AT226198B - Verfahren zur Herstellung von rissefreien Graphitformkörpern - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von rissefreien Graphitformkörpern   Es ist bekannt, rissefreie Presskörper hohen Raumgewichtes und hoher Druckfestigkeit aus Naturgraphit herzustellen. Hiezu eignet sich sogenannter grobkristalliner oder Flinz-Graphit, welcher unter Drükken von einigen Tonnen je cmz schon seit langem im Gesenk zu kleinen Formkörpern verpresst worden ist. 



  Neuerdings ist dieses Verfahren zur Herstellung von Graphitziegeln hohen Raumgewichtes für Reaktori zwecke versuchsweise angewendet worden. Die Verpressbarkeit dieses Flinz-Graphites beruht auf der guten Schichtung und dichten Packung der Graphitschichtkristalle während des Pressvorganges. Dadurch erreicht man allerdings eine sehr hohe Ausrichtung des anisotropen Graphits, derart, dass die Basisebenen der hexagonalen Graphitschichtgitter vorzugsweise senkrecht zur Pressrichtung gelagert sind. Diese Anisotropie derartiger Naturgraphit-Presskörper zeigt sich vor allem im elektrischen Widerstand mit 10 0 mm2/m senkrecht zur Pressrichtung und 30-50 ss mm /m in Pressrichtung. Auch im linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten spiegelt sich diese Anisotropie besonders stark wider mit Werten von etwa 2. 10-6 senkrecht zur Pressrichtung und 30. 10-6 je () C in Pressrichtung. 



  Ferner sind neben den gut verpressbaren Flinz-Graphiten auch schlecht verpressbare Naturgraphite bekannt. Diese werden oft als erdige oder mikrokristalline Naturgraphite bezeichnet. Die Verpressung erdiger Naturgraphite besonders bei unreinen Produkten führt oft zu rissehaitigen Körpern sehr geringer Festigkeit. Unter bestimmten Vorsichtsmassnahmen kann man wohl rissefreie Körper hohen Raumgewichtes und geringer Anisotropie erhalten, doch genügt deren Festigkeit für viele Verwendungszwecke nicht. 



  Diese Vorsichtsmassnahmen bestehen in einem guten Evakuieren des zu verpressenden Pulvers in der Form, in einer sehr langsamen Aufbringung des Pressdruckes, in einem guten Presssitz des Presswerkzeuges und in der erschütterungsfreien Handhabung des Presskörpers bei seinem Ausstossen aus der Form sowie bei seiner weiteren Behandlung. 



  Durch die Erfindung gelingt es, diesen Mangel von Presskörpern aus erdigem Naturgraphit durch eine Nachbehandlung zu beheben. Es konnte gefunden werden, dass die Festigkeitseigenschaften von Presskörpern aus erdigem Naturgraphit sogar die Festigkeitseigenschaften von Presskörpern aus Flinz-Graphit übersteigen, wenn die erfindungsgemässe Nachbehandlung angewendet wird. 



  Durch die Erfindung gelingt es, rissefreie Presskörper aus erdigen Naturgraphiten zu erhalten, die sich in ihren Eigenschaften wie Presskörper aus Flinzgraphit verhalten, jedoch geringe Anisotropie aufweisen und durch eine Nachbehandlung in ihren Festigkeitseigenschaften gegenüber Presskörpern aus Flinz-Graphit wesentlich verbessert werden. Erreicht wird dies nach der Erfindung dadurch, dass ein von Fremdstoffen befreiter, mikrokristalliner (erdiger) Naturgraphit zu rissefreien Formkörpern verpresst wird und die Formkörper im Graphitierungsofen bei Temperaturen oberhalb 2000 C einer Graphitierungsnachbehandlung unterworfen werden. Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Festigkeit, vor allem die Druck- und Kantenfestigkeit dieser graphitierten Presskörper wesentlich gegenüber den bekannten Presskörpern aus Naturgraphit verbessert ist.

