DE3043079C2 - Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem Goethit - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von nadelförmigem GoethitInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von nadeiförmigem Goethit, bei dem einer Eisensalzlösung
ein Zinksalz und ein Alkali unter Einstellung des pH-Wertes auf 11 oder mehr zugegeben werden und
das ausgefällte Eisenhydroxid durch Zugabe eines Oxidationsmittels
bei einer Temperatur von höchstens 80° C oxidiert wird.
Bei bekannten Verfahren dieser Art (DE-OS ?.i Ο 716, DE-AS 12 04 644 und DE-OS 27 06 315) wird
als Oxidationsmittel ein sauerstoffhaltiges Gas, z. B. Luft, verwendet, das nach dem Ausfällen von Eisenhydroxid
und gegebenenfalls auch schon zuvor in feinverteilter Form eingeblasen wird. Durch die Zugabe eines
Zinksalzes wird gegenüber Verfahren, die keinen Zinksalzzusatz vorsehen, zwar ein Goethit mit relativ gleich-
förmiger Teilchengrößenverteilung erzielt. Legierungspulver, die durch Reduktion des auf diese Weise hergestellten
Goethits erhalten werden, haben jedoch eine relativ niedrige Koerzitivkraft. Dies ist unerwünscht,
wenn solche Legierungspulver für die Fertigung von magnetischen Aufzeichnungsträgern eingesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das zur
Ausbildung kleiner nadeiförmiger Goethitkristalle mit großem Achsenverhältnis führt, die sich durch Reduktion
in ein weitgehend homogenes Legierungspulver von hoher Koerzitivkraft umwandeln lassen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach dem Ausfällen von Eisenhydroxid das Verhältnis
von anionischen Ionen des anfänglich eingesetzten Eisensalzes zu Eisenionen im Reaktionsgefäß auf weniger
als 1 eingestellt und der Reaktionslösung als Oxidationsmittel Natriumchlorat oder Kaliumchlorat zugesetzt
wird.
Durch die erfindungsgemäße Einstellung des Verhältnisses von anionischen Ionen zu Eisenionen bei einem
mit Zinksalzzugabe arbeitenden Verfahren läßt sich die Reaktionsdauer herabsetzen. Es werden nadeiförmige
Goethitkristalle von geringer Größe und großem Achsenverhältnis erhalten.
Die Verwendung von Natriumchlorat und Kaliumchlorat als Oxidationsmittel ist an sich bekannt (DE-OS
15 92 513 und DE-AS 17 92 272).
Zum Einstellen des Verhältnisses von anionischen Ionen zu Eisenionen wird vorzugsweise ein Teil der überstehenden
Flüssigkeit von der Reaktionslösung abgetrennt
Im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung wird als Zinksalz vorzugsweise Zinksulfat benutzt, obwohl
Zinkchlorid, Zinknitrat und dergleichen bei Erzielung gleichwertiger Ergebnisse ebenfalls verwendet werden
kann.
Die Erfindung ist im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
167 g FeSO4 - 7 H2O-Kristalle und 0,86 g
ZnSO4 · 7 H2O (Zn/Fe-Atomprozent = 0,5) wurden in
1,01 Wasser gelöst Der erhaltenen Lösung wurden 168 g NaOH und Wasser zugesetzt, bis das«'/esamtvolumen
auf 1,51 aufgefüllt war. Man ließ die Lösung 6 h lang stehen, so daß sich Eisenhydroxid absetzen konnte.
Dann wurden 750 ml der überstehenden Flüssigkeit von der Lösung abgetrennt, um das Verhältnis von anionischen
Ionen zu Eisenionen auf weniger als 1 einzustellen. Anschließend wurden der Lösung 123 g Kaliumchlorat
und 037 g flüssiges Natriumsilikat (Si/Fe-Atomprozent
= 03) sowie Wasser zugesetzt, wobei das Gesamtvolumen
auf 1,5 1 gebracht wurde.
Die erhaltene Lösung wurde auf eine Temperatur von 50° C erhitzt und einer Oxidationsreaktion unterzogen.
Die Reaktion war innerhalb von 8 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion erhaltene Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit Eine Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop ließ erkennen, daß die Teilchengröße bei etwa 0,6 bis 0,9 μπι lag.
