamma Fe2,O3 bestehenden Pulvers fuer magnetische Aufzeichnung,durch dieses Verfahren hergestelltes magnetisches Pulver,ein solches Pulver enthaltender magnetischer Lack und mit einem solchen magnetischen Lack versehenes Tonband - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines aus magnetischem Eisenoxyd gamma Fe2,O3 bestehenden Pulvers fuer magnetische Aufzeichnung,durch dieses Verfahren hergestelltes magnetisches Pulver,ein solches Pulver enthaltender magnetischer Lack und mit einem solchen magnetischen Lack versehenes TonbandInfo
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Description
ig«ntW8r:N.V.PHlLM>S'äOEIUMPENFABIHBaai '^^\¥k.
. Akte: PH 17.757 ^^\<*ϋ$\ PH 17 7S7
dJo/PhS
"Verfahren zur Herateilung βineβ aus magnetischem Eisenoxyd, 7Fe3O,.,
bestehenden Pulvers für magnetische Aufzeichnung, durch dieses Verfahren hergestelltes magnetisches Pulver, ein solches Pulver enthaltender magnetischer Lack und mit einem solchen magnetischen Lack versehenes Tonband1*·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hefstellung eines aus
magnetischen Eisenoxyd'^Fe2O, bestehenden Pulvers für magnetische Aufleichnung, ein durch dieses Verfahren hergestelltes, magnetisches Pulver,
einen ein solches Pulver enthaltenden, magnetischen Lack und ein mit einem
solchen magnetischen Laok versehenes Tonband«
In der magnetischen Tonaufzeichnung·· und -Wiedergabetechnik
macht sich iaaer mehr der Bedarf an einer Möglichkeit geltend, sehr kleine Wellenlängen von z.B. 5 /u und kleiner anzuwenden. Dies geht auf das
Bestreben zurück, bei der Aufzeichnung und der Wiedergabe des Tons immer
kleinere Bandgeschwindigkeiten zu benutzen« Zur Erläuterung diene, dass
in den letzten sehn Jahren die Bandgeschwindigkeit allmählich von 7Θ cm/see auf 4 3/4 em/seo herabgemindert worden ist. Bekanntlich wird die
■Stärke de· wiedergegebenen Tonsignal· bei abnehmender Wellenlänge geringer. Sobald die·· Stärke auf einen Wert von der Grössenordnung des Rauschen· abgenommen hat, kommt selbstverständlich eine weitere Verringerung
der Bandgeschwindigkeit Aioht mehr in Betracht, so dass nur noch eine
Verringerung de· Bausohen· eine weitere Möglichkeit bietet«
Bekanntlich hat iHr magnetische Aufzeichnung insbesondere magnetiaoh·· Il«ci!o«jr&· »Fe^O«· al· tonträger ausgedehnte Verwendung gefunden.
Bei einem der ttbllcrbatifa Herstellungsverfahren di«··· 3toffes wird kris-
1U7T34
PH. 17.75?
talliniscb.es Ferrioxydhydrat mit einer chemischen Zusammensetzung nach der
Formel Fö20,»nH20, wobei 1 ;f^n<C2 (in der Fachliteratur oft ale "Goethit
oder ocFeOOH" bezeichnet) entwassert, darauf reduziert und dann wieder
oxydiert unter Bildung von 7Pe3O,. Das Ferrioxydhydrat, von dem in dieses
Falle ausgegangen wird, wurde bisher gewöhnlich wie folgt hergestellt.
In eine neutrale bis schwach sauer reagierende Suspension von Ferrohydroxyd oder Ferrocarbonat in Wasser wird Luft eingeleitet. Hs bildet sich
dabei eine Suspension von Ferrioxydhydrat. Einer auch neutral bis -schwach
sauer reagierenden Lösung von Ferrosulfat in Wasser werden dann metallisches
Eisen und eine Menge der vorerwähnten Suspension von Ferrioxydhydrat
zugesetst, worauf wieder Luft in die Lösung eingeführt wirda Es
wird dann fein verteiltes, kristallinisches fferrioxydhydrat niedergeschlagen.»
