DE1961003A1 - Verfahren zur Herstellung von farbigen Schutzueberzuegen auf Gegenstaenden aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von farbigen Schutzueberzuegen auf Gegenstaenden aus Aluminium oder AluminiumlegierungenInfo
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Description
■ CEGEDUR GP, 66 Avenue Marc eau, Paris 8e / I1EANKREIGH
betreffend:
"Verfahren zur Herstellung von farbigen Schutzüberzügen auf
Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen"
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von farbigen Schutzüberzügen auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen.
Zu dem genannten Zweck sind zahlreiche Verfahren bekannt. So besteht das in der französischen Patentschrift 880 095
beschriebene Verfahren darin, daß man mittels Wechselstroraelektrolyse
Teilchen von Metallverbindungen in den Poren einer vorher durch Anodicierung aufgebrachten Schicht aus
Aluminiumoxid abscheidet. Die so erhaltene Schicht weist eine mehr oder weniger dunkle Parbe auf, je nachdem, ob
die Wechselstromelektrolyse über längere oder kürzere Zeit durchgeführt wurde. Man verfährt daher im allgemeinen so, daß
man die Elektrolyse unterbricht, wenn die gewünschte Farbe er-
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halten worden ist, worauf man die Schicht in siedendem
Wasser nachdichtet. Dieses bekannte Verfahren hat Jedoch ernsthafte Nachteile: Bei Beginn der Elektrolyse ist
die Ablagerung.unregelmäßig und man erhält dann keine
gleichmäßige Färbung. Es ist daher schwierig, auf reproduzierbare Weise klare Färbungen von guter Qualität zu
erhalten.
Im Gegensatz hierzu lassen sich mittels des erfindungsgemäßen
Verfahrens auf reproduzierbare Weise klare, äußerst gleichmäßige Färbungen erhalten. Das Verfahren besteht darin,
daß man die während der Anfangsstadien der Abscheidung erhaltenen
klaren Farben durch anodische Auflösung wieder herstellt, nachdem auf dem betreffenden Gegenstand aus
Aluminium bzw. einer Aluminiumlegierung eine dunkle oder
sogar schwarze Färbung dadurch erzielt worden war, daß Metallteilchen oder Teilchen von Metallverbindungen in den
Poren der Aluminiumoxidsciiicht abgelagert wurden.
Während der anodischen Auflösung wird mit fortschreitender
Behandlung die Farbschicht immer klarer, wobei im Gegensatz zu den Vorgängen beim elektrolytischen Einfärben die
gesamte Oberfläche des Gegenstandes rasch eine gleichmäßige Färbung annimmt. Außerdem ist die Behandlung durch anodische
Auflösung sehr anpassungsfähig hinsichtlich der Anforderungen der Praxis, was bei der Durchführung des Verfahrens im
technischen Maßstab von besonderem Vorteil ist.
Gemäß einer bevorzugten Durchführungsform des erfindungsge- f
mäßen Verfahrens wird der gefärbte Überzug wie folgt er- halten:
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Zunächst wird der Gegenstand durch Anodisierung mit einer porösen Schicht aus Aluminiumoxid überzogen, was beispielsweise,
in einem Schwefelsäurebad geschehen kann; dann werden farbige Teilchen eines Metalles oder einer
Metallverbindung in den Poren dieser Schicht durch Elektrolyse abgelagert, wobei das Bad ein gelöstes Salz des in den
Teilchen enthaltenen bzw. sie darstellenden Metalles enthält,
was einen dunklen Farbeffekt ergibt. Die Elektrolysezelle wird mit Wechselstrom betrieben und der zu überziehende
Gegenstand bildet eine der Elektroden, während die andere Elektrode, die sog. Gegenelektrode, entweder aus f
dem Metall des im Elektrolyt gelösten Salzes oder aus einem
Material besteht, das gegenüber dem Bad widerstandsfähig ist und nicht zum Auftreten von Sekundärreaktionen während
der Elektrolyse führt, z.B. aus rostfreiem Stahl; hierauf folgt die anodische Auflösung, welche die wesentliche
Phase des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt. Der zu überziehende Gegenstand, der eine dunkle Färbung
aufweist oder, aufgrund der Anwesenheit eines Überschusses an farbigen Teilchen in den Poren der Aluminiumoxidschicht
sogar schwarz ist, wird dabei, als Anode in einer mit Gleichstrom betriebenen Elektrolysezelle verwendet; das Anion
des Elektrolyten bildet mit der in den Poren der Aluminiumoxidschicht abgelagerten Metallverbindung ein lösliches
Salz des betreffenden Metalles. Die anodische Auflösung bringt eine Aufhellung und eine Vereinheitlichung der
Färbung mit sich, was darauf zurückzuführen ist, daß die Ablagerung abgetragen und in ihrer Dicke wahrscheinlich
einheitlicher wird. Wenn dann die gewünschte Farbtiefe erreicht ist, wird der Prozeß durch Abschalten des Stroms
unterbrochen.
