DE1294031B - Verfahren zur Waermebehandlung einer anodisch zu oxydierenden Al-Mg-Si-Knetlegierung - Google Patents
Verfahren zur Waermebehandlung einer anodisch zu oxydierenden Al-Mg-Si-KnetlegierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung
einer anodisch zu oxydierenden Al-Mg-Si-Knetlegierung.
Es ist bekannt, daß nicht warm aushärtbare, binäre Aluminium-Chrom-Legierungen mit 0,2 bis 0,5%
Chrom, wobei das Chrom in Form einer festen Lösung vorliegt, ein goldfarbenes Aussehen erhalten,
wenn man sie einer üblichen anodischen Behandlung unterzieht. Um dieses Ergebnis zu erzielen, muß
nicht nur das Chrom in fester Lösung vorliegen, sondern der Gesamtgehalt der Eisen- und Siliziumverunreinigungen
darf 0,35 °/o nicht übersteigen. Um die Festigkeit der Legierung zu erhöhen, wurde
bereits vorgeschlagen, 0,4 bis 1,2% Magnesium in die Legierung einzuführen. Jedoch verleiht auch eine
solche Maßnahme der Legierung nicht eine ausreichende Festigkeit, um allen Anforderungen, insbesondere
auf dem Gebiet des Bauwesens, gerecht zu werden.
Aus der USA.-Patentschrift 1911077 ist ein Verfahren
zur Wärmebehandlung einer Al-Mg-Si-Cr-Knetlegierung bekannt, bei der jeder wesentliche
Überschuß an Magnesium oder Silizium über die zur Bildung der intermetallischen Verbindung Mg2Si
erforderliche Menge vermieden werden soll. Außerdes ist es aus Aluminium-Taschenbuch, 11. Auflage,
1955, S. 588+58 bekannt, daß es Al-Mg-Si-Legierungen in »Eloxalqualität« gibt. In »Auszüge deutscher
Patentanmeldungen«, Bd. 19, S. 17 (Aktenzeichen V 41618 Vt a), wird erwähnt, daß man auf
Aluminium und Aluminiumlegierungen anodische Oxidschichten erhält, wenn man Cr zulegiert und
in Schwefelsäure-Elektrolyten anodisch oxydiert, wobei die anodische Oxydation zu einer Abtrennung
einer Al-Cr-Verbindung führt. Aus der französischen Patentschrift 1172 641 ist bekannt, daß bei Aluminium
oder Al-Mg-Legierungen, jeweils mit 0,2 bis 0,5% Cr, chromreiche CrAl7-Primärkristalle, wie sie
in Legierungen mit mehr als 0,4% Cr während des Abkühlens des geschmolzenen Metalls auftreten
können, eine schädliche Wirkung auf das Aussehen der gelb- oder goldfarbenen Oxidschicht haben.
Nachteilig bei den bekannten Verfahren ist, daß bei Anwendung der üblichen Arbeitsweisen, die zur
Vorwärmung von Walzblöcken aus Aluminiumlegierungen oder einem anderen zu verarbeitenden
Material, zur Warmverarbeitung sowie zum Lösungsglühen und Ausscheidungshärten des verarbeiteten
Materials dienen, eine gewünschte gleichmäßige Oberflächenfärbung nicht erzielt wird. Es wurde
festgestellt, daß die Färbung des anodisch erzeugten Films durch Chrom in fester Lösung bestimmt wird,
daß jedoch in Gegenwart von Magnesium und Silizium in bestimmten Mengenanteilen die Löslichkeit
des Chroms erheblich herabgesetzt wird, woraus sich ein unerwünschter Farbverlust ergibt. Magnesium
und Silizium scheinen in den Anteilen, die sich in der intermetallischen Verbindung Magnesiumsilizid
finden, die Ausscheidung eines wesentlichen Anteils des Chroms, das in dem gegossenen Walzblock
in fester Lösung vorgelegen haben dürfte, zu verursachen. Darüber hinaus bewirkt die übliche
Lösungsglühung, welche an Aluminiumlegierungen mit Magnesiumsilizid zur Erhöhung ihrer Festigkeit
vorgenommen wird, eine Ausscheidung des eventuell vorhandenen Chroms, was ebenfalls zu einem Verlust
an Farbe führt, wenn man die Legierung einer anodischen Oxydation unterwirft.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung einer Aluminium-Magnesiumsilizid-Chrom-Legierung,
um ein Gefüge mit hervorragender Festigkeit und eine ansprechende gleichmäßige Oberflächenfärbung
nach anodischer Oxydation zu erreichen.