*
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aus
magnetischem Eiienoxyd, yFegO,, bestehenden Pulvers, mittels dessen ΐοη-bänder
hergestellt werden können, die sich von den besten, bisher bekannten
Bändern durch stark herabgesetztes Rauschen unterscheiden« Gemäas
der Erfindung wird das Pulver aus magnetischem Eisenoxyd, yFe2O»9 dadureli
hergestellt, dass eine in Wasser schwer lösliche Ferrο-Verbindung- in.
einer im wesentlichen aus Wasser bestehenden, alkalischen Flüssigkeit mit.
einer OH" lonenkonzentration von mehr als 0,2 Normal (0,2 Gramm-Io߮si pro
Lite*)/35roh Oxydation in kristalliaiaches Ferrioxydhydrat mit oia©r ©fee«'
»isehaa Zusaaasneet^ung gemäee der Formel F©?®? ^'H^O mit ^^ί,Γϊ
wandelt wird, welches Ferrioxydhydrat darauf in bekannter V^ieis©
Reduktion und ans chi lassende Oxydation is magnetisches Eisaao2i?rdg
umgewandelt wird. Während -Tonbänder auf der Basia des erfiadusigs
^y dutch. !Einleiten von luft oder einem änderen oxydierende
90,9803/OiW n^örnm&L
■ -9-
PH. 17.757
hergestellten Eisenoxyds bei einer Frequenz von 10 kHz und einer Bandgeschwindigkeit von 4 3/4 cm/eec eine maximale Signalstärke ergeben, die
gleich der der besten, bisher bekannten Tonbänder und manchmal sogar
grosser als diese ist, unterscheiden sie sich von letzteren durch einen
durchaus niedrigeren Rauschpegel. .
Bei dem Verfahren nach der Järfindung ist es wesentlich, dass
die Oxydation der betreffenden Ferro-Verbindungen in einem stark alkali»
sehen Medium d.h. in einem Medium mit einer (OH)" lonenkonzentration höher
als 0,2 Kormal, erfolgt« Wie vorstehend erwähnt, erfolgte die Oxydation
der Ferro-Verbindungen in kristallinisches Ferrioxydhydrat als Ausgangepaterial zur Herstellung magnetischen Eisenpulvers, /Fe^O,, für magnetische Aufzeichnung stets in einem neutral bis schwach sauer reagierenden
Mittel» Zwar, wurde bereite (siehe z.B. einen Artikel von W. Feitknecht in
der «Zeitschrift für Elektrochemie" ^, Ko. 1, 1959» Seiten 54 bis 45}
die Oxydation von Ferrohydroxyd in einem alkalischen Medium in kristallinische· Ferrioxydhydrat beschrieben, aber nicht mit Rücksicht auf die
Herstellung von 7Fe3O5 als Tonträger für magnetische Aufzeichnung. Der
höchste pH-Wert, der in dem soeben erwähnten Artikel in Zusammenhang mit
der Oxydation von Ferrohydroxyd genannt wird, ist 13»1 (siehe die Tabelle
auf Seite 40 dieses Artikels). Gemäee den bekannten Nachschlagtabellen
entspricht ein pH-Wert von 13,1 einer (OH)" lonenkonzentration von nur
Geafiss der Erfindung wird vorzugsweise nach erfolgter Oxydation
ton wenigsten» dem gröeeten feil der ursprünglich in der Beaktionsttaete
vorhandenen Menge Ferro-Verbindungen eine neue Menge der Ferro-Verbir^nn«
der Reaktioneaaeee zugesetzt, worauf die Oxydation fortgesetzt wird« Sin
909803/0988 ·
U47134
ph, η
solcher Zusats einer neuen Menge der Ferro-Verbindung sur Heaktioneaasse^·
welcher Zusatz gewünscht©nfalls ein oder mehrere Male wiederholt wferdtn
kann, hat einen günstigen Einfluss auf die Tailshengröast des 92»ze>an
Ferrioxydhydrats in bezug auf seine Beschaffenheit als Äusgängasaaterial
sur Herstellung tor 7Fe2O15 als Tonträger für magnetische Aufzeichnung.
In dieser Hinsicht sind oxydierende, la Wasser sohlecht lös*
liehe Ferro-Verb indungen in. dar form von F^rrohydsrojtyd» Fe(OH)*, tüid Ferro«
carbonate FeCO,j besonders gut geeignet.* - . -"■-."
■ Wemi die alkalische Flüssigkeit9 in welcher dilr Umwandlungtoft :
Ferro-ionsn ift Ferri-Ioaen durch Oxydation erfolgt,-* Siats*öalauge_ Ist^ 1st /
es SKm Breielen des angestrebten Resultate sistwfadig* da» erhalten·
Ferriosydhydrät mit Wasser au waschens bis der pH-Wert der W&sehfItiesig« ■
keit kleiner als 7 geworden ist*. . : .' _ ■ - """■■■".. ■"■ , * - /
' Die Erfindung wird an Handsiniger -AUBführungebelajüie.lii alt
sug@hSrsndir fftbsll® näher erlEutert.
