DE1418428C2 - Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung eines Normalparaffins mit mehr als vier Kohlenstoffatomen aus verzweigtkettige und cyclische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung eines Normalparaffins mit mehr als vier Kohlenstoffatomen aus verzweigtkettige und cyclische Kohlenwasserstoffe enthaltenden GemischenInfo
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Description
Die USA.-Patentschrift 2 522 426 beschreibt ein kontinuierliches
Verfahren zur Abtrennung eines Normalparaffins aus verzweigtkettige und cyclische Kohlenwasserstoffe
enthaltenden Gemischen durch Adsorption des Normalparaffins bei erhöhter Temperatur und
erhöhtem Druck an kristallinen, entwässerten Metallaluminiumsilikaten geeigneten Porendurchmessers, bei
dem die mit dem Adsorbat beladenen Metallaluminiumsilikate zur Desorption mit einem gasförmigen Desorbens,
wie Wasserdampf, Stickstoff, Wasserstoff, Methan, Kohlendioxyd oder einem anderen nicht oxydierenden
Gas, in eine von der Adsorptionszone getrennte Desorptionszone übergeführt werden. Gemäß diesem
Verfahren erfolgt die Desorption bei wesentlich höheren Temperaturen als die Adsorption. Dieser Temperaturwechsel
zwischen den beiden Behandlungszonen stellt einen wesentlichen Nachteil infolge Energieverlustes
dar. Ein anderer Nachteil ist darin zu sehen, daß bei der Desorption in einer Wirbelschicht gearbeitet werden
muß, was zu einem schnellen Unbrauchbarwerden der Metallaluminiumsilikate infolge Abriebs führt. Schließlich
benötigt man große Desorbens, da dieses nach einmaligem Durchgang durch die Desorptionszone verworfen
wird.
Ein anderes Verfahren beschreibt die USA.-Patentschrift 2 425 535, bei dem jedoch als Adsorbens eine
bestimmte Kakaonußkohle verwendet wird und Adsorption und Desorption nur in einer Anlage erfolgt,
wodurch die Vorteile des vorliegenden Verfahrens nicht erzielt werden.
Schließlich schlägt das ältere deutsche Patent 1097 603
ein kontinuierliches Verfahren zum Zerlegen von Gemischen normaler Paraffine bzw. normaler Olefine mit
Kohlenwasserstoffen andersartiger Molekülstruktur durch selektive Adsorption der normalen Paraffine
bzw. Olefine an ein zeolithisches Molekularsieb im Wechsel mit Desorption des jeweiligen Adsorbats mit
Kohlenwasserstoffen vor, doch ist dieses Verfahren darauf beschränkt, jeweils zwei Kohlenwasserstoffgemische
der bezeichneten Art gegeneinander durch das Molekularsieb zu schicken, wobei die sich praktisch nicht
überschneidenden Siedegrenzen der beiden Kohlenwasserstoffgemische nur so weit auseinanderliegen
dürfen, daß den jeweils adsorbierten normalen Paraffinen bzw. Olefinen in dem im Wechsel folgenden Kohlenwasserstoffgemisch
als Desorbens im wesentlichen nur normale Paraffine bzw. Olefine mit höchstens 2 Kohlenstoffatomen im Molekül mehr bzw. weniger
gegenüberstehen. Bei diesem Verfahren wird die Desorption also zwingend mit einem Gemisch aus Normalkohlenwasserstoffen
und verzweigtkettigen oder cyclischen Kohlenwasserstoffen durchgeführt, wobei das·
Verfahren praktisch nur verwertbar ist, wenn die beiden Kohlenwasserstoffgemische in Gegenstromrichtung
durch das gleiche Molekularsieb geschickt werden. Infolge der zwingenden Verwendung zweier Kohlenwasserstoffgemische
mit jeweils normalen und andersartig gebauten Kohlenwasserstoffen bestimmter Kohlenstoffatomzahl
ist dieses Verfahren nur beschränkt anwendbar und hat sich in der Praxis nicht durchgesetzt.
Aufgabe der Erfindung war es, ein verbessertes kontinuierliches
Trennverfahren zu bekommen, das eine apparative Vereinfachung und einen geringeren Energiebedarfermöglicht
und Produkte mit geringerem Normalparaffingehalt als die bisher bekannten Verfahren
liefert.
