CN104419889A - 一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法和应用 - Google Patents

一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，α-Al2O3浆料溶解于水中，通过超声波振动方式使其渗透进涂层孔隙中，干燥后通过沸水加热的方式使纳米Al2O3在涂层中形成Al2O3·H2O，体积膨胀后达到封孔效果。本封孔方法能显著提高涂层的耐腐蚀性能。并且用本方法进行封孔的涂层，在磨削加工过程中，不会出现传统树脂基封孔剂堵塞砂轮并导致砂轮磨削效率降低、磨削温度上升的情况。

Description

一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法和应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，更加具体地说，涉及一种采用纳米Al2O3进行热喷涂涂层封孔的方法。
背景技术
热喷涂技术是一种常用的表面工程技术，随着生产实际对工件性能要求的不断提高，热喷涂技术得到了飞速发展和广泛应用。热喷涂是将熔融或半熔融状态微粒以高速冲击到基体表面，形成具有一定特性涂层的表面处理方法。这种涂层是由相互叠加的微粒构成，叠加的微粒之间必然存在孔隙，尤其是贯穿性孔隙的存在。在腐蚀环境中，孔隙会引入腐蚀元素，腐蚀介质就可能通过穿孔到达被保护基体的表面，使涂层与基体发生化学或电化学侵蚀，腐蚀产物在界面积累，使热喷涂层龟裂、剥落，导致涂层失效，并且孔隙的存在将会影响涂层的结合强度。
目前国内外均采用封孔剂对热喷涂涂层进行封孔处理，常采用的封孔剂为树脂基材料。这种封孔剂渗透性较好、韧性高，如Sugehis、Liscano等分别以苯酚树脂、环氧树脂为封孔剂对热喷涂涂层进行封孔，结果表明，苯酚树脂及环氧树脂明显降低涂层孔隙率(由13.19%分别降为3.17%和5.13%)。但是，有机类封孔剂对环境污染比较严重且不耐高温。更重要的是在砂轮磨削加工陶瓷涂层的过程中，树脂基封孔剂会堵塞砂轮，降低砂轮锋利程度，从而使得磨削升温情况严重，影响陶瓷涂层的加工质量。
发明内容
鉴于以上背景技术中的原因，本发明公开一种采用纳米Al2O3进行热喷涂涂层孔隙封闭的封孔方法，以纳米Al2O3材料作为封孔剂，耐高温能力强且性能稳定，其封孔效果与有机类封孔剂类似，并可避免有机类封孔剂在磨削加工过程中产生的堵塞砂轮的问题，具有一定的现实意义。
本发明技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，将α-Al2O3均匀分散在水中，通过超声波振动方式使其渗透进涂层孔隙中，干燥后通过沸水加热的方式使Al2O3在涂层中形成Al2O3·H2O，体积膨胀后达到封孔效果。
其中所述α-Al2O3固体颗粒的粒度为20-30nm，选择在水中进行均匀分散，在分散体系中，α-Al2O3质量含量为10-20%（即α-Al2O3质量与α-Al2O3和水质量之和的比例），或者选择市售的纳米α-Al2O3水溶性浆料；在使用前需充分搅拌水溶液，避免出现沉淀物或者团聚。
在进行超声波振动时，选择将涂层试样完全浸泡在均匀分散有α-Al2O3的水中，进行超声波振动，选择温度为30—40℃，频率设为70—80Hz，振动时间为20—40分钟，然后进行干燥，例如80℃条件下干燥1小时。并可根据α-Al2O3的实际需要，选择重复进行超声波振动，以使更多的α-Al2O3渗透进涂层孔隙中，例如3—5次。
在进行干燥后，将涂层试样完全置于蒸馏水中，在100℃条件下水煮至少1小时，优选90—120min，以使Al2O3在涂层中达到封孔效果。
在本发明技术方案中，选择在300M超高强钢表面制备涂层，涂层种类为WC10Co4Cr金属陶瓷涂层（按照质量百分数计，由86%WC，10%Co和4%Cr组成），涂层厚度在200-300μm，超音速火焰（HVOF）喷涂参数如下：喷涂设备为美国TAFA公司生产的JP5000型超音速火焰喷涂系统。喷涂过程中煤油流量为23L/h，氧气流量为55000slph，送粉气流量为12L/min，喷涂距离为380mm，喷涂速度为300mm/s。控制喷涂次数，使得涂层厚度在200-300μm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)利用纳米Al2O3对热喷涂碳化钨涂层进行封孔，耐腐蚀性能优于未封孔涂层样品。经过酸性盐溶液浸泡192h后，纳米Al2O3封孔后涂层样品的增重质量为未封孔涂层样品增重质量的16.7%。经过电化学极化试验分析，未封孔涂层样品的自腐蚀电位为-649mV，自腐蚀电流密度为10.0μA/cm-2；纳米Al2O3封孔后涂层样品的自腐蚀电位为-506mV，自腐蚀电流密度为5.01μA/cm-2。