- ■- - ' . '. · :-" ■""."■' ■ .■'.- -, . ■ " ' " χ- ' — ' -;- ■-
-Es wird ein® Lösung von 33*6 B !'©SOj./Hjö in 160 cm-
tea Waeeas? ('L8sung A)# -ein«-Lösung 5TOn 129f # sr^seerfr»i-tÄ iffcgSQ,; J.» ίί)0
18Ö o»^ .d#@iillle3Pt9i8:-fuilfi :(:t8sung:
009803/0988
PH. 17.757
Menge des Gemisches (A +B + C) zu. Darauf wird wieder 120 Stunden lang
bei Zimmertemperatur sit einer Geschwindigkeit von 5 L/Min. Luft durch
die Flüssigkeit geführt. Der in der Flüssigkeit entstandene Niederschlag
wird abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen, bis* der pH-Wert
der Waschflüssigkeit auf 6 gesunken ist, worauf der Niederschlag mit Aceton nachgespült und in Luft -getrocknet wird. Das getrocknete Pulver
wird durch Reduktion und darauffolgende Oxydation in magnetisches Kisenoxyd, 7Fe3O,, umgewandelt« Mit dem erhaltenen Pulver wird ein magnetischer
Lack hergestellt, der auf einen bandförmigen Träger aufgebracht wird.
Die Ergebnisse der an des so erhaltenen Tonband durchgeführten Messungen
sind in der Tabelle angegeben.
BEISPIEL II,
Man bereitet eine Lösung von 33,6 g FeSO..7H3O in 1όθ cnr
destilliertes Wasser (Lösung A) und eine Lösung von 78,3 g KOH in 280 crn^
destilliertem Waiter (Lösung B), welche auf Zimmertemperatur gekühlt wird.
Unter tüchtiges Rühren wird die Lösung B der Lösung A zugesetzt. Durch
da· erhaltene Gesisoh (in diesem Beispiel weiter kurz "Gemisch (A + B)"
genannt) wird darauf 94 Stunden lang bei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 L/Min. L,uft geführt. Darauf wird wieder eine gleich
peeKenf· dee Qesitches (4 + B) zugesetzt. Es wird wieder 120 Stunden
•el Zisetrtesjieratur sit einer Geschwindigkeit von 5 L/Min. Luft
die Flüssigkeit geführt. Der in der Flüssigktit erseugte Mieder-
wird abfiltriert ttni sit ««stilliertf» Wasser ««waschen, bis
ΪΛ 4er ia-ftit der WMohflütsifktit auf 6 herabgesunken iet, worauf sit ,
ttaohfeetHt und in Luft getrocknet wird» Has getrocknete Pulver
duroh Reduktion UAd dann duroh Oxydation in magnetisches fiisenoxyd,
''*."■·■■■ "
SAP OBIQlNAL
„ 80980:3/0988
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ρΟ,, umgewandelt. Ein mit dem erhaltenen Pulver hergestellter, magnetischer Lack wird aufgebracht auf einen bandförmigen Träger. Die Resultat«
der an dem so erhaltenen Tonband vorgenommenen Messungen sind in der Tabelle angegeben.
Beispiel III.
. Es wird eine Lösung von 33»6 g PeSO..7H3O in 16Θ ca' destillieitem Wasser (Lösung A) und eine Lösung von 56 g NaOH in 280 oa destilliertem Wasser (Lösung B) hergestellt, welche letztere Losung auf Zisatertemperatur abgekühlt wird. Unter tüchtigem Rühren wird die Lösung B der
fr"
Lösung A zugesetzt. Durch das erhaltene Gemisch, hier kura "Qeaisoh (A-J-B)s
genannt, wird darauf 94 Stunden lang bei Zimmertemperatur mit einer Ge«
schwindigkeit von 5 L/Min. Luft.geführt. Darauf wird wieder «ine gleich
gro β se Menge des Gemisches (A + B) zugesstet. Ea wird 120 Stunden -lang1'
bei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 L/Min. Luft durelf
die Flüssigkeit geführt« Der in der Plüeeigkeit erzeugte Niederschlag
wird abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewasohen« bis der BH-W«rt
der Waschflüssigkeit auf 6 herabgesunken ist, worauf der Niederschlag sit
Aceton nachgespült und in Luft getrocknet wird· Das getrocknete
■.-■- ■■. ■ \ T *
wird durch Reduktion und dann durch Oxydation in magnetische» Eisan©&j?&t^,
D.j umgewandelt. Hit dem erhaltenen Pulver wird ein aagnetiaehejr $$$%
hergestellt, der auf einen bandförmigen Träger aufgebracht wird. Di« ·
Resultate der an jlea eo erhaltenen Tonband durchgeführten -lieaaOHftsr
in der Tabelle angegeben. · . .S],
BEISPIEL IV. : -' >
■ '' -_ " .' -- ·/ \f
Es wird eine Lösung von 268,8 g FeSO-»7H-0 in 134$ οψτ
tilliertem Wasser (Lösung A) und eine Lösung von 448 g NaOH in 2240 esi :*
destilliertem rfaeser (Lösung B) hergestellt, welch® Iftstere Lösung auf · *,
909803/09aS BAD
PH. 17.757
Ziemertemperatur abgekühlt wird. Unter tüchtigem Rühren wird die Losung
B der Lösung A zugesetzt. Durch das erhaltene Gemisch wird dann 13Θ
Stunden lang bei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 L/Min·
Luft geführt. Der in der Flüssigkeit entstehende Niederschlag wird Bbfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-V/ert der
Waschflüssigkeit auf 6 herabgesunken ist, worauf er mit Aceton nachgespült und in Luft getrocknet wird. DaB getrocknete Pulver wird durchReduktion und darauferfolgende Oxydation in magnetisches Kisenoxyd,
yF«20, umgewandelt. Kit dem erhaltenen Pulver wird ein magnetischer
LKOk hergestellt, der auf einen bandförmigen Träger aufgebracht wird.