Dieses erfindungsgemäße kontinuierliche Verfahren zur Abtrennung eines Normalparaffins mit mehr als
4 Kohlenstoffatomen aus verzweigtkettige und cyclische Kohlenwasserstoffe enthaltenden flüssigen Gemischen
durch Adsorption des Normalparaffins bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck an kristallinen entwässerten
Metallaluminiumsilikaten geeigneten Porendurchmessers im Wechsel mit der Desorption des Adsorbats
mit flüssigen Kohlenwasserstoffen in der gleichen Fließrichtung wie die des Beschickungsstromes
ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Desorption
ίο ausschließlich mit einem Normalparaffin mit wenigstens
4 Kohlenstoffatomen im Molekül und einem niedrigeren Molekulargewicht als das des adsorbierten Normalparaffins
durchführt, wobei in räumlich getrennten Anlagen bei einer Temperatur von 80 bis 152° C und einem
Druck von 13,5 bis 68 at, im wesentlichen isotherm, gleichzeitig adsorbiert und desorbiert und das aus dem
Auslauf der Desorption durch fraktionierte Destillation abgetrennte Desorbens im Kreislauf geführt wird.
Zweckmäßigerweise werden die Adsorption und Desorption bei einer Temperatur durchgerührt, die nur
wenig unterhalb der kritischen Temperatur des Desorbens liegt.
Das Verfahren der Erfindung kann zur Erhöhung der Oktanzahl von Benzinkohlenwasserstoff-Fraktionen
benützt werden. Beispielsweise kann eine Benzinkohlenwasserstoff-Fraktion
mit einer Oktanzahl von 85 F-I und einem Gehalt von 10% an Normalparaffinen,
deren mittlere Oktanzahl 0 ist, durch Entfernung dieser Normalparaffine auf eine Oktanzahl von 94,5
gebracht werden. Die erfindungsgemäß abgetrennten Normalparaffine können dann aromatisiert und/oder
isornerisiert und danach der Benzinkohlenwasserstoff-Fraktion wieder zugemischt werden.
Nachdem das als Adsorbens bei dem vorliegenden Verfahren verwendete kristalline, entwässerte Metallaluminiumsilikat in der einen Anlage eine wesentliche Menge der Normalparaffine adsorbiert hat, wird die Zufuhr zu dieser Anlage unterbrochen und auf die räumlich hiervon getrennte zweite Anlage umgestellt und flüssiges Normalbutan bei praktisch der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck in die erste Anlage eingeleitet. Das Normalbutan verdrängt die adsorbierten Normalparaffine, und nach erfolgter Desorption wird zweckmäßig der Druck in der ersten Anlage genügend vermindert, um das Normalbutan in dieser Zone zu verdampfen und vor Einführung frischer Beschickung aus dieser Anlage zu entfernen. Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet bei apparativer Einfachheit einen im wesentlichen isothermen Betrieb.
Nachdem das als Adsorbens bei dem vorliegenden Verfahren verwendete kristalline, entwässerte Metallaluminiumsilikat in der einen Anlage eine wesentliche Menge der Normalparaffine adsorbiert hat, wird die Zufuhr zu dieser Anlage unterbrochen und auf die räumlich hiervon getrennte zweite Anlage umgestellt und flüssiges Normalbutan bei praktisch der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck in die erste Anlage eingeleitet. Das Normalbutan verdrängt die adsorbierten Normalparaffine, und nach erfolgter Desorption wird zweckmäßig der Druck in der ersten Anlage genügend vermindert, um das Normalbutan in dieser Zone zu verdampfen und vor Einführung frischer Beschickung aus dieser Anlage zu entfernen. Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet bei apparativer Einfachheit einen im wesentlichen isothermen Betrieb.
Die als Adsorptionsmittel verwendeten kristallinen, entwässerten Metallaluminiumsilikate sind beispielsweiseCalciumaluminiumsilikat,
Magnesiumaluminiumsilikat, Bariumaluminiumsilikat, Strontiumaluminiumsilikat, Natriumaluminiumsilikat und Kaliumaluminiumsilikat,
wobei kristalline, entwässerte Calciumaluminiumsilikate besonders bevorzugt sind. Diese
besitzen Porendurchmesser von ungefähr 5,1 Ä, die etwas größer als der berechnete kritische Durchmesser
von Normalparaffinmolekülen, aber etwas kleiner als der kritische Durchmesser von Isoparaffinen, Cycloparaffinen
und Aromaten sind.
