CN102304743B - 一种铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法，是在中温封孔的基础上加以改进的，增加了一道高温水合封孔工序，从而获得缩短封孔时间的良好效果，封孔剂消耗少，且满足了对铝及铝合金表面阳极氧化膜抗热裂性能的不同要求。本方法适用于各种不同厚度的氧化膜，适用于高效率的自动化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻金属表面封孔方法，特别涉及一种铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法。
背景技术
目前铝及铝合金表面处理阳极氧化膜的封孔主要采取常温封孔、常规中温封孔、高温封孔等三种方式。以上方法一般封孔时间为1.0-2.0min/μm之间，封孔时间长，无法满足高效的自动化生产节奏。常温封孔、中温封孔无法通过抗热裂性能的测试。高温封孔虽然可以通过测试，但其投资成本高，能耗大。具体见如下表1。
表1
| 序号 | 名称 | 主浓度 | 控制温度 | 封孔时间 | 抗热裂测试 | 投资成本 |
| 1 | 常温封孔 | 0.8-1.5g/l | 25-33℃ | 1-1.5min/μm | 无法通过 | 很少 |
| 2 | 常规中温封孔 | 0.8-1.3g/l | 55-75℃ | 0.9-1.2min/μm | 无法通过 | 较少 |
| 3 | 高温封孔 | 0.8-1.3g/l | 90-150℃ | 1.0-2.0min/μm | 可以通过 | 较高 |
随着技术的发展，市场对铝及铝合金表面处理的氧化膜提出要求，检验氧化膜性能时必须能通过抗热裂性能的测试。然而目前使用的常温封孔、常规中温封孔都无法通过这个性能的测试，虽然高温封孔可以达到这个要求，但是对设备的投资比较大、能耗非常高。
发明内容
本发明的目的，是提供一种能缩短封孔时间，适应高效的自动化生产，满足氧化膜抗热裂性能的要求的铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔的方法。
本发明的方法所用工艺包括镍封孔和水合封孔两种，所采用的步骤为：先进行镍封孔；然后进行水合封孔。
所述镍封孔为在中温封孔槽进行，温度为50-80℃。
所述水合封孔在高温烫洗槽进行，温度为80-100℃。
所述镍封孔所用液体主要成份包括硫酸镍、活性促进剂、去离子纯水等。镍离子浓度为0.7-1.5g/l，活性促进剂选择异丁醇0.1g/L、醋酸钴或氟化钴0.1g/L，去离子纯水加入量根据中温封孔槽或高温烫洗槽的大小而定，同时应满足电导率的范围及PH值的范围要求。
所述水合封孔所用液体主要成份包括去离子纯水、络合剂等，电导率控制为80μ以下。
本发明提供的方法是利用镍封孔将轻金属或其它有机物离子部分填充在氧化膜孔隙内，再利用烫洗槽的水合作用将氧化膜封闭。
①镍沉积的反应方程式如下：
Ni2++2OH-=Ni(OH)2 ↓
②高温水合作用，生成耐蚀性好结构稳定的勃姆石，反应方程式如下：
AL2O3+3H2O=2(ALOOH) ↓
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的方法结合两种不同类型的封孔方式，先在氧化膜膜孔中部分沉淀，再进行完全封闭，解决了铝及铝合金表面氧化膜抗热裂性能的要求。由于沉淀物Ni(OH) 2和2(ALOOH)膨胀系数不一样，只依靠2(ALOOH)沉淀难以封闭膜孔，所以通过控制Ni(OH)2沉淀量，从而在一定温度内小量的Ni(OH)2沉积，不会把氧化膜胀裂。
采用本发明的封孔方法每μm的氧化膜所需时间仅为0.25-0.6分钟，而现有中温封孔所需时间为0.9-1.2分钟。且本发明的封孔方法处理后的氧化膜能通过氧化膜抗热裂性能测试，在85℃以下氧化膜不开裂。现有常温封孔在60℃左右开裂，现有中温封孔在70℃开裂。
