DE1446002C3 - Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation

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DE1446002C3 DE1446002A DE1446002A DE1446002C3 DE 1446002 C3 DE1446002 C3 DE 1446002C3 DE 1446002 A DE1446002 A DE 1446002A DE 1446002 A DE1446002 A DE 1446002A DE 1446002 C3 DE1446002 C3 DE 1446002C3
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Description

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Die Herstellung von gefärbten Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation ist bereits seit langem bekannt. Gemäß der deutschen Patentschrift 677 501 werden Aluminiumlegierungen, die Kupfer oder Mangan enthalten, oder Aluminium-Magnesium-Siliciumlegierungen mit einer aromatischen Sulfosäure, insbesondere Kresolsulfosäure, in wäßriger Lösung als Elektrolyt messinggelb gefärbt, wenn die Wechselstromspannung 100 V, die Stromdichte 3 A/dm2 und die Oxydationsdauer 30 Minuten beträgt. Reinaluminium und andere Legierungen des Aluminiums werden unter diesen Bedingungen nur schmutziggrau gefärbt. Deren anodische Oxydation gelingt jedoch mit einem Oxalsäure-Elektrolyten. Gemäß Schenk »Werkstoff Aluminium und seine anodische Oxydation«, 1948, S. 638, ergibt die Anodisierung von relativ reinem Aluminium im Oxalsäureelektrolyten fast farblose Neusilbertöne bis dunkle Messing- oder Altgoldtöne, je nach der Stromdichte. Dagegen sind in Chrom-Säureelektrolyten in Gegenwart von Schwefelsäure mit Gleichstrom erzeugte Oxidschichten klar und farblos bis milchig, bei 15- bis 2O°/oigen Chromsäurelösungen und 50° C mit Wechselstrom von 40 bis 50 V erzeugte Überzüge dagegen tiefdunkel bis schwarz. Der Zusatz von weißlichen Pigmenten zu einem Oxalsäureelektrolyten ergibt milchige opake Oxidschichten, wenn mit einer anfänglichen Stromdichte von 2 bis 3 A/dm2 bis zu einer Gleichspannung von 120 V anodisiert wird und danach die Spannung bis zum Ende der Anodisierung (20 bis 40 Minuten) konstant gehalten wird, wobei die Elektrolyttemperatur 50 bis 700C beträgt (Schenk, a.a.O., S. 790 und 791).
Gemäß der deutschen Patentschrift 657 902 können Oxidschichten auf Aluminium mit Elektrolyten, die aromatische Oxy- und/oder Oxogruppen aufweisende Sulfosäuren enthalten sowie gegebenenfalls geringe Mengen Schwefelsäure enthalten können, bei etwa 15 bis 30 V Gleich- oder Wechselstrom und Temperaturen von 15 bis 35° C aufgebracht werden, die farblos bzw. bei den höchstmöglichen Spannungen leicht grau gefärbt sind.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß unter Verwendung von Sulfosalicylsäure in bestimmtem Konzentrationsbereich und einer bestimmten Menge Schwefelsäure oder dieser entsprechenden Menge Metallsulfat als Elektrolyt in einem bestimmten Temperaturbereich unter Einhaltung eines bestimmten Stromprogramms Oxidüberzüge auf Aluminium und Aluminiumlegierungen erhalten werden können, die eine ganze Farbskala von beispielsweise hellem Gold bis Schwarz umfassen, ausreichend hart sind und, was bisher praktisch nicht möglich war, genau reproduzierbar erzeugt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation in einem eine aromatische Hydroxysulfonsäure enthaltenden wäßrigen Bad ist dadurch gekennzeichnet, daß unter Kombination sämtlicher Merkmale ein 7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und außerdem Schwefelsäure und/oder Metallsulfat in einer 0,3 bis 4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechenden Menge enthaltendes Bad bei einer Temperatur von 13 bis 30° C verwendet und im ersten Teil der Behandlungszeit unter Vergrößerung der Spannung auf einen vorherbestimmten Höchstwert die Stromdichte auf einen Wert von etwa 0,01 bis 0,11 A/cm2 eingestellt und im zweiten Teil der Behandlungszeit der Höchstwert der Spannung konstant gehalten wird.
