CN103556202A

CN103556202A - 一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法

Info

Publication number: CN103556202A
Application number: CN201310584571.XA
Authority: CN
Inventors: 于锦; 张强; 郑燕; 何桂珍
Original assignee: Shenyang University of Technology
Current assignee: Shenyang University of Technology
Priority date: 2013-11-20
Filing date: 2013-11-20
Publication date: 2014-02-05

Abstract

本发明公开了一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，属于表面处理技术领域。该方法由接触法前处理、接触法阳极氧化和封闭三个步骤构成。带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨按步骤浸泡前处理液及阳极氧化电解液后作为阴极，需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动。该方法解决了大型部件、成型产品局部的阳极氧化以及破损阳极氧化膜的修复时，采用现有的阳极氧化工艺及方法均难以实现的问题。

Description

一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法

技术领域

本发明属于表面处理技术领域，主要涉及一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法。

背景技术

阳极氧化电解着色技术最初起源于欧洲，主要应用于铝合金，由于该工艺操作简便、工艺简单、成本低廉，广泛应用于汽车、航空、造船、机械、建筑和日常生活等多方面。

阳极氧花法是用铝、钛等准备表面处理的金属作阳极，用不锈钢等阴极，以水溶液、非水溶液或熔盐作电解液；以电化学方式使阳极上生成氧，并与阳极表面进行反应形成氧化膜的着色法，因而也成为电解氧化着色法。

在实际应用中，通过电解着色可以自由地获得各种色彩，使铝、钛合金不仅具有耐摩擦、耐腐蚀等性能而且起到美观装饰等作用，具有良好的经济效益，大量应用于工业生产和人们的日常生活中。

近几年，阳极氧化技术已经取得了许多成就，例如，一些可以使铝阳极氧化速度加快的新措施，可使阳极氧化速度提高2-3倍。常温下阳极氧化的新技术，解决了耗费大量能量的降温要求。采用脉冲阳极氧化新工艺，可使氧化膜质量大大提高。然而，对于大型部件、成型产品局部的阳极氧化以及破损阳极氧化膜的修复时，采用目前的阳极氧化工艺及方法均难以实现。

发明内容

发明目的：

本发明针对大型部件、成型产品局部的阳极氧化以及破损阳极氧化膜的修复时，采用现有的阳极氧化工艺及方法均难以实现的问题。提供一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，有效解决地上述问题。

技术方案为：

一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，该方法由接触法前处理、接触法阳极氧化和封闭三个步骤构成。

1、前处理：

（1）钛合金表面除氧化物后水冲洗；

（2）钛合金采用的除油液配方为任一可进行钛合金电化学除油的溶液。

（3）钛合金采用的除油液除油的方法为：常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡除油液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为2min，然后水冲洗。

（4）钛合金采用的活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水。

（5）钛合金采用的活化液活化的方法为：常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗。

2、接触阳极氧化：

（1）钛合金采用的阳极氧化电解液可选用下述配方的任意一个，采用交流电源：

配方

85%磷酸7ml/L，98%硫酸14ml/L，阳极氧化电压10~50V。阳极电解液配制方法为：将85%磷酸7ml，98%硫酸14ml，分别加入蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L。

配方

氢氧化钠3g/L，氟化钠 4.2 g/L，阳极氧化电压10~60V。阳极电解液配制方法为：将NaOH 3g、NaF 4.2 g分别溶于蒸馏水中后混合，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L。

配方

草酸60 g/L，阳极氧化电压10~60V。阳极电解液配制方法为：将草酸60 g溶于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L。

配方

酒石酸50g/L，85%磷酸15ml/L，30%双氧水10ml/L，阳极氧化电压10~60V。阳极电解液配制方法为：将85%磷酸15ml、30%双氧水10ml加入到用蒸馏水溶好的含50g酒石酸溶液中，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L。

（2）钛合金采用的接触阳极氧化方法为为：常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。

3、封闭：

接触阳极氧化之后水冲洗后用温度50℃以上的热风烘干即可达到封闭作用。

优点效果：该方法解决了大型部件、成型产品局部的阳极氧化以及破损阳极氧化膜的修复时，采用现有的阳极氧化工艺及方法均难以实现的问题。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明并不局限于下述的具体实施例，在本发明权利要求所保护的电压范围情况下，还可以作出多种形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围。

实验例1：

一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，首先进行接触法前处理，

钛合金表面除氧化物后水冲洗，然后进行除油处理，其除油液配方选用常用的钛合金电化学除油配方，即氢氧化钠40g/L，磷酸钠25g/L，碳酸钠25 g/L，溶剂为蒸馏水的除油溶液；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡除油液后作为阴极，在交流电压为8V情况下，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为2min，然后水冲洗。

钛合金除油水洗后，进行活化，其活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗。然后进行接触阳极氧化，其钛合金阳极氧化电解液配制方法为：85%磷酸7ml，98%硫酸14ml，分别加入蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L；阳极氧化电压分别为交流10V、20V、30V、40V、50V，常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。最后用温度50℃以上的热风烘干和封闭。阳极氧化电压10V时氧化膜为深棕色，20V时为氧化膜为深蓝色，30V氧化膜为淡蓝色，40V氧化膜为淡黄色，50V氧化膜为金黄色。

