DE1250233B - Verfahren zum Passivieren von Metalloberflachen - Google Patents

Verfahren zum Passivieren von Metalloberflachen

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DE1250233B
DE1250233B DENDAT1250233D DE1250233DA DE1250233B DE 1250233 B DE1250233 B DE 1250233B DE NDAT1250233 D DENDAT1250233 D DE NDAT1250233D DE 1250233D A DE1250233D A DE 1250233DA DE 1250233 B DE1250233 B DE 1250233B
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chromium
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DENDAT1250233D
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Elkms Park Pa Louis Schiffman (V St A)
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Amchem Products, Ine , Ambler, Pa (V St A)
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Description

DEUTSCHES $///<S$k· PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 48 dl -7/00
Nummer: 1250 233
Aktenzeichen: A 4405S VI b '4S dl
Anmeldern;:: 17. September 1963
Auslegetag: 14. September 1967
Die deutsche Patentschrift 1 219 765 beschreibt ein Verfahren zum Passivieren von Metalloberflächen bzw. zum Nachbehandeln von Chromat- oder Phosphatüberzügen durch Anwendung einer sauren, wäßrigen, sechswertiges und durch Zusatz eines Reduktionsmittels reduziertes Chrom enthaltenden Lösung und anschließendes Auftrocknen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die zu behandelnden Flüchen in eine 0,15 bis 800, vorzugsweise 0,15 bis 2 g/l Chrom (berechnet als CrO3) enthaltende Lösung, deren Gehalt an eingesetztem sechswertigem Chrom zu 5 bis 60% durch Einwirkung von Formaldehyd reduziert ist, 15 Sekunden bis 2 Minuten lang bei 20 bis 650C, vorzugsweise bei Raumtemperatur eintaucht und anschließend trocknet.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens gemäß Patent 1 219 765 und ist dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung eine polymere Harzverbindung, insbesondere mindestens 0,25 Gewichtsprozent Polyacrylsäurcvcrbindungen und/ oder mindestens 0,25Gewichtsprozent Polyvinylalkohol und/oder mindestens 0,1 Gewichtsprozent wasserlösliche Polymere der Hydroxyäthyläther der Zellulose, zusetzt. Vorzugsweise wird 1 Gewichtsteil der polymeren Harzverbindung auf 0,5 bis 5,0 Gewichtsteile des Reduktionsproduktes verwendet. Insbesondere werden der Lösung bis zu 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 2 Gewichtsprozent, der polymeren Harzverbindung zugesetzt.
Gegenüber dem Verfahren gemäß Hauptpatent 1 219 765 werden durch das vorliegende Verfahren Überzüge mit einer verbesserten Flexibilität, mit besserer Haftung für Farbe und mit einer größeren Korrosionsbeständigkeit und Schlagfestigkeit erhalten.
Der Gehalt an ChromfVI)-Formaldehyd-Reduktionsprodukten soll mindestens 0.25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent, betragen, um die erfindungsgemäße Verbesserung zu erzielen. Die Höchstkonzentration an polymeren Harzverbindungen liegt bei etwa 5, die bevorzugte Konzentration bei etwa 2 Gewichtsprozent, diese Werte hangen jedoch von den Eigcnic'iaften, insbesondere der Viskosität der jeweils verwendeten Verbindungen ab.
Wenn die polymere Harzverbindung entweder vollständig oder teilweise eine Polyacrylsäurcverbiiidung ist, so kann diese als wäßrige Lösung oder Dispersion eingesetzt werden. Weiterhin können wäßrige Emulsionen der Acrylsäureester verwendet werden. Ferner kann man Alkali- und/oder Ammoniumsalze der Polyacrylsäuren verwenden. Wenn jedoch das Feuchtigkeits- und Wasseraufnahmevermögen des gebildeten
Verfahren zum Passivieren von Metalloberflächen
Zusatz zum Patent: 1 219 765
jo Anmelder: - · ·
Amchem Products, Inc., Ambler, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll,
Patentanwalt, Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Louis Schiffman, Elkins Park, Pa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. September 1962
(225 149),
vom 24. September 1962
(225 876,225 S79)
Überzuges wesentlich ist, so soll die Anwesenheit dieser Salze im allgcmeir.cn vermieden werden.
