DE1446002B2 - Verfahren zur herstellung gleichmaessig gefaerbter oxidschichten aus aluminium und aluminiumlegierungen durch anodische oxydation - Google Patents

Verfahren zur herstellung gleichmaessig gefaerbter oxidschichten aus aluminium und aluminiumlegierungen durch anodische oxydation

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DE1446002B2 DE19601446002 DE1446002A DE1446002B2 DE 1446002 B2 DE1446002 B2 DE 1446002B2 DE 19601446002 DE19601446002 DE 19601446002 DE 1446002 A DE1446002 A DE 1446002A DE 1446002 B2 DE1446002 B2 DE 1446002B2
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Description

I 446 002
3 4
nung bei konstanter Stromdichte bis zu einem 3. Spülen in 50volumprozentiger Salpetersäure,
bestimmten Höchstwert und anschließendem
Konstanthalten dieser Spannung anodisiert wird, 4. Anodisierung für 1 bis 150 Minuten in einem
für andere Elektrolyten anzuwenden, nachdem Elektrolytbad, das im wesentlichen aus einer
davon ausgegangen werden mußte, daß be- 5 wäßrigen Lösung mit 7 bis 15 Gewichtsprozent
stimmte Elektrolyten nur jeweils einen engen Sulfosalicylsäure und Schwefelsäure und/oder
und in der Regel nicht genau reproduzierbaren Metallsulfaten in einer 0,3 bis 4 Gewichtspro-
Farbnuancenbereich zu erzeugen vermögen zent Schwefelsäure entsprechenden Menge be-
oder, wie im Falle von Kresolsulfosäure, nur steht, bei einer Temperatur von etwa +13 bis
bei bestimmten Aluminiumlegierungen über- io 30° C und einer Stromdichte von etwa 0,01 bis
haupt gefärbte Oxidschichten ergeben. 0,11 A/cm2 sowie bei einer Spannung von etwa
20 bis 120 V. Eine gegebene Stromdichte wird
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es am Anfang ausgewählt und annähernd eine
erstmals möglich, mittels eines einzigen Elektrolyt- Zeitlang konstant gehalten, bis die Spannung
bades allein durch Änderung von Spannung und 15 den vorbestimmten Höchstwert erreicht. Danach
Stromdichte in bestimmter Weise reproduzierbare wird die restliche Zeit der anodischen Behand-
Farbnuancen auf Aluminium in einem weiten Färb- lung bei der höchsten Spannung durchgeführt,
bereich bis zu Schwarz zu erzeugen, was insbeson- wobei die Stromdichte absinkt,
dere bei der Massenproduktion einheitlich gefärbter
Aluminiumbleche, z. B. für Wandverkleidungen, von 20 Gegenwärtig zieht man vor, bei einer Anfangserheblicher Bedeutung ist, wobei die gefärbten Oxid- stromdichte im Bereich von 0,022 bis 0,033 A/cm2 schichten außerdem ausreichend abriebfest sind und zu anodisieren und Spannungen von. etwa 25 bis keine weiteren Zusätze, wie von Pigmenten, erfordere 75 V anzuwenden. In bestimmten Fällen kann die lieh machen. Anodisierungsdauer länger als 150 Minuten betragen.
Erfindungsgemäß wird vorzugsweise Schwefelsäure 25 Vorzugsweise arbeitet man bei einer Elektrolytbadim Bad mitverwendet. Die Anodisierung kann mit temperatur im Bereich von etwa 21 bis 30° C und Gleichstrom oder mit einer Kombination von Gleich- mit einer Anodisierungsdauer von etwa 10 bis 60 Mi- und Wechselstrom durchgeführt werden. nuten.
Je nach dem beim anodisierten Gegenstand ge- Gegebenenfalls kann man die Oxidüberzüge einer
wünschten Glanz oder Reflexionsvermögen, kann 30 üblichen Nachdichtungsbehandlung unterziehen, z. B. man das Metall verschiedenen Vorbehandlungen vor durch Eintauchen für 10 bis 30 Minuteri in 80 bis der Anodisierung unterwerfen. Wünscht man bei- 100° C heißes Wasser, das einen pH-Wert von etwa
spielsweise hohen Glanz, so kann man das Metall 5 bis 6 aufweist.