Die Erfindung geht von einem Verfahren zur Wärmebehandlung einer anodisch zu oxydierenden
Al-Mg-Si-Knetlegierung aus und ist dadurch gekennzeichnet,
daß die neben üblichen Verunreinigungen 0,75 bis 2% Mg2Si und 0,2 bis 0,4% Chrom enthaltende
Aluminiumlegierung, die gegebenenfalls noch bis zu 0,3% Silizium oder 0,5% Magnesium
im Überschuß zu der zur Bildung des Mg2Si notwendigen Menge aufweisen kann, bei 580 bis 610° C
während 4 bis 48 Stunden lösungsgeglüht, auf eine Warmverarbeitungstemperatur zwischen 371 und
565° C oder unter diese abgekühlt wird, wonach die Legierung im letzteren Fall rasch auf die Warmverarbeitungstemperatur
erhitzt, warmverformt, in Luft oder einem flüssigen Kühlmittel abgeschreckt, gegebenenfalls statt einer Kaltauslagerung bei 149
bis 246° C während einer bis 24 Stunden warmausgelagert und anschließend in einem sauren Elektrolyten
anodisch oxydiert wird.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein gleichmäßiger, festhaftender gefärbter anodischer Film auf
Al-Mg-Si-Knetlegierungen erzeugt werden kann, welche sowohl Chrom als auch Bestandteile enthalten,
die in bestimmten Anteilen die färbende Wirkung des Chroms beeinträchtigen. Insbesondere wurde
gefunden, daß eine solche Aluminiumlegierung zur Herstellung von Knethalbzeug verwendet werden
kann, das einer Wärmebehandlung zwecks Verbesserung ihrer physikalischen Eigenschaften unterworfen
wird und das dennoch durch eine anodische Oxydation eine ansprechende gleichmäßige Oberflächenfärbung
erhält, wobei die Färbungsmöglichkeiten nicht auf einen Farbton begrenzt sind, sondern sich
über eine breite Farbskala erstrecken. Erfindungsgemäß wird nicht nur die gewünschte gleichmäßige
Färbung, sondern es werden auch Festigkeitseigenschaften erreicht, welche unter anderem die Anforderungen
im Bauwesen zufriedenstellen. Die erfindungsgemäß behandelten Legierungen können auch dann
verwendet werden, wenn in erster Linie auf die Färbung und erst in zweiter Linie auf Festigkeit
Wert gelegt wird, z. B. bei Verbundwerkstoffen, die gefärbte und nichtgefärbte Teile enthalten.
Erfindungsgemäß kann der Magnesiumgehalt zwischen 0,48 und 1,77% und der Siliziumgehalt
zwischen 0,27 und 1,03% variieren. Die untere Grenze an Mg2Si sollte eingehalten werden, um die
erwünschte Festigkeit in der ausscheidungsgehärteten Legierung zu erzielen, während ein Gehalt von 2%
Mg2Si etwas über der oberen Grenze der Festlöslichkeit der Verbindung in Aluminium liegt. Zusätzliche
Mengen an Mg2Si verbessern die durch das Ausscheidungshärten
erreichten Vorteile nicht. In der Praxis der Erfindung werden 0,90 bis 1,20 % Mg2Si
bevorzugt. Die Begrenzung des Chromgehalts ist notwendig, um den gewünschten Farbeffekt durch
den anodisch erzeugten Film zu erhalten. Die untere Grenze des Chromgehalts sollte vorzugsweise bei
0,25% liegen, um eine möglichst gesättigte feste Lösung dieses Elements im Aluminium zu erstellen.
Von den weiteren Elementen, welche in der Legierung vorliegen können, sollte Eisen 0,50% nicht
übersteigen, während die obere Grenze für Kupfer, Mangan und Zink bei jeweils 0,1% liegt. Vorzugsweise
soll der Eisengehalt auf 0,25% und der Gehalt der übrigen genannten Elemente jeweils auf 0,05%
begrenzt werden. Zur Erzielung feinen Korns im Preßhalbzeug können ein oder mehrere Elemente
der folgenden Gruppe in den angegebenen Mengenanteilen vorhanden sein: 0,001 bis 0,10% Bor;
0,01 bis 0,25% Titan; 0,01 bis 0,25% Zirkonium und 0,01 bis 0,25% Molybdän. Die Gesamtmenge
dieser Elemente sollte 0,30 % nicht überschreiten.
