DE1255921B - Verfahren zur Herstellung verschaeumbarer Formmassen aus Styrolpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung verschaeumbarer Formmassen aus StyrolpolymerisatenInfo
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J9/16—Making expandable particles
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C08f
Deutsche KL: 39 b-22/06
Nummer: 1255 921
Aktenzeichen: D 43995 IV c/39 b
Anmeldetag: 26. März 1964
Auslegetag: 7. Dezember 1967
Es ist bekannt, aufblähbare Polymerisatkügelchen bzw. -körner in der Weise herzustellen, daß man in
einem Autoklav ein Quellmittel in die Polymerisatkörner einverleibt, während diese in einem wäßrigen
Medium suspendiert vorliegen, das in feinverteilter Form eine geringe Menge — wie z. B. 0,2 bis etwa
1 °/0 — eines unlöslichem, nicht gelierenden und nicht
zersetzbaren anorganischen Salzes oder Salzgemisches als Mittel zur Verhinderung des Zusammenfließens
bzw. Zusammenballens enthält. Diese Maßnahme wird bei Temperaturen oberhalb des Erweichungspunktes
des Polymerisats durchgeführt, wonach das Gemisch abgekühlt wird, ehe der Autoklav geöffnet
wird. Unter den wasserunlöslichen bzw. praktisch wasserunlöslichen anorganischen Verbindungen, die
als geeignet bezeichnet worden sind, die Polymerisatkörner während des Diffusionsverfahrens am Zusammenfließen
zu hindern, befinden sich Kaolin, feinteilige Tone, Carbonate von Magnesium, Calcium,
Strontium, Barium und Oxycarbonate dieser Metalle sowie Phosphate von Calcium, Magnesium, Strontium,
Barium und Aluminium, insbesondere Hydroxylapatit.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung verschäumbarer Formmassen aus Styrolpolymerisaten
durch Erhitzen einer eine mit Wasser nicht mischbare flüchtige organische Flüssigkeit, in
der das Polymerisat unlöslich ist, sowie basisches Magnesiumcarbonat als Suspendiermittel enthaltenden
wäßrigen Suspension der Polymerisatkörner bei einem Verhältnis von Wasser zu Polymerisat von 4:1 bis 1:1,
Abkühlen und Abtrennen der Formmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man 1,25 bis 2,0%, bezogen auf
das Gewicht des Polymerisats, basisches Magnesiumcarbonat verwendet.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die Polymerisatkörner am Zusammenfließen bzw. Zusammenklumpen
gehindert.
Weiterhin weisen die erfindungsgemäß hergestellten Formmassen die Eigenschaften auf, bei niedrigeren
Temperaturen zusammenzuschmelzen sowie sich während ihrer Aufblähung in einer Form auf höhere
Temperaturen erhitzen zu lassen, ehe Schrumpfung auftritt.
Weiterhin ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine höhere Geschwindigkeit und ein größeres
Ausmaß der Diffusion der flüchtigen organischen Flüssigkeit in die Polymerisatkörner, als sie üblicherweise
mit bekannten wasserlöslichen Dispergier- oder Suspendiermitteln, wie z. B. Carboxymethylcellulose,
unter ansonsten ähnlichen Diffusionsbedingungen erhalten werden.
Verfahren zur Herstellung verschäumbarer
Formmassen aus Styrolpolymerisaten
Formmassen aus Styrolpolymerisaten
Anmelder:
The Dow Chemical Company,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Ruschke und Dipl.-Ing. H. Agular,
Patentanwälte, München 27, Pienzenauer Str. 2
Als Erfinder benannt:
Alex Karl Jahn, Midland, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. März 1963 (268 454)
Bei dem verwendeten basischen Magnesiumcarbonat handelt es sich vorzugsweise um die unter der Bezeichnung
»Hydromagnesit« bekannte Substanz der Formel
3MgCO3-Mg(OH)2-3H2O,
jedoch kann jede bzw. ein Gemisch aus einem oder mehreren der folgenden basischen Magnesiumcarbonate
verwendet werden: »Schweres Carbonate der Formel
MgCO3 -Mg(OH)2 -3H2O,
»Leichtes Carbonat« der Formel
»Leichtes Carbonat« der Formel
MgCO3-Mg(OH)2-SV2H2O,
»Kristallcarbonat«
»Kristallcarbonat«
3MgCO3 · 2Mg(OH)2 · 16H2O
und Hydromagnesit
und Hydromagnesit
3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O.