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Gemäß einer "bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird die Auf1ösungsstufe im gleichen
Bad und in der gleichen Zelle durchgeführt wie die vorangegangene Ablagerungsstufe. Zu diesem Zweck ist dann lediglich
ein Schalter vorgesehen, mit dem man von Wechselstrom auf Gleichstrom umschalten kann. Hoch einfacher und
völlig ausreichend ist es, wenn man eine Diode oder eine Diodenbrücke im Stromkreis vorsieht, mit deren Hilfe man
den Wechselstrom in einen gleichgerichteten !infiltrierten Strom überführen kann, der zu den gleichen Resultaten führt
wie der Gleichstrom. Der Elektrolyt ist eine saure Lösung eines Metallsalzes (z.B. eines Kupfer-, Nickel-, Cadmium-
oder Gobaltsalzes). Man arbeitet bei rund 20°C bei einer konstanten Stromdichte von weniger als 5 A/dm , Vorzugsweise
zwischen 0,1 und 2 A/dm oder bei konstanter Spannung von 10 bis 50 V, vorzugsweise von 15 his 25 Y und der
Prozeß verläuft innerhalb 10 see bis 50 min, im allgemeinen
innerhalb $0 see bis 15 min.
Zum Schluß wird die Schicht in siedendes Wasser eingebracht, um die Poren zu verschließen (Nachdichten").
Der erhaltene Farbton hängt ab von dem jeweils verwendeten
Metall, während für die Parbtiefe bei gleichem anfänglichem Färbeeffekt die Stromdichte und die Dauer der Periode
der anodisciien Auflösung maßgebend ist. So kann man beispielsweise
mit einem Elektrolyt, der Kupfersalze enthält, eine ganze Eeihe verschiedener Rottöne von Rosa bis tief
Scharlachrot einschließlich aller Abstufungen von Kupferrot erhalten. Die Salze des Hickels, des Cadmiums und des
Cobalts führen zu Bronze- oder Goldtönen.
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Das endgültige Aussehen des Gegenstandes hängt außerdem ab von der Beschaffenheit seiner Oberfläche vor Aufbringen
der porösen Aluminiumoxidschicht. Auf einem sehr glatten
oder hochglänzenden Gegenstand sind die bei dem Verfahren erhaltenen Färbungen ebenfalls hochglänzend, während
auf einem stumpfen oder matten Objekt die Färbungen ebenfalls stumpf oder matt erscheinen. Zweckmäßigerweise
stellt man demnach vor dem Überziehen der Oberfläche deren Beschaffenheit durch bekannte Maßnahmen, wie Polieren,
Glanzschleifen oder Glasieren auf den beabsichtigten Endeffekt ein.
So erhält man beispielsweise eine matte Oberfläche, wenn man den Gegenstand 10 min bei 500C in einer Sodalösung
(Konzentration 50 g/l) reinigt, worauf man ihn unter
fließendem Wasser spült,ihn in Salpetersäure von 36° Be eintaucht
und ihn dann wieder in fließendem Wasser wäscht. Hochglanz kann man erhalten durch mechanisches Polieren
oder mit Hilfe von chemischen oder elektrolytischen Methoden
zur Glanzerzeugung.
Die Beispiele erläutern die Erfindung näher. In allen Beispielen wurden die Gegenstände folgenden Maßnahmen unterworfen:
(a) Oberflächenbearbeitung mit Hilfe eines der oben beschriebenen
Verfahren;
(b) Anodisierung im Schwefelsäurebad;
(c) Einfärben mit Wechselstrom in einer sauren Lösung eines
Metallsalzes (z.B. eines Gu-, Ni- oder Co-Salzes) mit
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Gegenelektroden aus dem in dem betreffenden Salz enthaltenen Metall oder aus rostfreiem Stahl bei
Stromdichten zwischen 0,5 und 5 A/dm über eine Zeitdauer von 1 bis 15 min, wobei schwarze, rote oder
sehr tiefe Bronzefärbungen erhalten werden;
(d) teilweise anodische Auflösung im eigentlichen Färbebad;
(e) Nachdichten durch 30 min langes Eintauchen in siedendes
destilliertes Wasser mit einem Gehalt an 0,5 2 g Hickelacetat je Liter.
