DE3042439A1 - Verfahren zum herstellen von nadelfoermigem geothit - Google Patents
Verfahren zum herstellen von nadelfoermigem geothitInfo
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Description
- Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem Goethit
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem Goethit, der sich für die Fertigung von feinem magnetischem Pulver eignet.
- Es ist bekannt, feines magnetisches Pulver aus nadelförmigem Goethit herzustellen, der seinerseits aus der Oxidation einer zuvor auf einen auf der alkalischen Seite liegenden pH-Wert eingestellten Eisensalzlösung mittels eines Oxidationsmittels, beispielsweise eines Chlorat oder Perchlorats, gewonnen wird. Bei der Herstellung von solchen feinzerteilten magnetischen Feststoffen wurden Versuche unternommen, dem nadelförmigen Goethit im Verlauf der Bildung Ni++, Zn++ oder andere zweiwertige Metallionen zuzusetzen. Die derart unter Zugabe solcher zweiwertiger Metallionen erhaltenen Magnetpulver haben jedoch eine sehr niedrige Sättigungsmagnetisierung (eis obwohl die Teilchengröße des Produkts um so kleiner wird, je mehr Ionen zugegeben werden.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem Goethit zu schaffen, der sich für die Fertigung von feinem Magnetpulver mit wesentlich verbesserter Sättigungsmagnetisierung eignet.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem Goethit, bei dem einer Eisensalzlösung zweiwertige Metallionen zugegeben werden, der pH-Wert der Lösung auf mindestens 11 eingestellt, die Lösung einer oxidierenden Reaktion ausgesetzt, der erhaltene nadelförmige Goethit mit einem oberflächenaktiven Stoff behandelt und das behandelte Produkt dann getrocknet wird.
- Vorzugsweise erfolgt vor dem Behandeln mit dem oberflächenaktiven Stoff eine pH-Werteinstellung auf nicht mehr als etwa 3.
- Zu den Eisensalzen, die sich für die erfindungsgemäße Herstellung von nadelförmigem Goethit heranziehen lassen, gehören Eisensulfat, Eisennitrat und Eisenchlorid. Geeignete Ionen zweiwertiger Metalle sind Ni++, Co++ und die in Form eines Sulfats, Chlorids oder dergleichen zugesetzt werden. Die gebildete Eisensalzlösung wird auf einen pH-Wert von 11 oder mehr eingestellt, indem ein Alkali, zum Beispiel Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, zugesetzt wird. Nach der pH-Werteinstellung wird die Eisensalzlösung einer oxidierenden Reaktion ausgesetzt.
- Die Oxidation erfolgt durch Anwendung eines Oxidationsmittels, zum Beispiel eines Chlorats, wie Kaliumchlorat oder Natriumchlorat, oder eines Nitrats, wie Natriumnitrat oder Kaliumnitrat. Bei der Oxidation wird vorzugsn weise mit einer Temperatur von höchstens 80 0C gearbeitet.
- Die Oxidationsreaktion führt zum Ausfällen von nadelförmigem Goethit. Das resultierende Präzipitat wird abgefiltert und mit Wasser gewaschen, bis der pH-Wert bei 8 oder darunter liegt. Dann wird eine kleine Menge einer Mineralsäure, beispielsweise Schwefelsöure,zugegeben, um den pH-Wert auf etwa 3 einzustellen. Das so erhaltene Präzipitat wird unter Zugabe einer Lösung eines oberflächenaktiven Stoffes gerührt.
- Für das Verfahren nach der Erfindung ist die Behandlung des nadelförmigen Goethitpräzipitats mit einem oberflächenaktiven Stoff wesentlich. Vorzugsweise werden fUr diesen Zweck anionische oberflächenaktive Stoffe benutzt, zu denen Phosphatester (beispielsweise das von der Toho Chemical Co. hergestellte und unter dem Warenzeichen ~GAFAC Ru610 vertriebene Produkt) und Sulfatester gehören. Der betreffende oberflächenaktive Stoff wird dem wnadelförmigen Goethit in einer Menge von 1 bis 10 Gew.% bezogen auf das Gewicht des Goethits zugesetzt. Die Behandlung kann zwischen 10 Minuten und zwei Stunden dauern, wobei ein Umrühren, beispielsweise mittels einem Spatel, erfolgt. Dann wird der nadelförmige Goethit abgefiltert und getrocknet.
- Der in der beschriebenen Weise behandelte nadelförmige Goethit eignet sich für die Herstellung von feinem Magnetpulver mit wesentlich verbesserten magnetischen Eigenschaften, was insbesondere die Sättigungsmagnetisierung (#s) anbelangt.