(2)利用纳米Al2O3对热喷涂碳化钨涂层进行封孔，磨削加工过程中的升温情况低于传统环氧树脂封孔的涂层。磨削120s后，利用纳米Al2O3封孔后涂层样品的温度升高85.5℃，利用传统环氧树脂封孔后涂层样品的温度升高117.5℃。
附图说明
图1为未封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品和使用纳米Al2O3封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品经过酸性盐水浸泡后的质量变化曲线，其中方块曲线为未封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品，三角曲线为使用纳米Al2O3封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品。
图2为未封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品经过浸泡实验后的界面腐蚀情况的扫描电镜照片（放大倍数为100倍）。
图3为未封孔处理的WC10Co4Cr涂层样品经过浸泡实验后的界面腐蚀情况的扫描电镜照片（放大倍数为1000倍）。
图4为经过纳米Al2O3封孔处理后WC10Co4Cr涂层样品经过浸泡实验后的界面腐蚀情况的扫描电镜照片（放大倍数为100倍）。
图5为经过纳米Al2O3封孔处理后WC10Co4Cr涂层样品经过浸泡实验后的界面腐蚀情况的扫描电镜照片（放大倍数为1000倍）。
图6为300M钢样品、喷涂WC10Co4Cr涂层的300M钢样品和纳米Al2O3封孔处理后涂层样品的极化曲线图。
图7为两种封孔处理后涂层样品磨削加工后的升温情况柱状图，其中a为纳米Al2O3封孔处理后涂层样品，b为传统环氧树脂封孔处理后涂层样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步对本发明的封孔方法进行详细说明。选用北京博宇高科新材料技术有限公司生产的α-Al2O3分散液提供纳米α-Al2O3。选用300M超高强度钢，牌号为40CrNi2Si2MoVA。
首先选择在300M超高强钢表面制备涂层，涂层种类为WC10Co4Cr金属陶瓷涂层（按照质量百分数计，由86%WC，10%Co和4%Cr组成），涂层厚度在200-300μm，超音速火焰（HVOF）喷涂参数如下：喷涂设备为美国TAFA公司生产的JP5000型超音速火焰喷涂系统。喷涂过程中煤油流量为23L/h，氧气流量为55000slph，送粉气流量为12L/min，喷涂距离为380mm，喷涂速度为300mm/s。控制喷涂次数，使得涂层厚度在200-300μm。
其次，选用北京博宇高科新材料技术有限公司生产的α-Al2O3分散液，α-Al2O3固体颗粒的粒度为20-30nm，α-Al2O3质量含量为10-20%，在使用前需充分搅拌水溶液，避免出现沉淀物或者团聚。
第三，选择将涂层试样完全浸泡在均匀分散有α-Al2O3的水中，进行超声波振动并在80℃条件下干燥1小时，将涂层试样完全置于蒸馏水中，在100℃条件下水煮，以使Al2O3在涂层中达到封孔效果，具体工艺如下表所示
序数 温度（℃） 频率（Hz） 循环次数 水煮时间（min）
1 40 75 3 60min
2 30 80 4 90min
3 35 70 5 120min
在完成对样品的封孔之后，对300M钢样品、喷涂WC10Co4Cr涂层的300M钢样品和纳米Al2O3封孔处理后涂层样品进行性能测试和表征如下：
1.增重实验
按国家标准对样品进行加速浸泡实验（加速腐蚀国家标准GB/T24195-2009）。配制足量的5%NaCl溶液，向其中加入冰乙酸，直至pH值达到3，将适量溶液分别倒入2个烧杯中，并把未封孔和纳米Al2O3封孔处理后的WC10Co4Cr涂层样品分别放入，完全浸没，保持24小时，取出后用干燥箱烘干30分钟，用精确度为0.001g的电子天秤称重，如此反复8次，增重曲线见图1，结果表明经过192h后未封孔的样品增重明显，已封孔的样品增重为前者的16.7%，防腐效果良好。结果表明纳米Al2O3封孔处理的样品增重不明显，防腐蚀性能优于未封孔处理的样品。
2.电镜形貌观察
将样品剖面抛光后进行扫描电镜的分析（美国FEI公司Quanta200扫描电镜），见图2-图5。结果表明未封孔的涂层界面腐蚀严重，在涂层与基体界面处有大量腐蚀产物，且腐蚀深度较深；用纳米Al2O3进行封孔处理的涂层，其耐腐蚀效果良好，只有局部区域有轻微腐蚀。
3.极化实验