; Polierbehandlungen, z. B. auf mechanischem, ehe- Die bevorzugte Nachbehandlung besteht in einem
': mischem oder elektrochemischem Wege unterwerfen. 35 Eintauchen für 10 bis 25 Minuten in eine wäßrige
Soll der Gegenstand ein mattes Aussehen besitzen, so Lösung, die eine geringe Menge eines Nachdicht-
jkann man das Metall einer geeigneten Ätzbehand- mittels enthält, wobei die Lösung einen pH-Wert von
lung unterwerfen. Beispiele für eine befriedigende etwa 5,5 bis 6,0 besitzt und auf einer Temperatur
Vorbehandlung und Anodisierung werden im folgen- von etwa 88 bis 100° C gehalten wird,
den gegeben. Die üblichen Spülungen mit Wasser 4° Als Lösungen eignen sich z. B. solche, die im Liter
nach den verschiedenen Arbeitsvorgängen sind nicht Wasser 5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 5 g Bor-
eigens erwähnt. säure und 5 g entzückertes Calciumlignosulfonat oder
5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 8 g Borsäure und
1. Säuberung des Metalls mit Angriffsverzögerer 1 g des Kondensationsproduktes von Naphthalinenthaltendem alkalisch reagierendem Reini- 45 sulfonsäure mit Formaldehyd enthalten,
gungsmittel. Ein Beispiel für ein derartiges Rei- Zur Prüfung der überlegenen Eigenschaften der nigungsmittel ist eine Lösung, die im Liter erfindungsgemäß hergestellten Oxidüberzüge wurden Wasser 40 g Natriumcarbonat, 20 g Trinatrium- die nachstehenden geschilderten Versuche durchgephosphat und 5 g Natriummetasilicat enthält. führt.
Die Lösung kann auf einer Temperatur von 50 Die erfindungsgemäß hergestellten farbigen Oxid-
etwa 71 ° C gehalten werden. überzüge wurden an den Aluminiumlegierungen
1100, 3003, 5005, 5052, 5086, 5357, 6061 und 6063
a) Bei gewünschtem hohem Glanz des Endpro- gemäß der Registrierung von The Aluminium Asso-
duktes wird das Metall beispielsweise nach dem ciation, New York, V. St. A., 1954 (USA Standard imUSA.-Patent2719 781 beschriebenen Tauch- 55 H 35.1-1957), geprüft, die folgende chemische Zuverfahren behandelt, wobei das Metall mit einer sammensetzung, in Gewichtsprozent, aufweisen,
wäßrigen Säure, Fluoridionen, Salpetersäure Die verwendeten Proben lagen in Form von
und einer kleinen, aber wirksamen Menge von Blechen oder Strangpreßstücken vor. Die Bleche benicht weniger als 0,001 g/l eines gelösten Me- saßen eine Größe von etwa 930 cm2 bis 1,21 · 2,43 m. tails, das gegenüber Wasserstoff elektropositiv 60 Die verwendeten Strangpreßstücke verschiedener ist, wie Kupfer, behandelt wird. typischer Querschnittsformen waren bis zu etwa 3 m
lang. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Ta-
b) Soll das Endprodukt ein mattes Aussehen be- belle II zusammengestellt. In dieser Tabelle ist die sitzen, so wird das Material einer geeigneten Bezeichnung der Legierung, die Farbe, die Arbeits-Ätzbehandlung, z. B. durch Eintauchen in eine 65 bedingungen, d. h. die Anfangsstromdichte, die wäßrige Lösung, die 5% Natronlauge und 2% durchschnittliche Zeit bis zum Erreichen der maxi-Natriumfluorid enthält, bei etwa 71° C für 5Mi- malen Spannung, die maximale Spannung und die nuten, ausgesetzt. gesamte Anodisierungsdauer angegeben.
