DE2035599A1 - Verfahren zur Erzeugung einer gefärbten Schutzschicht auf Werkstucken aus Aluminium oder Alumimumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung einer gefärbten Schutzschicht auf Werkstucken aus Aluminium oder AlumimumlegierungenInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/20—Electrolytic after-treatment
- C25D11/22—Electrolytic after-treatment for colouring layers
Description
*Verfahren zur Erzeugung einer gefärbten Schutzschicht auf Werkstücken aus Aluminium oder
Aluminiumlegierungen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung farbiger Schutzüberzüge auf Aluminiumteilen.
Derartige Überzüge werden bekanntermaßen auf verschiedene Weise erhalten. Nach einem bekannten Verfahren wird
auf dem Aluminiumteil zunächst durch anodische Oxidation eine poröse Aluminiumoxidschicht erzeugt und dann in den
Poren der Aluminiumoxidschicht Metallpigmente durch Elektro-.
lyse bei Wechselstrom in einer sauren Metallsalzlösung
abgeschieden; das Werkstück bildet die eine Elektrode;
die andere Elektrode oder Gegenelektrode besteht meistens aus rostfreiem Stahl oder einem Metall, das im Elektrolyten^
in Form eines gelösten Salzes vorliegt; schließlich wird die gefärbte Oxidschicht in kochendem Wasser nach-verdichtet.
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Mit Hilfe dieses Verfahrens lassen sich theoretisch bronzene Farbtöne erzielen, wenn mit einem Nickelsulfathaltigen
Elektrolyten und einer Gegenelektrode aus Nickel gearbeitet wird. So kann ein Aluminiumblech, Heinheitsgrad 99,5$,
das zuvor satiniert und dann bis zu einer Schichtdicke von 20 /um in einem schwefelsauren Bad anodisch oxidiert wurde,
in einem Bad bronzen eingefärbt werden, das 100 g/l Nickelsulfat, 30 g/l Ammoniumsulfat und 25 g/l Borsäure bei pH-Wert
4j7 enthält und dessen Widerstand 25,lA cm /cm beträgt.
Die Behandlung wird bei 25°C und bei einer Stromdichte von 0,4 Amp/dm während 3 Minuten mit einer Gegenelektrode aus
Nickel durchgeführt, wobei das Verhältnis von Oberfläche des
Gegenstandes zu Oberfläche der Gegenelektrode gleich 2 ist. Nach einem 4-5 Minuten langen Nachverdichten in kochendem
destillierten Wasser ist die erzeugte bronzene Farbtönung korrosionsbeständig und widerstandsfähig gegen UV-Strahlen.
Es zeigte sich jedoch, daß sich während dieser elektrolytischen Einfärbung mit Wechselstrom die Gegenelektroden aus
Nickel mit einem schwärzlichen Niederschlag überziehen und die Badspannung von 10 auf 11,1 V ansteigt. Dies ist ein Anzeichen >
für die Polarisation der Gegenelektroden, eine außerordent- \
lieh störende Erscheinung, die bei der technischen Durch- \
führung die Erzeugung eines einheitlich dunkelbronzenen Farbton auf großen Flächen außerordentlich erschwert.
Außerdem kristallisiert der Elektrolyt bei Raumtemperatur aus; am Boden des Badbehälter^ scheiden sich Kristalle
ab, wenn dieser eine Zeit lang außer Betrieb ist. Es muß des-
- 3
009887/1842.
halb eine Anlaufzeit berücksichtigt werden, bis der Elektrolyt
eine Temperatur erreicht hat, bei welcher alle Bestandteile in Lösung gegangen sind.
