DE2535311A1

DE2535311A1 - Verfahren zur herstellung von celluloseaethern mit verbesserter dispergierbarkeit in waessrigen fluessigkeiten und nach dem verfahren hergestellte celluloseaether

Info

Publication number: DE2535311A1
Application number: DE19752535311
Authority: DE
Inventors: Sas Harald Erwin T
Original assignee: Hercules LLC
Current assignee: Hercules LLC
Priority date: 1974-08-14
Filing date: 1975-08-07
Publication date: 1976-02-26
Also published as: IT1041834B; BE832319A; JPS5141755A; NL7509567A; SE7509064L; FR2299344A1; CA1039272A; FR2299344B3; GB1465934A

Description

PAl E N TAN ΨΑLT E

DR. ING. A. VAN DERWERTH D R. FRAN Z LE DE RE R

U934-1974» ⁸ MÖNCHEN 80

LUCILE-CRAHN-STR 22 TEL. IOB9> 47 29 47

München, 7. August 1975 t'Sas Case 1

HERCULES INCOETORATED

910 Market Street, Wilmington/Delaware,

U.S.A.

Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern mit verbesserter Dxspergierbarkeit in wäßrigen Flüssigkeiten und nach dem Verfahren hergestellte Celluloseether

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Celluloseäthern und insbesondere von Celluloseäthern, die eine verminderte Neigung zum Agglomerieren in wäßrigen Medien mit hohem pH-Wert besitzen, sowie nach dem Verfahren hergestellte Celluloseäther.

Es sind mehrere Sorten von wasserlöslichen Celluloseäthern im Handel erhältlich, jedoch ist in mehreren Fällen die Auflösungsgeschwindigkeit sehr gering. Dies beruht auf der Tatsache, daß die äußere Oberfläche eines Ätherteilchens, wenn dieses das Wasser berührt, quillt und ein Gel bildet, welches sich nur langsam auflöst. Falls eine Masse von Teilchen das Wasser mehr oder weniger gleichzeitig berührt, quellen die Teilchen, gelieren und kleben an benachbarten Teilchen, so daß ein Agglomerat

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gebildet wird, welches sich noch langsamer als das von einem teilchen für sich alleine gebildete Gel auflöst.

Es ist bekannt, daß die Behandlung von wasserlöslichen Celluloseethern mit vernetzendes Material wie einem Aldehyd oder einem Dialdehyd die Dispergierbarkeit dieses Äthers in Wassers verbessert. Wenn ein solcher behandelter Celluloseäther zu Wasser zugesetzt und gerührt wird, gibt es einen Zeitabschnitt von dem Zeitpunkt, wo der Äther zugesetzt wird, bis zu dem Zeitpunkt, wo sich die Viskosität der Lösung zu entwickeln beginnt. Diese Zeit, welche als Hydratationszeit bekannt ist, wird als ein Haß für die Zeit angenommen, welche das Wasser zur Hydrolyse von Hemiacetal-Vernetzungsbindungen, welche durch Einwirkung des Aldehyds oder Dialdehyds mit dem Celluloseäther gebildet worden sind, benötigt. Während der Hydratationsperiode dringt Wasser in das Innere der einzelnen Teilchen ein, ohne daß die Oberflächen klebrig werden. Wenn diese Vernetzungsbindungen aufgebrochen werden, löst sich der Celluloseäther auf, wodurch eine Steigerung der Viskosität der Lösung hervorgerufen wird. Eine vollständige Auflösung eines solchen Äthers zeigt sich durch das Erreichen einer stabilen Viskosität der Lösung.

Es ist bekannt, daß die mit Aldehyd oder Dialdehyd behandelten Celluloseäther sich bei nur geringer oder gar keiner Neigung zum Zusammenklumpen oder Agglomerieren in neutralen, schwach alkalischen oder sauren, wäßrigen Medien auflösen, und daß sie eine stabile Viskosität der Lösung erreichen, daß jedoch in stark alkalischen, wäßrigen Systemen oder in wäßrigen Systemen mit hohem pH-Wert, z. B. bei einem pH-Wert von etwa 10 oder äquivalenten Werten, ein Agglomerieren auftritt und daß die Viskosität der Lösung sich nicht glatt entwickelt, wahrscheinlich wegen dem zu raschen Erfolgen der Hydratation.