Das basische Magnesiumcarbonat kann ein handelsübliches Material sein oder in situ, ζ. Β. durch Zusammenmischen
etwa stöchiometrischer Mengen eines Magnesiumsalzes, wie Magnesiumchlorid oder Magnesiumsulfat,
und Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat in wäßriger Lösung hergestellt werden. Das
basische Magnesiumcarbonat wird — falls es nicht direkt ausfällt — gebildet, indem die Lösung auf
erhöhte Temperaturen, wie z. B. auf etwa 90 bis 15O0C,
709 707/564
3 4
erhitzt wird. Das basische Magnesiumcarbonat wird während der Gefäßinhalt weiter unter Druck gehalten
erfindungsgemäß in einer Menge von 1,25 bis 2,0 Ge- wird. Sodann wird das Gefäß geöffnet und das PoIywichtsprozent
des Polymerisats verwendet, wenn das merisat durch Filtration abgetrennt. Die Polymerisat-Verhältnis
von Wasser zu Polymerisat innerhalb des körner, die die flüchtigen Treibmittel enthalten,
Bereichs von 4:1 bis 1:1 liegt. 5 werden vorzugsweise erneut in Wasser auf geschlämmt,
Styrolpolymerisate bestehen aus einem überwiegen- das sodann durch Zugabe einer anorganischen Säure,
den Anteil mindestens einer monovinylaromatischen wie z. B. Salzsäure oder Schwefelsäure, auf einen
Verbindung der allgemeinen Formel Ar — CH = CH2, pH-Wert von etwa 2 bis 3 angesäuert wird, wonach
worin Ar einen aromatischen oder einen halogen- die Polymerisatkörner kurze Zeit, wie z. B. etwa
aromatischen Kern der Benzolreihe bedeutet, und io 15 Minuten, gerührt und sodann von der wäßrigen
einem geringeren Anteil einer weiteren, monoäthy- Lösung abgetrennt und gewaschen sowie getrocknet
lenisch ungesättigten Verbindung, die mit der mono- werden.
vinylaromatischen Verbindung mischpolymerisierbar In der belgischen Patentschrift 568 419 wird unter
ist. einer Vielzahl anderer Verbindungen die Verwendung
Beispiele üblicher flüchtiger organischer Treibmittel, 15 von basischem Magnesiumcarbonat als Suspendierdie
in die Polymerisatkörner hineindiffundieren, sind mittel bei der Herstellung von verschäumbarem
die aliphatischen und cycloaliphatischen Kohlen- Polystyrol erwähnt. Über die Menge des einzusetzenwasserstoffe
mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie den basischen Magnesiumcarbonats werden dort keine
Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan oder Cyclo- direkten Angaben gemacht. Der genannten Patentpentan,
sowie die Perhalogenfluorkohlenstoffverbin- 20 schrift ist hinsichtlich der anzuwendenden Mengen
düngen, wie Dichlordifluormethan, Monochlortri- lediglich zu entnehmen, daß man 0,1 bis 1,0 Gewichtsfluormethan,
Trichlormonofiuormethan, Trifiuorbrom- prozent Hydroxylapatit bzw. 0,6 Gewichtsprozent Dimethan,
Monochlorpentafluoräthan, Dichlortetra- calciumphosphat einsetzen solle,
fluoräthan, Tetrachlordifluoräthan, Trichlortrifluor- Wie aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich ist, äthan, Dibromtetrafluoräthan, Hexafluoräthan oder 25 erhält man bei Verwendung von 1 Gewichtsprozent Octafluorcyclobutan. Diese flüchtigen organischen basischem Magnesiumcarbonat auf 100 Teile PolyFlüssigkeiten sieden unter einem absoluten Druck von merisat ein klumpiges Produkt, während man bei 760 mm Hg bei Temperaturen unterhalb 1000C. Verwendung von 1,25 Gewichtsprozent basischem Gemische aus zwei oder mehr dieser flüchtigen Magnesiumcarbonat zu einem aus einzelnen Kügelorganischen Verbindungen können ebenfalls verwen- 3° chen bestehenden Produkt gelangt,