Das so gewonnene nadeiförmige Λ-FeOOH wurde
unter Bildung einer Legierung bei einer Temperatur von 4Ö0=C reduziert Diese Legierung hatte die folgenden
magnetischen Eigenschaften:
Hc = 115,4 kA/m; A = 164 μWb · m/kg;
OJo, = 0,56.
Hc = 115,4 kA/m; A = 164 μWb · m/kg;
OJo, = 0,56.
167 g FeSO4 · 7 H2O-KristalIe und 1,72 g
ZnSO4 · 7 H2O (Zn/Fe-Atomprozent = 1,0) wurden in
1,01 Wasser gelöst. Der erhaltenen Lösung wurden 168 g NaOH und Wasser zugesetzt, bis das Gesamtvolumen
1,5 I betrug. Man ließ die erhaltene Lösung 6 h lang stehen, so daß sich Eisenhydroxid absetzen konnte.
Danach wurden 750 ml der überstehenden Flüssigkeit von der Lösung abgetrennt, um das Verhältnis von anionischen
Ionen zu Eisenionen auf weniger als 1 einzustellen. Anschließend wurden der Lösung 123 g Kaliumchlorat
und 037 g flüssiges Natriumsilikat (Si/Fe-Atomprozent = 0,5) sowie Wasser zugegeben, bis ein Gesamtvolumen
von 1,51 erreicht war.
Die resultierende Lösung wurde auf eine Temperatur von 50°C erhitzt und einer Oxidationsreaktion unterzogen.
Die Reaktion war innerhalb von etwa 8 h abgeschlossen.
Das aus der Reaktion gewonnene Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit. Die Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchengröße in der Gegend von 0,6 bis 0,9 μπι lag.
Das so gewonnene nadeiförmige Λ-FeOOH wurde unter Bildung einer Legierung bei einer Temperatur
von 400° C reduziert. Die magnetischen Eigenschaften dieser Legierung waren die folgenden:
Hc = 113,8 kA/m; os
0,55.
164 μ\νο - m/kg;
167 g FeSO4 · 7 H2O-Kristalle und 2,58 g
ZnSO4 · 7 H2O (Zn/Fe-Atomprozent = 13) wurden in
1,0 I Wasser gelöst Der erhaltenen Lösung wurden 168 g NaOH und Wasser zugesetzt, um das Gesamtvolumen
auf 1,51 aufzufüllen. Man ließ die Lösung 6 h lang
stehen, so daß sich Eisenhydroxid absetzen konnte. Danach wurden 750 ml der überstehenden Flüssigkeit von
der Lösung abgetrennt, um das Verhältnis von anionischen Ionen zu Eisenionen in der Lösung auf weniger als
1 einzustellen. Anschließend wurden der Lösung 123 g Kaliumchlorat und 037 g flüssiges Natriumsilikat (Si/
Fe-Atomprozent = 0,5) sowie Wasser zugesetzt, wobei
das Gesamtvolumen auf 1,51 erhöht wurde.
Die resultierende Lösung wurde auf eine Temperatur von 500C erhitzt und einer Oxidationsreaktion unterzogen.
Die Reaktion war innerhalb von etwa 8 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit Die Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop ergab, daß die Teilchengröße etwa 0,6 bis 0,9 μπα betrug.
Das so erhaltene nadeiförmige ar-FeDOH wurde bei
einer Temperatur von 4000C unter Bildung einer Legierung
mit den folgenden magnetischen Eigenschaften reduziert:
Hc = 107,4 kA/m; os = 164 μWb · m/kg und
Hc = 107,4 kA/m; os = 164 μWb · m/kg und
OrIOs = 0,63.
Vergleichsbeisp'el 1
Die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 unterscheiden sich von dem Verfahren nach der Erfindung dadurch, daß keine
überstehende Flüssigkeit abgetrennt wird.
167 g FeSO4 · 7 H2O-Kristalle und 0,86 g
ZnSO4 · 7 H2O (Zn/Fe-Atomprozent = 03) wurden in
1,0 1 Wasser gelöst Der erhaltenen Lösung wurden 84 g NaOH, 123 g Kaliumchlorat und 037 g flüssiges Natriumsilikat
(Si/Fe-Atomprozent = 0,5) sowie Wasser zugesetzt, wobei das Gesamtvolumen auf 1,5 1 vergrößert
wurde.
