DE1230707B - Verfahren zur Herstellung von poroesen Kohle- bzw. Graphitformkoerpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von poroesen Kohle- bzw. GraphitformkoerpernInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES "007WW PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C04b
Deutsche Kl.:. 80 b-8/12
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1230707
F38O15VIb/80b
12. Oktober 1962
.15, Dezember 1966
F38O15VIb/80b
12. Oktober 1962
.15, Dezember 1966
Es ist bekannt, die Herstellung von Kohle- und Graphitforrokörpern in der Weise vorzunehmen, daß
kalzinierte Petrol- oder Steinkohlenteerpechkokse mit pechhaltigen Bindemitteln versetzt einem Mischprozeß
bei Temperaturen von 100 bis 1200C unterworfen werden. Nach dem Mischen erfolgt die Formgebung
der plastischen Masse mittels Strang-, Blockoder Schneckenpressen, zum Teil auch im Stampfverfahren.
Der auf diese Weise geformte Körper wird nun zum Ausqualmen des Bindemittels einem Brennprozeß
in reduzierter Atmosphäre unterworfen, wobei im allgemeinen die oberen Brenntemperaturen zwischen
1000 und 13000C liegen. Es kann sich nach diesem Brennprozeß noch eine Graphitierung anschließen,
die bei Temperaturen bis zu 30000C durchgeführt
wird. Die auf diese Weise hergestellten Kohleoder Graphitformkörper besitzen Raumgewichte zwischen
1,5 und 1,7 g/cm3.
Für verschiedene Anwendungsgebiete werden Kohle- und Graphitformkörper benötigt, die ein niedrigeres
Raumgewicht als 1,5 g/cm3 besitzen. Derartige Kohle-
und Graphitformkörper finden vorzugsweise Anwendung für Filterzwecke, als hochtemperaturbeständige
Isolierstoffe und für Brennelemente.
Es ist bekannt, zur Herstellung derartiger Körper für die genannten Verwendungszwecke so vorzugehen,
daß bestimmte eng begrenzte Kornfraktionen von Koksen mit pechhaltigen Bindemitteln bzw. Harzen
gemischt und einem Blockpreßvorgang unterworfen werden. Es schließt sich dann ein Brennprozeß an,
der ähnlich ist wie bei den konventionellen Verfahren. Diese porösen Kohle- bzw. Graphitformkörper besitzen
Raumgewichte zwischen 1 und 1,4 g/cm3. Da im allgemeinen Einkornmischungen zur Anwendung gelangen,
zeigen die Formkörper zwar die gewünschte Porosität, doch besitzen sie eine schlechte Kantenfestigkeit,
was bei der Verwendung nachteilig ist.
Nach Arndt, »Die künstlichen Kohlen«, Berlin,
1932, S. 6, sowie nach Ulimann, Bd. 4, S. 526, 528, 529 und 539, sind verschiedene Dreistoffsysteme
zur Herstellung von Kohleformkörpern bekannt. In allen Fällen wird als Bindemittel ausschließlich Teer
angegeben. Nach Man tell, »Industrial Carbon«, 1946, S. 200, sind als Bindemittel zur Herstellung von
Kohleformkörpern lediglich Pech oder Teer bekannt. Eine Reihe von Veröffentlichungen befaßt sich insbesondere
mit der Herstellung von Kohleformkörpern besonders hoher Dichte. So ist in »Peaceful Uses of
Atomic Energy«, Vol. VIII, New York, 1956, S. 456, Abs. 2, die Herstellung von Kohleformkörpern mit
einem Raumgewicht von 1,91 g/cm3 mit Hilfe von Ofenruß genannt. In dem Band »Industrial Carbon
Verfahren zur Herstellung von porösen
Kohle- bzw. Graphitformkörpern
Kohle- bzw. Graphitformkörpern
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
xo Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Karl Wilhelm Friedrich EtzeL
Dipl.-Chem. Peter Johannes Alfred Bauer,
Frankfurt/M.-Griesheim
Dipl.-Chem. Peter Johannes Alfred Bauer,
Frankfurt/M.-Griesheim
and Graphite« der Society of Chemical Industry, London, 1958, S.. 109, sind die Eigenschaften von
ao Dreistoffmischungen aus Koks, Ruß und Pech sowie von Zweistoffmischungen aus Koks und Ruß beschrieben;
damit sollen Graphitstrukturen erzeugt werden. Das Ziel ist auch hier, die Dichte zu steigern (vgl.