- Die Umwandlung des Goethits in das feine Magnetpulver erfolgt in üblicher Weise. Beispielsweise wird für die Herstellung eines Magnetpulvers aus a-Fe2o3 der nadelförmige Goethit durch Erhitzen bei beispielsweise etwa s000C dehydriert, bei etwa 400 0C mit Wasserstoff reduziert und dann in Luft bei etwa 330 0C oxidiert. Sol ein Magnetpulver aus einer Legierung hergestellt werden, wird der Goethit einer Wasserstoffreduktion bei etwa 4000C ausgesetzt.
- Die Oberflächenbehandlung des Goethits mit einem oberflächenaktiven Stoff beseitigt das nach der Reaktion verbliebene zweiwertige Metall. Dadurch wird das erhaltene Magnetpulver gegenüber nicht entsprechend behandeltem Pulver in Bezug auf seine Sättigungsmagnetisierung verbessert. Dies dürfte darauf zurUckzufUhren sein, daß das Aggregat des nadelförmigen Goethitpräzipitats durch die Behandlung mit dem oberflächenaktiven Stoff noch besser dispers verteilt wird.
- Die Erfindung ist im folgenden an Hand von AusfUhrungsbeispielen näher erläutert.
- Beispiel 1 100 g FeS04#7H2O-Kristalle und 1,34 g NiSO4 7H2O (in einem Ni/Fe-Verhältnis von 2 Atomprozent) wurden in 0,5 1 Wasser gelöst. Unter Zugabe von 100 g NaOH und dann 9,2 g Kaliumchlorat als Oxidationsmittel wurde das gesamte Gemisch mit Wasser auf 1,5 1 aufgefüllt. Diese Lösung wurde auf 400C gehalten und einer oxidierenden Reaktion unterzogen.
- Ein auf Grund der Reaktion erhaltenes cc-FeOOH-Präzipitat wurde mit Wasser auf einen pH-Wert von 8 oder weniger heruntergewaschen. Dann wurde der pH-Wert durch Zugabe von einigen ml 2NH2SO4 auf 3 eingestellt. Dieser Lösung wurden 1,1 g (5 Gew.% bezogen auf die Menge an cc-FeOOH) "GAFAC RE610" (ein Produkt der Toho Chemical) zugesetzt.
- Das Gemisch wurde mit einem Spatel 30 Minuten lang gerührt.
- Anschließend wurde das Präzipitat in der üblichen Weise durch Dehydrieren mittels Wärme (bei 600°C), Reduktion (4000C) und Oxidation (3500C) in der genannten Reihenfolge behandelt. Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Y-Fe2O3-Pulvers waren wie folgt: Die Koerzitivkraft (Hc) betrug 400 Oe; die Sättigungsmagnetisierung (6s) betrug 73 elektromagnetische Einheiten/g; die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche betrug etwa 50 m2/g.
- Vergleichsbeispiel 1 Das im Beispiel 1 unmittelbar nach der Oxidationsreaktion erhaltene cG-FeOOH-Präzipitat wurde durch Waschen mit Wasser unmittelbar auf einen pH-Wert von 8 gebracht und dann nacheinander der üblichen Heißdehydrierung (600°C), Reduktion (4000C) und Oxidation (3500C) unterworfen. Das auf diese Weise erhaltene T-Fe203-Pulver hatte die folgenden magnetischen Eigenschaften: Hc betrug 400 Oe, während es bei 68 elektromagnetischen Einheitenig lag. Die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche betrug etwa 50 m2/g.
- Beispiel 2 100 g FeSO4#7H2O-Kristalle und 3,36 g NiSO4,7H2O (in einem Ni/Fe-Verhältnis von 5 Atomprozent) wurden in 0,5 1 Wasser gelöst. Weitere 100 g NaOH und 9,2 g Oxidationsmittel in Form von Kaliumchlorat wurden zugesetzt. Die Gesamtmenge der Lösung wurde mit Wasser auf 1,5 1 aufgefüllt. Eine oxidierende Reaktion wurde durchgeführt, während die Lösungstemperatur bei 400C gehalten wurde.
- Die Reaktion ergab ein oc#-FeOOH-Präzipitat, das mit Wasser auf einen pH-Wert von 8 oder weniger heruntergewaschen und dann durch Zugabe von einigen ml 2NH2SO4 auf einen pH-Wert von 3 eingestellt wurde. DieSer Lösung wurden 1,1 g (5 Gew'.% bezogen auf die Menge an s-FeOOH) "GAFAC RE#101:(der Toho Chemical) zu#esetz1t. Das Gemisch wurde mit einem Spatel 30 Minuten lang gerührt.