Tabelle I
Legie Al Cu Fe Si Mn Mg Zn Cr Ti Ni Andere Gesamt
rung je 0,15
1100 Rest 0,14 0,56 0,11 0,01 0,00 0,02 0,01 0,01 0,005 0,05 0,15
3003 Rest 0,20 0,70 0,60 1,0 bis 1,5 — 0,10 — — 0,05 0,15
5005 Rest 0,20 0,70 0,40 0,20 0,5 bis 1,1 0,25 0,10 —, 0,05 0,15
5052 Rest 0,07 0,21 0,08 0,03 2,49 0,10 0,21 o,oi 0,005 0,05 0,15
5086 Rest 0,10 0,50 0,40 0,2 bis 0,7 3,5 bis 4,5 0,25 0,05 bis 0,25 0,15 0,05 0,15
5357 Rest 0,20 0,17 0,12 0,15 bis 0,45 0,8 bis 1,2 — —. — ■ 0,05 0,15
6061 Rest 0,25 0,45 0,70 0,08 1,04 0,15 0,25 0,06 0,005 0,05 0,15
6063 Rest 0,10 0,35 0,2 bis 0,6 0,10 0,45 bis 0,9 0,10 0,10 0,10 — 0,05
Tabelle II
Legierung Farbe Anfangs
stromdichte		 Zeit bis zur Erreichung
der maximalen
Spannung		 Maximale
Spannung		 Gesamte
Anodisierungs-
dauer
A/cm2 Minuten Volt Minuten
5005 plattiert mit 5005 Blech bernsteingrau 0,026 20 50 30
5005 plattiert mit 5005 Blech holzkohlenbraun 0,026 35 60 45
3003 plattiert mit 3003 Blech taubengrau 0,026 10 50 20
3003 plattiert mit 3003 Blech holzkohlengrau 0,026 20 65 40
5086 Blech schwarz 0,026 25 65 40
5086 Blech grau 0,026 15 50 20
5357 Blech hellbraun 0,026 20 50 30
5357 Blech braun 0,026 30 60 45
6063-T 5. Strangpreßstück bernstein 0,026 20 50 30
6063-T 5 Strangpreßstück hellbraun 0,026 35 60 45
Die in Tabelle II zusammengestellten Versuche wurden wie folgt durchgeführt:
Die Probe wird durch Eintauchen für 5 Minuten unter Rühren in eine 40 g Natriumcarbonat, 20 g Trinatriumphosphat und 5 g Natriummetasilicat pro Liter enthaltende wäßrige Lösung gereinigt, die auf einer Temperatur von etwa 71° C gehalten wurde. Hierauf wurde mit kaltem Wasser gespült, dann in einer 5%igen Natronlauge 5 Minuten bei 71° C geätzt, mit kaltem Wasser gespült, anschließend 2 Minuten lang bei Raumtemperatur in 50volumprozentige Salpetersäurelösung eingetaucht, erneut mit kaltem Wasser gespült und hierauf in einem Bad anodisiert, das 10 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure, 0,5 Gewichtsprozent Schwefelsäure, den Rest Wasser enthielt. Das Anodisierungsbad wurde auf einer Temperatur von 25° C gehalten. Bei jedem Versuch begann die Behandlung mit einer Anodenstromdichte von 0,026 A/cm2 und wurde mit dieser Stromdichte so lange fortgesetzt, bis die Zellenspannung die vorbestimmten, in der Tabelle II unter »maximaler Spannung« angegebenen Werte für die jeweilige Legierung und die Farbe erreichte. Wenn diese vorbestimmte »maximale Spannung« erreicht war, wurde die Anodisierung bei dieser Spannung während der verbleibenden, im voraus gewählten Gesamtanodisierungszeit fortgesetzt. Während dieser verbleibenden Zwischenzeit sank die Stromdichte. Im Anschluß an die Anodisierung wurde mit kaltem Wasser gespült und in einer Lösung nachgedichtet, die im Liter Wasser 5 g Nickelacetat, 1 g Kobaltacetat, 5 g Borsäure sowie 5 g entzückertes Calciumlignosulfonat enthielt. Die Temperatur betrug hierbei 90,5° C, die Nachdichtungsdauer 15 Minuten für Überzüge, die bei 15- bis 30minutiger Anodisierung hergestellt wurden und 20 Minuten für Überzüge, die bei 30 bis 45 Minuten dauernder Anodisierung erzeugt wurden. Der pH-Wert der Lösung betrug 5,7. Anschließend wurden die Proben in 49° C warmem Wasser gespült und getrocknet.