Als Polyvinylalkoholkomponente können zahlreiche Verbindungen entweder allein oder zusammen mit anderen polymeren Harzverbindungen benutzt werden. Die Viskosität der Polyvinylalkoholverbindung kann 4 bis 65.cP. gemessen in einer 4°/oigen wäßrigen Lösung bei 20 C, betragen, und der Hydrolysegrad kann sen nur 60
Hvdrolvse reichen.
bis 65°/n bis zur vollständigen
Als polymere harzartige Verbindungen können die verschiedensten wasserlöslichen Polymere der Hydroxyäthyläther der Zellulose verwendet werden, deren Viskosität in l%igcr Lösung bei 25°C im Bereich von unter 100 cP bis über mehrere tausend cP betragen kann. Diese Harze werden vorzugsweise in Wasser aufgelöst und dann zu einer wäßrigen Lösung des Forrr,aldehyd-Chrom(VI)-Reaktionsproduktes gegeben.
709 647/538
Wäßrige Lösungen des polymeren Harzes und des Formaldehyd-Chrom(VI)-Rei\ktionsproduktes können jeweils einfach zusammengemischt werden, unabhängig davon, welchcs.polymerc Harz im einzelnen verwendet wird. Die erhaltenen Lösungen werden, fallsnotwendig, vorzugsweise mit destilliertem oder entsalztem Wasser verdünnt, da hartes Wasser eine Ausfällung begünstigt. Falls nur natürliches Wasser vorhanden ist, so soll der pH-Wert der Lösung unter etwa 2,3 gehalten werden, um eine Ausfällung zu vermeiden. Dies kann durch Zugabe von Säure, z. B. Phospho "säure oder Ameisensäure, erfolgen.
Zur Verbesserung der Dispergierbarkeit und der Viskosität können noch weiten; Lösungsmittel zugesetzt werden, wie z. B. aliphatische Alkohole und Ketone mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen und aliphatische Ätheralkohole mit 4 bis i\ Kohlenstoffatomen, so z. B. Methyl-, Äthyl- oder Butylalkohole, Aceton, Methyläthylenketon, Monodiäthylpropyl- und -butyläther des Äthylenglykols. Diese Stoffe können in Mengen von 0,1 bis 20°/0 und vorzugsweise von 0,1 bis 5 %- bezogen auf das Gewicht der Gesamtmischung, zugesetzt werden.
Es ist schließlich von Vorteil, der Lösung noch ein Netzmittel zuzusetzen, wobei nichtionische Verbindungen und insbesondere polyäthoxylierte Alkylphenole mit 6 bis 12 Äthylgruppen und 8 oder 9 Kohlenstoffatomen im Alkyhest bevorzugt werden. Das Netzmittel wird vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent zugesetzt.
Nach der erfindungsgemäßen Behandlung mit der Lösung wird das beschichtete Metall zum Härten des Überzuges getrocknet. Die Trocknungsdauer schwankt und hängt von der Temperatur ab; praktisch wird etwa 2 Sekunden bis 1 Minute oder langer bei etwa 93 bis 1770C getrocknet. Das beschichtete Metall kann direkt verwendet werden, jedoch wird vorzugsweise noch ein trocknender Überzug aufgebracht. Anschließend wird dieser Sikkativüberzug auf übliche Weise einer Wärmebehandlung unterzogen.
Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert werden:
Bei den in den folgenden Tabellen angegebenen Testmethoden wurde wie folgt gearbeitet:
ASTM-B-117-61
Mit dem zu prüfenden Anstrich versehene Probebleche werden angeritzt und 336 Stunden lang mit einer 5%igen Salzlösung besprüht. Anschließend wird gemessen, wie weit von der Ritzlinie entfernt der Anstrich noch Korrosionscrschcinungcn zeigt.
JAN-H-792
Testbleche werden in einer Klimakammer bei 48 bis 500C einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt. Die Behandlungsdauer beträgt dabei 250 bis 500 Stunden. Die Bewertung erfolgt nach einer Skala von 1 bis 10 entsprechend schlechter bis hervorragender Korrosionsbeständigkeit.
ASTM-D-870-54 T
ASTM-D-522-41
Hierbei wird die Haftung des Überzuges durch Biegen von Probcblechcn um ISO" geprüft. Die Biegcstelle wird anschließend auf Risse oder Loslösen des Anstriches geprüft und wiederum mit 1 bis 10 bewertet.