det werden. . Dem nachfolgenden Beispiel 2 ist ferner zu ent-
fluoräthan, Tetrachlordifluoräthan, Trichlortrifluor- Wie aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich ist, äthan, Dibromtetrafluoräthan, Hexafluoräthan oder 25 erhält man bei Verwendung von 1 Gewichtsprozent Octafluorcyclobutan. Diese flüchtigen organischen basischem Magnesiumcarbonat auf 100 Teile PolyFlüssigkeiten sieden unter einem absoluten Druck von merisat ein klumpiges Produkt, während man bei 760 mm Hg bei Temperaturen unterhalb 1000C. Verwendung von 1,25 Gewichtsprozent basischem Gemische aus zwei oder mehr dieser flüchtigen Magnesiumcarbonat zu einem aus einzelnen Kügelorganischen Verbindungen können ebenfalls verwen- 3° chen bestehenden Produkt gelangt,
det werden. . Dem nachfolgenden Beispiel 2 ist ferner zu ent-
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Her- nehmen, daß Hydroxylapatit sowie eine Reihe anderer
stellung von schäumbaren gerundeten Polymerisat- bekannter Suspendiermittel nicht annähernd so wirk-
kügelchen bzw. Körnern aus Polymerisatteilchen sam die Zusammenballung der Polymerisatkörner
dienen, die Abschnitte von ausgepreßten Strängen 35 verhindern können wie basisches Magnesiumcarbonat.
des Polymerisats darstellen und das Polymerisat
vorzugsweise in einem orientierten bzw. »gedehnten« Beispiel 1
bzw. »gestreckten« Zustand enthalten, so daß beim
bzw. »gestreckten« Zustand enthalten, so daß beim
Erhitzen der orientierten Polymerisatabschnitte auf Bei jedem einer Reihe von Versuchen wurde ein
ihren Erweichungspunkt oder darüber eine Entspan- 4° Ansatz von 80 g Pyolstyrol in Form von Körnern bzw.
nung und Schrumpfung unter Bildung gerundeter Abschnitten von ausgepreßten Polystyrolsträngen mit
Körner vonstatten geht, oder aus gemahlenem Poly- einem Durchmesser von 0,05 cm und einer Länge von
merisat in Form von Teilchen unregelmäßiger Größen 0,2 cm zusammen mit 160 g Wasser sowie der in der
oder aus Abschnitten von ausgepreßten Stäben, folgenden Tabelle angegebenen Menge feingepulverten
Strängen oder Teilchen ausgepreßter Polymerisat- 45 basischen Magnesiumcarbonats der Formel
bahnen bzw. -bögen oder aus Polymerisatkügelchen , Λ, _ _ Λ, ,ΛΤ.Τ. , ττ _
bzw. -perlen. 3 M§CO3 · Mg(OH)2 · 3 H2O,
Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen U.S.P.-Qualität, in eine druckfeste Glasflasche geVerfahrens
kann wie üblich in der Weise erfolgen, daß geben, die ein Fassungsvermögen von 350 ecm aufman
Teilchen oder Abschnitte von ausgepreßten 50 wies. Die Flasche wurde verschlossen und der Inhalt
Strängen des Polymerisats in den gewünschten Größen erhitzt und gerührt, indem die Flasche in einem
in ein druckfestes Gefäß bringt, das mit einem Rührer Flüssigkeitsbad von 135° C 12 Stunden Ende über
und Vorrichtungen zum Heizen oder Kühlen, wie z. B. Ende gedreht wurde. Danach wurde die Flasche aus
einem Heiz- bzw. Kühlmantel, versehen ist und in dem dem Bad herausgenommen, auf etwa 20° C abgekühlt
die Polymerisatteilchen bzw. -abschnitte in etwa 55 und geöffnet. Es wurden 6,4 g n-Pentan zugegeben.