   Bisher war man immer der Meinung, dass sich Naturgraphit nicht graphitieren lässt, sondern bereits die bestmögliche kristalline Ausbildung erhalten hat. Des weiteren ist bekannt, dass bei Koksen bzw. graphitierbarem Kohlenstoff mit der Graphitierungsnachbehandlung eine Verringerung der Festigkeit einhergeht. Umso überraschender ist die Festigkeitserhöhung der erdigen Naturgraphitkörper.   

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   Soll bindemittelfrei verpresst werden, so ist es empfehlenswert, dass man einen reinen, erdigen Naturgraphit geeigneter Körnung (unter 4   fi   Korngrösse) verwendet. Gute Pressergebnisse erzielt man auch, wenn man zu dem erdigen Naturgraphit geringe Anteile von etwa 5 bis 30   Gew. -0/0,   bezogen auf die Gesamtmischung, eines gut verpressbaren Flinz-Graphits gibt. Auch bei einer solchen Mischung wird durch die Graphitierungsnachbehandlung die Festigkeit wesentlich erhöht, während sie, auf reine Flinz-GraphitFormkörper angewendet, keine Festigkeitserhöhung bringt. Es ist auch möglich, erdige Naturgraphite unter Zugabe geringer Bindemittelmengen zu formbeständigen Presskörpern auszuformen, die anschliessend in einem Brennprozess graphitiert werden, bei dem das Bindemittel verkokt und eine Festigkeitserhöhung eintritt.

   Zum Unterschied von der normalen Kunstkohlefertigung, nach der beim Graphitieren des verkokten Körpers die Festigkeit absinkt, tritt im vorliegenden Fall eine Festigkeitssteigerung ein, die einen überraschenden Effekt darstellt. Die Graphitformkörper, die sich durch eine besondere Reinheit auszeichnen sollen, können auch in üblicher Weise einer   Halogenierungsbehandlung   unterzogen werden, die zweckmässig mit der Graphitierungsbehandlung verbunden ist. 



   Nachstehend sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben. 



   Beispiel l : Mikrokristalliner Naturgraphit, spezifisches Gewicht 2, 185 g/cm3, mit einer Korn-   grösse unter 4 fi wurde im Gesenk mit einem Druck von 3 t/cm2 unter Vakuum verpresst. Das Raumgewicht der Presskörper betrug 1, 80 g/cm. Die Druckfestigkeit wurde mit 195 kg/cm2 bestimmt. Die Presskörper wurden im Graphitierungsofen bei 27000C nachgraphitiert und gereinigt. Nach dieser Behandlung hatte sich die Druckfestigkeit auf 265 kg/cm2, also um 36job erhöht, während das Raumgewicht praktisch   gleich geblieben war. 



    Beispiel 2 : Ein Gemisch aus 80 Gew.-Teilen eines mikrokristallinen Naturgraphits, spezifisches Gewicht 2,185 glom, mit einer Korngrösse unter 4 u und 20 Gew.-Teilen eines makrokristallinen Naturgraphits, spezifisches Gewicht 2, 260 g/cm8, Korngrösse 35 - 60 JL, wurde mit einem Druck von 3 t/cm2 unter Vakuum im Gesenk verpresst. Das Raumgewicht der Presskörper wurde zu 1, 86 g/cm8 be-   
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 Druckfestigkeit war also um 32% grösser geworden ; das Porenvolumen änderte sich nicht. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von rissefreien Graphitformkörpern hohen Raumgewichts, hoher Druckfestigkeit und geringer Anisotropie, dadurch gekennzeichnet, dass ein von Fremdstoffen befreiter, mikro- 
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Claims (1)

1. graphitpulver eine geringere Gewichtsmenge makrokristallinen Naturgraphits beigemischt wird und diese Mischung zu rissefreien Formkörpern verpresst wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mikrokristalline Naturgraphit unter Zugabe verkokbarer Bindemittel verpresst wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mikrokristalliner Naturgraphit mit einer Korngrösse unter 4 je verwendet und ohne Zugabe von Bindemitteln verpresst wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Graphitierungsnachbehandlung mit einer an sich bekannten Reinigungsbehandlung des Formkörpers durch Halogenierung verbunden wird.