Kugelhafttcst
Beschichtete Probcbleche werden bei verschiedenen Auflag;;drücken unter einer drehbar gelagerten Kugel durchgeschoben, bis der Überzug von der Metalloberfläche abgelöst wird. .
Schlagfestigkeitstest
Hierbei wird der Versuchsstreifen von einer fallenden Kugel mit einem Durchmesser von 19 mm unter einer gegebenen Kraft, gemessen in 2,54 cm · 454 g, ge-
ao troffen. Anschließend wird die verformte Oberfläche auf lose oder abgesprungene Farbe untersucht, und zwar gewöhnlich auf der Rückseite der Aufschlagstelle, und entsprechend eingestuft. Im allgemeinen wurden keine Proben von mehr als 0,0158 cm Dicke verwendet,
as da der maximal mögliche Schlag von 86,7 · 2,54 · 540 g nur eine kleine Deformation stärkerer Proben verursacht.
In den Tabellen werden die folgenden Abkürzungen benutzt:
MCC = Formaldehyd-Chrom(VI)-Reaktionsprodukt; der Gesamtchromgehalt ist zum Vergleich mit den nur CrOa enthaltenden Lösungen als CrO3 angegeben;
A-I = wasserlösliche Lösung von Polyacrylsäuren (Molgewicht 50000);
A-3 = wasserlösliche Lösung von Polyacrylsäuren;
AC-200 = in Wasser dispcrgierbare Emulsion von Polyacrylsäuren (Molgewicht 1500000);
EDX-I = wäßrige Emulsion eines Acrylsäureestercopolymcrlatex.'
In allen Beispielen, bei denen Polyacrylsäure verwendet wurde, entsprach die verwendete Menge 100% der entsprechenden Verbindung.
B e i s ρ i e 1 1
Saubere, kaltgewalzte Bleche aus Stahl, verzinktem Stahl und Aluminium wurden mit einer Walze bei Zimmertemperatur beschichtet. Nach Aufbringen der Überzüge wurde jeder Streifen 5 Minuten lang auf 177""C erhitzt und nach dem Abkühlen mit einem Einbrennlack angestrichen, welcher durch eine Wärmebehandlung gehärtet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
■:' .'■ , B e i s ρ i e 1 2 . .
Es wurden saubere, heißgetauchte, verzinkte Stahl-Beim Wassereintauchtest für organische Überzüge bleche bei Zimmertemperatur nach dem Walzenverauf Stahl werden Probcbleche für eine bestimmte Zeit 65 fahren beschichtet und anschließend etwa 5 Minuten bei konstanter Temperatur teilweise in destilliertes lang auf 177 "C erwärmt und dann mit einem EinWasser eingetaucht. Die Bewertung erfolgt ebenfalls brennlack beschichtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle2 mit Hilfe einer Skala von 1 bis 10. zusammengestellt.
Tabelle 1
Beschichtungs
mittel		 Gewichtsprozent ASTM-B-117-61
(in cm)		 JAN-H-792 Korrosionsteste
ASTM-D-
870-54T .		 Kugclhafttest
CrO3 0,25 bis 2 schlecht schlecht
MCC 0,25 0,95 10 7,5 schlecht
MCC 1 0,64 10 7,5 schlecht
MCC 2 0,48 10 . 8,0 schlecht
A-I 0,25 bis 2 schlecht — — schlecht
A-3 0,25 bis 2 schlecht — — schlecht
AC-200 2 schlecht — — schlecht
EDX-I 2 schlecht — — schlecht
CrO
A-I		 0,25
0,25		 } 1,58 9,5 8,5 schlecht
A-I 4 0,32 8 8,5 gut
MCC
A-I		 0,25
0,25		 } 0,32 10 10 • gut
MCC
A-I		 0,5
0,5		 J 0,16 10 10 gut
MCC
A-I		 12 14 4
112 12		 \ geringe Spuren 10 10 gut
MCC
A-3		 1 4
1 2		 > geringe Spuren 10 10 gut
MCC
AC-200		 2
1		 i geringe Spuren 10 10 gut
MCC
HDX-I		 1 4
1 1		 > geringe Spuren 10 10 gut
Tabelle 2
Beschichtungs
mittel		 Gewichtsprozent } ASTM-B-117-(51
(in cm)		 JAN-H-792 Korrosions
ASTM-D-
87O-54T		 este Schlagtest
. CrO3
A-I		 0,25
0,25		 } 0,32 9,0 9,0 kein Bruch
CrOa
A-I		 1
2		 } 0,16 9,0 "8,0 kein Bruch
CrO3
A-3		 1
2		 } 0,17 8,5 8,0 : 0,16
CrO
A-3		 2
1		 } 0,48 S,0 7,5 0,48
CrO
A-3		 4
1		 1 0,32 7,5 7,0 0,80
MCC
A-I		 0,25
0,25		 I 0,16 10 9,5 kein Bruch
MCC*
A-I		 1
2		 I 0,16 10 10 kein Bruch
MCC*
A-3		 1
2		 } 0,16 10 J .10 - kein Bruch
MCC
A-3		 2
1		 } geringe Spuren 10 ': 9,5 kein Bruch
MCC*·
A-3		 5
1		 } 0,08 10 10 kein Bruch
MCC**
A-3		 10
1		 0,08 10 10 ..-,, 0,16
Enthielt 0,05 Gewichtsprozent eines polyäthoxylierten Alkylphenols. Enthielt 2,5 Gewichtsprozent Äthylalkchol als zusätzliches Lösungsmittel.