Die gefärbten Aluminiumproben nach der Erfindung zeichnen sich durch einen dichten Oxidüberzug aus. Beispielsweise besitzen die in Tabelle II angegebenen Aluminiumproben einen Oxidüberzug, der mindestens etwa 3,1 mg/cm2 wiegt. Der Oxidüberzug ist im allgemeinen mindestens 0,0127 mm stark. Weiterhin zeigten zusätzliche Proben, die der gleichen Behandlung unterworfen wurden, von Probe zu Probe die gleich gute Reproduzierbarkeit und auch eine gute Farbgleichheit.

Claims (5)

1 2 lösungen und 50° C mit Wechselstrom von 40 bi Patentansprüche: 50 V erzeugte Überzüge dagegen tief dunkel bi schwarz. Der Zusatz von weißlichen Pigmenten zi
1. Verfahren zur Herstellung gleichmäßig ge- einem Oxalsäureelektrolyten ergibt milchige opak färbter Oxidschichten auf Aluminium und Alu- 5 Oxidschichten, wenn mit einer anfänglichen Strom miniumlegierungen durch anodische Oxydation dichte von 2 bis 3 A/dm2 bis zu einer Gleichspan in einem eine aromatische Hydroxysulfonsäure nung von 120 V anodisiert wird und danach dii enthaltenden wäßrigen Bad, dadurch ge- Spannung bis zum Ende der Anodisierung (20 bi: kennzeichnet, daß unter Kombination 40 Minuten) konstant gehalten wird, wobei die Elek sämtlicher Merkmale ein 7 bis 15 Gewichtspro- io trolyttemperatur 50 bis 70° C beträgt (Schenk zent Sulfosalizylsäure und außerdem Schwefel- a. a. O., S. 790 und 791).
säure und/oder Metallsulfat in einer 0,3 bis Gemäß der deutschen Patentschrift 657 902 kön
4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechenden nen Oxidschichten auf Aluminium mit Elektrolyten
Menge enthaltendes Bad bei einer Temperatur die aromatische Oxy- und/oder Oxogruppen auf·
von 13 bis 300C verwendet und im ersten Teil 15 weisende Sulfosäuren enthalten sowie gegebenenfall·
der Behandlungszeit unter Vergrößerung der geringe Mengen Schwefelsäure enthalten können, be
Spannung auf einen vorherbestimmten Höchst- etwa 15 bis 30 V Gleich- oder Wechselstrom unc
wert die Stromdichte zwischen 0,01 und Temperaturen von 15 bis 35° C aufgebracht werden
0,11 A/cm2 eingestellt und im zweiten Teil der die farblos bzw. bei den höchstmöglichen Spannun-
Behandlungszeit der Höchstwert der Spannung 20 gen leicht grau gefärbt sind,
konstant gehalten wird. Überraschenderweise wurde gefunden, daß untei
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Verwendung . von Sulfosalicylsäure in bestimmten: kennzeichnet, daß die Spannung während des Konzentrationsbereich und einer bestimmten Meng« Verfahrens im Bereich von ungefähr 25 bis Schwefelsäure oder dieser entsprechenden Menge 75 Volt gewählt wird. 25 Metallsulfat als Elektrolyt in einem bestimmter
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Temperaturbereich unter Einhaltung eines bestimmgekennzeichnet, daß die Elektrolyttemperatur ten Stromprogramms Oxidüberzüge auf Aluminium zwischen etwa 21 und 30° C aufrechterhalten und Aluminiumlegierungen erhalten werden können, wird. die eine ganze Farbskala von beispielsweise hellem
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden 30 Gold bis Schwarz umfassen, ausreichend hart sind Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die und, was bisher praktisch nicht möglich war, genau Stromdichte im ersten Teil der Behandlungszeit reproduzierbar erzeugt werden können.