Das als Desorbens verwendete Normalparaffin kann beispielsweise Normalbutan, Normalpentan, Normaihexan
oder Normalheptan sein. Normalbutan ist dabei besonders bevorzugt, da es leicht zugänglich und ein
verhältnismäßig billiges Raffinerieprodukt ist, so daß man mit ihm wirksamer, wirtschaftlicher und einfacher
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arbeiten kann als mit höhersiedenden Normalparaffinen
als Desorbens. Hinzu kommt, daß man bei seiner Verwendung niedrigere Temperaturen und im allgemeinen
auch niedrigere Drücke verwenden kann, was zu einer Energieersparnis und einer Verbilligungder Investitionskosten
für die Apparatur führt. Bei Verwendung von Normalbutan liegt der Druck bei der Desorption des
adsorbierten Kohlenwasserstoffes vorzugsweise im Bereich von 17 bis 41 atü. Die Temperatur liegt vorzugsweise
bei etwa 121 bis 152° C, da die kritische Temperatur für Normalbutan 152° C beträgt. Der kritische
Druck liegt für Normalbutan bei 37,4 at.
Die Merkmale der Erfindung werden in dem schematischen Fließbild erläutert, das eine besondere Ausführungsform
der Erfindung wiedergibt. Die Zeichnung erläutert beispielshalber die Erzeugung eines Treibstoffes
von hoher Oktanzahl. Aus Gründen der Einfachheit sind viele apparative Einzelheiten, wie Ventile,
Pumpen und Wärmeaustauscher, in der Zeichnung fortgelassen, da ihre Wiedergabe für das Verständnis der
Erfindung nicht erforderlich ist.
Gemäß der Erfindung wird eine direkt gewonnene Mittelkontinent-Benzinfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von 920C und einem Endsiedepunkt von
203°C mit 8°/0 Normalparaffinen durch die Leitung 1
in den Fraktionierturm 2 geschickt. Dieser wird benutzt, da selbst dann, wenn der Beschickungsstrom einen
hohen Anfangssiedepunkt hat, etwas Isobutan und leichtere Kohlenwasserstoffe in der Benzinfraktion
gelöst vorhanden sein können und es zweckmäßig ist, diese durch Fraktionierung vor der Berührung
der Benzinfraktion mit dem festen Adsorbens zu entfernen. In der Fraktionierkolonne 2 wird das normalerweise
gasförmige Material, wie Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen je Molekül, von den
im flüssigen Zustand vorliegenden aromatischen Kohlenwasserstoffen, Cycloparaffinen, Isoparaffinen und
Normalparaffinen abgetrennt. Das Verhältnis von Temperatur, Druck und Rückfluß in der Fraktionierkolonne
2 wird so geregelt, daß Isobutan und leichtere Bestandteile aus der durch Leitung 1 zugeführten
Beschickung entfernt werden, während Normalbutan im flüssigen Bodenprodukt zurückgehalten wird.
Das gasförmige Material tritt oben durch die Leitung 3 in den Kühler 4, wo ein Teil des Materials
kondensiert wird. Das gesamte Material gelangt vom Kühler 4 durch die Leitung 5 in den Auffangbehälter 6.
Hier trennen sich die Gasphase und die flüssige Phase des Kopfproduktes. Die Gasphase wird durch die
Leitung 7 ausdem System abgezogen. Die Fraktionierkolonne
wird durch den Erhitzer 10 und die Verbindungsleitungen 9 und 11 mit Wärme versorgt. Die
Fraktionierkolonne 2 und der Auffangbehälter 6 werden bei ausreichendem Druck betrieben, um mindestens
einen Teil des Kopfproduktes zu verflüssigen, so daß ein flüssiger Rückflußstrom zur Verfugung steht,
um den Betrieb in der Fraktionierkolonne 2 zu verbessern. Der Rückflußstrom gelangt vom Auffangbehälter
6 durch die Leitung 8 in den oberen Teil der Fraktionierkolonne 2.
