DE699031C - Verfahren zur Herstellung von Aralkylaethern der Cellulose und aehnlicher Kohlenhydrate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aralkyläthern 'der Cellulose und ähnlicher Kohlenhydrate . Im Patent 693 987 ist ein Verfahren zur Herstellung von Aralkyläthern der Gellulose und ähnlicher Kohlenhydrate durch Umsetzung- von Alkalioellulose mit Aralkylhalägenid,en irr' Gegenwart von Borverbindun.gen beschrieben. Durch den Zusatz der B.orverbindungen gelingt es, mit geringeren Mengen Aralkylhalägenid und Alkali auszukommen und die Bildung unerwünschter Nebenprodukte weitgehend auszuschalten. Diese Wirkung der Borverbindungen dürfte auf einer Erhöhung der Reaktionsfähigkeit der Cellulose beruhen.
• Es wurde gefunden, daß sich die Reaktionsfähigk eit der Cellulöse auch durch Zusatz von alkalilöslich en Verbindungen des 5wertigen Arsens bzw. des Kobalts erhöhen läßt. Die verwendeten Verbindungen des 5wertigen Arsens, die in dem alkalischen Reaktionsmedium löslich sein sollen, werden dabei -,vorteilhaft in wäBriger, vorzugsweise ,alkalischer Lösung der fertigen Alkalicellulos.e vor dem Umsatz mit Aralkylhalogenid zugesetzt Lind zunächst einige Zeit mit der Alkalicellulose verknetet. Die zuzusetzenden Mengen können innerhalb gewisser Grenzen schwanleen und beis.pelsweis-e 2o bis 6o% vom Gellulosegewicht betragen. Oder man kann eine Kobaltverbindung der zur Herstellung der Alkalicellulos:e dienenden Lauge zusetzen, beispielsweise in Formeines mineralsauren Salzes, das sich in der Lauge unter Bildung von Kobaltiat löst. Die erforderliche Menge der Kobaltverbindung kann dabei sehr weit -herabgesetzt werden, beispielsweise bis auf 2o/0 vom Cellulosegewicht und darunter. Die -Verätherung erfolgt dann' in üblicher Weise. Man erhält in verhältnismäßig kurzen Reaktionszeiten einheitlich lösliche hochviscose Celluloseäther unter gleichzeitiger Verminderung

  der Menge der unerwünschten Nebenpro-

  dükte. Das .Verfahren wird durch die nach-

  stehenden Beispiele ,noch weiter erläutert.

  Beispiel i

  i Teil Zellstoff wird mit 2 bis 2,5 Teilen

  Ätznatron in Form von 3o- bis 5oo/piger Na-

  tronlauge mehrere Stunden verknetet. Dar=-

  auf wird eine Lösung von 0,2 bis o;6 ,Teilen

  Arsensäure in 5 bis i ö ccm 4o o/oiger -Xätroii-

  lauge zugegeben und einige Zeit mit der Al-

  kalieellulose verknetet. Zum. Umsatz werden

  dann 3 Teile Benzylchlorid und 3 Teile Di-

  b,enzyläther hinzugegehen und Idas Reaktions-

  gemisch in der üblichen Weise auf i io bis

  r2d° erhitzt. Nach 3- bis 5stündigem Er-

  hitzen werden nochmals i Teil Benz@lehlorid

  und 0,4 Teile gepulvertes Ätznätron zuge-

  geben und die Mischung weitererhitzt. Nach

  8- bis i2stündigem Erhitzen hat die erhaltene

  Benzylcellulos.e die gewünschten tigeü ehäf-

  ten, d. h. sie ist z. B. vollständig löslich in

  einem Gemisch aus Töluol/Biutänal (9:r).

  B ei.s p i e l 2

  t Teil Zellstoff wird mit einer Lösung von

  0,025 bis o,o5 Teilen Kobaltnitrat in ä bis

  2,5 Teilen 35- bis 40 %iger Natronlauge

  mehrere Stunden verknetet. Zum Umsatz

  werd-gn 4ann 3 Teile Benzylchlorid und 3 Teile

  Dib,oiizyläther hinzugegeben und das Reak-

  tionsgemisch in der üblichen Weise .auf i io

  bis z2o° erhitzt. Nach 3- bis 5stündigem

  :Erhitzen werden nochmals i Teil Bienzyl-

  'ehlorid und o;4 Teile gepulvertes Atznatron

  zugegeben und die Mischung weiter erhitzt.

  Nach 8- bis i2stündigem Erhitzen hat die

  erhaltene Benzyloellulose die gewünschten

  Eigenschäften, d. h. sie ist z. B. vollständig

  löslich in einem Gemisch aus Toluol/B-utanol

  (9:i).

  Beispiel 3

  Die Durchführung .geschieht wie bei 2;

  jedoch werden. in der Natronlauge vor der

  Mercerisation der CellüloSe 0,02 bis 0,04

  Täfle #,obaltchloriir geläst.

Claims (1)

1. @@@1'l'7?N'Ce1Ns1'ltucil:- Verfähren zur Herstellung von Aralkyl- äehern der Gellulose und ähnlicher Kohlen- hydrate durch Umsetzung von Alkalioellu- lose mit Aralkylhalogeniden, .dadurch ge- kennzeichnet, daB zur Erhöhung der Re- aktionsfähigkeit der Cellulose eine alkali- 1öslic'he Verbindung des 5wertigen Arsens bzw. dos Kobalts verwendet wird.