DE1273810B - Verfahren zur Beschleunigung der Aufloesung von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten trockenen wasserloeslichen Cellulosederivaten - Google Patents

Verfahren zur Beschleunigung der Aufloesung von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten trockenen wasserloeslichen Cellulosederivaten

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DE1273810B DEH48778A DEH0048778A DE1273810B DE 1273810 B DE1273810 B DE 1273810B DE H48778 A DEH48778 A DE H48778A DE H0048778 A DEH0048778 A DE H0048778A DE 1273810 B DE1273810 B DE 1273810B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08b
Deutsche Kl.: 39 b-12/01
Nummer: 1273 810
Aktenzeichen: P 12 73 810.2-44 (H 48778)
Anmeldetag: 6. April 1963
Auslegetag: 25. Juli 1968
Es ist bekannt, daß viele wasserlösliche Cellulosederivate beim Lösen in Wasser zum Klumpenbilden neigen, vor allem dann, wenn sie in feinpulveriger form vorliegen. Daher ist man gezwungen, derartige Substanzen langsam unter fortwährendem Rühren oder nach vorheriger Durchfeuchtung im Wasser aufzulösen. Diese Maßnahmen erfordern einen erheblichen Zeitaufwand. Man kann das Klumpen vermeiden, wenn man die in Wasser bzw. in wäßrigen Alkalien löslichen Cellulosederivate mit Aldehyden, wie etwa iq Formaldehyd oder Glyoxal, vorbehandelt. Diese Vorbehandlung vermindert jedoch die Geschwindigkeit der Auflösung, so daß die erzielten Vorteile durch die verlängerte Auflösezeit entwertet werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Beschleunigung der Auflösung von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten, trockenen, wasserlöslichen Cellulosederivaten in Wasser, das dadurch gekennzeichnet ist, daß nach dem Eintragen dieser Cellulosederivate in Wasser der pH-Wert des Lösungswassers auf 7 bis 10 gebracht wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich bekannte wasserlösliche, trockene, mit Glyoxal vorbehandelte Cellulosederivate, die beispielsweise hergestellt werden aus Cellulosederivaten, wie Methylcellulose, Oxyäthylcellulose, Methoxäthylcellulose, Äthyloxäthylcellulose, Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose, Methylcarboxymethylcellulose, Äthylcarboxymethylcellulose, Oxyäthylcarboxymethylcellulose, Sulfomethylcellulose.
Die vorgenannten wasserlöslichen Cellulosederivate werden in bekannter Weise meist in Gegenwart schwacher Säuren, vorzugsweise Ameisensäure, mit Glyoxal umgesetzt (vgl. österreichische Patentschrift 199 616). Ihre Lösungen reagieren schwach sauer. Beispielsweise hat eine 2%ige Lösung einer mit Glyoxal behandelten Methylcellulose einen pH-Wert von 5,5.
Nachdem man die mit Glyoxal behandelten trokkenen, wasserlöslichen Cellulosederivate in Wasser eingestreut hat bzw. dieselben mit Wasser befeuchtet oder Übergossen hat, gibt man unter leichtem Rühren so viel Alkali zu, daß sich der pH-Wert zwischen 7 und 10, insbesondere zwischen 7,5 und 9, einstellt. Eine stärkere Verschiebung des pH-Wertes ist aus praktischen Gründen meist unerwünscht. Durch die Ver-Schiebung des pH-Wertes wird die Auflösung so stark beschleunigt, daß in den Lösungen auf Grund des Viskositätsanstieges die noch nicht gelösten Teil- -chen kaum noch absinken und weiteres Rühren überflüssig wird. Im allgemeinen wird die Auflösungsgeschwindigkeit auf das etwa 10- bis 12Ofache gesteigert.
Verfahren zur Beschleunigung der Auflösung von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten
trockenen wasserlöslichen Cellulosederivaten
Anmelder:
Henkel & Cie. G. m. b. H.,
4000 Düsseldorf-Holthausen, Henkelstr. 67
Als Erfinder benannt:
Dr. Wolfgang Dierichs,
Werner Sammet, 4000 Düsseldorf-Holthausen - -
Als Alkalien sind praktisch alle sich mit alkalischem pH-Wert in Wasser lösenden Stoffe zu verwenden, z. B. Natronlauge, Kalilauge, Kalklauge oder Kalkmilch, Barytwasser, Soda, Pottasche, Borax, Alkaliphosphate, Alkalisalze von Carbonsäuren, wie Natriumformiat, Kaliumacetat, Natriumbenzoat, Ammoniak, Amine.
Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man den aufzulösenden, in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten trockenen, wasserlöslichen Cellulosederivaten solche Stoffe zu, die sich in Wasser mit alkalischer Reaktion auflösen. In diesem Fall muß aber das genannte Cellulosederivat, noch bevor das Lösungswasser alkalisch wird, durchfeuchtet sein. Es sind beispielsweise zu diesem Zweck unter anderem geeignet: größere Mengen an technischem Calciumcarbonat, Bariumcarbonat und Satinweiß. Ferner ist es möglich, relativ langsam lösliche, alkalisch reagierende Quellstärke zuzusetzen.
Wenn man jedoch das zur Auflösung zu verwendende Wasser von vornherein alkalisch macht, wird der beschriebene Effekt nicht erreicht. Es setzt vielmehr Klumpenbildung ein, und die Substanz verhält sich so, als ob keine Umsetzung mit Aldehyden stattgefunden habe, d. h., durch die Klumpenbildung wird die Auflösegeschwindigkeit erheblich verzögert.
Beispiel 1
a) Herstellung der mit Glyoxal vorbehandelten
trockenen, wasserlöslichen Methylcellulose
100 g Methylcellulose mit einer Viskosität von 3800 cP (B r ο ο k f i e 1 d) in 2%iger Lösung und
809 587/562
3 4
einer Körnung von kleiner als 160 μ wurden in einem innerhalb von 20 Minuten auf 7,5 ein. Es wurde eine Mischgefäß mit einer aus 3,3 g 30%igem Glyoxal, homogene, gut streichfähige Mischung erhalten. 0,4 g 98%iger Ameisensäure und 3 g Wasser be- 80 g der wie vorstehend beschrieben mit Glyoxal
stehenden Lösung bedüst. Anschließend wurde 10 Mi- vorbehandelten Methylcellulose wurden mit 20 g einer nuten gemischt und I1I2 Stunden bei 60 0C im Trocken- 5 alkalisch reagierenden Quellstärke, deren pH-Wert schrank erhitzt. Es wurde ein Pulver erhalten, das sich in 5°/oiger Lösung bei 9,3 lag, trocken vermischt. 4 g im Aussehen und in der Korngröße nicht von der ein- dieser Mischung aus Methylcellulose und Quellstärke gesetzten Methylcellulose unterschied. wurden in 200 ecm Wasser durch einfaches Rühren
verteilt. Nach 3 Minuten betrug der pH-Wert der
b) Lösungsbeschleunigung 10 Mischung 7,2. Die Lösezeit, d. h. die Zeit vom Einrühren bis zum Einstellen der Endviskosität, betrug Wenn nach Zugabe von 4 g der vorbehandelten 30 Minuten.
Methylcellulose in 200 ecm Wasser und Aufrühren Beispiel3
der pH-Wert sofort durch Zugabe von Ammoniak TT
auf 7,5 gebracht wurde, so war nach 7 Minuten alles 15 a) Herstell™g ** Ausgangsproduktes
gelöst und eine Viskosität von 300OcP (Brook- und Vergleichsversuch
field) erreicht. ■ Wurde der pH-Wert durch die 100 g Carboxymethylcellulose mit einer Viskosität
Zugabe von Ammoniak aber auf 9 gebracht, so war von 4000 cP (B r ο ο k f i e 1 d) in 2°/oiger Lösung und bereits nach 2 Minuten alle Methylcellulose gelöst, einem Umsetzungsgrad von 0,8 sowie einer Körnung und es wurde eine Viskosität von 2900 cP (B r ο ο k- 20 von kleiner als 90. μ wurden mit einer Glyoxallösung field) gemessen. nach Beispiel 1 behandelt und nach lOminutigem
Mischen V-J2 Stunden im Trockenschrank bei 6O0C
c) Vergleichsversuch aufbewahrt. Es wurde ein feinpulveriges Produkt
erhalten, das sich klumpenfrei im Wasser mit einem
Das Produkt läßt sich beim Aufstreuen auf Wasser 25 pH-Wert von 6 auflösen ließ. Die Lösezeit betrug klumpenfrei dispergieren. Nach 5 Stunden war es 1 Stunde.
vollständig gelöst Der pH-Wert.lag bei 5 5 und die b) Lösungsbeschleunigung
2o/oige Losung hatte eine Viskosität von 3000 cP.
4 g der vorbehandelten Carboxymethylcellulose
. 30 wurden durch einfaches Rühren in 200 ecm Wasser
Beispiel Z verteilt. Unmittelbar danach wurde durch Zugabe von
a) Herstellung des Ausgangsproduktes aus wasserfreiem Natriumcarbonat der pH-Wert auf 7
Vergleichsversuch gebracht. In diesem Fall betrug die Zeit vom Ein