Erfindungsgemäß werden diese Nachteile durch Zusatz von
Kickelchlorid zum Elektrolyten vermieden. Durch diese Maßnahme wird nicht nur das Auskristallisieren des Elektrolyten
die
bei Baumtemperatur verhindert undVPolarisation der Gegenelektroden
vermieden, so daß sich einheitlich dunkle Farbtöne auf großen Flächen erzeugen lassen; der neue Elektrolyt weist
darüberhinaus eine deutlich verbesserte elektrische Leitfähig- |
keit auf, was für die praktische Durchführung eine wesentliche
Einsparung an Zeit oder Energie bedeutet.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich allgemein'auf
Aluminium und Aluminiumlegierungen anwanden. Die Teile können
je nach dem gewünschten Aussehen des Fertigproduktes einer Oberflächenvorbehandlung unterworfen werden. So wird z.B. ein
mattes Aussehen durch 10 Minuten langes Abbeizen bei 500C in
einer Sodalösung enthaltend 50 g/l erzielt; das Teil wird gespült
und dann in Salpetersäure von J6° Be eingetaucht und erneut
gespült. Ein glänzendes Aussehen wird entweder durch mechanisches
Polieren oder durch chemische oder elektrolytische Glanzbehandlung erzielt. Darauf wird auf beliebig bekannter "
Weise eine poröse AluminiumGiEldschicht in einer Stärke von
1 bis 50 /um erzeugt, beispielsweise durch anodische Oxidation
in einem Schliefelsäure- oder Chromsäurebad enthaltend 50 g/l
mit Gleichstrom oder mit Wechselstrom. Diese Schicht wird dann
mit Wechselstrom elektrolytisch eingefärbt. Bei dem erfindungsfremäßen
Verfahren werden folgende Bedingungen eingehalten:
Zusammensetzung des Elektrolyten: .,
1 - 200 g/l, vorzugsweise 5 - 100 g/l Nickelsulfat;
1 - 100. g/l, vorzugsweiselO - 50 g/l Ammoniumsulfat;
1 - 100 g/l, vorzugsweiselO - 50 gy'l Borsäure;
- 1 - 500 g/l, vorzugsweise50 - 250 g/l Nickelchlorid;
009887/1842 · ■ '" k "
pH-Wert des Bades 3,2 - 4-,7, Badtemperatur 18 - 5O0C,
allgemein 18 - 3O0Cj
Gegenelektrode: Nickel oder rostfreier Stahl; Elektrolyse mit Wechselstrom entweder bei konstanter Stromdichte von
0,1-5 Amp/dm , vorzugsweise 0,1-1 Amp/dm oder bei konstanter
Badspannung von 5 - 80 V, vorzugsweise 7 - 30 Vj
Elektro'lysedauer 5 Sekunden bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten.
Nach beendeter Elektrolyse wird die gefärbte Schutzschicht in kochendem destillierten Wasser, das Zusätze wie
Nickelacetat enthalten kann, nachverdichtet; die Dauer dieser Behandlung beträgt 20 bis 4-5 Minuten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden
nichteinschränkenden Verfahren näher erläutert.
Ein Aluminiumblech, Reinheitsgrad 99,5 %i chemisch
glanzbehandelt und durch anodische Oxidation in einem Chromsäurebad mit einer 10 /um dicken Aluminiumoxid-Schutzschicht
versehen wurde elektrolytisch mit Wechselstrom in einem Bad folgender Zusammensetzung eingefärbt:
Nickelsulfat 100 g/l Ammoniumsulfat 10 g/l
Borsäure 20 g/l
Nickelchlorid 30 g/l
pH-Wert = b,55>
Widerstand = 21,5 -^* cm /cm und Kristalle am
Boden des Behälters bei 2O0C.
Gearbeitet wurde 5 min lang, bei einer Badtemperatur von 220C-
und bei einer Badspannung von 10 V mit einem Verhältnis von Oberfläche des Teils: Oberfläche der Gegenelektrode =
Die Gegenelektroden aus rostfreiem Stahl blieben sauber
und die Stromdichte schwankte während der Behandlung von 0,35 bis 0,4 Amp/dm2.
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Es wurde ein ziemlich dunlcelbror jis Earbtoa erzielt, der
nach 30 Minuten langem nachverdichten Ia kooh? . destillierten
Wasser korrosionsfest und UV-liehfb©*ständig- war.
Ein Blech aus einer Aluminiumlegierung enthaltend 0,6 f>
Magnesium, chemisch glanzbehandelt und durch anodische Oxidation in einem Schwefelsäurebad mit einer 15 / um starken Aluminiumoxidschicht
versehen, wurde elektrolytisch mit Wechselstrom in einem Bad folgender Zusammensetzung gefärbt: *
| Niokelsulfat | 100 g/l |
| Ammoniumsulfat | 30 g/l |
| Borsäure | 25 g/l |
| Nickelchlorid | 200 g/l |
pH-Wert des Bades 3,99» Badwiderstand 15,2jlcm /cm. Bei
200C hatten sich keine Kristalle am Boden des Behälters abgesetzt.
Die Behandlung wurde bei 250C mit einer Stromdichte von
0,4 Amp/dm während 3 Minuten bei einem Verhältnis von Oberfläche des Teils : Oberfläche der Gegenelektrode = 2 vorgenommen. "
Sie Gegenelektroden aus Nickel blieben hell und die Badspannung
schwankte lediglich zwischen 9 und 9,6 Y. Es wurde eine bronzene Färbung erzielt, die nach 30 Minuten langem
Nachverdichten in kochendem, destillierten Wasser enthaltend
1 g/l Nickelacetat korrosionsfest und UV-lichtbeständig war.