Beispiel 3
Saubere Aluminiumbleche wurden mit Lösungen behandelt, welche einmal 1 % und bei einem weiteren Versuch 2 % A-I undjeweils 4 % Formaldehyd-Chrom(VI)-Reaktionsprodukt (MCC) enthielten. Diese Bleche wurden getrocknet und dann mit einem Einbrennlack angestrichen. Beim Korrosionstest gemäß ASTM-B-117-61 zeigten sich nach 1000 Stunden keine Fehler.
Beispiele 4 und 5
Es wurde gemäß Beispiel 1 und 2 gearbeitet, wobei jedoch jetzt Polyvinylalkohole, nämlich
Elvanol 72-60 = vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol (Viskosität 55 bis 65 cP in 4%iger Lösung bei 20" C), Elvanol 51-05 = Polyvinylalkohol mit SS %hydro-1 . lysierten Anteilen (Viskosität 4 bis
6 cP in 4°/oiger Lösung bei 20 = C), Elvanol 70-05 = vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol (Viskosität 4 bis 6 cP ao in 4%igcr Lösung bei 20' C),
Vinol KR 310
Lcmollex 29-113
Elvanol 71-30
vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol (Viskosität 28 bis 32 cP in 4%iger Lösung bei 2O0C),
und Polymere des Zelluloseoxyäthyläthers, nämlich Natrosol 250 H mit einer Brookfield-Viskosität von
1500 bis 250OcP, gemessen in einer
2%igen wäßrigen Lösung bei 25° C
und mehr als 2500OcP in l%iger
Lösung,
Natrosol 250 G mit einer Brookfield-Viskosität von
150 bis 40OcP in 2%iger wäßriger
Lösung bei 25°C,
Natrosol 250 L mit einer Brookfield-Viskosität von
75 bis 15OcP in 5%iger wäßriger
Lösung bei 25° C,
Natrosol 250 M mit einer Brookfield-Viskosität von
4500 bis 6500 cP in 2%iger wäßriger
Lösung bei 25°C,
verwendet werden.
Tabelle
Metall %
MCC		 Polyvinylalkohol
7.		 ASTM-B-
Π7-61
(in cm)		 JÄN-H-792 Korrosionstesti
ASTM-D-
522-41		 >
Haftung, Schlag
65· 2,
5 cm · 450 g
Stahl Elvanol 72-60 2 schlecht schlecht
Stahl 1* Elvanol 72-60 2 0,95 6 6 schlecht
Stahl 0,25 Elvanol 72-60 0,25 Spuren 9,5 9,5 gut
Stahl 0,4 Elvanol 72-60 0,5 Spuren 9,5 9,5 gut
Stahl 1 . Elvanol 51-05 0,25 Spuren 9 9,5 gut
Stahl 1 Elvanol 70-75 0,5 gut 10 10 gut
Stahl 2 Vinol KR-310 0,5 gut 10 9,5 gut
Stahl 2 Vinol KR-310 1 gut 10 9 gut
Stahl 2 Lemotlex 29-13 2 gut 10 9,5 gut
Stahl 4 Vinol KR-310 0,5 gut 10 9,5 gut
Stahl 4 Elvanol 71-30 1 gut 10 9 gut
galvanischer Stahl 1* Elvanol 51-05 2 schlecht — — schlecht
galvanischer Stahl 1 Elvanol 51-05 2 Spuren :- 10 10 gut
galvanischer Stahl 2 Elvanol 51-05 2 Spuren 10 10 gut
Aluminium 1 Elvanol 72-60 2 gut 10 10 gut
CrOa.