streuen der Carboxymethylcellulose bis zur Auf-
100 kg Methylcellulose mit einer Viskosität von 35 lösung unter Erreichen der Viskosität von 400OcP 30OcP in 2%iger Lösung (Br ο okf ie Id) und (B r ο ο k f i e Id) 3 Minuten.
einem Umsetzungsgrad von 1,6 und einer Körnung Es wurden 100 g der wie vorstehend beschrieben
von kleiner als 125 μ wurden in einem schnell rotie- mit Glyoxal vorbehandelten Carboxymethylcellulose renden Mischer mit einer aus 3,3 kg 30%igem Gly-r mit 2 g wasserfreiem Natriumcarbonat vermischt, oxal, 0,4 kg 98%iger Ameisensäure und 3 kg Wasser 40 Davon wurden 4 g in 200 ecm Wasser eingerührt, bestehenden Lösung innerhalb von 15 Minuten bedüst. Nach einer Minute wurde ein pH-Wert von 7,5 bis 8 Anschließend wurde 10 Minuten weiter gemischt und erreicht. Die Lösezeit, d. h. vom Einstreuen bis zum das Material 10 Stunden in einem geschlossenen Gefäß Erreichen einer Viskosität von etwa 400OcP, betrug sich selbst, überlassen, wobei es sich auf etwa 450C 7 Minuten.
erwärmte. Man erhielt ein staubfeines Pulver, das sich 45 Beispiel 4 -,
äußerlich von der eingesetzten Methylcellulose nicht ,
unterschied. Das Produkt Heß sich in Wasser klumpen- a> Herstellung des Ausgangsmatenals ■
frei dispergieren, wobei ein pH-Wert von 5,5 erreicht md Vergleichsversuch
wurde. Die Lösezeit betrug 4,5 Stunden. 500 g einer grobflockigen, etwa 65 % Wasser ent-
50 haltenden Methylcellulose, die im Durchschnitt 1,6 Me-
b) Lösungsbeschleunigung thylgruppen pro Anhydroglukoseeinheit enthielt, wur
den in einem Mischer mit 25 g einer 150/0igen Glyoxal-
4 g der wie vorstehend beschrieben vorbehandelten lösung besprüht. Die Glyoxallösung war vorher mit Methylcellulose wurden in 200 ecm Wasser durch Phosphorsäure auf pH 2 eingestellt. Anschließend einfaches Rühren verteilt und der pH-Wert mit ver- 55 wurde die so behandelte Methylcellulose in einer dünntem Ammoniak sofort auf 7,2 eingestellt. In Strangpresse zu einem homogenen, plastischen Strang diesem Fall betrug die Lösezeit, d. h. die Zeit von der verpreßt. Der Strang wurde gemahlen und das er-, Verteilung bis zum Erreichen der Viskosität von haltene Produkt getrocknet, bis der Wassergehalt auf 30OcP, 6 Minuten. Wurde aber der pH-Wert durch 7% abgesunken war. Durch nochmaliges Mahlen und Zugabe von wasserfreiem Natriumcarbonat unmittel- 60 Sichten wurde eine feinpulverige Methylcellulose einer bar nach Einrühren auf 8 gebracht, so betrug die Korngröße unter 0,1 mm erhalten. Sie ließ sich in Lösezeit bis zum Erreichen einer Viskosität von Wasser klumpenfrei dispergieren, wobei die Lösezeit 300 cP nur 5 Minuten. 8 bis 10 Stunden betrug.
3 g der mit Glyoxal vorbehandelten Methylcellulose "" , . ■
wurden mit 100 g technischem Calciumcarbonat 65 b) Losungsbeschleunigung ·
gleichmäßig vermischt: Diese Mischung wurde mit Wurde nach dem Dispergieren der Methylcellulose
ecm Wasser übergössen und nach vollständiger in: Wasser durch Zusatz von Ammoniak der pH-Wert Benetzung durchgerührt; Der pH-Wert stellte sich auf 9 eingestellt, betrug die Lösezeit wenige Minuten..

Claims (1)

  1. 5 6
    Patentanspruch- net, daß nach dem Eintragen dieser Cellulosederivate in Wasser der pH-Wert des Lösungs-Verfahren zur Beschleunigung der mit Lösung wassers auf 7 bis 10 gebracht wird.
    von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehan-
    delten trockenen, wasserlöslichen Cellulosederi- 5 In Betracht gezogene Druckschriften:
    vaten in Wasser, dadurch gekennzeich- Britische Patentschrift Nr. 822 587.
    809 587/562 7.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEH48778A 1963-04-06 1963-04-06 Verfahren zur Beschleunigung der Aufloesung von in bekannter Weise mit Glyoxal vorbehandelten trockenen wasserloeslichen Cellulosederivaten Pending DE1273810B (de)

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