Das Bodenprodukt, das aus der Fraktionierkolonne 2 durch die Leitung 12 abgezogen wird, enthält oberhalb
des Siedepunktes von Isobutan siedende Kohlenwasserstoffe; diese Kohlenwasserstoffe bestehen aus
paraffinischen, isoparaffinischen, cycloparaffinischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen. Das Kohlenwasserstoffgemisch
in Leitung 12 wird entweder durch die Kammer 19 oder die Kammer 20 geleitet, die beide
kristallines Calciumaluminosilikat als Adsorptionsmittel enthalten. Bei der vorliegenden Darstellung ist
zu beachten, daß die Beschickung aus der Leitung 12 vorher zur Kammer 20 gelenkt worden war und jetzt
die Beschickung in die Kammer 19 geleitet wird. Das Ventil 16 in der Leitung 14 ist daher geschlossen, und
das Ventil 15 in der Leitung 13 ist offen. Das Kohlenwasserstoffgemisch aus der Leitung 12 wandert durch
die Leitung 13, das Ventil 15 und die Leitung 17 in die Kammer 19. Hier tritt die Kohlenwasserstoffmischung mit einem kristallinen Calciumaluminosilikat
in Berührung, das vorher, um das Hydratwasser zu entfernen, erhitzt worden war. Dieses
Adsorptionsmittel adsorbiert Normalparaffine aus dem Kohlenwasserstoffgemisch und läßt die Isoparaffine,
Cycloparaffine und Aromaten aus der Kammer durch die Leitung 21 austreten. Die Kammer wird
auf 152°C und 37,5 atm gehalten. Die Durchsatzgeschwindigkeit beträgt 1,0 Raumteil flüssige Kohlenwasserstoffbeschickung
je Raumteil Adsorptionsmittel je Stunde.
Der Auslauf aus der Kammer 19 hat in der Leitung 21 einen verminderten Normalparaffingehalt im Vergleich
zu der Beschickung in der Leitung 17. Das Material in der Leitung 21 wird durch die Leitung 23
in die ■ Leitung 31 über das offene Ventil 25 geführt. Das Material in Leitung 31 besteht vorherrschend
aus Aromaten, Cycloparaffinen und Isoparaffinen und enthält weniger als l°'o Normalparaffine. Bei der
Verwendung als Motonreibstoff hat es eine höhere Oktanzahl und bessere Treibstoffeigenschaften als die
Beschickung in der Leitung 12.
Nach einer Betriebsperiode in diesem Adsorptionszyklus hat das Adsorptionsmittel in der Zone 19
wesentliche Mengen an Normalparaffinen aufgenommen. Zum Zwecke der Erläuterung wird angenommen,
daß der Beschickungsstrom in der Leitung 12 vorher durch die Kammer 20 gegangen war und daß daher
das feste Adsorptionsmittel in Zone 20 wesentliche Mengen darin adsorbierter Normalparaffine enthält.
Das Ventil 35 in der Leitung 33 und das Ventil 16 in der Leitung 14 werden geschlossen gehalten und
ein Normalbutanstrom fließt aus der Leitung 50 durch die Leitung 34, das offene Ventil 36 und die Leitung 18
in den unteren Teil der Adsorptionszone 20. Dieses flüssige Normalbutan ve-drängt die C5- und höheren
adsorbierten Normalparafflne aus dem kristallinen . Calciumaluminosilikat. Während dieses Desorptionsvorganges
wird die Kammer 20 auf einer Temperatur von 152° C und einem Druck von 37,5 atm gehalten.
Der Auslauf aus der Kammer 20, der durch die Leitung 22 während dieses Desorptionsbetriebes abgezogen
wird, enthält vorherrschend normalparaffinische Kohlenwasserstoffe. Das flüssige Normalbutan wird
in die Kammer 20 durch die Leitung 18 so lange eingeleitet, bis praktisch alle adsorbierten C5- und schwereren
Normalparaffine aus dem festen Adsorbens verdrängt sind. Die C5- und schwereren Normalparaffine
werden durch die Leitung 28, das offene Ventil 30 und durch die Leitung 32 in die Fraktionierkolonne 40
eingeleitet. Wenn die adsorbierten Normalparaffine aus dem festen Adsorbens in der Kammer 20 durch
flüssiges Normalbutan im wesentlichen verdrängt sind, wird der Druck in der Kammer 20 auf 20,4 atm
reduziert, so daß das flüssige Normalbutan in dieser Kammer verdampft.
Nach diesem Desorptionsvorgang kann die Beschikkung aus der Leitung 12 in die "kammer 20 eingeführt
und der Desorptionsbetrieb auf die Kammer 19 umgeschaltet werden. Dies kann man dadurch erreichen,
daß das Ventil 36 in der Leitung 34 und die Ventile
15 und 30 geschlossen werden, während die Ventile
16 und 26 geöffnet werden. Bei dieser Stellung geht die Beschickung durch die Leitung 14, das offene
Ventil 16 und die Leitung 18 in die Kammer 20. Der Auslauf aus der Kammer 20 geht weiter durch die
Leitung 22, die Leitung 24 mit dem offenen Ventil 26 und dann durch die Leitung 31, von wo das Kohlen-Wasserstoffmaterial
mit herabgesetztem Normalparaffingehalt als Produkt gewonnen wird.