S. 532).
as Die englische Patentschrift 763 128 beschreibt die
Herstellung von Kernmischungen für den Gebrauch in Dochtleuchtkohlen aus einer pastösen Masse von
Kohlenstoffpartikeln, die durch teerhaltiges Bindemittel zusammengehalten werden und außerdem unter
anderem seltene Erden enthalten; neben einem Pechbindemittel werden neben anderen Ingredienzien
Furfural bzw. Furfurylalkohol zugesetzt. Auch hier soll ein hohes Raumgewicht erhalten werden. Die
USA.-Patentschrift 2 837 412 beschreibt die Herstellung von besonders dichtem Graphit durch Imprägnieren
mit einer flüssigen Furanverbindung.
Gegenüber der bekannten Verwendung von Furanverbindungen zur Dichtesteigerung bei Kohleformkörpern
ist es überraschend, daß nach dem Verfahren gemäß der Erfindung unter bestimmten Bedingungen
und mit bestimmten Anteilen von Zusatzstoffen gerade das Gegenteil, nämlich Kohle- bzw. Graphitformkörper
von sehr geringem Raumgewicht und entsprechend hohem Porenvolumen hergestellt werden können. Es
ist weiterhin überraschend, daß durch dieses Verfahren Formkörper erhalten werden, die bei extrem
hohen Porositäten gute Kantenfestigkeit aufweisen.
Es wird nun ein Verfahren vorgeschlagen, wonach diese Nachteile vermieden und poröse Kohle- bzw.
Graphitformkörper erhalten werden, die neben Raumgewichten von etwa 1,0 g/cm3 eine sehr gute Kantenfestigkeit
besitzen.
609 747/302
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als Trockenkom'ponente eine
Kombination von Koks mit Ruß und als Bindemittel Kombinationen von Pechen mit üblichen Harzen eingesetzt
werden. Die Masse aus Trockenkomponente und Bindemittel wird geformt, und die erhaltenen
Formlinge werden anschließend bei etwa 10000C gebrannt; gegebenenfalls kann sich hieran eine
Graphitierung anschließen.
Dabei ist bei der Trockenkomponente die Qualität des Kokses nicht von wesentlicher Bedeutung. Es
können Kokse verschiedener Provenienzen eingesetzt werden, z. B. Petrol- oder Steinkohlenteerpechkokse
sowie Zechenkokse bzw. Anthrazite. Die Kokse sind zweckmäßig feinvermahlen. Wesentlich ist dabei die
Anwesenheit von Ruß. Der Anteil von Ruß kann in weiten Grenzen schwanken. Besonders vorteilhaft
haben sich Mischungen von 70 Teilen Koks mit 30 Teilen Ruß erwiesen.
Während im allgemeinen zur Herstellung der bekannten Kohle- und Graphitformkörper reine Peche
bzw. reine Harze angewandt werden, kommen erfindungsgemäß als Bindemittel Kombinationen von
Pechen und den üblichen Harzen zur Anwendung. Als besonders vorteilhaft haben sich Mischungen
erwiesen, welche viel Harz und wenig Pech enthalten, z. B. 80% Harz und 20%. Steinkohlenteerpeche.
Als Harze können vorteilhafterweise Phenol-Formaldehyd-Harze benutzt werden.
Bei Kombinationen gemäß der Erfindung werden Formkörper erhalten, die extrem hohe Porositäten
mit guten Kantenfestigkeiten vereinen.
Bei der bekannten Herstellung von dichten Kohlebzw. Graphitformkörpern mit einem Raumgewicht
von 1,5 bis 1,7 g/cm3 werden im allgemeinen für die Verformung etwa 20 bis 25 Teile Bindemittel, bezogen
auf die Trockenkomponente = 100, benötigt.
