CN105442019A - 不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法 - Google Patents

不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛及钛合金领域，具体涉及一种不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其包括以下步骤：(1)在Micro-90清洗液中超声波清洗；(2)将清洗干净的钛及钛合金置入酸洗溶液中处理；(3)将钛及钛合金用纯化水冲洗干净；(4)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，将挂具置入阳极氧化着色溶液中氧化；(5)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；(6)将冲洗干净的钛及钛合金吹干后放入干净的流转盒内流转。本发明的阳极氧化着色方法最大限度保证植入医疗器械的安全性，同时以一种改良的酸洗工艺实现对各种不同表面状态的钛及钛合金进行阳极氧化处理并且保证颜色一致性。

Description

不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法
技术领域
本发明涉及钛及钛合金领域，具体涉及一种不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法。
背景技术
由于钛及钛合金具有高的机械性能、良好的耐腐蚀性能以及生物惰性等特性故而引起医学工程技术、医疗器械的设计师们及各种专业的医生们对这种新结构材料高度重视，因此钛合金广泛应用于牙齿和骨骼的种植体，以及血管内支架。
但是钛及钛合金也有其不足之处，如耐磨性、与其他金属接触易发生接触腐蚀、TC4骨科植入物植入人体可能存在有毒的钒离子溶入人体内，使其应用受到了限制。为了扩大钛及钛合金的应用范围，医疗器械行业普遍采用表面阳极氧化处理，钛及钛合金随着氧化膜层厚度的改变，其表面呈现不同的颜色。氧化膜为钛的氧化物(一般为TiO2)，其硬度高耐磨性能较好，与其他金属接触也不会发生接触腐蚀，同时由于钛及钛合金表面的致密氧化膜材料内的有毒元素也很难溶入人体内。
目前普遍采用的磷酸或磷酸盐阳极氧化溶液，其主要缺点是含磷氧化液后期的污水处理比较困难，即使不使用磷系也会使用其他添加剂如硅酸钠、葡萄糖酸钠等，如此形成的氧化膜内就会产生含有如磷、硅、钠等与钛及钛合金原材料不一致的杂质元素，此类元素可能会对人体产生一定危害，因此为了最大限度保证人体的安全最好是钛及钛合金阳极氧化处理后不引入与原材料不一致的元素。因此开发一种无磷且氧化后氧化膜不引入与原材料不一致的元素的阳极氧化新技术是迫切需要的。
众所周知钛及钛合金氧化前的酸洗效果对后续的氧化效果影响显著，如氧化膜的表面光亮度、耐污性能以及颜色的一致性都会产生影响。传统的酸洗液如公开号CN102115902A的中国发明专利申请给出了一种《一种钛及钛合金表面阳极氧化着色的处理方法》，其酸洗液是氢氟酸和硝酸的混合溶液，其氢氟酸:硝酸:水为1:3:8。该专利中酸洗的配方是传统的氢氟酸和硝酸的组合，其很容易去除钛及钛合金表面的氧化皮，但是酸洗后的表面光亮度差，如果是喷砂后的工件很容易产生发暗现象，因此对于改进酸洗工艺对后期氧化膜形成的至关重要。
公开号为CN1844483B的中国发明专利申请给出了一种《钛及钛合金表面阳极氧化着色的方法》，其步骤为在60～75℃和超声波条件下，钛或钛合金在碱洗溶液中处理10～15min，漂洗后放入酸洗溶液中处理0.5～1min，漂洗后在15～35℃，电流密度5～10A·dm-2，电压20～90V下放入阳极氧化着色溶液中着色15～30min，漂洗后在去离子水中封闭处理15～30min；110～130℃下烘干处理30～60min。该专利申请具有着色的阳极氧化膜表面硬度高、结合力与耐腐蚀性能好、色泽光亮、均匀无杂色、装饰效果好的特点，但其工艺步骤仍比较复杂，工艺路线比较长，具体生产时成本也比较高。
发明内容
本发明主要提供了一种不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，最大限度保证植入医疗器械的安全性，同时以一种改良的酸洗工艺实现对各种不同表面状态的钛及钛合金进行阳极氧化处理并且保证颜色一致性。
其具体技术方案如下：一种不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在Micro-90清洗液中超声波清洗；
(2)将清洗干净的钛及钛合金置入酸洗溶液中处理；
(3)将钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(4)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，将挂具置入阳极氧化着色溶液中氧化；
(5)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(6)将冲洗干净的钛及钛合金吹干后放入干净的流转盒内流转。
优选的，所述酸洗溶液包括浓度为30-100mL·L-1的氢氟酸、50-250mL·L-1的硝酸和50-250mL·L-1的双氧水。
优选的，所述阳极氧化着色溶液包括浓度为50-250g·L-1的酒石酸、5-50mL·L-1的双氧水、5-50mL·L-1的丙三醇和5-50mL·L-1的乳酸。
优选的，步骤(1)中超声波清洗温度为70-80℃，清洗时间为10min。
优选的，步骤(2)中在酸洗溶液中处理时间为0.5-2min。
优选的，步骤(4)中氧化温度为15-35℃，电流密度为5-10A·dm-2，电压为10-100V，氧化时间为2-15min。
采用上述不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，本发明具有以下优点：
(1)本发明方法制备的氧化膜不引入与钛及钛合金基材不一致元素，保证器械的生物安全性；
(2)本发明的阳极氧化溶液不含磷酸或磷酸盐，氧化溶液只含碳、氢、氧3种元素，废水只需简单处理即可直排；
(3)本发明通过改进了酸洗工艺，可处理不同表面状态(喷砂、抛光、机加工状态)的钛及钛合金，同时均能得到光亮的氧化膜且能保证颜色的一致性；
