DE2243178C3 - Verfahren zur anodischen Bildung einer harten Oxidschicht auf einer Aluminiumlegierung - Google Patents
Verfahren zur anodischen Bildung einer harten Oxidschicht auf einer AluminiumlegierungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bildung einer harten Oxidschicht auf einer Aluminiumlegierung,
die 1% oder mehr Kupfer enthält in einem wäßrigen Elektrolyten, der Schwefelsäure und 5 bis 40
Gew.-% einer aromatischen Sulfonsäure enthält, bei einer Temperatur unter 200C, vorzugsweise im Bereich
von0bisl5°C
Es sind viele Verfahren zur Bildung anodischer Oxidschichten aus Aluminium und auf Legierungen auf
Basis von Aluminium in allgemeiner. Form bekannt Beispielsweise sind Verfahren unter Anwendung wäßriger
Schwefelsäurelösungen oder Oxalsäurelösungen bekannt Zur Bildung von harten anodischen Oxidschichten
ist ein Verfahren unter Verwendung eines gemischten wäßrigen Elektrolyten aus Sulfosalicylsäure
und Schwefelsäure (USA-Patentschrift 30 31 387), ein Verfahren unter Verwendung eines gemischten wäßrigen
Elektrolyten aus Sulfophthalsäure und Schwefelsäure (britische Patentschrift 9 62 048), ein Verfahren unter
Anwendung eines gemischten wäßrigen Elektrolyten aus Sulfosalicylsäure, Maleinsäure und Schwefelsäure
(britische Patentschrift 9 73 391), ein Verfahren unter Anwendung eines gemischten wäßrigen Elektrolyten
aus p-PhenoIsulfonsäure und Schwefelsäure (japanische
Offenlegungsschrift 29 954/64) und ein Verfahren unter Anwendung eines gemischten wäßrigen Elektrolyten
aus Naphthalindisulfonsäure und Schwefelsäure (USA-Patentschrift 34 86 991) bekannt
Bei diesen Verfahren werden Elektrolyten mit Schwefelsäure in niedriger Konzentration verwendet
Diese Verfahren sind jedoch zur Herstellung anodischer Oxidschichten auf kupferhaltigen Aluminiumlegierungen
nicht befriedigend. Das heißt, wenn kupferhaltige Aluminiumlegierungen, insbesondere solche,
welche mehr als 1 Gew.-% Kupfer enthalten, nach den vorstehend erwähnten Verfahren behandelt werden,
findet ein Herauslösen von Kupfer während der e>o anodischen Oxydationsbehandlung statt, so daß sich
anodische Oxidschichten ergeben, welche für die praktische Verwendung zu mangelhaft und zu weich
sind. Auf Al-Si-Cu-GuB-Legierungen für Zylinder, Maschinenteillager und ähnliche Produkte eingesetzt, μ
welche eine hohe Abtriebsbeständigkeit erfordern, sind diese anodischen Oxidschichten dünn, nicht gleichförmig
und von geringer Härte.
Ferner ist es bekannt, Oxidschichten auf Aluminiumlegierungen
mit mehr als 1 Gew.-% Cu anodisch in einem wäßrigen Elektrolyten, der 5 bis 50 Gew.-%
Sulfosalicylsäure und 0,1 bis 15 Gew.-% Schwefelsäure enthalten kann, zu bilden. Bei diesem bekannten
Verfahren ergab sich mit steigender Schwefelsäurekonzentration in dem wäßrigen Elektrolyten eine Abnahme
der Abriebfestigkeit der resultierenden Oxidschichten, insgesamt können durch das bekannte Verfahren keine
besonders harten und gleichzeitig gleichförmig aufgebaute Oxidschichten in gewünschter Schichtdicke
erhalten werden.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur anodischen Bildung einer harten
gleichförmigen Oxidschicht auf einer kupferhaltigen Aluminiumlegierung.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht gemäß der Erfindung darin, daß ein neben der Sulfonsäure 18 bis 40
Gew.-% Schwefelsäure enthaltender Elektrolyt verwendet wird.