在实际实施时，要根据氧化膜厚度选择适当的中温封孔时间，使氧化膜膜孔内部分填充（要经过多次试验及测量），但不能完全封闭，经过两级水洗 (防止杂质离子污染烫洗槽)后进入烫洗槽进行水合封孔，完全封闭。
具体实施方式
下面将通过实施例来对本发明作更详细的描述。
实施例1
本实施例说明本发明提供的铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法。
本实施例封孔的工艺参数如下。
本实施例采用的是铝材，氧化膜厚度为10μm，镍封孔时间为5分钟，水合封孔时间为4分钟。镍离子浓度为0.7-1.5g/l，活性促进剂为氟化钴0.1g/L，异丁醇0.1g/L，加入适量去离子纯水，pH值为5-6.5；水合温度为80-100℃，电导率为0-80μ，PH值为5-7.0。
所采用步骤为两步：第一步先是在中温封孔槽进行镍封孔，以使氧化膜膜孔部分填充；第二步是在高温烫洗槽进行水合封孔，使得氧化膜膜孔完全填充。
中温易封孔主要成份硫酸镍、活性促进剂、去离子纯水等。
烫洗槽内主要成份为去离子纯水、络合剂等。
实施例2
本实施例说明本发明提供的铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法。
本实施例封孔的工艺参数如下：
本实施例采用的是铝材，氧化膜厚度为10μm，镍封孔时间为5分钟，水合封孔时间为4分钟。镍离子浓度为0.7-1.5g/l，活性促进剂为氟化钴0.1g/L，异丁醇0.1g/L，加入适量去离子纯水，pH值为5-6.5；水合温度为80-100℃，电导率为0-80μ，PH值为5-7.0。
用与实施例1相同的方法对铝材进行封孔。
不同的是，氧化膜厚度为20μm，镍封孔时间为7分钟，水合封孔时间为5分钟。
实施例3
本实施例说明本发明提供的铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法。
用与实施例1相同的方法对铝材进行封孔。不同的是，氧化膜厚度为30μm，镍封孔时间为10分钟，水合封孔时间为7分钟。
实施例4
本实施例说明本发明提供的铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法。
用与实施例1相同的方法对铝材进行封孔。不同的是，氧化膜厚度为40μm，镍封孔时间为15分钟，水合封孔时间为8分钟。
各实施例所得产品，经测量产品氧化膜的失重范围在12-28（mg/dm2）之间、抗热裂测试在85℃未见裂纹。
表2所示，采用本发明的封孔方法每μm的氧化膜所需时间仅为0.25-0.6分钟，而现有中温封孔所需时间为0.9-1.2分钟。且本发明的封孔方法处理后的氧化膜能通过氧化膜抗热裂性能测试，在85℃以下氧化膜不开裂。现有常温封孔在60℃左右开裂，现有中温封孔在70℃开裂。
经测试，根据氧化膜膜厚范围，一般情况下不同电化学厚度可选择下列不同易封孔时间。根据不同氧化膜厚度，可以采用不同的组合。
表2
| 膜厚（μm） | 中温易封孔时间（min） | 水合封孔时间（min） |
| 3-15 | 1.5-6 | 3-5 |
| 15-20 | 4-8 | 4-6 |
| 20-30 | 5-10 | 4-8 |
| 30-50 | 10-30 | 6-10 |
Claims (1)
1.一种铝及铝合金表面电化学氧化膜封孔方法，其特征是，所用工艺包括镍封孔和水合封孔，所采用的步骤为：
第一步先是在中温封孔槽进行镍封孔，以使氧化膜膜孔部分填充，温度为50-80℃；
第二步是在高温烫洗槽进行水合封孔，使得氧化膜膜孔完全填充，温度为80-100℃；
所述的材料为铝材，氧化膜厚度为10μm，镍封孔时间为5分钟，水合封孔时间为4分钟，镍离子浓度为0.7-1.5g/l，活性促进剂为氟化钴0.1g/l，异丁醇0.1g/l，加入适量去离子纯水，pH值为5-6.5；
水合温度为80-100℃，电导率为0-80μ，PH值为5-7.0。
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