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Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Dispergierbarkeit eines Celluloseäthers in einer wäßrigen, stark alkalischen Flüssigkeit, sowie nach dem Verfahren hergestellte Celluloseäther.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß das Auflösen eines Celluloseäthers in Systemen mit hohem pH-Wert unter Vermeidung der normalerweise bei der Herstellung solcher Lösungen erwarteten Agglomerierung möglich ist, wobei gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren teilchenförmigerCelluloseäther mit Borsäure oder einem wasserlöslichen Borat in Anwesenheit eines Lösungsmittels für die Borsäure oder das Borat in Kontakt gebracht wird, das Lösungsmittel entfernt wird und der getrocknete Rückstand zu der wäßrigen Flüssigkeit mit hohem pH-Wert zugesetzt wird.

Der Celluloseäther kann ebenfalls durch Behandlung mit einer organischen Verbindung modifiziert worden sein, welche Hemiacetalbindungen mit diesem Celluloseäther bildet, wie dies zuvor beschrieben wurde, wobei eine solche zusätzliche Behandlung von den gewünschten Ergebnissen abhängig gemacht wird. Die bevorzugten organischen Verbindungen zur Bildung von Hemiacetalbindungen sind polyfunktionelle Aldehyde. Die vorteilhafteste, organische Verbindung ist Glyoxal.

Die Behandlung des Celluloseäthers mit Borsäure oder Borat wird in nicht-saurem, vorzugsweise alkalischem Medium durchgeführt. Bei einer vorteilhaften Ausführungsform wird Borsäure oder einem Borat zu einer Aufschlämmung von Celluloseäther und organischer Flüssigkeit zugesetzt, und nach dem Vermischen wird die Flüssigkeit entfernt und der feste Rückstand getrocknet. Die bevorzugte organische Flüssigkeit ist Aceton, und ein Alkali wie Natriumhydroxid oder ein Amin wie Monoäthanolamin ist vorzugsweise ebenfalls vorhanden.

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Die Behandlung eines Celluloseethers mit sowohl einem polyfunktionellen Aldehyd als auch Borsäure oder einem Borat sollte in eines nicht-alkalischen, vorzugsweise sauren Medium durchgeführt werden, falls der Aldehyd einen nützlichen Einfluß haben soll. Bevorzugte Behandlungsmethoden sind folgende:

(1) Borsäure oder ein Borat wird zusammen mit einem polyfunktionellen Aldehyd zu einer mit Wasser mischbaren, organischen Flüssigkeit zugesetzt, dann wird ein Celluloseäther zugegeben und das Ganze gründlich vermischt, die" überstehende Flüssigkeit wird entfernt und der feste Rückstand wird getrocknet;

(2) Ein polyfunktioneller Aldehyd wird zu einer Aufschlämmung eines Celluloseäthers in angesäuerter, organischer Flüssigkeit zugesetzt. Nach dem Vermischen wird Borsäure oder ein Borat zugegeben, und das Ganze wird weiter vermische, danach wird filtriert und der feste Rückstand getrocknet.

(3) Ein polyfunktioneller Aldehyd wird zu einer Aufschlämmung eines Celluloseäthers in einer angesäuerten, organischen Flüssigkeit zugesetzt. Das Ganze wird vermischt und die überstehende Flüssigkeit wird entfernt. Borsäure oder ein Borat in Lösung wird zu dem feuchten Rückstand zugegeben, und nach dem Vermischen wird die erhaltene Masse getrocknet.

(4) Ein polyfunktioneller Aldehyd wird zu einer Aufschlämmung eines Celluloseäthers in angesäuerter, organischer Flüssigkeit zugesetzt, das Ganze wird vermischt, filtriert und der Rückstand getrocknet. Der behandelte Rückstand wird erneut mit weiterer wasserlöslicher, organischer Flüssigkeit aufgeschlämmt, Borsäure oder Borat wird zugesetzt, die Flüssigkeit wird entfernt und die entstandene Masse wird getrocknet.

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? b 3 b 3 1 1

Der bevorzugte Celluloseätlier ist Hydroxyäthylcellulose. Andere Beispiele sind Methylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose und Äthylhydroxyäthylcellulose.

Es ist wesentlich, daß die Borsäure oder das Borat in Form einer Lösung zu der Celluloseätheraufschlämmung zugesetzt wird, und daß die auflösende Flüssigkeit im wesentlichen vollständig entfernt wird. Der Mechanismus, nach welchem der einzigartige und unerwartete Effekt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auftritt, ist nicht bekannt, d. h. ob es sich um eine Reaktion zwischen dem Borat und dem Äther oder lediglich um eine Ablagerung des Borates auf dem Teilchen handelt. In jedem Fall tritt der Effekt nur in Lösung oder aus Lösung auf. Nach dem Trocknen ist das entstandene Produkt in wäßrigen Systemen mit hohem pH-Wert ohne Agglomerierung leicht löslich. Der behandelte und getrocknete Celluloseäther wird normalerweise für eine Verwendung bis auf eine feine Größe der Teilchen gemahlen.

Das Borat ist normalerweise ein leicht lösliches Borat, z. B. Borax, Kaliumborat oder Ammoniumborat, und das Lösungsmittel kann entweder Wasser oder ein geeignetes, organisches Lösungsmittel wie Methanol sein. Der bevorzugte Dialdehyd ist Glyoxal, und die bevorzugte, organische Flüssigkeit ist Aceton. Der Dialdehyd ist vorzugsweise wasserlöslich, und er wird in wäßriger Lösung zur Anwendung bei der Celluloseätheraufschlämmung angewandt.

Es wird bevorzugt, daß der Dialdehyd in dem Reaktionsgemisch in einem Konzentrationsbereich von 0,005 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Celluloseäther, und vorteilhafterweise in einem Konzentrationsbereich von 0,04 bis 2,0 Gew.-% vorliegt. Weiterhin wird es bevorzugt, daß die Borsäure oder das Borat innerhalb eines Konzentrationsbereiches von 0,001 bis 0,5 Gew.-%,

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bezogen auf den Celluloseäther, und vorteilhafterweise in einem Konzentrationsbereich von 0,003 bis 0,2 Gew.-% vorliegt, wenn auch, ein Dialdehyd verwendet wird. Wenn Borsäure oder ein Borat alleine verwendet werden, beträgt der bevorzugte, maximale Anteil 5 Gew.-% und besonders bevorzugt 2 Gew.-%.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Zu 25 g Hydroxyäthylcellulose (HÄC) wurden 60 cnr Aceton, 6,25 cnr einer Lösung von 40 g Borax in 1 dnr Methanol und 8 car einer 0,1M Natriumhydroxidlösung zugegeben. Das Ganze wurde vermischt und auf einem Wasserbad getrocknet. Nach dem Mahlen des getrockneten Produktes wurde es in einer Konzentration von 2 % zu dem Pil trat einer Aufschlämmung von 250 g Portlandzement in 1 dnr Wasser zugegeben, und die Hydratationszeit und die Entwicklung der Viskosität des Gemisches wurden festgestellt. Das Filtrat des Portlandzementes besaß einen pH-Wert von > 12.

Die Hydratationszeit betrug 7 Minuten, und es wurde keine Agglomerierung beobachtet, wobei sich die Viskosität glatt entwickelte, sobald die behandelte Hydroxyäthylcellulose mit dem System mit hohem pH-Wert vermischt wurde. Die Viskosität wurde mit einem Brabender-Viscometer, Modell Brabender Visco Corder VC-3 gemessen.

Beispiele 2 bis 4-

Die bei jedem Beispiel angewandte Arbeitsweise war die gleiche wie in Beispiel 1. Die verwendeten Mengen und die erhaltenen Ergebnisse waren wie folgt:

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OBIGINAL INSPECTBD

	HÄC (β)	Aceton (cm3)	Boraxlösung (cm3), 40 g/ dm? in Metha nol	0,1M NaOH	2 h 3 - 311
Bsp.	25	60	12,5	8	Hydrata tions- zeit (Min.)
2	25	60	6,25	3,2 +	7
3	25	60	4	8	6
4				4

+ = bei diesem Beispiel wurde 0,5M NaOH verwendet.

In allen Fällen wurde keine Agglomerierung beobachtet, und die Viskosität entwickelte sich glatt.

Beispiel 5

Zu 500 g feuchter Hydroxyäthylcellulose wurden 2 dnr Aceton gegeben. Das System aus Hydroxyäthylcellulose-Aceton wurde mit Essigsäure angesäuert, wobei der Säurewert (wie im folgenden noch definiert wird) auf 24 eingestellt wurde, und es wurden die gewünschten Mengen an Glyoxal und Borax bei 30 C zugesetzt. Der Ausdruck "Säurewert" ist als die Anzahl der cnr von 0,1M NaOH definiert, die zur Neutralisation von 100 cm des angesäuerten Acetons erforderlich sind. Das Glyoxal wurde in Form einer 40 %igen wäßrigen Lösung zugesetzt, wobei die zugesetzte Menge 0,25 Gew.-% an 100 % Glyoxal, bezogen auf das Gewicht der Hydroxyäthylcellulose|War. Das wäßrige Natriumborat wurde als 4,5 %ige Lösung zugesetzt, wobei die zugesetzte Menge 0,1 Gew.-% Borax als Na₂B₂₁Or₇-IOH₂O, bezogen auf das Gewicht der Hydroxyäthylcellulose, war. Die Masse wurde 30 Minuten gerührt und dann wurde abgenutscht. Die behandelte Hydroxyäthylcellulose wurde auf einem Dampfbad bei 90 ⁰C - 100 ⁰G für 2 Stunden getrocknet.

Nach dem Mahlen des Produktes wurde es zu dem Filtrat einer Aufschlämmung von 250 g Portlandzement, Typ A, in 1 dnr Wasser -zugegeben, und die Hydratationszeit und die Entwicklung der

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Viskosität des Gemisches wurden beobachtet. Das Filtrat der Portlandzementaufschlämmung besaß einen pH-Wert von > 12.

Die Hydratation trat sofort auf, und es wurde keine Agglomerierung beobachtet. Die Viskosität entwickelte sich glatt, sobald die behandelte Hydroxyäthylcellulose mit dem wäßrigen System mit hohem pH-Wert vermischt worden war. Die Viskosität wurde mit einem Brabender-Viskosimeter (Brabender Visco Corder Modell VC-3) gemessen.

Beispiele 6 bis 8

Es wurde dieselbe Arbeitsweise wie in Beispiel 1 angewandt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten, wobei die Prozentsätze an Glyoxal und an Borax sich auf das Gewicht an Hydroxyäthylcellulose beziehen:

Bsp.	% Glyoxal	% Borax	Säurewe-rt	Hydratationszeit bei pH > 12
6	0,04	0,10	24
7	0,10	0,02	24,8	1/2 Minute
8	0,10	0,07	24,8

Beispiel 9

Zu 500 g feuchter Hydroxyäthylcellulose wurden 2 dnr Aceton gegeben. 0,15 Gew.-% Glyoxal, bezogen auf das Gewicht der Hydroxyäthylcellulose, wurden bei 30 ⁰C zugesetzt, wobei das Glyoxal in Form einer 40 %igen wäßrigen Lösung vorlag. Das Ganze wurde 30 Minuten vermischt, und die überstehende Flüssigkeit wurde abgehebert, wobei ein feuchter Kuchen von mit Glyoxal behandelter Hydroxyäthylcellulose zurückblieb.

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Es wurde wäßriges Natriumborat in Form einer 4,5 %igen Lösung zugesetzt, wobei die zugesetzte Menge 0,03 Gew.-% an Borax als Na₂B^O₇-IOH₂O, bezogen auf das Gewicht der Hydroxyäthylcellulose, betrug. Der Kuchen wurde auf einem Dampfbad bei 90 - 100 ⁰C für 2 Stunden getrocknet.

Nach dem Mahlen des Produktes wurden 25 g hiervon zu 200 cnr des Filtrates einer Aufschlämmung von 250 g Portlandzement, Sorte A, in 1 dnr Wasser hinzugegeben, und es wurden die Hydratationszeit und die Entwicklung der Viskosität des Gemisches beobachtet. Die Hydratationszeit betrug 2 Minuten, und die Viskosität entwickelte sich danach glatt. Es wurde keine Agglomerierung beobachtet.

Beispiel 10

Zu 400 g Aceton wurden eine 2,25 %ige wäßrige Natriumboratlösung und eine 40 %ige GIyoxallösung in ausreichender Menge zugesetzt, um 0,0056 Gew.-% Natriumborat und 0,1 Gew.-% Glyoxal, jeweils bezogen auf das Gewicht der verwendeten Hydroxyäthylcellulose, zu erhalten. Zu diesem Gemisch wurden 100 g Hydroxyäthylcellulose zugesetzt, und das Ganze wurde 15 Minuten vermischt. Die überstehende Flüssigkeit wurde abgehebert, der behandelte Rückstand getrocknet und pulverisiert. Der pulverisierte Rückstand wurde zu einer Probe Wasser mit pH = 12 zugesetzt, welche durch Filtrieren einer Aufschlämmung von 250 g Zement mit 1 dnr V/asser erhalten worden war, und es wurden die Hydratationszeit, wie zuvor definiert, und die Lösungszeit mit einem Brabender-Viscometer (Brabender Visco Corder Modell VC-3) gemessen. Die Lösungszeit ist die Zeit, die zum Erreichen einer stabilen Viskosität der Lösung benötigt wird. Es wurde gefunden, daß sich die Lösungsviskositäten glatt entwickelten, wobei keine beobachtbare Agglomerierung auftrag. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:

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2b3b3 1

% Glyoxal % Borax Hydratationszeit Lösungszeit "bei pH = 12 bei pH = 12

0,1 0,0056 2,5 Min. 19,0 Min.

Beispiele 11 bis 15

Die angewandten Arbeitsweisen waren im wesentlichen die gleichen wie in Beispiel 10. Es wurde bei keinem Beispiel eine Agglomerierung beobachtet. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:

Bsp. % Glyoxal % Borax Hydratationszeit Lösungszeit

bei pH = 12 (Min.) bei pH = 12 (Min.)

18,0 35,0

21,5 16,1

25,5

Beispiele 16 bis 20

Die angewandten Arbeitsweisen waren im wesentlichen dieselben wie in Beispiel 10 mit der Ausnahme, daß Hydroxyäthylcelluloseproben mit niedrigerem Molekulargewicht verwendet wurden, nämlich in den Beispielen 16 und 17 mit einer Brookfield-Viskositat bei 2 % von 320 und in den Beispielen 18, 19 und 20 mit einer Brookfield-Viskosität bei 2 % von etwa 2000. Es wurde keine Agglomerierung beim Auflösen von 5 g irgendeiner der behandelten Proben in 200 ml Wasser mit einem pH-Wert von ± 12 beobachtet. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten.

11	0,12	0,0068	1,4
12	0,16	0,0056	²'5
13	0,24	0,0056	3,1
14	0,28	0,0056	2,5 -
15	1,00	0,0034	1,3

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Bsp. HÄC-Typ % Glyoxal % Borax Hydrata- Lösungs-

tionszeit zeit (Min.) (Min.)

16 150 K 1,0 0,07 0,5 20

17 150 κ 1,0 0,09 0,5 40

18 150 G 1,2 0,1 0,5 11

19 150 G 1,0 0,22 0 90

20 150 G 2,0 0,22 0 300

Beispiel 21

■χ τ.

Zu 50 g Hydroxyäthylcellulose wurden 100 cnr Aceton und 1 cnr 1M NaOH gegeben. Die erforderliche Menge an Boraxlösung.wurde in Form einer 4,5 %igen wäßrigen Lösung zugesetzt. Die überstehende Flüssigkeit wurde entfernt, und der Rückstand wurde bei etwa 90 ⁰C getrocknet. Die Hydratationszeit wurde mit einem Brabender-Viscometer (Brabender Visco Corder Modell) in wäßrigen Lösungen bei pH = 12 gemessen. Das Medium mit pH = 12 wurde durch Filtrieren einer Aufschlämmung von 250 g Portlandzement, Sorte A, in 1 dnr Wasser hergestellt.

Diese Beispiele wurden mit 0,09, 0,18 und 0,27 % Borax, bezogen auf Hydroxyäthylcellulose, durchgeführt. Es wurde keine Agglomerierung beobachtet, und in allen Fällen wurde eine glatte Entwicklung der Viskosität erreicht. Die ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt:

Boraxmenge Hydratationszeit bei Hydratationszeit bei

einem Alkaliwert von 1O⁺ einem Alkaliwert von 2O⁺ (Min.) (Min.)

0,09 2 0,5

0,18 3 2

0,27 3 3,5

+ Der Alkaliwert ist als die Anzahl von ecm einer 0,1M HCl-Lösung definiert, die zur Neutralisation von 100 ecm des alkalischen Acetons erforderlich sind.

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Beispiel 22

10 g Hydroxyäthylcellulose auf Trockenbasis wurden in 100 ml Aceton bei Zimmertemperatur auf ge schlämmt. Dann wurden 20 ml einer wäßrigen Lösung, welche durch Vermischen von 6 ml 1 %iger Boraxlösung (Na₂B^Or₇-IOH₂O) mit 10 ml Wasser erhalten worden war, tropfenweise während 20 Minuten unter Rühren zugesetzt. Das Eühren wurde für eine Stunde bei ~ 25 °C fortgeführt. Die überschüssige Flüssigkeit wurde durch Filtration entfernt, und das Produkt wurde dreimal mit 50 ml-Mengen Aceton zur Entfernung des Wassers gewaschen. Das überschüssige Aceton wurde durch Filtration entfernt, und das Produkt wurde im Vakuum bei 60 ⁰C für eine Stunde getrocknet.