实验例2：

一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，首先进行接触法前处理，钛合金表面除氧化物后水冲洗，然后进行除油处理，其除油液配方选用常用的钛合金电化学除油配方，即氢氧化钠40g/L，磷酸钠25g/L，碳酸钠25 g/L，溶剂为蒸馏水的除油溶液；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡除油液后作为阴极，在交流电压为8V情况下，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为2min，然后水冲洗。钛合金除油水洗后，进行活化，其活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗。然后进行接触阳极氧化，其钛合金阳极氧化电解液的配制方法为：NaOH 3g、NaF 4.2 g分别溶于蒸馏水中后混合，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L；阳极氧化电压分别为交流10V、20V、30V、40V、50V、60V，常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。最后用温度50℃以上的热风烘干和封闭。阳极氧化电压10V时氧化膜为深棕色，20V时为氧化膜为深蓝色，30V时氧化膜为淡蓝色，40V时氧化膜为淡黄色，50V时氧化膜为金黄色，60V时氧化膜为深粉色。

实验例3：

钛合金除油水洗后，进行活化，其活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗。然后进行接触阳极氧化，其钛合金阳极氧化电解液的配制方法为：草酸60 g溶于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L；阳极氧化电压分别为交流10V、20V、30V、40V、50V、60V，常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。最后用温度50℃以上的热风烘干和封闭。阳极氧化电压10V时氧化膜为深棕色，20V时为氧化膜为深蓝色，30V时氧化膜为淡蓝色，40V时氧化膜为淡黄色，50V时氧化膜为金黄色，60V时氧化膜为深粉色。

实验例4：

钛合金表面除氧化物后水冲洗，然后进行除油处理，其除油液配方选用常用的钛合金电化学除油配方，即氢氧化钠40g/L，磷酸钠25g/L，碳酸钠25 g/L，溶剂为蒸馏水的除油溶液；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡除油液后作为阴极，在交流电压为8V情况下，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为2min，然后水冲洗。钛合金除油水洗后，进行活化，其活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水；常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗。然后进行接触阳极氧化，其钛合金阳极氧化电解液的配制方法为：将85%磷酸15ml、30%双氧水10ml加入到用蒸馏水溶好的含50g酒石酸溶液中，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L；阳极氧化电压分别为交流10V、20V、30V、40V、50V、60V，常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。最后用温度50℃以上的热风烘干和封闭。阳极氧化电压10V时氧化膜为深棕色，20V时为氧化膜为深蓝色，30V时氧化膜为淡蓝色，40V时氧化膜为淡黄色，50V时氧化膜为金黄色，60V时氧化膜为深粉色。

Claims

1.一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：该方法由接触法前处理、接触法阳极氧化和封闭三个步骤构成：

接触法前处理步骤如下：

（1）钛合金表面除氧化物后水冲洗；

（2）采用除油液对钛合金除油，即常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡除油液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为2min，然后水冲洗；

（3）、采用活化液对钛合金活化，具体方法为：常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨浸泡活化液后作为阴极，在交流电压为8V情况下，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为1~3min，然后水冲洗；

接触阳极氧化步骤如下：

（1）采用下述配方的任意一个按下述方法配制的阳极氧化电解液对钛合金进行接触阳极氧化：

配方

85%磷酸7ml/L，98%硫酸14ml/L，阳极氧化电压10~50V，阳极电解液配制方法为：将85%磷酸7ml，98%硫酸14ml，分别加入蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L；

配方

氢氧化钠3g/L，氟化钠 4.2 g/L，阳极氧化电压10~60V，阳极电解液配制方法为：将NaOH 3g、NaF 4.2 g分别溶于蒸馏水中后混合，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L；

配方

草酸60 g/L，阳极氧化电压10~60V；阳极电解液配制方法为：将草酸60 g溶于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1L；

配方

酒石酸50g/L，85%磷酸15ml/L，30%双氧水10ml/L，阳极氧化电压10~60V；阳极电解液配制方法为：将85%磷酸15ml、30%双氧水10ml加入到用蒸馏水溶好的含50g酒石酸溶液中，混合后溶液用蒸馏水稀释至1L；

在常温下将需要阳极氧化的钛合金作为阳极，将与导电手柄连接的石墨浸泡阳极氧化电解液后作为阴极，使阴极与阳极钛合金工件始终保持相对运动，时间为5min，然后水冲洗。

2.根据权利要求1所述的一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：实施钛合金阳极氧化时所需电解液的用量依工件大小和石墨电极的大小而定，以阳极氧化电解液能完全浸泡带有绝缘层的导电手柄连接的包好脱脂棉和包套的石墨为宜，阳极氧化电解液不足时需随时补加。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：钛合金采用的活化液配方为：65%硝酸180ml/L，47%氢氟酸3.5ml /L，溶剂为蒸馏水，除油溶液：氢氧化钠40g/L，磷酸钠25g/L，碳酸钠25 g/L，溶剂为蒸馏水。

4.根据权利要求1所述一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：接触法所用阴极部分为石墨电极，带有绝缘层的导电手柄与石墨连接，石墨表面用脱脂棉包裹，脱脂棉外面套有耐磨包套。

5.根据权利要求1所述一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：所用电源为交流电源。

6.根据权利要求1所述一种钛合金接触法阳极氧化的实施方法，其特征在于：接触阳极氧化之后进行水冲洗，然后用温度50℃以上的热风烘干即可达到封闭作用。