Die Wärmebehandlung gemäß der Erfindung ist, wie bereits erwähnt, ein kritischer Faktor. Die Walzblöcke
werden zunächst bei 580 bis 610c C lösungsgeglüht
und dann auf eine Temperatur, die nicht über der Warmverformungstemperatur der Legierung
liegt, im allgemeinen auf Raumtemperatur, abgekühlt. Die Abkühlungsgeschwindigkeit ist nicht von Bedeutung,
da auch beim Abkühlen in Luft praktisch keine Ausscheidung von Chrom stattfindet. Die Lösungsglühung
sollte im allgemeinen 4 bis 48 Stunden dauern, abhängig von der Größe des Werkstückes,
damit eine gleichmäßige Färbung und die gewünschten Eigenschaften des Endprodukts erreicht werden.
Wenn der lösungsgeglühte Guß auf Raumtemperatur abgekühlt worden ist, wird er rasch wieder
auf Warmverformungstemperatur erwärmt, wobei jedoch die Dauer der Erwärmung nicht vorgeschrieben
ist. Der Temperaturbereich für die Warmverformung liegt zwischen 371 und 565° C. Bei einer
Verarbeitung durch Strangpressen sollte die Temperatur jedoch oberhalb 398° C liegen. Ein solches
rasches Wiedererwärmen beeinflußt den durch die Lösungsglühung erreichten festen Lösungszustand
des Chroms nicht. Als Warmverformung gelten Strangpressen, Walzen, Schmieden, Gesenkpressen
u. dgl.; erfindungsgemäß ist jedoch das Strangpressen am besten geeignet.
Das Abschrecken kann durch Gebläseluft, Sprühwasser oder Eintauchen in Wasser erfolgen.
Nach dem Abschrecken wird bei einer Temperatur zwischen 149 und 246° C warmausgelagert, und zwar
im allgemeinen während einer bis 24 Stunden. Hierdurch wird die Ausscheidung des Magnesiumsilizids,
jedoch nicht des Chroms bewirkt. Die Auswahl der Behandlungstemperatur und -dauer richtet sich nach
der gewünschten Festigkeit und Farbe. Preßhalbzeug z. B., welches während einer bis 6 Stunden bei 204
bis 246° C behandelt worden ist, hat eine Zugfestigkeit in der Größenordnung von 18,90 kp/mm2 und
eine Streckgrenze von 14,70 kp/mm2 sowie eine Dehnung von 12%. Mit Legierungen, die auf diese
Weise behandelt worden sind, läßt sich ein weiterer Bereich der möglichen Farben erzielen als mit Legierungen,
die bei niedrigeren Temperaturen ausgelagert wurden. Die Festigkeit ist jedoch in jedem Fall höher
als diejenige von Legierungen, welche keine ausreichende Menge an Silizium enthalten, um mindestens
0,75 % Mg2Si zu bilden. Das Auslagern beeinflußt nicht nur die durch die anschließende anodische
Oxydation erreichte Färbung, sondern verbessert diese im allgemeinen. Das Halbzeug kann, wenn es
z. B. bei 204 bis 246° C warmausgelagert worden ist, Farbtöne von Gold bis Schwarz annehmen.
Wenn eine weitere Verbesserung der Festigkeit erwünscht ist, kann das Halbzeug kaltverformt werden,
und zwar entweder vor oder nach dem Ausscheidungshärten. Verminderungen des Querschnitts
bis zu 50% sind ohne Einfluß auf die nachfolgende Färbung durch anodische Oxydation.
Die Endstufe des Verfahrens besteht in der anodischen Oxydation des abgeschreckten oder des ausgelagerten
Halbzeugs in einem geeigneten sauren Elektrolyten. Die Wahl des Elektrolyten und die
Stromdichte beeinflussen die Färbung. So wird beispielsweise in einer 15%igen wäßrigen Schwefelsäurelösung
bei 18 bis 24° C und mit einer Stromdichte von 1,296 A/dm2 eine gleichförmige Goldfärbung
erzeugt. Andererseits ergibt sich in demselben Elektrolyten, der jedoch bei —4 bis -20C
gehalten wird, und bei einer Stromdichte von 3,9 A/dm2 ein graubrauner Bronzeton oder eine fast
schwarze Färbung, abhängig von der Behandlungsdauer. Weitere Farbtöne, einschließlich Schwarz,
können in anderen Elektrolyten, welche z. B. Oxalsäure oder Sulfosalicylsäure oder Gemische dieser
Säuren mit Schwefelsäure enthalten, bei geeigneten Stromdichten erhalten werden. Diese Elektrolyten
sowie Elektrolytbäder anorganischer Säuren, wie z. B. Phosphorsäure und Chromsäure, sind in der
Technik bekannt.