Dann wurde die Lösung auf eine Temperatur von 500C erhitzt und einer Oxidationsreaktion unterzogen.
Die Reaktion war innerhalb von etwa 16 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit. Die Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop ergab, daß die Teilchengröße bei etwa 0,6 bis 0,9 μΐη lag.
Das so gewonnene nadeiförmige «-FeOOH wurde unter Bildung einer Legierung bei einer Temperatur
von 4000C reduziert. Die magnetischen Eigenschaften der so gewonnenen Legierung waren wie folgt:
Hc = 1033 kA/m; δ, = 164 μWb · m/kg und
Hc = 1033 kA/m; δ, = 164 μWb · m/kg und
OrJ Os = 0325.
Vergleichsbeispiel 2
167 g FeSO4 · 7 H2O und 1,69 g ZnSO4 · 7 H2O (Zn/
Fe-Atomprozent = 1,0) wurden in 1,01 Wasser gelöst. Der erhaltenen Lösung wurden 84 g NaOH, 123 g Kaliumchlorat
und 0,37 g flüssiges Natriumsilikat (Si/Fe-Atomprozent = 0,5) sowie Wasser unter Auffüllung des
Gesamtvolumens auf 1,5 I zugesetzt.
Dann wurde die erhaltene Lösung auf eine Temperatur von 500C gebracht und einer Oxidationsreaktion
unterzogen. Die Reaktion war innerhalb von etwa 16 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit Die Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop ergab, daß der Goethit eine Teilchengröße von etwa 0,6 bis 03 μπι hatte.
Das so gewonnene ar-FeOOH wurde bei einer Temperatur
von 4000C unter Bildung einer Legierung mit den folgenden magnetischen Eigenschaften reduziert:
Hc = 103,5 kA/m; 6S = 164 μWb - m/kg und
Hc = 103,5 kA/m; 6S = 164 μWb - m/kg und
= 0325.
Vergleichsbeispiel 3
167 g FeSO4 · 7 H2O-Kristalle und 238 g
ZnSO4 · 7 H2O (Zn/Fe-Atomprozent = 13) wurde» in
1,01 Wasser gelöst Der resultierenden Lösung wurden 84 g NaOH, 123 g Kaliumchlorat und 037 g flüssiges
Natriumsilikat (Si/Fe-Atomprozent = 03) sowie Wasser
zugesetzt, wobei das Gesamtvolumen auf 1,51 aufgefüllt
wurde.
Dann wurde die erhaltene Lösung auf eine Temperatur von 50° C erhitzt und einer Oxidationsreaktion unterzogen.
Die Reaktion war innerhalb von etwa 16 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit Die Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchengröße bei etwa 0,6 bis 0,9 μπι lag.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit Die Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchengröße bei etwa 0,6 bis 0,9 μπι lag.
Das so gewonnene nadeiförmige Λ-FeOOH wurde
unter Bildung einer Legierung bei einer Temperatur von 4000C reduziert Die magnetischen Eigenschaften
der so gewonnenen Legierung waren wie folgt:
Hc = 393 kA/m; A = 154 μν/b · m/kg und
Hc = 393 kA/m; A = 154 μν/b · m/kg und
OrIOs = 0310.
Stellt man die Beispiele 1 bis 3 den Yergleichsbeispielen
1 bis 3 gegenüber, folgt, daß die Legierungen, die aus erfindungsgemäß hergestellten nadeiförmigem Goethit
gewonnen werden, verbesserte magnetische Eigenjchaften aufweisen.
Vergleichsbeispiel 4
Die Vergleichsbeispiele 4 und 5 unterscheiden sich von dem Vorgehen nach der Erfindung dadurch, daß
kein Zinksalz zugesetzt wird.
100 g FeSO4 · 7 H2O-Kristalle wurden in 1,01 Wasser
gelöst. Der erhaltenen Lösung wurden 200 g NaOH und Wasser zugesetzt, um das Gesamtvolumen auf 131 zu
bringen. Man ließ die erhaltene Lösung etwa 24 h lang stehen, wobei sich Eisenhydroxid ausscheiden konnte.