Vergleichsversuche haben gezeigt, daß gemäß der Erfindung überraschenderweise besonders harte und
gleichförmige anodische Oxidschichten auf kupferhaltigen Aluminiumlegierungen gebildet werden können.
Bei dem Verfahren der Erfindung ist es bevorzugt, einen Elektrolyten mit einem Gehalt an 10 bis 25
Gew.-% aromatischer Sulfonsäure und 18 bis 25 Gew.-% Schwefelsäure zu verwenden.
Ferner wurde festgestellt, daß eine harte Oxidschicht
mit ausgezeichneter Qualität auf einer Al-Si-Cu-Legierung gebildet wird, welche 6 Gew.-% oder mehr
Silicium enthält, wobei der Cu-Gehalt wiederum mindestens 1 Gew.-% beträgt
Wenn die Konzentration der aromatischen Sulfonsäure weniger als 5 Gew.-% beträgt, kann kein Effekt
bezüglich Erhöhung der Härte des resultierenden Filmes festgestellt werden. Ferner läßt sich aromatische
Sulfonsäure schwierig bis zu einer Konzentration von mehr als 40 Gew.-% in wäßriger Schwefelsäurelösung
einer solchen Konzentration, wie sie gemäß der Erfindung angewendet wird, lösen. Wenn die Konzentration
an Schwefelsäure 15 Gew.-% oder weniger beträgt, kann nicht nur keine gleichförmige Oxidschicht
auf einer kupferhaltigen Aluminiumlegierung oder einer Aluminiumlegierung mit hohem Siliciumgehalt gebildet
werden, sondern es wird auch die Zellenspannung mit Bildung und Wachstum der Schicht höher, wodurch
leicht Verbrennung verursacht wird. Wenn die Konzentration afi Schwefelsäure mehr als 40 Gew.-% beträgt,
wird die Löslichkeit der organischen Säure herabgesetzt, wodurch der härtungserhöhende Effekt der
aromatischen Sulfonsäure vermindert wird. Ein Teil der Schwefelsäure kann durch ein wasserlösliches Sulfat
oder Bisulfat eines Alkalimetalls ersetzt werden.
Als aromatische Sulfonsäure kann Sulfosalicylsäure, Naphthalindisulfonsäure, Naphthalintrisulfonsäure,
Phenolsulfonsäure, Sulfophthalsäure oder eine ähnliche aromatische Sulfonsäure verwendet werden. Dem nach
der Erfindung verwendeten Elektrolyten kann außerdem noch eine kleine Menge Oxal- oder Maleinsäure
zugesetzt werden.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung besteht die Neigung, daß die Härte der erzeugten Oxidschicht mit
ansteigender Badtemperatur abfällt. Demgemäß liegt die Elektrolyttemperatur unter 20°C, vorteilhafter
innerhalb des Bereiches von 0 bis 150C. Die Stromdichte
liegt im Bereich von 1 bis 4 A/dm2, und die Behandlungszeit variiert in Abhängigkeit von der
Stärke der Schichtdicke. Die Oxidschichten können in
üblicher Weise nachgedichtet werden. Die Aluminiumlegierungsprodukte,
welche nach dem Verfahren der Erfindung gebildete anodische Oxidschichten aufweisen,
sind für Kolben, Zylinder, Lager etc. zu verwenden.
Manchmal wird keine Nachdichtung vorgenommen, um das hohe ölf esthaltungsvermögen der Schicht auszunützen.
Die Aluminiumlegierungsmaterialien, welche in den
Beispielen und Vergleichsbeispielen zur Anwendung kommen, sind in Tabelle I aufgeführt
Die in der Tabelle I aufgeführte Legierung Nr. 1 ist in den nachstehenden Beispielen 2 bis 7 und Vergleichsbeispielen
1 und 2 verwendet worden. In diesen Beispielen
wurde die Legierung jeweils vor der anodischen Oxidation folgender Wärmebehandlung unterworfen:
Die Legierung wurde 6 Stunden lang bei 525° C lösungsbehandelt, wassergekühlt und dann einer künstlichen
Alterung bei 175° C 20 Stunden lang unterworfen.