(4)本发明通过设定不同的电压值可以获得不同颜色的氧化膜，同时本发明工艺步骤少，操作简单、成本低、无毒环保对工业批量生产比较适合；
(5)本发明氧化所得氧化膜与基体结合力比较好，在湿热灭菌锅内经121℃湿热灭菌30min，重复20次，颜色无变化，说明氧化膜环境耐受力好。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化膜用扫描电子显微镜观察到的表面形貌。
具体实施方式
一种钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法，包括以下步骤：
(1)在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为70-80℃；
(2)将清洗干净的钛及钛合金置入酸洗溶液中处理；
(3)将钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(4)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，在15-35℃、电流密度为5-10A·dm-2、电压为10-100V条件下，将挂具置入阳极氧化着色溶液中氧化2-15min；
(5)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(6)将冲洗干净的钛及钛合金用气枪吹干后放入干净的流转盒内流转。
其中，所述酸洗溶液包括浓度为30-100mL·L-1的氢氟酸、50-250mL·L-1的硝酸和50-250mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化着色溶液组成为：50～250g·L-1酒石酸、5～50mL·L-1双氧水、5～50mL·L-1丙三醇、5～50mL·L-1乳酸。
一、具体实施例
实施例1
首先在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为70℃。将除油清洗后的微型接骨板在常温条件下置入酸洗溶液内腐蚀0.5min，然后用纯化水冲洗干净。将清洗后的微型接骨板(TA3)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为15℃、电流密度为10A·dm-2、电压为35V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色2min，然后纯化水冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。
所述酸洗溶液组成为：30mL·L-1的氢氟酸、50mL·L-1的硝酸和50mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化溶液组成为：50g·L-1的酒石酸、5mL·L-1的双氧水、5mL·L-1的丙三醇和5mL·L-1的乳酸。
实施例2
首先在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为75℃。将除油清洗后的微型接骨板在常温条件下置入酸洗溶液内腐蚀1min，然后用纯化水冲洗干净。将清洗后的微型接骨板(TA3)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为20℃、电流密度为5A·dm-2、电压为50V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色5min，然后纯化水冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。
所述酸洗溶液组成为：50mL·L-1的氢氟酸、100mL·L-1的硝酸和100mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化溶液组成为：100g·L-1的酒石酸、10mL·L-1的双氧水、10mL·L-1的丙三醇和10mL·L-1的乳酸。
实施例3
首先在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为80℃。将除油清洗后的锁定螺钉(TC4)在常温条件下置入酸洗溶液内腐蚀1.5min，然后用纯化水冲洗干净。将清洗后的锁定螺钉(TC4)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为25℃、电流密度为7A·dm-2、电压为75V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色7min，然后纯化水冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。
所述酸洗溶液组成为：80mL·L-1的氢氟酸、200mL·L-1的硝酸和200mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化溶液组成为：150g·L-1的酒石酸、20mL·L-1的双氧水、20mL·L-1的丙三醇和20mL·L-1的乳酸。
实施例4
首先在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为78℃。将除油清洗后的锁定螺钉(TC4)在常温条件下置入酸洗溶液内腐蚀2min，然后用纯化水冲洗干净。将清洗后的锁定螺钉(TC4)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为30℃、电流密度为9A·dm-2、电压为85V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色10min，然后纯化水冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。
所述酸洗溶液组成为：100mL·L-1的氢氟酸、250mL·L-1的硝酸和250mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化溶液组成为：200g·L-1的酒石酸、30mL·L-1的双氧水、30mL·L-1的丙三醇和30mL·L-1的乳酸。
实施例5