1 bis 4 Gewichtsteilen Wasser suspensiert werden, das Die Flasche wurde erneut verschlossen und sodann
die anspruchsgemäß erforderliche Menge des basischen erhitzt und gerührt, indem 6 Stunden in einem Flüssig-Magnesiumcarbonats
enthält. Das Gemisch wird keitsbad von 118 0C gedreht wurde. Sodann wurde die
gerührt und erhitzt, vorzugsweise auf Temperaturen Flasche aus dem Bad herausgenommen und auf
von etwa 90 bis 1350C, und die flüchtige organische 60 Raumtemperatur abgekühlt. Die Flasche wurde ge-Treibmittelflüssigkeit
in Anteilen oder in kontinuier- öffnet, und die Polymerisatkörner wurden abfiltriert,
licher Weise mit etwa der Geschwindigkeit, mit der mit Wasser gewaschen und an der Luft bei Raumsie
absorbiert wird bzw. in die Polymerisatkörner temperatur getrocknet. In der folgenden Tabelle sind
hineindiffundiert, in das Gefäß eingeführt, bis die die Mengen an basischem Magnesiumcarbonat angewünschte
Menge der flüchtigen Verbindung, die im 65 gegeben, die bei den einzelnen Versuchen beim
allgemeinen etwa 4,5 bis 9 Gewichtsprozent des Poly- Hineindiffundieren des als Treibmittel dienenden
merisats beträgt, in die Polymerisatkörner einverleibt n-Pentans in die Polystyrolkörner als Dispergiermittel
worden ist. Danach wird das Polymerisat abgekühlt, verwendet wurden. In der Tabelle ist weiterhin die
physikalische Form des erhaltenen Produktes angegeben.
Ansatz Nr. |
Basisches Magnesium carbonat (g) |
Produkt |
1 2 3 4 5 |
0,4 0,8 1,0 1,2 1,6 |
große Klumpen zahlreiche Klumpen aus zwei bis drei Körnern einzelne runde Kügelchen desgl. desgl. |
80 g Polystyrol, dessen lOgewichtsprozentige Lösung in Toluol bei 25° C eine Viskosität von 16 cP aufwies
und das in Form von Abschnitten ausgepreßter Stränge mit einem Durchmesser von 0,05 cm und
einer Länge von 0,2 cm vorlag, wurden zusammen mit 160 ecm Wasser und 1,6 g handelsüblichem
basischem Magensiumcarbonat der Formel
3 MgCO3 · Mg(OH)2 · 3 H2O a5
in eine Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 350 ecm gegeben. Das Magnesiumcarbonat bildete in
dem Wasser eine flockige Suspension und stellte bei dem Versuch das alleinige Suspendiermittel dar. Die
Polystyrolkörner wurden in dem wäßrigen Medium erhitzt und gerührt, indem die verschlossene Flasche
12 Stunden in einem auf einer Temperatur von 1350C gehaltenen Flüssigkeitsbad Ende über Ende gedreht
wurde. Danach wurde die Flasche aus dem Bad herausgenommen, auf Raumtemperatur abgekühlt und
geöffnet. Sodann wurden 6,4 g n-Pentan zugegeben. Die Flasche wurde erneut verschlossen und auf eine
Temperatur von 115°C erhitzt und der Inhalt gerührt,
indem sie 6 Stunden in einem Flüssigkeitsbad Ende über Ende gedreht wurde. Danach wurde die Flasche
aus dem Bad herausgenommen, auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und geöffnet. Die Polystyrolkörner
wurden abfiltriert, mit Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Es wurde
ein Produkt in Form von frei fließenden Kügelchen praktisch gleichmäßiger Größe erhalten, die das Pentan
gelöst enthielten und die sich beim Erhitzen auf etwa die Erweichungstemperatur des Polystyrols oder
darüber zu einer zelligen Masse aufblähen ließen. Zu Vergleichszwecken wurde der Versuch unter
Verwendung von 1,6 g Hydroxylapatit
3Ca3(POJ2- Ca(OH)2
als Suspendiermittel wiederholt. Hierbei ergab sich im Gegensatz zu dem oben beschriebenen Versuch, daß
sich die Polystyrolkörner nach dem 12stündigen Erhitzen in dem wäßrigen Medium auf 135° C zu
einem Klumpen zusammengeballt hatten. Es wurde nicht versucht, in den zusammengeballten Polymerisatklumpen
Pentan hineinzudiffundieren. Bei ähnlichen Versuchen, bei denen an Stelle des basischen Magnesiumcarbonate
Calciumsilikat, Magnesiumsilikat, feinteilige Kieselsäure und Kaolin als Suspendiermittel
verwendet wurden, wurden unzufriedenstellende Ergebnisse erhalten.
Bei ähnlichen Versuchen mit anderen üblicherweise als Suspendiermittel verwendeten feinteiligen anorganischen
Festsubstanzen wurde gefunden, daß sich Substanzen wie Bariumcarbonat, Calciumcarbonat und
Magnesiumoxyd zur Verhinderung des Zusammenballens der Polystyrolkörner während der ersten Stufe
des Verfahrens — d. h. während des 12stündigen Erhitzens des Gemisches der Polystyrolkörner mit
dem Wasser, das das Suspendiermittel enthält, auf 135° C — als zufriedenstellend erwiesen, doch verhinderten
diese Substanzen nicht die Bildung von großen Agglomeraten und Klumpen der Kügelchen
während der zweiten Stufe des Verfahrens, bei der versucht wurde, in die in dem wäßrigen Medium
suspendierten Polystyrolkörner das Pentan hineinzudiffundieren.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung verschäumbarer Formmassen aus Styrolpolymerisaten durch Erhitzen einer eine mit Wasser nicht mischbare flüchtige organische Flüssigkeit, in der das Polymerisat unlöslich ist, sowie basisches Magnesiumcarbonat als Suspendiermittel enthaltenden wäßrigen Suspension der Polymerisatkörner bei einem Verhältnis von Wasser zu Polymerisat von 4:1 bis 1:1, Abkühlen und Abtrennen der Formmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man 1,25 bis 2,0%, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats, basisches Magnesiumcarbonat verwendet.In Betracht gezogene Druckschriften:
Belgische Patentschrift Nr. 568 419.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US26845463A | 1963-03-27 | 1963-03-27 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1255921B true DE1255921B (de) | 1967-12-07 |
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ID=23023075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED43995A Pending DE1255921B (de) | 1963-03-27 | 1964-03-26 | Verfahren zur Herstellung verschaeumbarer Formmassen aus Styrolpolymerisaten |
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JPS5431497B2 (de) * | 1974-10-31 | 1979-10-08 | ||
IT1066580B (it) * | 1975-08-05 | 1985-03-12 | Basf Ag | Procedimento per la produzione di polimeri dello stirolo espandibili in forma di sferette con buona lavorabilita |
ZA787366B (en) * | 1978-01-18 | 1979-12-27 | Shell Res Ltd | Preparation of expandable polymers |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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BE568419A (de) * | 1957-06-07 |
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-
1964
- 1964-03-18 GB GB11390/64A patent/GB1009130A/en not_active Expired
- 1964-03-24 FR FR968412A patent/FR1386134A/fr not_active Expired
- 1964-03-25 NL NL6403193A patent/NL6403193A/xx unknown
- 1964-03-26 DE DED43995A patent/DE1255921B/de active Pending
- 1964-03-27 BE BE645845D patent/BE645845A/xx unknown
Patent Citations (1)
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---|---|---|---|---|
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