Die durch die anodische Oxydation erzeugte Färbung kann durch Behandlung der Oberfläche der
Legierung vor der anodischen Oxydation modifiziert werden. Die Oberfläche kann durch Behandlung mit
einer Lösung von Phosphor- und Salpetersäure oder auf elektrochemischem Wege geglänzt werden.
Mechanische Behandlungen, wie z. B. Schwabbeln, Polieren oder Sandstrahlen, können ebenfalls angewendet
werden, um die Oberflächentextur zu variieren. Weiterhin kann die Oberfläche chemisch geätzt
werden; erwünschtenfalls können chemische und mechanische Behandlungen kombiniert werden.
Die anodisch erzeugten Oberflächenfärbungen können ferner durch Imprägnierung des Oxidfilms
mit bekannten anorganischen oder organischen Substanzen modifiziert werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Versuche erläutert: Es wurden Preßbolzen sowie daraus hergestellte
Preßkörper aus einer Legierung mit 0,5% Magnesium, 0,35% Silizium, 0,33% Chrom und dem
Rest Aluminium sowie Verunreinigungen erfindungsgemäß behandelt. Die Legierung wurde im Strangguß
zu Preßbolzen mit einem Durchmesser von 22,86 cm vergossen, aufgeteilt, 16 Stunden lang bei 593 bis
607° C lösungsgeglüht und dann an der Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Abschnitte wurden
induktiv rasch auf 527° C erhitzt und zu einem Band von 3,175 mm Dicke und 10,16 cm Breite verpreßt.
Das Band wurde bei Verlassen der Preßform mittels Gebläseluft abgeschreckt. Die Festigkeitseigenschaften
eines Teils der Bänder wurden in diesem Zustand bestimmt, während ein anderer Teil derselben einer
anodischen Oxydation in einer 15%igen Schwefelsäurelösung von 21°C und bei einer Stromdichte
von 1,296 A/dm2 unterworfen wurde. Die Behandlung dauerte 60 Minuten und erzeugte einen Oxidfilm
von 0,0286 mm Dicke. Ein weiterer Teil des verpreßten und abgeschreckten Bandes wurde
1 Stunde lang bei 238 bis 246° C warmausgelagert. Die Festigkeitseigenschaften wurden wieder bestimmt,
und ein Teil der Proben wurde in der oben beschriebenen Weise anodisch oxydiert. Eine weitere Gruppe
der abgeschreckten Proben wurde bei 191 bis 1990C
ausgelagert. Die Festigkeitseigenschaften einiger Proben aus dieser Gruppe wurden bestimmt, während
andere Proben dieser Gruppe in der oben beschriebenen Weise anodisch oxydiert wurden.
In jedem Fall nahmen die anodisch oxydierten Proben eine gleichmäßige gelbe Färbung an. Um die
erreichte Farbtiefe zu bestimmen, wurden die Proben mittels eines photoelektrischen Kolorimeters, wie es
in »U. S. National Bureau of Standards Circular No. C 429« von R. S. Hunt er beschrieben worden
ist, untersucht. Der Wert für die Gelbfärbung ist in Prozent angegeben, wobei ein höherer Wert eine
intensivere Färbung anzeigt.
Die Festigkeitseigenschaften der verschiedenen Preßbänder und die Werte für ihre Gelbfärbung sind
in Tabelle 1 angegeben:
Festigkeitseigenschaften und Gelbfärbung des Preßhalbzeugs
Gelbfärbung der verschieden behandelten Proben wurde, wie oben angegeben, mittels eines Kolorimeters
bestimmt. Die Ergebnisse der Bestimmungen der Festigkeitseigenschaften und der Messung der
Gelbfärbung sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Festigkeitseigenschaften und Gelbfärbung von kaltgewalztem Preßhalbzeug
Zustand | Zug festig keit kp/mm2 |
Streck grenze kp/mm2 |
Deh nung °/o |
Gelb färbung °/o |
Kaltausgelagert ... Bei 238 bis 246° C warmausgelagert Bei 191 bis 199° C warmausgelagert |
19,3 19,8 24,3 |
11,7 16,1 21,9 |
19,5 13,0 13,0 |
22,5 26,5 22,5 |
10 Bearbeitungszustand |
Zug festig keit kp/mm2 |
Streck grenze kp/mm2 |
Deh nung o/a |
Gelb färbung «/ο |
20°/okaltgewalzt ... 15 20% kaltgewalzt und warmaus gelagert 40%kaltgewalzt ... 20 40% kaltgewalzt und warmaus gelagert |
23,9 20,4 25,6 21,2 |
22,1 17,6 23,9 18,8 |
9,2 10,5 8,0 9,2 |
15,2 22,1 16,2 22,6 |
Es ist ersichtlich, daß das Ausscheidungshärten die Zugfestigkeit und die Streckgrenze erhöhte, die
Intensität der Farbe jedoch nicht nachteilig beeinflußte und daß die bei der höheren Temperatur
warmausgelagerten Proben stärker gefärbt waren als die bei der niedrigeren Temperatur ausgelagerten.