Die Kammer 19 wird dadurch in den Desorptionsvorgang eingeschaltet, daß man die Ventile 15 und 25
schließt und die Ventile 35 und 29 öffnet. Dabei gelangt das flüssige Normalbutan aus der Leitung 50 durch
die Leitung 33, das offene Ventil 35 und die Leitung 17 in die Kammer 19. Der Auslauf, der während der
Desorption hauptsächlich aus normalparaffinischen Kohlenwasserstoffen besteht, wird durch die Leitung
21 abgezogen und wandert durch die Leitung 27 mit dem offenen Ventil 29 und dann durch die Leitung 32
in die Fraktionierkolonne 40. Nachdem man den Druck in der Kammer 19 reduziert hat, um das flüssige
Normalbutan zu verdampfen, ist die Kammer 19 wieder für einen Adsorptionszyklus bereit.
Da die Fraktionierkolonne 2 so betrieben wurde, daß Isobutan und leichtere Stoffe aus der Beschickung
für die Adsorptionszone entfernt wurden, ist Normalbutan das leichteste Kohienwasserstoffmaterial, das in
dem der Fraktionierkolonne 40, durch Leitung 32 zugeführten Material vorhanden ist. Die Fraktionierkolonne
40 wird bei dieser Darstellung zur Abtrennung von Butan verwendet. Von dem Erhitzer 52
wird über die Verbindungsleitungen 51 und 53 der Fraktionierkolonne 40 Wärme zugeführt. Das Kopfprodukt
wird aus der Fraktionierkolonne 40 durch die Leitung 41 abgezogen und geht durch den Kühler
42, worin die ganze Normalbutanfraktion kondensiert wird, während die flüssige Fraktion in der Leitung 43
in den Kopfproduktaiiffangbehälter 44 gelangt. Das
flüssige Normalbutan wird aus dem Auffangbehälter 44 durch die Leitung 45 abgezogen. Ein Teil dieses
Materials kann als Rückfluß für die Fraktionierkolonne 40 verwendet werden und geht durch die
Leitung 46 zu deren oberen Teil. Ein Teil des Normalbutans in der Leitung 47 kann durch die Leitung 48
mit dem Ventil 49 abgezogen werden. Der Rest des flüssigen Normalbutanstromes nimmt seinen Weg
durch die Leitung 50 und wird als Desorptionsflüssigkeit verwendet. Bei der ersten Ausführungsform, wie
sie hier beschrieben wurde, und bei der die Kammer 20 als Desorptionszone,. die Kammer 19 dagegen als
Adsorptionszone betrieben wurden, war das Ventil 35 in der Leitung 33 geschlossen und Ventil 36 offen.
Das flüssige Normalbutanmaterial nimmt daher seinen Weg durch die Leitung 34, das offene Ventil 36 und die
Leitung 18 zur Kammer 20, wo das flüssige Normalbutan zur Verdrängung von C5- und schwereren Normalparaffir.en
benutzt wird.
Ein Strom von C5- und schwereren Normalparaffinen
wird von der Fraktionierkolonne 40 durch die Leitung 54 abgezogen. Dieser Normalparaffinstrom
kann unmittelbar als Produkt yerwendet werden.
Claims (2)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung eines Normalparaffins mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen
aus verzweigtkettige und cyclische Kohlenwasserstoffe enthaltenden flüssigen Gemischen
durch Adsorption des Normalparaffins bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck an kristallinen
entwässerten Metallaluminiumsilikaten geeigneten Porendurchmessers im Wechsel mit der Desorption
des Adsorbats mit flüssigen Kohlenwasserstoffen in der gleichen Fließrichtung wie die des Beschikkungsstromes,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Desorption ausschließlich mit einem Normalparaffin mit wenigstens 4 Kohlenstoffatomen
im Molekül und einem niedrigeren Molekulargewicht als das des adsorbierten Normalparaffins
durchführt, wobei in räumlich getrennten Anlagen bei einer Temperatur von 80 bis 152° C und einem Druck von 13,5 bis 68 at,
im wesentlichen isotherm, gleichzeitig adsorbiert und desorbiert und das aus dem Auslauf der
Desorption durch fraktionierte Destillation abgetrennte Desorbens im Kreislauf geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Adsorption und Desorption
bei einer Temperatur durchführt, die nur wenig unterhalb der kritischen Temperatur des Desorbens
liegt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Family Applications Before (1)
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DE19571795548 Pending DE1795548B2 (de) | 1956-03-01 | 1957-02-28 | Verfahren zur erhoehung der oktanzahl einer normalparaffinhaltigen benzinkohlenwasserstofffraktion |
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