- Anschließend wurde das Präzipitat in der Ublichen Weise mittels Wärme dehydriert (6000C), reduziert (4000C) und oxidiert (3500C). Die magnetischen Eigenschaften des so hergestellten T-Fe203-Pulvers waren die folgenden: Hc betrug 420 Oe; Bs betrug 70 elektromagnetische Einheiten/g; die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche betrug etwa 55 m2/g.
- Vergleichsbeispiel 2 Das im Beispiel 2 unmittelbar nach der Oxidationsreaktion erhaltene cL-FeOOH-Präzipitat wurde unmittelbar mit Wasser auf einen pH-Wert von 8 heruntergewaschen und dann den üblichen Behandlungen, nämlich Heißdehydrierung (600°C), Reduktion (4000C) und Oxidation (3500C) unterzogen. Das erhaltene -Fe203-Pulver hatte die folgenden magnetischen Eigenschaften: Hc betrug 420 Oe; 6s lag bei 65 elektromagnetischen Einheiten/g; die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche betrug etwa 55 m2/g.
- Beispiel 3 In 0,5 1 Wasser wurden 100 g FeSO4#7H2O-Kristalle und 6,72 g NiSO4w7H2O (in einem Ni/Fe-Verhältnis von 10 Atomprozent) gelöst. Nach Zugabe von 100 g NaOH und 9,2 g Kaliumchlorat als Oxidationsmittel wurde die Gesamtmenge der Lösung mit Wasser auf 1,5 1 aufgefüllt. Diese Lösung wurde auf 4000 gehalten und einer Oxid#tionsreaktion unterworfen.
- Die Reaktion ergab ein -FeOOH-Präzipitat. Das Präzipitat wurde mit Wasser auf einen pH-Wert von 8 oder weniger heruntergewaschen. Dann wurde der pH-Wert durch Zugabe von einigen ml 2NH2SO4 auf 3 eingestellt. Unter Zugabe von 1,1 g (5 Gew.% bezogen auf die Menge an n-FeOOH) GAFAC RE610" (der Toho Chemical) wurde die Lösung 30 Minuten lang mit einem Spatel gerührt.
- Anschließend wurde das Präzipitat in der üblichen Weise nacheinander heiß dehydriert (60000), reduziert (40000) und oxidiert (35000). Da erhaltene T-Fe2O3-Pulver hatte die folgenden magnetischen Eigenschaften: Hc betrug 320 Oe; es lag bei 65 elektromagnetischen Einheiten/g; die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche lag bei etwa 65 m2/g.
- Vergleichsbeispiel 3 Das im Beispiel 3 unmittelbar nach der Oxidationsreaktion erhaltene #-FeOOH-Präzipitat wurde direkt mit Wasser auf einen pH-Wert von 8 heruntergewaschen und dann der Reihe nach in der üblichen Weise mittels Wärme dehydriert (6000C), reduziert (4000C) und oxidiert (3500C).
- Das auf diese Weise gewonnene #-Fe2O3 hatte die folgenden magnetischen Eigenschaften: Hc betrug 320 Oe; 6s betrug 45 elektromagnetische Einheiten/g; die nach der BET-Methode bestimmte spezifische Oberfläche lag bei etwa 65 m²/g
Claims (11)
- Anspruche 1. Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem Goethit, bei dem einer Eisensalzlösung zweiwertige Metallionen zugegeben werden, der pH-Wert der Lösung auf mindestens 11 eingestellt und die Lösung einer oxidierenden Reaktion ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das auf die oxidierende Reaktion zurückzuführende Präzipitat aus nadelförmigem Goethit mit einem oberflächenaktiven Stoff behandelt und dann getrocknet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Präzipitat aus nadelförmigem Goethit in die Form einer wäßrigen Aufschlämmung gebracht, der pH-Wert der wäßrigen Aufschlammung auf etwa 3 eingestellt und die wäßrige Aufschlämmung dann mit einer Lösung eines oberflächenaktiven Stoffes behandelt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein anionischer oberflächenaktiver Stoff verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als anionischer oberflächenaktiver Stoff Phosphatester und/oder Sulfatester verwendet werden.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Eisensalzlösung eine Lösung von Eisensulfat, Eisennitrat oder Eisenchlorid verwendet wird.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als zweiwertiges Metallion Ni++, Co++ oder Zn++ verwendet und die Metallionen in Form eines Sulfats, Nitrats oder Chlorids zugesetzt werden.
- 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Lösung mit einem Alkali eingestellt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid verwendet wird.
- 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation mittels eines Oxidationsmittels durchgeführt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel ein Chlorat oder Nitrat verwendet wird.
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Chlorat Kaliumchlorat oder Natriumchlorat verwendet wird.
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