Anschließend erfolgte dann die anodische Oxidation unter den ^Bedingungen, die in den jeweiligen Beispielen
und Vergleichsbeispielen erläutert sind.
In den übrigen Beispielen und Vergleichsbeispielen
wurden die in Tabelle I aufgeführten Legierungen 2 bis 5 verwendet Dabei kamen die Legierungen 2 und 3 im
gewalzten Zustand und die Legierungen Nummer 4 und 5 im gegossenen Zustand zur Anwendung.
Legierungszusammensetzung (Gew.-%)
1 | 4,9 | 0,19 | — | 0,25 | 0,29 | — | 0,06 | 0,22 |
2 | 4,1 | 0,70 | 0,20 | 0,65 | 0,95 | 0,08 | 0,90 | |
3 | 1.6 | 0,40 | 5,90 | Z50 | 0,25 | 035 | 0,50 | 0,15 |
4 | 5,0 | 14,5 | — | 0,57 | — | 038 | ||
5 | 1,6 | 23J5 | — | 1,0 | 0,7 |
- o;oo5
0,2
Rest Folie
Rest Folie
Die Aluminiumlegierung 1 aus Tabelle I wurde nach üblichen Arbeitsweisen entfettet, geätzt und entglänzt
und dann der anodischen Oxydationsbehandlung bei einer Stromdichte von 2J5 A/dm2 während 60 Minuten
bei einer Temperatur von 100C in einem wäßrigen Elektrolyten, enthaltend 15 Gew.-% Naphthalindisulfonsäure,
20 Gew.-% Schwefelsäure und 1 Gew.-°/o Oxalsäure, unterworfen. In diesem Fall wurde die
Zellenspannung allmählich von 20 V bis 25 V erhöht.
30 Die Oxidschicht wurde mit Hilfe von siedendem Wasser nachgedichtet Sie hatte eine Dicke von etwa 60 μσι und
eine Härte von etwa Hv: 370, ausgedrückt als Vickers-Härte.
Beispiele 2bis7und
Vergleichsbeispiele 1 und 2
Vergleichsbeispiele 1 und 2
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Elektrolytzusammensetzung variiert wurde, Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Beispiel Nr. Art der Elektrolytzusanimensetzung
Legierung
Legierung
(Gew.-%)
Stromdichte Elektrolyse- Elektrolyse- Stärke der Härte der temperatur zeit Oxid- Oxidschicht
schicht
(A/dm?) (0C) (Min.) (μπι) (Hv)
(A/dm?) (0C) (Min.) (μπι) (Hv)
2 | 1 | Naphthalintri- | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 60 | 400 |
sulfonsäure | ||||||||
H2SO4 | 20 | |||||||
3 | 1 | Phenolsulfon- | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 60 | 400 |
säure | ||||||||
H2SO4 | 20 | |||||||
4 | 1 | Sulfosalicyl- | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 60 | 300 |
säure | ||||||||
H2SO4 | 20 | |||||||
5 | 1 | Naphthalin- | 20 | 2,5 | 10 | 60 | 50 | 320 |
disulfonsäure | ||||||||
H2SO4 | 25 | |||||||
6 | 1 | Naphthahn- | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 40 | 300 |
disulfonsäure | ||||||||
H2SO4 | 30 | |||||||
7 | 1 | Naphthalin- | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 40 | 350 |
disulfonsäure | ||||||||
H2SO4 | 20 | |||||||
Vergleichs | 1 | H2SO4 | 15 | 2,5 | 10 | 60 | 20 | 150 |
beispiel 1 | ||||||||
Vergleichs | 1 | Naphthalin- | 20 | 2,5 | 10 | 60 | 25 | 160 |
beispiel 2 | disulfonsäure | |||||||
H2SO4 | 5 |
Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß die nach dem Verfahren der Erfindung gebildeten Oxidschichten sich
wesentlich in ihrer Dicke und Härte von denjenigen unterscheiden, welche nach bekannten Verfahren
gebildet wurden und daß mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung harte und gleichförmige anodische Oxidschichten
auf kupferhaltigen Legierungen auf Aluminiumbasis gebildet werden können, auf welchen vollständig
dicke Schichten bisher nur schwierig gebildet werden konnten.