Die Möglichkeit, durch Kombination dieser zum Teil bekannten Merkmale zu dem seit langem angestrebten, aber nicht erreichten Ziel zu gelangen, Aluminium oder Aluminiumlegierungen in genau reproduzierter Weise innerhalb eines weiten Farbnuancenbereiches anodisch zu oxydieren, lag nicht nahe, weil
1. nicht vorherzusehen war, daß aromatische, Hydroxygruppen enthaltende Sulfosäuren als Elektrolyt andere als farblose, gelbliche oder unter extremen Spannungen graugetönte Färbungen ergeben würden, obwohl solche Elektrolyten ausführlich untersucht worden waren, und
2. nicht auf der Hand lag, das für einen Oxalsäureelektrolyten mit Weißpigmentzusatz zur Erzielung weißopaker Überzüge bekannte Verfahren, wonach anfangs mit steigender Span-
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nung bei konstanter Stromdichte bis zu einem bestimmten Höchstwert und anschließendem Konstanthalten dieser Spannung anodisiert wird, für andere Elektrolyten anzuwenden, nachdem davon ausgegangen werden mußte, daß bestimmte Elektrolyten nur jeweils einen engen und in der Regel nicht genau reproduzierbaren Farbnuancenbereich zu erzeugen vermögen oder, wie im Falle von Kresolsulfosäure, nur bei bestimmten Aluminiumlegierungen überhaupt gefärbte Oxidschichten ergeben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es erstmals möglich, mittels eines einzigen Elektrolytbades allein durch Änderung von Spannung und Stromdichte in bestimmter Weise reproduzierbare Farbnuancen auf Aluminium in einem weiten Farbbereich bis zu Schwarz zu erzeugen, was insbesondere bei der Massenproduktion einheitlich gefärbter Aluminiumbleche, z. B. für Wandverkleidungen, von erheblicher Bedeutung ist, wobei die gefärbten Oxidschichten außerdem ausreichend abriebfest sind und keine weiteren Zusätze, wie von Pigmenten, erforderlich machen.
Erfindungsgemäß wird vorzugsweise Schwefelsäure im Bad mitverwendet. Die Anodisierung kann mit Gleichstrom oder mit einer Kombination von Gleich- und Wechselstrom durchgeführt werden.
Je nach dem beim anodisierten Gegenstand gewünschten Glanz oder Reflexionsvermögen, kann man das Metall verschiedenen Vorbehandlungen vor der Anodisierung unterwerfen. Wünscht man beij spielsweise hohen Glanz, so kann man das Metall Polierbehandlungen, z. B. auf mechanischem, chemischem oder elektrochemischem Wege unterwerfen. Soll der Gegenstand ein mattes Aussehen besitzen, so ; kann man das Metall einer geeigneten Ätzbehandlung unterwerfen. Beispiele für eine befriedigende Vorbehandlung und Anodisierung werden im folgenden gegeben. Die üblichen Spülungen mit Wasser nach den verschiedenen Arbeitsvorgängen sind nicht eigens erwähnt.
1. Säuberung des Metalls mit Angriffsverzögerer enthaltendem alkalisch reagierendem Reinigungsmittel. Ein Beispiel für ein derartiges Reinigungsmittel ist eine Lösung, die im Liter Wasser 40 g Natriumcarbonat, 20 g Trinatriumphosphat und 5 g Natriummetasilicat enthält. Die Lösung kann auf einer Temperatur von etwa 71°C gehalten werden.
a) Bei gewünschtem hohem Glanz des Endproduktes wird das Metall beispielsweise nach dem imUSA.-Patent2719781 beschriebenen Tauchverfahren behandelt, wobei das Metall mit einer wäßrigen Säure, Fluoridionen, Salpetersäure und einer kleinen, aber wirksamen Menge von nicht weniger als 0,001 g/l eines gelösten Metalls, das gegenüber Wasserstoff elektropositiv ist, wie Kupfer, behandelt wird.
j b) Soll das Endprodukt ein mattes Aussehen besitzen, so wird das Material einer geeigneten
Ätzbehandlung, z. B. durch Eintauchen in eine [ wäßrige Lösung, die 5% Natronlauge und 2°/o
Natriumfluorid enthält, bei etwa 71° C für 5 Minuten, ausgesetzt.
3. Spülen in 50volumprozentiger Salpetersäure.
4. Anodisierung für 1 bis 150 Minuten in einem Elektrolytbad, das im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung mit 7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und Schwefelsäure und/oder Metallsulfaten in einer 0,3 bis 4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechenden Menge besteht, bei einer Temperatur von etwa +13 bis 30° C und einer Stromdichte von etwa 0,01 bis 0,11 A/cm2 sowie bei einer Spannung von etwa 20 bis 120 V. Eine gegebene Stromdichte wird am Anfang ausgewählt und annähernd eine Zeitlang konstant gehalten, bis die Spannung den vorbestimmten Höchstwert erreicht. Danach wird die restliche Zeit der anodischen Behandlung bei der höchsten Spannung durchgeführt, wobei die Stromdichte absinkt.