7„
MCC		 Tabelle 4 2 bis 0,5 AQTVt Ta JAN-H-792 Korrosionstest Haftung, Schlag
65-2,
5 cm · 450 g
_ 0,1 noLM-il*
117-61
(in cm)		 _ ASTM-D-
522-41		 schlecht
Metall 0,25 Zclluloscäthcr (Natrosol)
in Vo 		0,25 schlecht 10 _ gut
Stahl 0,4 250H 0,1 gut 9 10 gut
Stahl 1 250 H 0,1 gut 9 9 gut
Stahl 1* 250 G 0,25 bis 2 gut • 8 9,5 schlecht
Stahl 1 250L 0,1 schlecht 9,5 9,5 gut
Stahl 2 250 L 0,1 Spuren 10 9,5 gut
Stahl 2* 250 L 0,5 gut 8 10 schlecht
Stahl 2 250 M 2 schlecht 9,5 9 schlecht
Stahl 2 250 M 0,1 Spuren 9,5 10 gut
Stahl Ibis 2 250 M 0,25 Sparen 9,5 9,5 gut
Stahl 2 250 L 2 gut 9 bis 10 ■ 10 gut
Aluminium 2 250 H 0,8 gut 10 10 gut
Aluminium 1* 250 G 0,8 gut 7 10 schlecht
Aluminium 1 250 L 0,1 schlecht 9,5 7,5 gut
galvanischer Stahl 2 250 L 0,25 Spuren 9 10 gut
galvanischer Stahl 2 250 L Spuren 9 bis 10 10 gut
galvanischer Stahl 250 L Spuren 9,5 bis 10
galvanischer Stahl 250G

Claims (6)

  1. i'.itcniansprüehe:
    Verfahren zum Passivieren von Metallober-..v/ieii bzw. zum Nachbehandeln von Chromat- cJcr Phosphatüberzügen durch Anwendung einer sauren, wäßrigen, scchswertigcs und durch Zusatz eines Reduktionsmittels reduziertes Chrom enthaltenden Lösung und anschließendes Auftrocknen, bei welchem man die zu behandelnden Flächen in eine 0,15 bis 800, vorzugsweise 0,15 bis 2 g/l Chrom (berechnet als CrOj) enthaltende Lösung, deren Gehalt an eingesetztem sechswertigcm Chrom zu 5 bis 60% durch Einwirkung von Formaldehyd reduziert ist, 15 Sekunden bis 2 Minuten lang bei 20 bis 65°C, vorzugsweise bei Raumtemperatur, eintaucht und anschließend trocknet, nach Patent 1219 765, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung eine polymere Harzverbindung, insbesondere mindestens 0,25 Gewichtsprozent Polyacrylsäureverbindungen und/oder »o mindestens 0,25 Gewichtsprozent Polyvinylalkohole und/oder mindestens 0,1 Gewichtsprozent wasserlösliche Polymere der Hydroxyäthyläther der Zellulose, zusetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 Gewichtsteil der polymeren .' HarzA'erbindung auf 0,5 bis 5.0 Gewichtsteile des Chrom (Vl) - Formaldehyd - Reduktionsproduktes verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung bis zu 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 2 Gewichtsprozent, der polymeren Harzverbindung zusetzt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Lösung durch Zugabe einer Säure, vorzugsweise Phosphorsäure oder Ameisensäure, unter 2,3 gehalten wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein weiteres Lösungsmittel, vorzugsweise einen aliphatischen Alkohol oder ein aliphatisches Keton mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen oder einen aliphatischen Ätheralkohol mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen in einer Konzentration von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, zusetzt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Netzmittel, vorzugsweise ein nichtionisches Netzmittel, insbesondere ein polyäthoxyliertes Alkylphenol mit 6 bis 12 Äthylengruppen und 8 oder 9 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, in einer Konzentration von. 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent zufügt.
    709 647/53S 9. 57 © Bundcsdruckerei Berlin
DENDAT1250233D 1960-10-10 Verfahren zum Passivieren von Metalloberflachen Pending DE1250233B (de)

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US225149A US3185596A (en) 1960-10-10 1962-09-20 Method of coating metal
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