DE1521016C - Wäßriges Bad und Verfahren zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge auf Aluminium und Aluminiumlegierungen - Google Patents
Wäßriges Bad und Verfahren zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge auf Aluminium und AluminiumlegierungenInfo
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Description
Es ist bekannt, durch anodische Oxydation von Aluminium oder seinen Legierungen Oxidüberzüge
zu erzeugen. Bei dem am häufigsten angewendeten Verfahren wird eine schwefelsaure Lösung bei etwa
Raumtemperatur eingesetzt, und deshalb muß das Bad gekühlt werden. Die nach diesem Verfahren erhaltenen
Oxidüberzüge sind gewöhnlich farblos, im Falle bestimmter Legierungen können sie jedoch
auch gefärbt sein.
Vor kurzem wurde ein Verfahren zur Herstellung von harten Oxidüberzügen mit höherer Abriebbeständigkeit
bekannt, bei dem man Aluminium bei Temperaturen um 0°C in wäßrig-schwefelsaurer Lösung
anodisch oxydiert. Der bei diesem Verfahren erhaltene Oxidüberzug hat nicht nur eine ausgezeichnete
Abriebbeständigkeit, sondern ist auch metallisch grau, graustichigbraun oder dunkelbraun gefärbt.
Auf Grund dieser Färbung kann das anodisch oxydierte Aluminium in der Bautechnik Verwendung
finden. Um jedoch die Badtemperatur bei etwa 00C
zu halten, müssen die Kosten für die Vorrichtung und den Betrieb erheblich erhöht werden.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 145 888 sind ferner wäßrige, Sulfosalicylsäure und Schwefelsäure
enthaltende Lösungen sowie ein Verfahren zur Erzeugung von gefärbten und abriebfesten überzügen
auf Aluminium und Aluminiumlegierungen, bei dem diese Lösungen verwendet werden und das bei Raumtemperatur
durchführbar ist, bekannt. Die vorgenannten Behandlungslösungen weisen jedoch den
Nachteil auf, daß Sulfosalicylsäure relativ teuer ist, wodurch insbesondere im Falle von als Außenbekleidung
für Großbauten angewendetem Aluminium Kostenprobleme auftreten. Mit anderen aromatischen
Hydroxysulfonsäuren, wie Phenol-, Kresol- oder Thymolsulfonsäure, können überhaupt keine gefärbten
und gleichzeitig abriebfesten Oxidüberzüge auf Aluminium und seinen Legierungen hergestellt werden.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues, wäßriges, preiswertes Bad zur anodischen Herstellung
gefärbter Oxidüberzüge auf Aluminium und Aluminiumlegierungen mit einem Gehalt an aromatischer
Sulfosäure und Schwefelsäure sowie ein zweckmäßiges und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung
der vorgenannten Oxidüberzüge unter Verwendung eines solchen Bades zur Verfügung zu stellen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein wäßriges Bad zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge
auf Aluminium und Aluminiumlegierungen mit einem Gehalt an aromatischer Sulfosäure und Schwefelsäure,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß es 1,5 bis 40 Gewichtsprozent Naphthalindisulfonsäure
und 0,1 bis 3,0 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthält. ·
Die im erfindungsgemäßen Bad enthaltene Naphthalindisulfonsäure schließt sämtliche isomeren Naphthalindisulfonsäuren
oder deren Gemische ein. Bevorzugt sind Gemische, die 1,5-Naphthalindisulfonsäure als
wesentlichen Bestandteil enthalten.
Die erfindungsgemäßen Bäder weisen den--ürsbesondere.für
großtechnische Zwecke wichtigen Vorteil auf, daß Naphthalindisulfonsäure eine leicht zugängliche
und billige Verbindung ist. Troizdem werden jedoch sehr harte und gleichmäßig gefärbte Überzüge
erhalten.
Das erfindungsgemäße wäßrige Bad enthält vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent Naphthalindisulfonsäure
und 0,3 bis· L,5 ,Gewichtsprozent Schwefelsäure.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge auf
Aluminium und Aluminiumlegierungen unter Verwendung des vorgenannten Bades, welches Verfahren
dadurch gekennzeichnet ist, daß bei einer anfängliehen Zellenspannung von mindestens 20VoIt gearbeitet
wird.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Aluminiumlegierungen schließen jede Legierung ein,
die dicke Oxidüberzüge durch anodische Oxydation in einem Bad bildet, das Schwefelsäure enthält.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, gefärbte Oxidüberzüge mit ausgezeichneter
Abrieb- und Wetterbeständigkeit bei einer Badtemperatur im Bereich von Raumtemperatur zu erzielen.