Bi*/ Resultate der an diesem Tonband durchgeführten Messungen sind in
der Tabelle erwähnt*
In. der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse von Messungen
erwähnt»- die einerseits an vier Tonbändern der besten bisher bekannten
Art (Bander Ho* I» II, III und IV) und andererseits an vier Tonbändern
nach der Erfindung Bit magnetischen Lacken mit yFCgO, durchgeführt wurden, welche Lmoke nach den Beispielen 1, 2, 3 und 4 hergestellt wurden
(Binder V, b«w. VIf VII, VIII). Die in der Tabelle erwähnten Werte des
Rmufiphpegele beziehen aieh auf das sogenannte "Vorgeräusch1' (bias noise) t
■.y · ■
j&«h«^da» bei "eingeschaltetem Vorfeld gemessene Qer&useh. Das "Vorfeld*·
fiicÄttntlioh eis linearisierendee Hochfrequenswechselfeld, das bei .
ea|«|Htenen Aufzeichnung und Wiedergabe ron Schall allgemein benutzt
und Kuh fceiohrltnken von Tonverforaung dient. Die iahlemaässigen Wert·
■ ' ϊη Αφ» T*bell» aind Tergleichsw»rte, wobei Band No, 1 ale Standard „
^' ,,**hlt wird. r<?n die*»m Band I sind die MaKimalatärke dee Signale, da«
L llÄUichen und Ä»V Verhältnis zwischen diesen, in der Tabelle
909803/0988
-a*
H4fi34
PH. 17.757
Verhältnis" genannt, willkürlich ale "100" bzw. "10" bzw. "1" bezeichnet.
| Band Ho. |
Magnetischer Lack mit 7Fe3O5, her gestellt nach» |
Maximal- Signalstärke |
Rauschstärke | Signal-Eausch- Verhältnis - |
I C I |
| I IT III IV |
-- | 100 92 67 50 |
10 11,9 10,6 10,6 |
1 0,76 0,65 0,47 |
|
| V VI VII VIII |
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 |
93 110 97 58 |
: 5,0 5,3 .6,1 4,2 |
1,82 2,06 1,53 1,35 |
Aue dieser Tabelle ergibt sich deutlich die bessere Qualität
der Tonbänder nach der Erfindung im Vergleich zu der der besten bisher
bekannten Tonbänder.
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Claims (5)
- ι --9- . ■ PH«17,757PAfBHTAMSPROEGHEVerfahren zur Herstellung eine· auf magnetischem Eieenöxyd, yFegO», bestehenden Pulvers für magnetische Aufzeichnung, dadurch gekennzeichnet, dass eine in Wasser schwer lösliche Ferro-Verbindung in einer im wesentlichen aus Wasser bestehenden, Alkalischen Flüssigkeit mit einer (OH)"" Zonen·' konzentration von mehr al· 0,2 Normal in kristallinische· Ferrloxydhydrevt mit einer chemischen Zusammensetzung nach der Formel: PegO-.nHgO durch Einleiten von Luft oder einem anderen oxydierenden Gasgemisch oxydiert wird, wobei 1_£^ η ^.2, welche· Ferrioxydhydrat auf bekannte Weise durch Reduktion und darauferfolgende Oxydation in magnetisches Eisenoxyd, yFe2O,, umgewandelt wird» > .
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Oxydation wenigstens des grössten Teiles der ursprünglich in der Reaktlonemasse vorhandenen Ferro-Verbindung eine neue Menge der Ferro-Verbindung der Reaktionsmasse zugesetzt und die Oxydation fortgesetzt wird.
- 3· Magnetisches Pulver, das nach einem der Ansprüche 1 und 2 hergestellt 1st.
- 4. Magnetisoher Laok, der ein magnetisches Pulver nach Anspruch 3 enthält. ,
- 5. Tonband mit einem magnetischen Lack nach Anspruch A*χ BAD ORiQINAL009 803/090 8
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (5)
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