Das Produkt besaß eine gute Dispergierbarkeit in 0,01N NaOH-Lösung bei pH = 12. Die Hydratationszeit betrug 1,2 Minuten, woran sich ein schnelles Ansteigen der Viskosität auf 880 cP anschloß. Eine maximale Viskosität von 920 cP wurde in etwa 20 Minuten erreicht.

Beispiel 2$

Die Arbeitsweise von Beispiel 22 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die 20 ml der tropfenweise zugesetzten Lösung durch Vermischen von 2,5 ml Borsäurelösung mit 17,5 ml Wasser hergestellt worden war. Nach dem Entfernen des Wassers durch zweimaliges Waschen mit 50 ml-Mengen Aceton und Entfernung des überschüssigen Acetons durch Filtration wurde das Produkt im Vakuum bei 60 ⁰C für eine Stunde getrocknet.

Das Produkt besaß eine gute Dispergierbarkeit in 0,01N NaOH-Lösung bei pH = 12. Die Hydratationszeit betrug 1 Minute, daran schloß sich eine schnelle Zunahme der Viskosität auf 660 cP in 5 Minuten und auf 700 cP in 10 Minuten an. Eine maximale Viskosität von 7^-0 cP wurde in etwa 35 Minuten erreicht.

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Beispiel 24-

Die Arbeitsweise von Beispiel 22 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die 20 ml der tropfenweise zugesetzten Lösung durch Vermischen von 1 ml einer 1 %igen Glyoxallösung und von 2 ml einer 1 %igen Boraxlösung mit 17 ml Wasser hergestellt worden war. Nach Entfernung von überschüssigem Aceton durch Filtrieren wurde das Produkt an Luft über Nacht getrocknet.

Das Produkt besaß eine gute Dispergierbarkeit in 0,01N NaOH-Lösung bei pH = 12, jedoch löste es sich langsam auf. Die Hydratationszeit betrug etwa 12 Minuten, daran schloß sich eine sehr langsame Zunahme der Viskosität auf 150 cP in 50 Minuten an.

Beispiel 25

100 g Hydroxyäthylcellulose wurde in 100 g Aceton (Aceton:¥asser = 97^1) aufgeschlämmt. Trockene Borsäure (0,30 Gew.-%, bezogen auf die Cellulose) wurden zu dieser Aufschlämmung hinzugegeben. Nach dem Eühren für 10 Minuten wurde Monoäthanolamin (0,30 Gew.-%, bezogen auf das Cellulosederivat) zugesetzt. Nach dem Eühren für weitere 20 Minuten wurde das Produkt in einen ventilierten Ofen bei 70 ⁰C für 30 Minuten getrocknet. Die Hydratationszeit des Produktes betrug 2 Minuten, die Auflösungszeit bei pH = 13 war 11 Minuten.

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Claims

_ 14 - Pat ent an sp rüch e

1.^xVerfahren zur Verbesserung der Dispergierbarkeit eines Celluloseäthers in einer wäßrigen Flüssigkeit mit einem pH-Wert größer als 10, dadurch, gekennz eichnet, daß der teilchenförmige Celluloseäther mit Borsäure oder einem wasserlöslichen Borat in Anwesenheit eines Lösungsmittels für die Borsäure oder das Borat in Kontakt gebracht wird, daß das Lösungsmittel entfernt wird und daß der Rückstand getrocknet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Borsäure oder das Borat in einem Konzentrationsbereich von 0,001 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Celluloseäthers, vorliegen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Celluloseäther weiterhin mit einem Dialdehyd in einer Menge von 0,005 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Celluloseäthers, behandelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Borsäure oder Borat etwa 0,003 bis 0,2 Gew.-%, gezogen auf das Gewicht des Celluloseäthers, beträgt.

5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Dialdehyd Glyoxal verwendet wird.

6. Celluloseäther mit verbesserter Dispergierbarkeit in einer wäßrigen Flüssigkeit mit einem pH-Wert größer als 10, hergestellt nach dem Verfahren nach Anspruch 1 bis 5·

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