Ein Profil aus einer Aluminiumlegierung enthaltend 0,5 # ,
Silicium und 0,5 °h Magnesium, mechanisch poliert und durch
anodische Oxidation in einem Schwefelsäurebad mit einer 12 /um starken Aluminiumoxidschicht versehen, wurde elektrolytisch, mit
Wechselstrom mit einem Bad folgender Zusammensetzung gefärbt:
• - 6 -
«ADORIGJMAL 009887/1842
IiokelBUlfa-t 100 g/1 . ■
lnnooiniosiilfat 30 g/1 '
Borsäure · ' 25 g/1
Hickelchlorid 200 g/l
pH-Wert das Bades = '3,99, Widerstand 15»2il©ra2/om; bei
20.0C hatten sich keine Elektrolytkiietajl© an Boden des Behälters
abgesetzt.
Es wurde 10 Minuten lang bei 30°€ bei einer Stromdichte
von 0,4 Amp/dm und einem Verhältnis you Oberfläche des Teils :
Oberfläche der Gegenelektrode = 2 ©lektrolysiert.
Bio Gegenelektroden ans Ilckel blieben iiell tind die Baispannung
schwankte lediglich zwischen 9 lind 9,7 IT. Es wurde
ein sehr dunkelbronzener Farbton erzielt, der nach 30 Minuten
langem Nachverdichten in kochendem, destilliertem Wasser korrosionsfest und IJT-lichtbeständig war,
Ein Profil aus einer Aluminiumlegierung enthaltend 1 #
Silicium, 1 i» Magnesium und 1 $ Mangan, satiniert und durch
anodische Oxidation mit Wechselstrom in einem Schwefelsäurebad
mit einer 5 /um starken Aluminiumoxidschicht versehen, wurde elektrolytisch mit Wechselstrom in einem Bad folgender zusammensetzung
gefärbt:
Hickelsulfat 75 g/l
Ammoniumsulfat 20 g/l Borsäure 40 g/l
Hickelchlorid 350 g/l
pH-Wert =3,6, Wideretand s 14,ailcm2/ßme Bei 200G hatten ·
sich keine Elektrolytkristall® am Bodes des Behälters abgesetzt.
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Gearbeitet wurde bei 220C und einer Stromdichte von
0,4 ABvp./dm , Dauer 10 Minuten, Verhältnis von Profiloberfläche
zu Oberfläche der Gegenelektrode = 4·
Die Gegenelektroden aus rostfreiem Stahl blieben sauer
und die Badspannung blieb während der Behandlung konstant
bei 9»6 V. Es wurde ein dunkelbronzener Farbton erzielt, der
nach 20 Minuten langem Nachverdichten in kochendem, destillier ten Wasser korrosionsfest und UV-lichtbeständig war.
Die Beispiele zeigen, daß die Zugabe von Nickelchlorid
folgendes bewirkt: Unterdrückung der Polarisation der Gegenelektroden;
Zurückdrängen und bei einer Konzentration über .30 g/l sogar vollständiges Verhindern der Auskristallisation
des Elektrolyten bei Raumtemperatur; Verringerung des Widerstandes des Elektrolyten auf 60 #· '
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Claims (3)
- DR. ING. F. WtTKSTIIOFF , . " B iJÜSiOHEW ΘΟDIPUINCCPtTLSDRJB.T.PSOHMANN «afc««» SS 06 OlDR. INO. D. BBnRENSVerfahren zur Erzeugung einer gefärbtes auf Werkstück aus Aluminium oder Aluminiumlegieruxigene wobei man auf dem Werkstück durch anodisch© Oxidation tine .poröse Aluminiumoxidschicht erzeugt nnä in i©n Poren dieser Schicht Netallpigmente elektrolytisch nlt Hilf® von Weoheelstrom aus einer Lösung saurer Metallsalz© enthaltest liokelsulfat abscheidet, dadurch gekgBssiieliaei 9 da® man der sauren HetallealzlSsisng lickelchloriö auset^t.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, zeichnet , daß man ©la© wendet, die 1-200 g/l1-100 g/l Borsäure, 1-500 g/l Iickelchl©rid
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 od@s zeichnet , daß man @in@ saure wendet, dicr 5-100 g/l Hickelsulfat, 10-50 g/l Borsäure, 50-250 g/l7232009887/1842
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |