DE1247542B - Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die lineare Polyester und Zusatzstoffe enthalten - Google Patents
Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die lineare Polyester und Zusatzstoffe enthaltenInfo
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Description
- Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die lineare Polyester und Zusatzstoffe enthalten Die Erfindung betrifft Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die einerseits hochpolymere gesättigte lineare Polyester aus zweibasischen Säuren mit einem Anteil von mindestens 80 Molprozent Terephthalsäure und zweiwertigen Alkoholen mit einem Anteil von mindestens 75 Molprozent Alkylenglykolen der Formel HO(CH2)nOH wobei n eine ganze Zahl von 2 bis 10 darstellt, und/ oder alicyclischen Glykolen mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen und andererseits einen oder mehrere Zusatzstoffe enthalten. Die erfindungsgemäßen Gemische sind dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoffe 0,1 bis 20 Molprozent, bezogen auf die gesamte Säurekomponente, mindestens eines Sulfonats, Sulfonamids, Phosphonats, Phosphinats, eines aromatischen Ketons oder eines aromatischen Athers, wobei diese Verbindungen keine esterbildende funktionelle Gruppe in ihrem Molekül aufweisen dürfen, enthalten.
- Einige der obengenannten Zusätze sind als Weichmacher bekannt. Diese wurden jedoch lediglich als Weichmacher für z. B. Polyvinylchlorid oder Polyvinylalkohol verwendet (vgl. Thinius, »Chemie, Physik und Technologie der Weichmacher«, Berlin, 1960). Dagegen ist die Verwendung von derartigen Weichmachern in Verbindung mit faserbildenden Polyestermassen, insbesondere Polyäthylenterephthalat, grundsätzlich neu. Der durch die Zugabe der Zusatzstoffe gemäß der Erfindung erreichte Zweck und Vorteil ist auch völlig von der Wirkung verschieden, die durch die gebräuchlichen Weichmacher erhalten wird.
- Polyäthylenterephthalat, das eine hohe Festigkeit und einen hohen Erweichungspunkt besitzt, wurde bisher überwiegend als Material bei der Herstellung von Fasern oder Fäden und Filmen verwendet. Für diese Zwecke war die hohe Festigkeit und außerdem ein hoher Erweichungspunkt eine der wesentlichen Voraussetzungen. Es war daher zu erwarten, daß der Zusatz eines Weichmachers mit einer Erniedrigung der Festigkeit und des Erweichungspunktes der sich ergebenden Faser verbunden ist. Demgemäß wurde bisher die Verwendung eines Weichmachers in der Faserbildungsstufe als unerwünscht abgelehnt.
- Demgegenüber war es besonders überraschend, daß man gemäß der Erfindung durch die Aufnahme der besonderen Zusätze eine Spinnmasse erhält, aus welcher Fasern oder Fäden unter Beibehaltung der bekannten und erwünschten -Eigenschaften, wie hohe Festigkeit und hoher Erweichungspunkt, mit verbes- serter Farbstoffaufnahmefähigkeit und größerer Beständigkeit gegenüber Bildung von Pillings erhalten kann. Wie angegeben, wird gemäß der Erfindung als Zusatzmittel mindestens eine Verbindung der Gruppe aus Sulfonaten, Sulfonamiden, Phosphonaten, Phosphinaten, aromatischen Ketonen und- aromatischen Äthern verwendet. Gemäß der Erfindung darf der Zusatz in seinem Molekül keine esterbildende funktionelle Gruppe enthalten. Mit anderen Worten bedeutet das, daß der verwendete Zusatzstoff eine neutrale, organische Verbindung ohne funktionelle Gruppe ist, das keine esterbildende funktionelle Gruppe gemäß der Erfindung aufweist, praktisch nicht an der polymerisatbildenden Reaktion der zweiwertigen Säuren, hauptsächlich Terephthalsäure, mit zweiwertigen .Alkoholen, bauptsächlich aliphatischen oder alicyclischen Glykolen, teilnimmt.
- Beispiel 1 a) Herstellung der erfindungsgemäßen Spinnmasse Ein mit einem Rückflußkühler versehenes Reaktionsgefäß wurde mit 970 Teilen -Dimethylterephthalat, 690 Teilen Äthylenglykol und 0,88 Teilen Calciumacetat beschickt und die Mischung wurde unter Rühren erhitzt. Nach Beendigung der Abdestillation des gebildeten Methanols wurde das Reaktionsprodukt in einen Autoklav übergeführt, welchem dann 30 Teile Diphenylbenzol-m-disulfonat, 0,3 Teile Antimontrioxyd und 0,0 Teile Titanoxyd zugegeben wurden, worauf auf 2750 C erhitzt wurde. Im Verlauf der Reaktion wurde der Druck allmählich vermindert, und am Endpunkt wurde die Reaktion während 140 Minuten unter einem Druck von 0,2 mm Hg durchgeführt. Das so erhaltene Pblymerisat war ein weißer Feststoff mit einem [e7]-Wert von 0,62, einer Schmelzviskosität von 1500 Poise (2850 C) und einem Erweichungspunkt von 2460 C.
- Das Diphenylbenzol-m-disulfonat, für dessen Herstellung hier kein Schutz beansprucht wird, kann beispielsweise,.wie folgt, hergestellt werden: Eine Mischung aus 500 Teilen von Benzol-m-disulfonylchiorid und 350- Teilen Phenol, gelöst in 600 Teilen Aceton, wurde auf 0° C gekühlt, worauf 970 Teile einer 25 0/obigen wäßrigen Natriumhydroxyd- lösung allmählich eingegossen wurde. Nach der Beendigung des Eingießens und-der Umsetzung während 1 Stunde wurde das Reaktionsprodukt in Wasser eingebracht. Die gebildeten Kristalle wurden durch Filtration abgetrennt und nach - gründlichem Waschen mit Wasser aus Methanol kristallisiert. Diphenylbenzol-m-disulfonat (F. = 83,5 bis 84,00 C) wurde in einer Ausbeute von 870/0 erhalten. b) Herstellung der Polyesterfasern Zum Nachweis der Brauchbarkeit des erfindungsgemäß zu verwendenden Gemisches werden diese bei 2800 C zu Fasern schmelzversponnen. Die Fasern wurden bei einer Aufwicklungsgeschwindigkeit von 1100 imin gestreckt, während sie durch ein Bad mit einer Temperatur von 800 C geführt wurden.
- Danach wurden sie in einem auf 1400 C gehaltenen Ofen wärmegehärtet. Diese Fasern zeigten Eigenschaften, welche in der nachstehenden Tabelle I wiedergegeben sind.
- Tabelle I
Streckverhältnis Titer Festigkeit Dehnung Fehlerhaftes Garn * .. (-fach) (den) (den) O/o (Strähnen je 100 000) Anfarbeergebrns 3,6 3,01 3,42 67,5 10 tief 3,8 2,92 3,73 61,3 27,3 ebenso 4,0 2,76 4,01 50,8 31,2 mittel 4,2 2,60 4,46 -45,1 63,5 ebenso 4;6 2,29 - 4,70 40,2 i 101,0 ebenso - Anschließend wurden der Reaktionsmischung 0,44 Teile Antimontrioxyd und als Verzweigungsmittel 2,0 Teile Dimethyl-5-aminoisophthalat zugesetzt, worauf das Reaktionsgefäß in ein Bad von 2750 C eingetaucht wurde, und die Reaktion wurde zunächst unter Rühren während 30 Minuten bei Atmosphärendruck und dann während 30 Minuten bei einem verminderten Druck von 20 mm Hg durchgeführt. Danri wurde nach Zugabe von 20 Teilen 1,2-2ithylendibenzolsulfonamid die Reaktion während weiterer 90 Minuten bei einem Druck von -0,1 mm Hg fortgesetzt, um dadurch die Polymerisationsreaktion zu vervollständigen. Das erhaltene Polymerisat war ein gelbgefärbter Feststoff mit einem -Erweichungspunkt von 258,50 C einem [X]-Wert von 0,54 und einer Schmelzviskosität von 1800 Poise bei 2850 C. b) Das durch Spinnen und Strecken in gebräuchlicher Weise daraus erhaltene Garn färbte sich bei Atmosphärendruck mit Dispersionsfarbstoffen zufriedenstellend.
- Beispiel 3 a) Eine Mischung aus 970Teilen Dimethylterephthalat, - 690 Teilen Äthylenglykol, 0,88 Teilen Calciumacetat und 0,44 Teilen von Antimontrioxyd Färben dieser Garne eine unnormale Farbstoffhaftung zeigt.