首先在Micro-90清洗液中超声波清洗10min，超声波清洗温度为70℃。将除油清洗后的锁定螺钉(TC4)在常温条件下置入酸洗溶液内腐蚀2min，然后用纯化水冲洗干净。将清洗后的锁定螺钉(TC4)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为35℃、电流密度为9A·dm-2、电压为100V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色15min，然后纯化水冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。
所述酸洗溶液组成为：50mL·L-1的氢氟酸、150mL·L-1的硝酸和150mL·L-1的双氧水。
所述阳极氧化溶液组成为：250g·L-1的酒石酸、50mL·L-1的双氧水、50mL·L-1的丙三醇和50mL·L-1的乳酸。
二、性能观察及测试
1.成膜效果
取实施例1-5处理完成的钛及钛合金，观察表面氧化成膜情况。实施例1制备的氧化膜氧化膜为天蓝色，此氧化膜表面光亮、色泽鲜艳、表面无杂色，带油脂的手触摸接骨板，表面变化不明显，用干净的无尘布可将接骨板上的油脂可全部去除回复原先色泽；实施例2制备的氧化膜氧化膜为金黄色，此氧化膜表面光亮、颜色亮丽、色泽饱满，带油脂的手触摸接骨板，表面变化不明显，用干净的无尘布可将接骨板上的油脂可全部去除回复原先色泽；实施例3制备的氧化膜氧化膜为紫色，此氧化膜表面光亮、颜色鲜亮无杂色，带油脂的手触摸接骨板，表面变化有些明显，但是用干净的无尘布可将接骨板上的油脂可全部去除回复原先色泽；实施例4制备的氧化膜氧化膜为宝蓝，此氧化膜表面光亮、颜色鲜亮无杂色，带油脂的手触摸接骨板，表面无明显变化，用干净的无尘布可将接骨板上的油脂可全部去除回复原先色泽；实施例5制备的氧化膜氧化膜为草绿色，此氧化膜表面光亮、颜色鲜亮无杂色，带油脂的手触摸接骨板，表面无明显变化，用干净的无尘布可将接骨板上的油脂可全部去除回复原先色泽。
2.氧化膜表面能谱检测
2.1对实施例1氧化膜的检测
取实施例1制备完成的氧化膜，测定其表面能谱，结果如表1所示。再测定原材料的化学成分，结果如表2所示。将表1和表2的化学成分进行对比，发现阳极氧化形成的氧化膜未引入与原材料不一致的元素。
表1氧化膜表面能谱
元素 重量(％) 原子(％)
CK 0.11 0.31
OK 20.46 43.40
TiK 79.44 56.29
总量 100.00 100.00
表2原材料化学成分
2.2对实施例5氧化膜的检测
取实施例5制备完成的氧化膜，测定其表面能谱，结果如表3所示。再测定原材料的化学成分，结果如表4所示。将表3和表4的化学成分进行对比，发现阳极氧化形成的氧化膜未引入与原材料不一致的元素。
表3氧化膜表面能谱
元素 重量(％) 原子(％)
C K 0.12 0.28
O K 31.50 56.89
Al K 3.61 3.87
Ti K 61.99 37.39
V K 2.78 1.58
总量 100.00 100.00
表4原材料化学成分
2.氧化膜结合力
将实施例1-5制备完成的阳极氧化膜按GB5270-85中的划痕法测定镀层与基体的结合力，测定结果显示五种镀层均合格。
3.加速稳定实验
将实施例1-5制备完成的阳极氧化膜分别进行20次湿热灭菌(121℃，30min)实验，结果显示五种氧化膜均无脱落或变色，说明此种方法制备的氧化膜稳定。
4.氧化膜致密性观察
以实施例1制备的氧化膜为例，用扫描电子显微镜(SEM)观察氧化膜表面形貌。如图1所示，在高倍条件下未观察到氧化时形成的氧化通道，该氧化膜是致密的。
5.细胞毒检测
将实施例1-5制备完成的钛及钛合金表面所得的氧化膜进行细胞毒检测，检测结果显示其细胞毒性均为1级，符合植入人体要求。
6.氧化膜厚度及硬度
分别测量实施例1-5制备完成的钛及钛合金表面所得的氧化膜，结果如表5所示：
表5厚度及硬度测试结果
组别 颜色 厚度(um) 硬度(HV)
实施例1 天蓝色 0.8 310.2
实施例2 金黄色 1.2 334.4
实施例3 紫色 1.8 356.3
实施例4 宝蓝色 2.0 378.4
实施例5 草绿色 3.3 407.6
由表5可知，制备的氧化膜厚度小，而硬度平均达到350HV以上，说明该氧化膜具有较高的表面硬度、良好的结合力和耐蚀性。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在Micro-90清洗液中超声波清洗；
(2)将清洗干净的钛及钛合金置入酸洗溶液中处理；
(3)将钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(4)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，将挂具置入阳极氧化着色溶液中氧化；
(5)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
(6)将冲洗干净的钛及钛合金吹干后放入干净的流转盒内流转。
2.根据权利要求1所述的不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：所述酸洗溶液包括浓度为30-100mL·L-1的氢氟酸、50-250mL·L-1的硝酸和50-250mL·L-1的双氧水。
3.根据权利要求2所述的不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：所述阳极氧化着色溶液包括浓度为50-250g·L-1的酒石酸、5-50mL·L-1的双氧水、5-50mL·L-1的丙三醇和5-50mL·L-1的乳酸。
4.根据权利要求1所述的不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：步骤(1)中超声波清洗温度为70-80℃，清洗时间为10min。
5.根据权利要求1所述的不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：步骤(2)中在酸洗溶液中处理时间为0.5-2min。
6.根据权利要求1所述的不引入与钛及钛合金基材不一致元素的阳极氧化着色方法，其特征在于：步骤(4)中氧化温度为15-35℃，电流密度为5-10A·dm-2，电压为10-100V，氧化时间为2-15min。
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