Die Aluminiumlegierung 4 von Tabelle I wurde nach einer üblichen Arbeitsweise entfettet und dann der
anodischen Oxydationsbehandlung bei einer Stromdich- ι s
te von 2J5 A/dm2 während 60 Minuten in einem
elektrolytischen Bad bei5 bis 7°C unterworfen, welches
15 Gew.-% Silfosalicylsäure und 20 Gew.-% Schwefelsäure
enthielt In diesem Fall wurde die Badspannung allmählich von 15 V bis 50 V erhöht Die gebildete
Schicht wurde unter Anwendung von siedendem Wasser nachgedichtet Sie hatte eine Stärke von etwa
60 (im und eine Härte von etwa Hv: 500, ausgedrückt
als Vickers-Härte.
Beispiele 9bis 15und
Vergleichsbeispiele 3 bis 5
Beispiel 8 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Elektrolytzusammensetzung, die Behandlungstemperatur
und die Behandlungszeit variiert wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IH zusammengestellt
Beispiel Nr. Art der Elektrolytzrnammensetzung
Legierung
Legierung
(Gew.-%) Stromdichte Elektrolyse- Elektrolyse- Stärke der Härte der
temperatur zeit Oxid- Oxidschicht schicht (A/dm*) (0C) (Min.) (um) (Hv)
10
11
12
13
14
15
Vergleichsbeispiel 3
Vergleichsbeispiel 4
Vergleichsbeispiel 5
Vergleichsbeispiel 4
Vergleichsbeispiel 5
Naphthalindi- | 15 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 30 |
Naphthalindi- | 10 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 30 |
Naphthalindi- | 15 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 18 |
Naphthalindi- | 15 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 20 |
Naphthalindi- | 15 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 20 |
(COOH)2 | 1 |
Sulfophthal- | 15 |
säure | |
H2SO4 | 20 |
Sulfophthal- | 15 |
säure | |
H2SO4 | 20 |
H2SO4 | 15 |
H2SO4 | 30 |
Naphthalindi- | 15 |
sulfonsäure | |
H2SO4 | 5 |
5- 7 40
5- 7 40
5- 7 40
10-12 60
5- 7 60
2,5 | 5- 7 | 60 |
2,5 | 10-12 | 60 |
2,5 | 10-12 | 60 |
2,5 | 10-12 | 60 |
2,5 | 5- 7 | 60 |
40
40
510
460
40 470
65 420
60 510
45 480
65 440
0-50 410
60 310
0-75 380
Aus Tabelle III ist ersichtlich, daß nach dem Verfahren der Erfindung gleichförmige und harte
Oxidschichten gebildet werden können, selbst auf Aluminiumlegierungen mit hohem Siliciumgehalt. Wenn
nur die Schwefelsäurekon&entration erhöht wird, wird
zwar eine Schicht gebildet, jedoch besitzt diese eine niedrige Härte, wie aus Vergleichsbeispiel 4 ersichtlich
ist Andererseits können andere bekannte Verfahren keine vollständigen bzw. befriedigenden Oxidschichten
ergeben.
Die Alum'iniumlegierungen 2,3 und 5 gemäß Tabelle 1
wurden der anodischen Oxydationsbehandlung nach dem Verfahren der Erfindung unterworfen. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.