以300M钢样品、喷涂WC10Co4Cr涂层的300M钢样品和纳米Al2O3封孔处理后涂层样品做极化试验，结果见图6。试验溶液为质量含量为3.5%的NaCl溶液，测试仪器为美国阿美特克公司PARSTAT4000电化学工作站，扫描速率为0.25mV/s，扫描范围为0.2-1.8V。300M钢样品的自腐蚀电流密度为15.8μA/cm-2，自腐蚀电位为-968mV，喷涂WC10Co4Cr涂层的300M钢样品的自腐蚀电流密度为10.0μA/cm-2，自腐蚀电位为-649mV，纳米Al2O3封孔处理后涂层样品的自腐蚀电流密度为5.01μA/cm-2，自腐蚀电位为-506mV，见表1。结果表明经过纳米Al2O3封孔处理的样品耐腐蚀效果优于未封孔的涂层。
表1
4.磨削升温
将纳米Al2O3封孔样品和传统环氧树脂封孔样品置于平面磨床（台湾旺磐HF-618S平面磨床）上进行磨削。采用粒度为200目的金刚石砂轮进行磨削，磨削线速度为15m/s，磨削量为0.05mm，磨削时间为120s。采用接触式热电偶测量样品升温情况，结果见图7。结果表明磨削120s后，利用纳米Al2O3封孔后涂层样品的温度升高85.5℃，利用传统环氧树脂封孔后涂层样品的温度升高117.5℃。经过纳米Al2O3封孔处理样品的磨削升温低于传统环氧树脂封孔处理后的涂层样品。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，将α-Al2O3均匀分散在水中，通过超声波振动方式使其渗透进涂层孔隙中，干燥后通过沸水加热的方式使Al2O3在涂层中形成Al2O3·H2O，体积膨胀后达到封孔效果。
2.根据权利要求1所述的一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，所述α-Al2O3固体颗粒的粒度为20-30nm，选择在水中进行均匀分散，在分散体系中，α-Al2O3质量含量为10-20%（即α-Al2O3质量与α-Al2O3和水质量之和的比例），在使用前需充分搅拌水溶液，避免出现沉淀物或者团聚。
3.根据权利要求1所述的一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，在进行超声波振动时，选择将涂层试样完全浸泡在均匀分散有α-Al2O3的水中，进行超声波振动，选择温度为30—40℃，频率设为70—80Hz，振动时间为20—40分钟，然后进行干燥，例如80℃条件下干燥1小时。
4.根据权利要求1所述的一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，根据α-Al2O3的实际需要，选择重复进行超声波振动，以使更多的α-Al2O3渗透进涂层孔隙中，例如3—5次。
5.根据权利要求1所述的一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，在进行干燥后，将涂层试样完全置于蒸馏水中，在100℃条件下水煮至少1小时，优选90—120min，以使Al2O3在涂层中达到封孔效果。
6.根据权利要求1所述的一种采用纳米三氧化二铝进行热喷涂涂层封孔的方法，其特征在于，所述热喷涂涂层为利用超音速火焰喷涂在300M超高强钢（牌号为40CrNi2Si2MoVA）表面制备涂层，所述涂层按照质量百分数计，由86%WC，10%Co和4%Cr组成，涂层厚度在200-300μm。
7.纳米三氧化二铝在热喷涂涂层封孔中的应用，其特征在于，所述α-Al2O3固体颗粒的粒度为20-30nm，将α-Al2O3均匀分散在水中，通过超声波振动方式使其渗透进涂层孔隙中，干燥后通过沸水加热的方式使Al2O3在涂层中形成Al2O3·H2O，体积膨胀后达到封孔效果。
8.根据权利要求7所述的纳米三氧化二铝在热喷涂涂层封孔中的应用，其特征在于，在进行超声波振动时，选择将涂层试样完全浸泡在均匀分散有α-Al2O3的水中，进行超声波振动，选择温度为30—40℃，频率设为70—80Hz，振动时间为20—40分钟，然后进行干燥，例如80℃条件下干燥1小时。
9.根据权利要求7所述的纳米三氧化二铝在热喷涂涂层封孔中的应用，其特征在于，根据α-Al2O3的实际需要，选择重复进行超声波振动，以使更多的α-Al2O3渗透进涂层孔隙中。
10.根据权利要求7所述的纳米三氧化二铝在热喷涂涂层封孔中的应用，其特征在于，所述热喷涂涂层为利用超音速火焰喷涂在300M超高强钢（牌号为40CrNi2Si2MoVA）表面制备涂层，所述涂层按照质量百分数计，由86%WC，10%Co和4%Cr组成，涂层厚度在200-300μm。
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