Die Wirkung einer Kaltverformung auf die Festigkeitseigenschaften und die Färbung des Preßhalbzeugs
wird durch die folgenden Versuche erläutert: Proben des Preßbandes wurden in zwei Gruppen
eingeteilt und mit 20 bzw. 40% Dickenveränderung kaltgewalzt. Ein Teil der Proben aus jeder Gruppe
wurde zur Bestimmung der Festigkeitseigenschaften verwendet, ein weiterer Teil wurde, wie oben beschrieben,
anodisch oxydiert. Ein Teil des kaltgewalzten Materials aus jeder Gruppe wurde während
einer Stunde bei 238 bis 246° C warmausgelagert. Auch in diesem Fall wurde ein Teil des Materials
zur Bestimmung der Festigkeitseigenschaften verwendet, während ein anderer Teil wie in den vorhergehenden
Beispielen anodisch oxydiert wurde. Die Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß Kaltwalzen allein
as die Farbintensität verminderte. Durch das Ausscheidungshärten
wurde demgegenüber die Farbintensität wieder erhöht, wobei jedoch die Festigkeitswerte etwas herabgesetzt wurden, wenn sie auch
nicht so niedrig lagen wie die Werte der Proben, die bei 238 bis 246° C warmausgelagert worden
waren (vgl. Tabelle 1).
Im Vergleich zu den vorhergehenden Versuchen wurde ferner festgestellt, daß nach Lösungsglühen
der Preßbolzen bei 538° C oder nach einer üblichen Lösungsglühung des Preßhalbzeugs oder einer Kombination
dieser Arbeitsweisen die Farbintensität stark abnahm.
Eine schwarze Färbung an Stelle einer gelben wurde auf Preßhalbzeug aus der obigen Legierung
erhalten, welches 1 Stunde lang bei 238 bis 246° C warmausgelagert und dann in einer 15%igen, —4 bis
—2° C kalten Schwefelsäurelösung mit einer Stromdichte von 3,89 A/dm2 60 Minuten lang anodisch
behandelt worden war.
Eine Bronzefärbung wurde auf einem in der gleichen Weise ausgelagerten Halbzeug erhalten,
nachdem es in einer Lösung von 7 g Schwefelsäure und 100 g Sulfosalicylsäure pro Liter 30 Minuten
langbei 23,9° C und einer Stromdichte von 2,59 A/dm2 anodisch behandelt worden war.
Claims (3)
1. Verfahren zur Wärmebehandlung einer anodisch zu oxydierenden Al-Mg-Si-Knetlegierung,
dadurch gekennzeichnet, daß die neben üblichen Verunreinigungen 0,75 bis 2% Mg2Si und 0,2 bis 0,4% Chrom enthaltende
Aluminiumlegierung, die gegebenenfalls noch bis zu 0,3% Silizium oder 0,5% Magnesium im
Überschuß zu der zur Bildung des Mg2Si notwendigen Menge aufweisen kann, bei 580 bis
610° C während 4 bis 48 Stunden lösungsgeglüht, auf eine Warmverarbeitungstemperatur zwischen
371 und 565° C oder unter diese abgekühlt wird, wonach die Legierung im letzteren Fall rasch
auf die Warmverarbeitungstemperatur erhitzt, warmverformt, in Luft oder einem flüssigen Kühlmittel
abgeschreckt, gegebenenfalls statt einer Kaltauslagerung bei 149 bis 246° C während
einer bis 24 Stunden warmausgelagert und abschließend in einem sauren Elektrolyten anodisch
oxydiert wird.
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf eine Legierung nach Anspruch 1 mit mindestens
einem kornverfeinernden Element, ausgewählt aus 0,001 bis 0,10% Bor, 0,01 bis 0,25%
Titan, 0,01 bis 0,25% Zirkonium und 0,01 bis 0,25% Molybdän, wobei die Gesamtmenge dieser
Elemente 0,30% nicht überschreitet.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1
auf eine Legierung nach Anspruch 1 oder 2, die 0,90 bis 1,20% Mg2Si enthält.
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