Beispiel | Art der | Elektrolytzusammensetzung | Strom | Elektrolyse | Elektrolyse- | Stärke der | Härte der |
Nr. | Legierung | dichte | temperatur | zeit | Oxid | Oxid | |
schicht | schicht | ||||||
(Gew.-o/o) | (A/dm*) | ('C) | (Min.) | (μπι) | (Hv) |
Naphthalindi- sulfonsäure H2SO4 |
15 20 |
2,5 |
Naphthalindi- sulfonsäure H2SO4 |
15 20 |
2,5 |
Naphthalin- disulfonsäure H2SO4 |
10 30 |
2,5 |
Versuchsbereicht |
10
10
5-7 60
40
40
60
350
430
440
Die anodische Oxidation einer kupferhaltigen Alumi- tenden Elektrolyten wurde nach folgendem Verfahren
niumlegierung mit einem Sulfosalicylsäure und Schwe- 20 untersucht:
feisäure in unterschiedlichen Konzentrationen enthal-
feisäure in unterschiedlichen Konzentrationen enthal-
1. Proben
Es wurden Gießformkörper von 50 χ 40 χ 10 mm Größe mit folgender chemischer Zusammensetzung
verwendet:
Chemische Zusammensetzung der Proben
Komponenten
Si Fe
Si Fe
Cu Ti
Mn
Mg
Al
Analytisch bestimmter Gehalt 0,15
0,06
2. Elektrolysezelle
Für die Versuche wurde ein 2-1-Porzellanbecher mit
einem Thermometer, einem Rührer zur Umwälzung des Elektrolyten, einer Gaskühlschlange sowie einer Bleiplatte von 140 χ 440 χ 0,5 mm Größe als Gegenelektrode
verwendet
3. Elektrolyt
Als Elektrolyte wurden vier verschiedene wäßrige
Lösungen mit 15 Gew.-% Sulfosylicylsäure und 5,10,15
bzw. 18 Gew.-% Schwefelsäure verwendet
4. Verfahrensweise
Die entfetteten und mit Aceton gewaschenen Aluminiumproben wurden als Anode in den Elektrolyten
gebracht, der als Kathode eine Bleiplatte enthielt Die anodische Oxidation erfolgte 1 Stunde lang bei
10°C mit Gleichstrom einer Stromdichte von 2J5 A/dm2.
Anschließend wurden die Proben 30 Minuten lang in fließendem Wasser gewaschen und dann 30 Minuten
lang einer Verdichtung in siedendem Wasser unterworfen.
5. Prüfung der erhaltenen Schichten
Die anodisch oxidierten Ahnnimumproben wurden in
ein Einbettharz eingebettet und Schlotte der Proben wurden poliert An diesen wurde die Stärke der
erzeugten Oxidschichten mikroskopisch bestimmt Fer
4,67 0,20
0,36
0,30
Rest
ner wurde die Härte der anodisch erzeugten Oxidschichten
mit einem Mikro-Vickershärteprüfgerät gemessen.
6. Ergebnisse
Die bei der vorstehenden Prüfung erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt
Einfluß der Schwefelsäurekonzentration auf die Stärke
und Härte, von anodisch erzeugten Oxidschichten
50 Schwefelsäurekonzentration
Schichtdicke
Vickershärte
5 Gew.-% | 50 μπι | 350 |
10 Gew.-% | 50 um | 370 |
15 Gew.-% | 53 μπι | 390 |
18 Gew.-% | 60μτη | 450 |
55
wird bei einer 15 Gew.-% Schwefelsäure übersteigende
erwartende, deutliche, starke Zunahme der Schichtdicke
und insbesondere Härte bei den auf kupferhaltigen
Claims (3)
- Patentansprüche:I- Verfahren zur anodischen Bildung einer harten Oxidschicht auf einer Aluminiumlegierung, die 1 Gew.-% oder mehr Kupfer enthält, in einem wäßrigen Elektrolyten, der Schwefelsäure und 5 bis 40 Gew.-% einer aromatischen Sulfonsäure enthält, bei einer Temperatur unter 200C, vorzugsweise im Bereich von 0 bis 150C, dadurch gekennzeichnet, daß ein neben der Sulfonsäure 18 bis 40 Gew.-% Schwefelsäure enthaltender Elektrolyt verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit einem Gehalt an 10 bis 25 Gew.-% aromatischer Sulfonsäure und 18 bis 25 Gew.-% Schwefelsäure verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit einem zusätzlichen Gehalt an Oxal- oder Maleinsäure verwendet wird.
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