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Bades ist es möglich, selbst bei niedrigen Temperaturen ebenso
harte Oxidüberzüge herzustellen, wie sie nach dem vorgenannten bekannten Verfahren mit wäßriger
Schwefelsäure erhalten werden. Weiterhin kann man bei einer Badtemperatur von etwa Raumtemperatur,
d.h. 15 bis 30°C, gefärbte Oxidüberzüge mit ausge-
■ zeichneter Abrieb- und Wetterbeständigkeit erhalten. Das Verfahren der Erfindung ist daher wirtschaftlich
vorteilhafter als einige der bekannten Verfahren, bei denen eine Badtemperatur von 0°C aufrechterhalten
werden muß. Der Hauptvorteil liegt jedoch in der erwähnten Billigkeitder erfindungsgemäß eingesetzten
Naphthalindisulfonsäure.
Die Farben der erhaltenen Oxidüberzüge können
durch Verwendung eines wäßrigen Bades mit einer innerhalb des vorstehend genannten Bereichs liegenden
Zusammensetzung und durch Verwendung verschiedener Aluminiumlegierungen sowie durch An-
wendung unterschiedlicher Bedingungen bei der Bearbeitung
des Aluminiums und der Aluminiumlegierungen und bei der Anodisierung variiert werden.
Mit zunehmender Konzentration der Naphthalindisulfonsäure sinkt die Zellenspannung, und die
Farbe des erhaltenen Oxidüberzugs wird heller. Wenn andererseits die Konzentration der Naphthalindisulfonsäure
abnimmt, steigt die Zellenspannung an, und die Farbe des Oxidüberzuges wird allmählich
dunkler und schlägt von Braun über Dunkelbraun nach Schwarz um. Wenn die Konzentration der Naphthalindisulfonsäure
weniger als 1,5 Gewichtsprozent beträgt, ist es schwierig, einen brauchbaren, gleichmäßig gefärbten Oxidüberzug zu erhalten.
Wenn die Schwefelsäurekonzentration weniger als. 0,1 Gewichtsprozent beträgt, ist es ebenfalls schwierig,
einen gleichmäßig gefärbten Oxidüberzug zu erhalten. Bei einer Schwefelsäurekonzentration oberhalb 3,0 Gewichtsprozent
wird die Farbe des Oxidüberzuges immer heller, und schließlich wird der Oxidüberzug
farblos, obwohl die Zellenspannung absinkt. Bei ' Verwendung eines wäßrigen Bades, das 10 bis 20 Gewichtsprozent
Schwefelsäure und 5 bis 25 Gewichtsprozent Naphthalindisulfonsäure enthält, wird die
Auflösung des Oxidüberzuges durch das Bad während der Elektrolyse" zwar gehemmt, so daß es möglich ist,
dieses Bad zur anordischen Oxydation bei hoher Stromdichte zu verwenden. Der erhaltene Oxidüberzug
ist jedoch farblos oder nur schwach gefärbt, wobei die Farbe von der Art der verwendeten Legierung
abhängt.
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Bades kann man die günstigsten Ergebnisse erzielen, wenn
man Aluminium oder eine Aluminiumlegierung bei einer Stromdichte von 1 bis 3 A/dm2 anodisch oxydiert.
Bei einer Badtemperatur um Raumtemperatur (etwa 15 bis 300C) liegt die Zellenspannung bei 20 bis
80VoIt, wenn die anodische Oxydation bei einer Stromdichte von bis 3 A/dm2 durchgeführt wird.
Wenn bei der anodischen Oxydation die anfängliche Spannung unterhalb 20VoIt liegen soll, müßte bei
niedrigerer Stromdichte oder bei höherer Badtemperatur gearbeitet oder die Schwefelsäurekonzentration
im Bad müßte erhöht werden. In allen diesen Fällen kann 'jedoch kein dicker, harter und tiefgefärbter
Oxidüberzug erhalten werden.
Bei konstanter Stromdichte nimmt die Zellenspannung allmählich mit zunehmender Stärke des Oxidüberzugs
zu. Es gibt-einige Fälle, wo man je nach der Art des verwendeten Aluminiums bzw. der Aluminiumlegierung
eine Verbrennung beobachtet, wenn die Zellenspannung während der Anodisierung bei der
gleichen Stromdichte den Wert von 60VoIt überschritten hat. In diesen Fällen wird die Zellenspannung
vorzugsweise bei einem niedrigeren Wert gehalten, so daß keine Verbrennung eintritt. Dementsprechend
wird also die anodische Oxydation vorzugsweise zunächst bei konstanter Stromdichte und danach bei
konstanter Spannung durchgeführt, damit keine Verbrennung erfolgt. Die Verbrennung kann auch durch
Erhöhung der Badtemperatur verhindert werden.