Gegenwärtig zieht man vor, bei einer Anfangsstromdichte im Bereich von 0,022 bis 0,033 A/cm2 zu anodisieren und Spannungen von etwa 25 bis 75 V anzuwenden. In bestimmten Fällen kann die Anodisierungsdauer länger als 150 Minuten betragen. Vorzugsweise arbeitet man bei einer Elektrolytbadtemperatur im Bereich von etwa 21 bis 300C und mit einer Anodisierungsdauer von etwa 10 bis 60 Minuten.
Gegebenenfalls kann man die Oxidüberzüge einer üblichen Nachdichtungsbehandlung unterziehen, z. B. durch Eintauchen für 10 bis 30 Minuten in 80 bis 1000C heißes Wasser, das einen pH-Wert von etwa 5 bis 6 aufweist.
Die bevorzugte Nachbehandlung besteht in einem Eintauchen für 10 bis 25 Minuten in eine wäßrige Lösung, die eine geringe Menge eines Nachdichtmittels enthält, wobei die Lösung einen pH-Wert von etwa 5,5 bis 6,0 besitzt und auf einer Temperatur von etwa 88 bis 100° C gehalten wird.
Als Lösungen eignen sich z. B. solche, die im Liter Wasser 5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 5 g Borsäure und 5 g entzückertes Calciumlignosulf onat oder 5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 8 g Borsäure und 1 g des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd enthalten.
Zur Prüfung der überlegenen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Oxidüberzüge wurden die nachstehenden geschilderten Versuche durchgeführt.
Die erfindungsgemäß hergestellten farbigen Oxidüberzüge wurden an den Aluminiumlegierungen 1100, 3003, 5005, 5052, 5086, 5357, 6061 und 6063 gemäß der Registrierung von The Aluminium Association, New York, V. St. A., 1954 (USA Standard H 35.1-1957), geprüft, die folgende chemische Zusammensetzung, in Gewichtsprozent, aufweisen.
Die verwendeten Proben' lagen in Form von Blechen oder Strangpreßstücken vor. Die Bleche besaßen eine Größe von etwa 930 cm2 bis 1,21 · 2,43 m. Die verwendeten Strangpreßstücke verschiedener typischer Querschnittsformen waren bis zu etwa 3 m lang. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle II zusammengestellt. In dieser Tabelle ist die Bezeichnung der Legierung, die Farbe, die Arbeitsbedingungen, d. h. die Anfangsstromdichte, die durchschnittliche Zeit bis zum Erreichen der maximalen Spannung, die maximale Spannung und die gesamte Anodisierungsdauer angegeben.
Al Cu Fe Si Tabelle I Mn Mg Zn Cr Ti Ni Andere Gesamt
Legie ■ie 0,15
rung ; Rest 0,14 0,56 0,11 0,01 0,00 0,02 0,01 0,01 0,005 0,05 ■; 0,15
1100 Rest 0,20 0,70 0,60 1,0 bis 1,5 — 0,10 ■— — — 0,05 0,15
3003 Rest 0,20 0,70 0,40 0,20 0,5 bis 1,1 0,25 0,10 — — 0,05 0,15
5005 Rest 0,07 0,21 0,08 0,03 2,49 0,10 0,21 0,01 0,005 0,05 0,15
5052 Rest 0,10 0,50 0,40 0,2 bis 0,7 3,5 bis 4,5 0,25 0,05 bis 0,25 0,15 — 0,05 0,15
5086 Rest 0,20 0,17 0,12 0,15 bis 0,45 0,8 bis 1,2 — — — 0,05 0,15
5357 Rest 0,25 0,45 0,70 0,08 1,04 0,15 0,25 0,06 0,005 0,05 0,15
6061 Rest 0,10 0,35 0,2 bis 0,6 0,10 0,45 bis 0,9 0,10 0,10 0,10 — 0,05
6063
Tabelle II
Legierung Farbe Anfangs
stromdichte		 Zeit bis zur Erreichung
der maximalen
Spannung		 Maximale
Spannung		 Gesamte
Anodisierungs-
dauer
A/cm2 Minuten Volt Minuten
5005 plattiert mit 5005 Blech bernsteingrau 0,026 20 50 30
5005 plattiert mit 5005 Blech holzkohlenbraun 0,026 35 60 45
3003 plattiert mit 3003 Blech taubengrau 0,026 10 50 20
3003 plattiert mit 3003 Blech holzkohlengrau 0,026 20 65 40
5086 Blech schwarz 0,026 25 65 40
5086 Blech grau 0,026 15 50 20
5357 Blech hellbraun 0,026 20 50 30
5357 Blech braun 0,026 30 60 45
6063-T 5 Strangpreßstück bernstein 0,026 20 50 30
6063-T 5 Strangpreßstück hellbraun 0,026 35 60 45
Die in Tabelle II zusammengestellten Versuche wurden wie folgt durchgeführt:
Die Probe wird durch Eintauchen für 5 Minuten unter Rühren in eine 40 g Natriumcarbonat, 20 g Trinatriumphosphat und 5 g Natriummetasilicat pro Liter enthaltende wäßrige Lösung gereinigt, die auf einer Temperatur, von etwa 71° C gehalten wurde. Hierauf wurde mit kaltem Wasser gespült, dann in einer 5°/oigen Natronlauge 5 Minuten bei 71 ° C geätzt, mit kaltem Wasser gespült, anschließend 2 Minuten lang bei Raumtemperatur in 50volumprozentige Salpetersäurelösung eingetaucht, erneut mit kaltem Wasser gespült und hierauf in einem Bad anodisiert, das 10 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure, 0,5 Gewichtsprozent Schwefelsäure, den Rest Wasser enthielt. Das Anodisierungsbad wurde auf einer Temperatur von 25° C gehalten. Bei jedem Versuch begann die Behandlung mit einer Anodenstromdichte von 0,026 A/cm2 und wurde mit dieser Stromdichte so lange fortgesetzt, bis die Zellenspannung die vorbestimmten, in der Tabelle II unter »maximaler Spannung« angegebenen Werte für die jeweilige Legierung und die Farbe erreichte. Wenn diese vorbestimmte »maximale Spannung« erreicht war, wurde die Anodisierung bei dieser Spannung während der verbleibenden, im voraus gewählten Gesamtanodisierungszeit fortgesetzt. Während dieser verbleibenden Zwischenzeit sank die Stromdichte. Im Anschluß an die Anodisierung wurde mit kaltem Wasser gespült und in einer Lösung nachgedichtet, die im Liter Wasser 5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 5 g Borsäure sowie 5 g entzückertes Calciumlignosulfonat enthielt. Die Temperatur betrug hierbei 90,5° C, die Nachdichtungsdauer 15 Minuten für Überzüge, die bei 15- bis 30minutiger Anodisierung hergestellt wurden und 20 Minuten für Überzüge, die bei 30 bis 45 Minuten dauernder Anodisierung erzeugt wurden. Der pH-Wert der Lösung betrug 5,7. Anschließend wurden die Proben in 49° C warmem Wasser gespült und getrocknet.
Die gefärbten Aluminiumproben nach der Erfindung zeichnen sich durch einen dichten Oxidüberzug aus. Beispielsweise besitzen die in Tabelle II angegebenen Aluminiumproben einen Oxidüberzug, der mindestens etwa 3,1 mg/cm2 wiegt. Der Oxidüberzug ist im allgemeinen mindestens 0,0127 mm stark. Weiterhin zeigten zusätzliche Proben, die der gleichen Behandlung unterworfen wurden, von Probe zu Probe die gleich gute Reproduzierbarkeit und auch eine gute Farbgleichheit.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation in einem eine aromatische Hydroxysulfonsäure enthaltenden wäßrigen Bad, dadurch gekennzeichnet, daß unter Kombination sämtlicher Merkmale ein 7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalizylsäure und außerdem Schwefelsäure und/oder Metallsulfat in einer 0,3 bis 4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechenden Menge enthaltendes Bad bei einer Temperatur von 13 bis 300C verwendet und im ersten Teil der Behandlungszeit unter Vergrößerung der Spannung auf einen vorherbestimmten Höchstwert die Stromdichte zwischen 0,01 und 0,11 A/cm2 eingestellt und im zweiten Teil der Behandlungszeit der Höchstwert der Spannung konstant gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung während des Verfahrens im Bereich von ungefähr 25 bis 75 Volt gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyttemperatur zwischen etwa 21 und 30° C aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte im ersten Teil der Behandlungszeit zwischen 0,022 und 0,033 A/cm2 annähernd konstant gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Oxydation etwa 10 bis 60 Minuten lang vorgenommen wird.
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