Danach wurden 750 ml der überstehenden Flüssigkeit von der Lösung abgetrennt, um das Verhältnis von anionischen
Ionen zu Eisenionen auf weniger als 1 einzustellen. Anschließend wurden Wasser und 9,2 g Kaliumchlorat
zugesetzt, wobei das Gesamtvolumen auf 131 aufgefüllt
wurde. Der pH-Wert der Lösung betrug jetzt 13,6.
Die Lösung wurde auf eine Temperatur von 500C
gebracht und einer Oxidationsreaktion unterzogen. Die Reaktion war innerhalb von etwa 6 h abgeschlossen.
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit. Die Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchengröße in der Gegend von 0,6 bis 0,9 μιη lag.
Das Präzipitat wurde in konventioneller Weise mit-
Das bei dieser Reaktion anfallende Präzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethit. Die Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchengröße in der Gegend von 0,6 bis 0,9 μιη lag.
Das Präzipitat wurde in konventioneller Weise mit-
tels Wärme dehydriert (6000C), reduziert (4000C) und
oxidiert (3500C). Das so gewonnene ^-Fe2O3 hatte die
folgenden magnetischen Kennwerte: Hc = 36,6 kA/m; ds = 91 μWb · m/kg. Die nach der BET-Methode bestimmte
spezifische Oberfläche betrug etwa 45 mVg.
Vergleichsbeispiel 5
100 g FeSO4 · 7 H2O-Kristalle wurden in 1,0 1 Wasser
gelöst Der erhaltenen Lösung wurden 2OG g NaOH und Wasser zugesetzt, um das Gesamtvolumen auf 1,5 1 zu
erhöhen. Man ließ die Lösung 24 h lang stehen, so daß sich Eisenhydroxid absetzen konnte. Danach wurden
750 ml der überstehenden Flüssigkeit von der Lösung abgetrennt, um das Verhältnis von anionischen Ionen zu
Eisenionen auf weniger als 1 einzustellen. Anschließend wurden Wasser und 9,2 g Kaliumchlorat zugesetzt, wobei
die Gesamtmenge auf 1,5 1 gebracht wurde. Der pH-Wert der Lösung betrug jetzt 13,6.
Die Lösung wurde auf eine Temperatur von 400C
erhitzt und einer OxidationsreaJction unterzogen. Die
Reaktion war innerhalb von etwa 8 h abgeschlossen.
Das aus dieser Reaktion gewonnene rräzipitat hatte die Struktur von nadeiförmigem Goethiv. Die Beobachtung
mit einem Elektronenmikroskop ergab, daß die Teilchengröße bei etwa 0,6 bis 0,9 μπι lag.
Das Präzipitat wurde auf konventionelle Weise mittels
Wärme dehydriert (6000C), reduziert (4000C) und
oxidiert (3500C). Das so gewonnene ;*-Fe2O3 hatte die
folgenden magnetischen Kennwerte: Hc = 34,2 kA/m und os = 88 μWb · m/kg. Die nach der BET-Methode
bestimmte spezifische Oberfläche betrug etwa 42 m2/g.
Aus diesen Vergleichsbeispielen 4 und 5 folgt, daß demgegenüber die magnetischen Eigenschaften und insbesondere
die Koerzitivkraft von Legierungen aus erfindungsgemäß hergestelltem nadeiförmigem Goethit
wesentlich verbessert sind.
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Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen "on nadeiförmigem Goethit, bei dem einer Eisensalzlösung ein Zinksalz
und ein Alkali unter Einstellung des pH-Wertes auf 11 oder mehr zugegeben werden und das ausgefällte
Eisenhydroxid durch Zugabe eines Oxidationsmittels bei einer Temperatur von höchstens 80° C oxidiert
wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Ausfällen von Eisenhydroxid das Verhältnis
von anionischen Ionen des anfänglich eingesetzten Eisensalzes zu Eisenionen im Reaktionsgefäß auf
weniger als 1 eingestellt und der Reaktionslösung als Oxidationsmittel Natriumchlorat oder Kaliumchlorat
zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Einstellen des Verhältnisses von anionischen Ionen zu Eisenionen ein Teil der überstehenden
Flüssigkeit von der Reaktionslösung abgetrennt wird.
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| DE2706315A1 (de) * | 1977-02-15 | 1978-08-17 | Nihon Sangyo Gijutsu K K | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen feinen teilchen von alpha-goethit |
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1980
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