Die anodische Oxydation kann entweder mit Wechselstrom, mit Gleichstrom oder mit mittels Wechselstrom
moduliertem Gleichstrom durchgeführt werden. Die Behandlungsdauer hängt von der Stromdichte
und der gewünschten Stärke des Oxidüberzugs ab. Gefärbte Oxidüberzüge mit ausreichender Abriebfestigkeit
können innerhalb von etwa 30 bis 60 Minuten erhalten werden. Die Stärke des Oxidüberzugs
liegt gewöhnlich bei 15 bis 20 Mikron pro A. h/dm2.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Eine stranggepreßte Aluminiumlegierung (0,93% Si, 0,70% Mg, 0,39% Fe und 0,48% Mn) wird in üblicher
Weise durch Entfetten und Beizen vom Schmutz befreit und dann 1 Stunde in einem wäßrigen Bad, das
9% Naphthalindisulfonsäure und 0,6% Schwefelsäure enthält, bei 25° C und einer Stromdichte von 2 A/dm2 *
anodisiert, wobei man das Bad durch Einleiten von Luft in Bewegung hält. Die Zellenspannung-steigt
allmählich von 30 Volt bis auf 55 Volt gegen Ende der anodischen Oxydation an. Der verwendete Strom
entspricht in seiner Wellenform einer Vbllweggleichrichtung eines einphasigen Wechselstroms.
Der durch diese Anodisierbehandlung erzeugte Oxidüberzug wird in siedendem, entsalztem Wasser
nachgedichtet. Der überzug ist von schwarzer Farbe, und seine Stärke beträgtfetw& 35 Mikron.
Eine Aluminiumlegierung in Form von Strangpreßlingen (0,43% Si, 0,55% Mg und 0,17% Fe) wird in
ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben gereinigt und in einem wäßrigen Bad, das 9% Naphthalindisulfonsäure
und 0,6% Schwefelsäure enthält, bei 20° C und einer anfänglichen Stromdichte von 2,4 A/dm2
anodisch oxydiert. Innerhalb von 37 Minuten steigt, die Zellenspannung allmählich von 30 auf 56 Volt an.:·
Danach wird die Legierung 24 Minuten bei konstanter Spannung von 56VoIt anodisiert. Die Stromdichte
beträgt gegen Ende der Anodisierung 1,3 A/dmV Der durch diese Behandlung erzeugte Oxidüberzug
wird in ähnlicher Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, nachgedichtet. Der überzug weist eine braune Farbe
und eine Stärke von etwa 35 Mikron auf.
Beispiele 3 bis 12
In Tabelle I sind unter verschiedenen Anodisierbedingungen durchgeführte .Versuche erläutert. Die
Farbe der erhaltenen Oxidüberzüge ist ebenfalls angeführt.
Bestandteile des Bades, %
Rest Wasser
Rest Wasser
Aluminium- oder Al-Legierung Si
Legierungszusammensetzung Mg I Fe I Mn I Cr
Cu
Naphthalindisulfonsäure 30
H2SO4 1,8
Naphthalindisulfonsäure 18
H2SO4 1,2
Al
AlMgSi 0,5+) übliche Verunreinigungen 0,43 0,55 0,17 — — —
Fortsetzung
Beispiel | Bestandteile des Bades, % Rest Wasser |
Aluminium- oder Al-Legierung |
Si | Legie Mg |
"ungszus. Fe |
immense Mn |
tzung Cr |
Cu |
5 | .Naphthalindisulfonsäure 15 H2SO4 1,9 |
AlMgSi 1 + +) | 0,63 | 0,94 | 0,17 | — | 0,33 | 0,23 |
6 | Naphthalindisulfonsäure 9 H2SO4 - 0,6 |
AlMgSi I+) | 0,93 | 0,70 | 0,39 | 0,48 | — | — |
7 | Naphthalindisulfonsäure 9 H2SO4 0,6 |
AlMgSi I+) | 0,93 | 0,70 | 0,39 | 0,48 | — | |
8 | Naphthalindisulfonsäure 9 H2SO4 0,6 |
AlMgSi I+) | 0,93 | 0,70 | 0,39 | 0,48 | — | — |
9 | Naphthalindisulfonsäure 9 H2SO4 0,6 |
Al-Legierung+) | 0,96 | 0,67 | 0,17 | — | — | — |
10 | Naphthalindisulfonsäure 9 H2SO4 0,6 |
Al-Legierung+) . | 0,42 | 0,62 | 0,16 | — | 0,24 | — |
11 | Naphthalindisulfonsäure 4,5 H2SO4 0,3 |
AlMgSi I+) | 0,93 | 0,70 | 0,39 | 0,48 | — | — |
12 | Naphthalindisulfonsäure 1,5 H2SO4 0,1 |
Al-Legierung"1") | 0,96 | 0,67 | 0,16 | — | 0,24 |
(Fortsetzung)
Form | Blech | Stromdichte | Erforderliche | Badtemperatur | Zeit Ινίίπ |
