CN107190301A - 钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法 - Google Patents

钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，包括如下步骤：S1)提供钛或钛合金材质工件；S2)采用去离子水加热，并用超声清洗去除工件表面浮尘及可见污渍；S3)然后将工件置于配置好的碱性预处理溶液中浸没搅拌，继续除去工件表面残留的油污；S4)再将工件取出清水冲洗之后置于室温状态下的酸性抛光溶液中，腐蚀去除工件表面不均匀的氧化膜层，裸露材料基底；S5)最后将工件放入阳极氧化槽液中进行阳极氧化，在工件裸露的基底表面形成氧化膜层。本发明提供的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，能够生成结合牢固、致密性均匀的膜层，且外观光亮，不易脱落，从而提高材料表面硬度，增加耐磨性，耐热性及抗腐蚀性。

Description

钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种金属阳极氧化表面处理方法，尤其涉及一种钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法。
背景技术
钛及钛合金高光阳极氧化会在金属表面产生一种氧化膜层，通用膜层厚度在15-30μm之间，膜层硬度基于钛材料基底290-300HV提高至300-400HV。工业用途上，可以提高表层涂覆物的结合力、增加零件的润滑性、耐磨性以及提高在复杂环境(酸性、碱性)中耐腐蚀的性能，同时膜层可呈现多种颜色，是比较理想的装饰层。医疗用途上，膜层组分为氧化钛及二氧化钛，可有效增加钛及钛合金植入物与人体之间的相容性，减少术后排异反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，能够生成结合牢固、致密性均匀的膜层，且外观光亮，不易脱落，从而提高材料表面硬度，增加耐磨性，耐热性及抗腐蚀性。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，包括如下步骤：S1)提供钛或钛合金材质工件；S2)采用去离子水加热，并用超声清洗去除工件表面浮尘及可见污渍；S3)然后将工件置于配置好的碱性预处理溶液中浸没搅拌，继续除去工件表面残留的油污；S4)再将工件取出清水冲洗之后置于室温状态下的酸性抛光溶液中，腐蚀去除工件表面不均匀的氧化膜层，裸露材料基底；S5)最后将工件放入阳极氧化槽液中进行阳极氧化，在工件裸露的基底表面形成氧化膜层。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S2)采用去离子水加热至50～70℃，并超声清洗3min～5min；所述步骤S3)控制碱性预处理溶液的温度为60～80℃，浸没搅拌时间为3min～5min。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S3)中碱性预处理溶液包含水、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、水玻璃和表面活性剂，各组分的重量百分比如下：
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S4)中酸性抛光溶液包含水、硝酸、氢氟酸和光亮剂，各组分的重量百分比如下：
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S4)中化学抛光时间为10～30s。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S5)中阳极氧化槽液包含水、磷酸、草酸、对苯磺酸钠、磺基水杨酸和稳定剂；各组分重量百分比如下:
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述阳极氧化槽中设有不锈钢网为负极，所述工件接正极，所述不锈钢网和工件外接高频交流脉冲电源，在室温条件下，控制电压为5～110V,电流密度为0.1～10A/平方分米，氧化反应时间为3-5min。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述步骤S5)还包括将氧化完成的工件置于封闭溶液中，控制封闭溶液温度为40～50℃，静置3～5min；然后取出工件置于70℃烘箱中烘烤3min。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述封闭溶液包含水、磷酸氢二钠和封闭剂；各组分重量百分比如下：
水 94～97％
磷酸氢二钠 2～5％
