DE1290545B

DE1290545B - Verfahren und Vorrichtung zur Trocknung fester, zersetzlicher Diacylperoxyde

Info

Publication number: DE1290545B
Application number: DEE30320A
Authority: DE
Inventors: Deisenberger Guenther; Reil; Dipl-Ing Karl Ludwig; Spaeth; Dr Helmut
Original assignee: Elektrochemische Werke Muenchen AG
Current assignee: Elektrochemische Werke Muenchen AG
Priority date: 1965-10-20
Filing date: 1965-10-20
Publication date: 1969-03-13
Also published as: NL6611234A; FR1496572A; ES328111A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung fester, zersetzlicher, unterhalb 90° C schmelzender, wasserfeuchter Diacylperoxyde.
Die Trocknung organischer Peroxyde bringt, vom thermischen Aufwand abgesehen, die Gefahr von Explosionen mit sich, weshalb man von der Trocknung absieht und die Peroxyde meist in Form von Pasten mit Phlegmatisierungsmitteln als Grundlage in den Handel bringt.
Der vorliegenden Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, den thermischen Trocknungsprozeß von zersetzlichen organischen Substanzen einzusparen und die Gefahr von Explosionen auszuschließen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1108 184 waren bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entwässerung kristallwasserhaltiger Salze bekannt, wobei die kristallwasserhaltigen Salze in einem Schmelzkessel mit ihrer heißen wäßrigen Mutterlauge aufgeschmolzen und teilentwässert die Schmelze einer Zentrifuge zugeführt und dort in wasserfreies Salz und Mutterlauge getrennt wird. Aus der Patentschrift 38 072 des Amtes für Erfindungs- und Patentwesen in Ost-Berlin ist es bekannt, geschmolzenes Lauroylperoxyd bis zu 5 Minuten bei Temperaturen bis 70° C in wäßriger Phase zu handhaben.
Demgegenüber besteht das erfindungsgemäße Verfahren zur Trocknung fester, zersetzlicher, unterhalb 90° C schmelzender, wasserfeuchter Diacylperoxyde darin, daß man das wasserfeuchte Diacylperoxyd in einem Schmelzkessel in Wasser suspendiert, die Suspension durch Zufuhr von Wasser von 80 bis 90° C zu einer Emulsion aufschmilzt und die teilweise aufgeschmolzene Suspension zentrifugiert und vor dem Zentrifugieren über einen durch ein rotierendes Sieb abgedeckten Auslaß des Schmelzkessels führt und die Unterseite des rotierendes Siebes mit Wasser von 80 bis 90° C bespült.
Die Herstellung der Suspension erfolgt zweckmäßig zunächst mit Wasser von 20° C.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens besteht aus einem Schmelzkessel mit Zuführungsleitung für heißes Wasser und Auslaß für die Emulsion, einer Zentrifuge, einer den Auslaß des Schmelzkessels abschließenden rotierenden Siebplatte und einer zur Besprühung der Siebplattenunterseite geeigneten Rohrleitung. Der Schmelzkessel weist außerdem ein kräftiges Rührwerk auf. In Verbindung mit dem jeweiligen Durchsatz wird die mittlere Verweilzeit im Aufschmelzkessel durch eine nachgeschaltete Vorrichtung konstant gehalten.
In der Zeichnung ist die Durchführung des Verfahrens an Hand einer hierfür geeigneten Vorrichtung veranschaulicht. Es zeigt F i g. 1 die Vorrichtung schematisch, F i g. 2 ein Detail der Vorrichtung.
In einem Behälter 1, der mit Rührwerk 2 versehen ist, wird kontinuierlich aus dem leicht zersetzlichen Stoff, z. B. dem organischen Peroxyd und Wasser, eine Suspension hergestellt. Ite Suspension wird über die Leitung 3 einer Pumpenanlage 4 zugeführt und über eine Leitung 5 dem Aufschmelzkessel zugeleitet. Der Aufschmelzkessel 6 ist mit einem Rührwerk 7 versehen und mit einer Wasserzufuhrleitung 8 ausgerüstet, durch die er Wasser einer Temperatur von 80 bis 90° C erhält, so daß die Gesamtflüssigkeit im Schmelzkessel eine Temperatur nicht über 60° C aufweist. Der Schmelzkessel 6 ist mit einem Auslauf 10 versehen, über dem, ohne Reibung dicht abschließend, eine drehbare Siebplatte 9 angeordnet ist, die durch die Welle 11 gedreht wird. Durch die in den Aufschmelzkessel 6 sich erstreckende Leitung 12 wird die Siebplatte 9 auf der Unterseite mit Wasser von etwa 90° C bespült, während Wasser aus der gleichen Leitung auf der Siebplatte angeordnete Lamellen 13 durch Anströmen in Drehung versetzt. Die Abflußleitung 10 mündet in einen Zylinder 14 mit Steigrohr 15, dessen oberes Niveau über der Siebplatte 9 liegt und dessen unteres Ende zu einer Tellerzentrifuge 16 führt, wo die Emulsion in ihre zwei flüssigen Bestandteile getrennt wird.
Die Siebplatte 9 hat die Aufgabe, in dem Aufschmelzkessel6 etwa verbleibende, feste Kristalle zurückzuhalten. Diese sammeln sich auf der Siebplatte an und werden dann durch das aus der Leitung 12 austretende Spülwasser von 90° C zum Schmelzen gebracht.
Die Siebplatte ist in F i g. 2 in Draufsicht dargestellt.
Der wichtigste Faktor beim Aufschmelzprozeß ist die mittlere Verweilzeit im Aufschmelzkessel, die nur so groß sein darf, daß keine Aktivsauerstoffabnahme erfolgen kann.
Wie aus F i g. 1 hervorgeht, kann die doppelwandige Abflußleitung 10 an Stelle der Verwendung des Siebes 9 mit einer Heizeinrichtung 17 umwunden sein, die ein völliges Aufschmelzen der abfließenden Emulsion bei verhältnismäßig kurzer Verweilzeit ermöglicht.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Trocknung fester, zersetzlicher, unterhalb 90° C schmelzender, wasserfeuchter Diacylperoxyde, d a d u r c h g e k c n n -z e i c h n e t, daß man das wasserfeuchte Diacylperoxyd in einem Schmelzkessel in Wasser suspendiert, die Suspension durch Zufuhr von Wasser von 80 bis 90° C zu einer Emulsion aufschmilzt und die teilweise aufgeschmolzene Suspension zentrifugiert und vor dem Zentrifugieren über einen durch ein rotierendes Sieb abgedeckten Auslaß des Schmelzkessels führt und die Unterseite des rotierenden Siebes mit Wasser von 80 bis 90° C bespült.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bestehend aus einem Schmelzkessel mit Zuführungsleitung für heißes Wasser und Auslaß für die Emulsion, einer Zentrifuge, einer den Auslaß des Schmelzkessels abschließenden rotierenden Siebplatte und einer zur Besprühung der Siebplattenunterseite geeigneten Rohrleitung.