Farbe der Oxidüberzüge | |
Beispiel | Strangpreßlinge | A/dm2 | Spannung | "C | |||
Blech | - 2,0 | V | 15 bis 20 | J '- ■ 60 |
Gelblich-silber | ||
3 | Strangpreßlinge | 2,0 | 20 bis 30 | 20 | 60 | Gelblich-silber | |
4 | Strangpreßlinge | 3,0 | 20 bis 30 | 15 bis 20 | 60 | Braun | |
5 | Strangpreßlinge | 1,0 | 25 bis 60 | 20 | 60 | Dunkelbraun | |
6 | Strangpreßlinge | 1,5 | 30 bis 45 | 20 | 60 | Schwarz | |
7 | Strangpreßlinge | 2,0 | 30 bis 55 | 20 | 40 | Schwarz | |
8 | Strangpreßlinge | 2,0 | 30 bis 70 | 20 | 60. | Braun | |
9 | Strangpreßlinge | 1,8 | 28 bis 70 | 20 | 60 | Braun | |
10 | 1,5* | 30' bis 55 | 25 | 60 | Schwarz | ||
. 11 | 1,0* | 30 bis 56 | 25 | 60 | Braun | ||
12 | 35 bis 56 | ||||||
* Die anodische Oxydation wird bei konstanter Stromdichte durchgeführt, bis die Zellenspannung 56 Volt erreicht, und danach bei
konstant 56 Volt weitergeführt. . ·
+) Warmausgelagert nach" rascher Abkühlung von der Verarbeitungstemperatur.
+ +) Lösungsgeglüht, anschließend abgeschreckt und kaltausgelagert.
Es werden die Eigenschaften, insbesondere die Härte, von auf anodischem Wege auf Aluminium bzw. Aluminiumlegierungen
aufgebrachten Oxidüberzügen aufgezeigt. . Es wird ein Bad der folgenden Zusammensetzung verwendet:
Naphthalindisulfonsäure, %
Schwefelsäure, % 0,8
Wasser Rest
Die anodische Behandlung wird mit einem durch Wechselstrom überlagerten Gleichstrom durchgeführt:
Stromdichte des Gleichstroms, A/dm2 2,5
Spannung des Wechselstroms (konstant), V
Badtemperatur, °C 20 ±
Elektrolysedauer, Minuten 20 bis
Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Probe | Aluminium bzw. Aluminiumlegierung |
Elektrolysedauer | Spannungsänderung des Gleichstroms |
Eigenschaften der Oxidüberzüge | Härte*) |
Min. | (V) | Stärke μ | 760 | ||
1 | Al 99 | 20 | 25 bis 32 | ' 17 | 710 |
2 | AlMg3 | 50 | 24 bis 51 | 38 | 650 |
3 | AlMgSi 1 ■ | 30 | 25 bis 54 | 30 | 790 |
4 | AlMn | 50 | 28 bis 65 | 25 | 760 |
5 | AlMgSi 0,5 | 50 | 26 bis 52 | •37 | 780 |
6 | AlMgSi 1 | 50 | 25 bis 60 | 39 . | 720 |
7 . | Guß | 30 | 24 bis 50 | 28 | 640 |
8 | Guß | 50 | 22 bis 55 | 32 |
*) Die Härte der Überzüge wird mittels des Micro-Vickers-Hardness-Testers bei einer Belastung von 25 g bestimmt.
J '■ -V
Claims (5)
1. Wäßriges Bad zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge auf Aluminium und Aluminiumlegierungen
mit einem Gehalt an aromatischer Sulfosäure und Schwefelsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß es 1,5 bis 40 Gewichtsprozent Naphthalindisulfonsäure und 0,1
bis 3,0 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthält.
2. Wäßriges Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 20 Gewichtsprozent
Naphthalindisulfonsäure und 0,3 bis 1,5 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthält.
3. Verfahren zur anodischen Herstellung gefärbter Oxidüberzüge auf Aluminium und Aluminiumlegierungen
unter Verwendung eines Bades nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer anfänglichen Zellenspannung von
mindestens 20 Volt gearbeitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch. 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Stromdichte von 1 bis
3 A/dm2 und bei einer Badtemperatur von etwa 15 bis 30° C gearbeitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Oxydation zunächst
bei konstanter Stromdichte und anschließend bei konstanter Spannung durchgeführt wird.
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