封闭剂 0.5～1％。
上述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其中，所述封闭剂为医药级聚乙烯吡咯烷酮。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，通过超声清洗、碱性预处理、酸性抛光后进行阳极氧化，从而基于基底原位生成的结合牢固、致密性均匀的氧化膜层，且外观光亮，不易脱落，大大提高材料表面硬度，增加耐磨性，耐热性及抗腐蚀性。
附图说明
图1为本发明钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理过程示意图；
图2a为本发明钛及钛合金高光彩色阳极处理前工件表面在显微镜下的放大示意图；
图2b为本发明钛及钛合金高光彩色阳极处理后工件表面在显微镜下的放大示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理过程示意图。
请参见图1，本发明提供的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法,其具体工艺步骤为：工件初检→超声清洗→预处理→水洗→化学抛光→水洗→阳极氧化→水洗→封闭→烘干→检验包装。
超声清洗：3-5min，50-70℃，洗去零件表面浮油及灰尘；
预处理：预处理溶液60～80℃，直至零件表面洁净为止；
化学抛光：室温下将工件置于化学抛光溶液中，10～30S；
阳极氧化：需要外接高频交流脉冲电源，工件接正极，以不锈钢网为负极，在室温条件下，电压5～110V,电流密度0.1～10A/平方分米，时间3-5min,工件产生有色泽的均匀膜层，根据各个电压值及电流密度不同可产生不同的颜色，可产生香槟色、褐色、蓝色、金色、粉色、紫色、靛蓝色及绿色等不同颜色，其膜层厚度有稍许变化，实际生产按要求决定；
封闭：氧化完成的工件置于封闭溶液40～50℃，时间3～5min。
实验数据显示：
1)钛及钛合金工件加工过程中，需要接触大量工业油脂抛光膏等，本方法采用以氢氧化钠为主的碱性预处理溶液，能够有效除去工件表面残留的油污；
2)钛及钛合金本身材料的特性使其易与空气中的氧气发生反应，产生不均匀的氧化膜层，以硝酸为主的酸性抛光溶液能够使其表面的不均匀氧化膜层被腐蚀，而氢氟酸具有的缓蚀效应会是腐蚀不至于过快发展从而损坏工件尺寸，两者结合是材料基底裸露，更便于后期参与反应；
3)阳极氧化选用含磷酸的酸性溶液，再辅以草酸等少量添加物，对磷酸进行缓冲，避免反应速度过快而不受控制。生成氧化膜层的反应：Ti+2H20＝TiO2+4i-r+4e。同时，在正极施加一定的电压值使反应向右进行。实际生产中膜层厚度取决于实际电压、电流和氧化时间，以及槽液具体成分、温度、操作方法的影响。
下面给出上述钛及钛合金高光阳极氧化金属表面处理具体过程：
步骤S1：提供钛合金材质(Ti6Al4V)工件，工件尺寸长约40mm，宽5mm，厚3mm，重量约为5g；
步骤S2：首先采用去离子水加热至50℃超声清洗5min，去除表面浮尘及可见污渍；
步骤S3：然后将工件置于配置好的70℃碱性预处理溶液中浸没，并不断搅拌，约需要3min；
步骤S4：将工件取出清水冲洗之后置于室温状态下的化学抛光溶液中，约15s之后取出清水冲洗；
步骤S5：之后装挂放入阳极氧化槽液中，设定电压为50V，电流密度为0.1～2A,反应时间4min,初始时可以肉眼可见的工件表面逐渐开始变色，此时即为膜层不断生成，待设定电压值达到，工件表面颜色逐渐固定，待高频脉冲电源停止运行之后取出工件清水冲洗，放入50℃的封闭溶液中静置封闭3min,之后取出工件置于70摄氏度烘箱中3min,选用上述的工艺参数可产生金黄色表面膜层效果，然后取出工件检验包装即可完成本次处理。
为了提高碱性预处理效果，本发明还提供一种钛及钛合金预处理溶液，主要包括如下组分：水、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、水玻璃和表面活性剂，所述预处理溶液中各组分的重量百分比如下：
本发明还提供一种钛及钛合金化学抛光溶液，主要包括如下组分：水、硝酸、氢氟酸和光亮剂，所述化学抛光溶液中各组分的重量百分比如下：
本发明还提供一种钛及钛合金阳极氧化溶液,主要包括如下组分：水、磷酸、草酸、对苯磺酸钠、磺基水杨酸和稳定剂；所述阳极氧化溶液各组分的重量百分比如下：
本发明还提供一种钛及钛合金阳极氧化膜层封闭溶液，主要包括如下组分：水、磷酸氢二钠和封闭剂，所述封闭剂可以为医药级聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；所述封闭溶液各组分的重量百分比如下：
水 94～97％
磷酸氢二钠 2～5％
封闭剂 0.5～1％。