Beispiel
Λ
Ein Blech aus Reinaluminium (99,5 % Al) wird satiniert und dann in einem Schwefelsäurebad derart anodisiert, daß
er mit einer 15/V- dicken porösen Oberflächenschicht von
Aluminiumoxid überzogen ist. Der Überzug wird dann gefärbt, indem man das Stück als Elektrode in eine Elektrolysezelle
einbringt, die mit Wechselstrom betrieben wird und deren Elektrolyt eine schwefelsaure Lösung von Kupfersulfat
folgender Zusammensetzung ist:
, 5H2O 20 g/Liter
24 5 g/Liter
Die Gegen&tsteaelektrode besteht aus rostfreiem Stahl.
p Hach einer Behandlung von 3 min bei C,β A/dia* lsi das
Blech dunkelrot gefärbt.
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Die Zelle wird dann mit Gleichstrom beschickt, wobei
das Blech als Anode dient. Nach einer Behandlung von 3 min bei 0,2 A/dm und 20°0 wird das Blech herausgenommen.
Nach dem Nachdichten in siedendem Wasser ist die Farbe des Bleches ein klares Kupferrot. Die Färbung ist
einheitlich und von sehr stumpfem Aussehen; sie ist widerstandsfähig gegen ultraviolettes Licht und gegen Korrosion.
Ein Aluminiumblech mit einem Gehalt von 0,6 % Magnesium wird auf chemischem Wege mit einem Hochglanz versehen und
dann ia Schwefelsäuiebad derart anodisiert, daß sich
darauf eine 20 Ai dicke poröse Oberflächenschicht aus
Aluminiumoxid bildet. Der Überzug wird dann gefärbt,
indem man das Blech als Elektrode in eine Elektrolysezelle
einbringt, die mit Wechselstrom betrieben wird und als Elektrolyt eine schwefelsaure Lösung von Kupfersulfat
folgender Zusammensetzung enthält:
OuSO4 . 5H2O 20 g/Liter
5 g/Liter
Die Gegenelektrode besteht aus Kupfer.
ο Nach einer Behandlung von 10 min bei 0,6 A/dm ist das
Blech schwarz gefärbt.
Die Zelle wird dann mit gleichgerichtetem Strom (ungefiltert)
beschickt, wobei das Blech als Anode dient. Kacii
- 8 009825/1840
ir
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einer Behandlung von 1 min 30 sec bei 0,4 A/dm und
200C wird das Blech herausgenommen.
Nach dem Nachdichten in siedendem Wasser weist das Blech eine glänzend rote Färbung auf. Die Farbschicht ist völlig
gleichmäßig und glänzend und die Färbung ist gegen UV-8trahlen
und Korrosion widerstandsfähig.
Bin Probestück Aluminiumlegierung mit 0,5 % Silicium
und 0,5 % Magnesium wird mechanisch poliert und dann in einem schwefelsauren Bad derart anodisiert, daß sich eine
18 αχ dicke poröse Oberflächenschicht aus Aluminiumoxid
bildet. Das Stück wird dann eingefärbt, indem man es als Elektrode in eine Elektrolysezelle einbringt, die mit
Wechselstrom betrieben wird und deren Elektrolyt eine Lösung aus Borsäure, Nickelsulfat und Ammoniumsulfat folgender
Zusammensetzung ist:
Nickelsulfat 1OO g/Liter Borsäure . 25 g/Liter
Ammoniumsulfat 30 g/Liter ·
Die Gegenelektrode besteht aus Nickel.
Nach einer Behandlung von 5 min bei 0,4 A/dm weist das
Stüek eine dunkle Bronzefarbe auf.
_ 9 ■_
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1A-37 182 . . ;
Die Zelle wird dann mit Gleichstrom beschickt, wobei das Stück als Anode dient. Nach einer Behandlung von 6 min
bei 0,1 A/dm und 250C wird das fertige Stück herausgenommen·
!fach dem Nachdichten in siedendem Wasser hat das behandelte
Probestück eine klare, einheitliche und hochglänzende Bronzefarbe, die gegen UV-Strahlen und Korrosion beständig
ist.
Beispiel 4-
Ein Probestück Aluminiumlegierung mit 1 % Silicium, 1 %
Magnesium und 1 % Mangan wird mit Soda gereinigt und im schwefelsauren Bad derart anodisiert, daß sich eine 12/U
dicke poröse Oberflächenschicht aus Aluminiumoxid bildet. Das Stück wird dann eingefärbt, indem man es als Elektrode
in eine mit Wechselstrom betriebene Elektrolysezelle einbringt, die als Elektrolyt eine Lösung von Borsäure, Cobaltsulfat
und Ammoniumsulfat folgender Zusammensetzung aufweist:
Cobaltsulfat 20 g/Liter Borsäure . 25 g/Liter
Ammoniumsulfat 15 g/Liter
Die Gegenelektrode besteht aus rostfreiem Stahl.