- (Diese Bemerkung gilt für sämtliche nachfolgend auftreten den Vorkommen dieser vorstehenden Art.) -wurde auf 190 bis 2400 C erhitzt, wodurch die Esteraustauschreaktion bewirkt wurde und worauf der Überschuß an Äthylenglykol während eines Zeitraums von 30 Minuten durch Erhöhung der Temperatur auf 2700 C ausgetrieben wurde. Dieser Reaktionsmischung wurden dann 30 Teile Di-p-phenylphenyl-oc-naphthylmethanphosphonat zugegeben und durch anschließende Ausführung der Polymerisationsreaktion unter Rühren während 30 Minuten unter einem Druck von 20 mm Hg und dann während 90 Minuten bei einem Druck von 0,1 mm-Hg wurde ein graues Polymerisat mit leichter Schwarzfärbung, welches einen Erweichungspunkt von 255,00 C und einem 7]-Wert von 0,52 erhalten. b) Beim Färben des aus diesem Polymerisat durch Spinnen und Strecken erhaltenen Garns entsprechend den vorstehenden Beispielen, färbte es sich mit einer mittleren tiefen Farbe. Das Auftreten von Pillings in dem aus den gesponnenen Stapelfasern dieser Faser gewonnenen Gewebe war unbedeutend.
- Beispiel 4 a) Durch Erhitzen von einerMischung von970Teilen Dimethylterephthalat, 690 Teilen Äthylenglykol und 0,33 Teilen Zinkacetat auf 190 bis 2300 C wurde die Esteraustauschreaktion durchgeführt. Diesem Reaktionsgemisch wurden dann 0,44 Teile Antimontrioxyd zugesetzt, worauf durch Erhitzen auf 250 bis 2700 C der Überschuß an Äthylenglykol ausgetrieben wurde. Anschließend wurde allmählich der Druck vermindert und schließlich die Polymerisationsreaktion unter Rühren während 90 Minuten bei 2700 C unter einem Druck von 0,1 mm Hg durchgeführt.
- Nach Beendigung der Polymerisationsreaktion wurde das Reaktionsgefäß mit Stickstoffgas gefüllt und der Druck auf Atmosphärendruck zurückgebracht, worauf 50 Teile Lauryläthyl-p-tolylphosphinat zugesetzt und unter Rühren während 10 Minuten eingemischt wurden. Nach Abkühlung der Mischung wurde ein grauweißer Feststoff mit einem Erweichungspunkt von 259,60 C und einem [w]-Wert von 0,48 erhalten. b) Beim Anfärben des aus durch Schmelzspinnen und Strecken dieser polymeren Zusammensetzung erhaltenden Garns gemäß den vorstehenden Beispielen, färbte es sich mit einer mittleren Farbtiefe.
- Beispiel 5 a) 970 Teile Dimethylterephthalat, 690 Teile äthyl lenglykol, 0,88 Teile Calciumacetat und 0,44 Teile Antimontrioxyd wurden in ein Reaktionsgefäß, welches mit einem Rückflußkühler versehen war, eingebracht und erhitzt. Nach der Abdestillation des gebildeten Methanols wurde das Reaktionsprodukt in einen Autoklav übergeführt, wo es. während 30 Minuten bei Atmosphärendruck, während 30Minuten unter einem schwachen Vakuum und dann während 90 Minuten bei 2750 C unter Hochvakuum (15 bis 0,2 mm Hg) umgesetzt wurde, worauf 30 Teile p-Xylylen-diphenyläther zugegeben und gleichmäßig eingemischt wurde. b) Das erhaltene Polymerisat hatte eine grundmolare Viskositätszahl von 0,52 und einen Erwei- chungspunkt von 262,50 C, und es zeigte sich, daß es mit einer mittleren Farbtiefe gefärbt wurde.
Claims (1)
- Patentanspruch: Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die einerseits hochpolymere gesättigte lineare Polyester aus zweibasischen Säuren mit einem Anteil von mindestens 80 Molprozent Terephthalsäure und zweiwertigen Alkoholen mit einem Anteil von mindestens 75 Molprozent Atkylenglykolen der Formel HO(CH2)nOH wobei n eine ganze Zahl von 2 bis 10 darstellt, und/oder alicyclischen Glykolen mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen und andererseits einen oder mehrere Zusatzstoffe enthalten, da d u r c h g e -kennzeichnet, daß die Gemische als Zusatzstoffe 0,1 bis 20 Molprozent, bezogen auf die gesamte Säurekomponente, mindestens eines Sulfonats, Sulfonamids, Phosphonats, Phosphinats, eines aromatischen Ketons oder eines aromatischen äther, wobei diese Verbindungen keine esterbildende funktionelle Gruppe in ihrem Molekül aufweisen dürfen, enthalten.In Betracht gezogene Druckschriften: Thinius, Chemie, Physik und Technologie der Weichmacher, Berlin, 1960, S. 502 bis 512, 235, 449 bis 452, 582 bis 598, 573 bis 577, 806 bis 819.
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