zwischen 0,022 und 0,033 A/cm2 annähernd kon- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
stant gehalten wird. gleichmäßig gefärbter Oxidschichten auf Aluminium
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden 35 und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxyda-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die tion in einem eine aromatische Hydroxysulfonsäure anodische Oxydation etwa 10 bis 60 Minuten enthaltenden wäßrigen Bad ist dadurch gekennzeichlang vorgenommen wird. net, daß unter Kombination sämtlicher Merkmale ein
7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und 40 außerdem Schwefelsäure und/oder Metallsulfat in
einer 0,3 bis 4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechenden Menge enthaltendes Bad bei einer Temperatur von 13 bis 30° C verwendet und im ersten Teil der Behandlungszeit unter Vergrößerung 45 der Spannung auf einen vorherbestimmten Höchst-
Die Herstellung von gefärbten Oxidschichten auf wert die Stromdichte auf einen Wert von etwa 0,01; Aluminium und Aluminiumlegierungen durch an- bis 0,11 A/cm2 eingestellt und im zweiten Teil der odische Oxydation ist bereits seit langem bekannt. Behandlungszeit der Höchstwert der Spannung kon-Gemäß der deutschen Patentschrift 677 501 werden stant gehalten wird.
Aluminiumlegierungen, die Kupfer oder Mangan ent- 50 Die Möglichkeit, durch Kombination dieser zum halten, oder Aluminium-Magnesium-Siliciumlegie- Teil bekannten Merkmale zu dem seit langem anrungen mit einer aromatischen Sulfosäure, insbeson- gestrebten, aber nicht erreichten Ziel zu gelangen, dere Kresolsulfosäure, in wäßriger Lösung als Elek- Aluminium oder Aluminiumlegierungen in genau trolyt messinggelb gefärbt, wenn die Wechselstrom- reproduzierter Weise innerhalb eines weiten Farbspannung 100 V, die Stromdichte 3 h/dm2 und die 55 nuancenbereiches anodisch zu oxydieren, lag nicht Oxydationsdauer 30 Minuten beträgt. Reinaluminium nahe, weil
und andere Legierungen des Aluminiums werden
unter diesen Bedingungen nur schmutziggrau gefärbt. 1. nicht vorherzusehen war, daß aromatische,
Deren anodische Oxydation gelingt jedoch mit einem Hydroxygruppen enthaltende Sulfosäuren als
Oxalsäure-Elektrolyten. Gemäß Schenk »Werkstoff 60 Elektrolyt andere als farblose, gelbliche oder Aluminium und seine anodische Oxydation«, 1948, unter extremen Spannungen graugetönte Fär-
S. 638, ergibt die Anodisierung von relativ reinem bungen ergeben würden, obwohl solche Elektro-
Aluminium im Oxalsäureelektrolyten fast farblose lyten ausführlich untersucht worden waren, und
Neusilbertöne bis dunkle Messing- oder Altgoldtöne,
je nach der Stromdichte. Dagegen sind in Chrom- 65 2. nicht auf der Hand lag, das für einen Oxalsäuresäureelektrolyten in Gegenwart von Schwefelsäure elektrolyten mit Weißpigmentzusatz zur Ermit Gleichstrom erzeugte Oxidschichten klar und zielung weißopaker Überzüge bekannte Verfarblos bis milchig, bei 15- bis 20%igen Chromsäure- fahren, wonach anfangs mit steigender Span-
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