Nach einer Behandlung von 10 min bei 0;3 A/dm weist
das Stück eine dunkle Bronzefarbe auf.
- 10 00 9 825/1840
11-37 182
- 10 -
Die Zelle wird dann mit Gleichstrom beschickt, wobei das behandelte Stück als Anode dient. Nach einer Behandlung
von 4 min bei 0,2 A/dm2 und 200O wird das fertige Stück
herausgenommen.
Nach dem Nachdichten in 'siedendem Wasser hat das Probestück
eine klare, gleichmäßige matte Bronzefärbung, die gegen UV-Strahlen und Korrosion beständig ist.
B e i s pi el 5
Ein Probestück Aluminiumlegierung mit Λ % Silicium, 1 %
Magnesium und 1 % Hangan wird mechanisch poliert und im schwefelsauren Bad derart anodisiert, daß sich eine '15/*
dicke poröse Oberflächenschicht bildet. Das Stück wird
dann eingefärbt, indem man es als Elektrode in eine mit Wechselstrom betriebene Elektrolysezelle einbringt, die
als Elektrolyt eine* schwefelsaure Lösung von Kupfersulfat folgender Zusammensetzung enthält: Λ
OuSO4 . 5H2O 20 g/Liter
5 g/Liter
Die Gegenelektrode besteht aus Kupfer.
Nach einer Behandlung von 10 min bei 0,6 A/dm hat das
Probestück eine schwarze Färbung.
Die Zelle wird dann mit Gleichstrom beschickt, wobei das Stück als Anode dient. Nach einer Behandlung von 2 min bei
20 V/20°C wird das fertige Stück herausgenommen,
- 11 0 09825/1840
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- 11 -
jfeoh dem Nachdichten in siedendem Wasser hat das Probe-
ettiok eine gleichmäßige und hochglänzende kupferrote
Färlmng, die gegen UV-Strahlen und Korrosion beständig
iftt*
PATMTANSPRÜGHE :
009828/18(0
Claims (6)
- PATEN TA NSPRÜCHEM)) Verfahren zur Herstellung von farbigen Schutzüberzügen bzw. von gleichmäßigen gefärbten Überzügen, die leicht in großem Maßstab zu reproduzieren sind,auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, wobei man auf dem Gegenstand durch Anodisieren eine poröse · · Schicht aus Aluminiumoxid ausbildet, die man mit einer dunklen Färbung versieht, indem man in den Poren der Schicht durch Wechselstromelektrolyse Teilchen einer Metallverbindung abscheidet, wobei die Elektrolyse in einem Bad durchgeführt wird, das ein Salz des den Metallanteil der Teilchen bildenden Metalles gelöst enthält, dadurch gekennzeichnet , daß man die abgeschiedenen farbigen Teilchen durch anodische Auflösung mit Gleichstrom oder gleichgerichtetem ungefiltertem Strom, wobei der Gegenstand die Anode der Elektrolysezelle bildet, so weit wieder auflöst, daß man die angestrebte Färbung erhält, worauf man zum Schluß die Aluminiumoxidschicht mit siedendem Wasser nachdichtet.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , da3 man die Wechselstromelektrolyse zur Ablagerung der gefärbten Teilchen und die teilweise anodische Auflösung durch Gleichstromelektrolyse in dem gleichen Bad und in dem. gleichen Behälter bzw, der gleichen Zelle durchführt.009825/— 2 — ORIGINAL INSPECTED1A-37 182 - X-Ah
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kennzeichnet , daß man den Gegenstand vor Aufbringen der Aluminiumoxidschicht einer Oberflächenbehandlung unterwirft, durch welche das Aussehen des Überzugs modifiziert wird.
- 4-) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß man zur Abscheidung der gefärbten Teilchen in den Poren der Aluminiumoxidschicht einen Elektrolyt verwendet, der ein Kupfersalz enthält, so daß man zum Schluß einen gleichmäßigen rosa, kupferroten oder hellroten Farbeffekt erhält.
- 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man zur Ablagerung der gefärbten Teilchen in den Poren der Aluminiumoxidschicht einen Elektrolyt verwendet, der ein Cobaltsalz enthält, so daß man eine gleichmäßige klare Bronzefärbung erhält,
- 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch, gekennzeichnet , daß man zur Ablagerung der gefärbten Teilchen in den Poren der Aluminiumöxidschieht einen Elektrolyt verwendet, der ein Hickelsalm enthält,.eo daß man eine gleichmäßige klare Bronzefärbüng erhält*00982S/18AO
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