Erfindungsgemäß werden die Rezepturen für die Erzeugung poröser Kohlen so abgestimmt, daß die
Trockenmischung ein Maximum an Bindemittel aufnimmt (bis zu 50 Teilen, bezogen auf die Trockenkomponente
= 100). Trotz der beim VerformungSr prozeß aufgewandten hohen Drücke wird kein Bindemittel aus der Mischung herausgepreßt. Die beim
Temperprozeß durch Krackung entstandenen Gase hinterlassen einen großen Porenraum.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Formkörper besitzen bei sehr guter Kantenfestigkeit Raumgewichte
zwischen 0,9 und 1,1 g/cm3 bei einem zugänglichen Porenvolumen von 45 bis 55 %·
Es hat sich auch als vorteilhaft erwiesen, an Stelle der Harzkomponente Furfurylalkohol zu verwenden.
70 Teile Petrolkoks (70% < 0,06 mm) werden mit 30 Teilen Ruß kalt in einem Gemisch von 5 Teilen
Steinkohlenteerpech (Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 800C) mit 40 Teilen eines Phenol-Formaldehyd-Harzes
gemischt. Die Formgebung erfolgt mittels Blockpreßverfahren bei einem spezifischen
Druck von 300 kg/cm2.
Der auf diese Weise hergestellte Formkörper (200 · 2200 mm) wird innerhalb von 10 Tagen auf eine
Temperatur von 1000° C gebracht und abgekühlt.
Er zeigt ein Raumgewicht von 1,06 g/cm3 und ein
zugängliches Porenvolumen von 45%· Er läßt sich auf einer Drehbank bearbeiten, ohne an den Schnittflächen
abzuplatzen; auch beim Schneiden mit einer schnellaufenden Diamantschneidscheibe entstehen
saubere Schnittflächen. 1
65 Teile eines Steinkohlenteerpechkokses und ίο 35 Teile Ruß werden mit einem Gemisch von 20 Teilen
Steinkohlenteerpech (Weichpech mit einem Erweichungspunkt von 62° C) und 30 Teilen Furfurylalkohol
bei einer Temperatur von etwa 1000C gemischt, einem Stampfverfahren unterworfen und
— wie unter 1 beschrieben — gebrannt. Der Formkörper zeigt gebrannt ein Raumgewicht von 1,08 g/cm3
mit einem zugänglichen Porenvolumen von 43 %·
Nach Beispiel 1 oder 2 hergestellte Formkörper werden nach dem Brennen einem Graphitierungsprozeß
bei Temperaturen bis zu 30000C unterworfen. Die Aufheizgeschwindigkeit ist nicht von Bedeutung;
die obere Brenntemperatur soll wenigstens 4 Stunden aufrechterhalten werden.
Die geometrischen Abmessungen ändern sich nur unwesentlich. Das Raumgewicht und das Porenvolumen
bleiben praktisch erhalten. Es resultiert durch den Graphitierungsprozeß eine gegenüber den
nicht graphitierten Formkörpern erheblich gesteigerte thermische und elektrische Leitfähigkeit.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Kohlebzw.
Graphitformkörpern, dadurchgekennzeichnet, daß Mischungen aus feingemahlenem
Koks mit mindestens 30% Rußanteil mit einem Bindemittelgemisch aus Steinkohlenteerpech und
Harz geformt und die erhaltenen Formlinge bei etwa 10000C zu Formkörpern mit einem zugänglichen
Porenvolumen von 45 bis 55% gebrannt und gegebenenfalls graphitiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittelgemisch eine Mischmischung
aus Weich- oder Hartpech mit Harz verwendet wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Bindemittelgemisch neben
Pech an Stelle von Harz Furfurylalkohol verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 763 128;
USA.-Patentschrift Nr. 2 837 412;
Britische Patentschrift Nr. 763 128;
USA.-Patentschrift Nr. 2 837 412;
Peaceful Uses of Atomic Energy, Vol. VIII, New York UN 1956, S. 456, Abs. 2;
Soc. Chem. Ind., 14, Belgrave Square, London,
»Industrial Carbon and Graphit«, S. 109 und 532;
Arndt, »Die künstlichen Kohlen«, 2. Auflage, Springer-Verlag Berlin, 1932, S. 6;
Arndt, »Die künstlichen Kohlen«, 2. Auflage, Springer-Verlag Berlin, 1932, S. 6;
U11 m a η η, Enzyklopädie, Bd. 4, S. 526 und 528,
Tabelle I und S. 529 und 539;
M a η t e 11, »Industrial Carbon«, S. 200.
M a η t e 11, »Industrial Carbon«, S. 200.
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