对处理前后零件加热发现，处理前的零件加热至200℃，表面开始出现黑化层；处理后的零件加热至200℃，表面颜色无明显变化；在500倍率显微镜下观察工件表面，对比于未处理的零件，零件表面更为光滑平整，对比效果如图2a和图2b所示。
经过冷切割，并使用金相显微镜观察，取多个观测点，区别于钛合金材料基底的膜层厚度在20-25μm。
稀释酸性化学抛光液10倍，并将工件置于溶液中浸泡，处理前的工件5min后即产生肉眼可见的气泡，说明工件开始被腐蚀；处理后的工件5min未有任何变化，至13min开始金色氧化膜层开始明显脱落；证明阳极氧化膜层能够有效的防止腐蚀的发生。
使用维氏硬度仪，对工件表面硬度进行检测，处理前表面硬度均值为293HV，处理后表面硬度均值为348HV，说明阳极氧化能够在一定程度上提高工件表面硬度；
使用能谱检测分析，对比处理前后，膜层能够为工件带来约3.5％的氧含量提升，基于此对于钛及钛合金类医疗植入物能够有效的增加人体相容性。
综合各项实验数据分析，本发明具有以下特点：1)基于基底原位生成的氧化膜层，结合牢固，致密性均匀，提高材料表面硬度，增加耐磨性；提高材料润滑性；良好的耐热性及抗腐蚀性等，很大程度上克服了铝、镁及钛基础材料在应用中的缺点；2)本发明工艺稳定，易于掌握，可重复性稳定，所需设备简单，各反应溶液属于可重复利用型，成本低廉，多次使用之后可通过添加主要成分继续使用，符合环保排放要求。3)本发明与同类技术相比，生成的膜层，不会如电镀膜层一般发生膜层脱落；外观光亮，均匀，同时拥有良好的装饰性。4)本发明对零件进行处理，广泛的应用于民生、工业以及医疗等行业，有良好的实际运用前景。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)提供钛或钛合金材质工件；
S2)采用去离子水加热，并用超声清洗去除工件表面浮尘及可见污渍；
S3)然后将工件置于配置好的碱性预处理溶液中浸没搅拌，继续除去工件表面残留的油污；
S4)再将工件取出清水冲洗之后置于室温状态下的酸性抛光溶液中，腐蚀去除工件表面不均匀的氧化膜层，裸露材料基底；
S5)最后将工件放入阳极氧化槽液中进行阳极氧化，在工件裸露的基底表面形成氧化膜层。
2.如权利要求1所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S2)采用去离子水加热至50～70℃，并超声清洗3min～5min；所述步骤S3)控制碱性预处理溶液的温度为60～80℃，浸没搅拌时间为3min～5min。
3.如权利要求1所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S3)中碱性预处理溶液包含水、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、水玻璃和表面活性剂，各组分的重量百分比如下：
4.如权利要求1所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S4)中酸性抛光溶液包含水、硝酸、氢氟酸和光亮剂，各组分的重量百分比如下：
5.如权利要求4所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S4)中化学抛光时间为10～30s。
6.如权利要求1所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S5)中阳极氧化槽液包含水、磷酸、草酸、对苯磺酸钠、磺基水杨酸和稳定剂；各组分重量百分比如下:
7.如权利要求6所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述阳极氧化槽中设有不锈钢网为负极，所述工件接正极，所述不锈钢网和工件外接高频交流脉冲电源，在室温条件下，控制电压为5～110V,电流密度为0.1～10A/平方分米，氧化反应时间为3-5min。
8.如权利要求1所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤S5)还包括将氧化完成的工件置于封闭溶液中，控制封闭溶液温度为40～50℃，静置3～5min；然后取出工件置于70℃烘箱中烘烤3min。
9.如权利要求8所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述封闭溶液包含水、磷酸氢二钠和封闭剂；各组分重量百分比如下：
水 94～97％
磷酸氢二钠 2～5％
封闭剂 0.5～1％。
10.如权利要求9所述的钛及钛合金高光彩色阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述封闭剂为医药级聚乙烯吡咯烷酮。
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