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Verfahren zur Herstellung von dichten Siliziumkarbidkörpern Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbidkörpern, die eine
hohe Dichte, große Reinheit und eine große Oxydationsbeständigkeit haben. -Siliziumkarb:id
ist ein sehr gut verwendbares Material für Spezialzwecke, wo Härte- und Erosionswiderstand
verlangt werden, wie z. B. bei Schmelztiegeln und Raketendfisen. Jedoch sind die
bisherigen dichten Siliziumkarbddkörper verhältnismäßig porös. Dies ist von großem
Nachteil, weil Siliziumkarb:id bei hohen Temperaturen oxydiert, so daß in den Pören
eine Luftzirkulation eintritt und das ganze Innere des Körpers oxydiert.
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Um Siliziumkarbidkörper mit geringerer Porosität herzustellen, die
dichter sind, weniger zur Oxydation neigen und eine höhere Feuerfestigkeit haben,
sind verschiedene Verfahren entwickelt worden. Beispielsweise werden. nach einem
dieser Verfahren die Snliziumkarbidkörner durch eine zwischensäumige Bindung gebunden,
in der Zirkonkarbid und andere Karbide, wie z. B. Siliziumkarbid oder Borkarbid,
eingeschlossen sind. Auch eine Mischung von Silizium-und Borkarhid wurde verwendet.
Derart hergestellte Körper sind dicht und oxydationsbeständig, aber ihre Eigenschaften
sind noch nicht wie gewünscht, weil außer dem Siliziumkarbid noch andere Materialien
vorhanden sind.
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Es sind auch dichte, feuerfeste Siliziumkarbidkörper hergestellt worden,
die im wesentlichen frei von anderen Materialien, außer Siliziumkarbid sind, indem
man einen rekristallisierten porösen Siliziumkarb:idkörper herstellt und die Poren
dieses Körpers mit einem karbonisierbaren Material, wie beispielsweise Furfurol,
imprägniert, wobei das Karbonisieren durch Erhitzung oder mittels Mineralsäure erfolgt,
so daß die Poren mit Kohlenstoff ausgefüllt werden. Dann wird der mit Kohlenstoff
imprägnierte Kqrper in Gegenwart von: Silizium gebrannt, damit das Silizium in die
Poren eindringt und mit dem Kohlenstoff reagiert und so zusätzliches Siliziumkarbid
bildet. Dieses Verfahren macht zwei Brennvorgänge notwendig und dauert gewöhnlich
1 Woche oder mehr. Eine noch längere Zeit wird notwendig; wenn man das Imprägnieren
und das Silizieren wiederholt, um die Dichte des Körpers zu vergrößern.
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Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert nur einen Brennvorgang, ist
in kurzer Zeit durchführbar, zur Massenherstellung geeignet und gestattet das Erzeichen
einer der theoretischen Maximaldichte (3,23) von Säliziumkarbid sehr naheliegenden
Dichte von über 3,00 bis etwa 3,20. Dies war bisher nicht erreLchbar.
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Das erfindungsgemäße Verfahren benutzt die an sich bekannten Verfahrensstufen,
daß nämlich eine Mischung aus Siliziumkarbidkörnern, einem kohlenstoffhaltigen Stoff
und einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel gebrannt wird, wobei durch das Brennen
ein Silizieren des freien Kohlenstoffs und des aus dem Bindemittel frei werdenden
Kohlenstoffs erfolgt.
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Es hat sich herausgestellt, daß für eine sehr hohe Dichte die Menge
des verwendeten Kohlenstoffs maßgebend ist, und zwar beträgt erfindungsgemäß die
angewendete Kohlenstoffmenge 85 bis 95 Gewichtsprozent derjenigen. Kohlenstoffmenge,
die ausreichen würde, die scheinbare Dichte einer bestimmten Siliziumkarbiidkörnung
durch zusätzliche Bildung von Siliziumkarbid beim Silizieren auf einen Wert von
3,00 bis 3,20 zu bringen.
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Die Durchschnittsdichte des Kohlenstoffes soll nach dem Karbonisieren,
aber vor der Silizierung, unter etwa 0,92 bis 0,93 liegen.
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Bei laufender Produktion. erreicht man. gemäß der Erfindung fortlaufend
Körper- mit Dichten zwischen 3,16 und 3,17. Die Körper bestehen aus Siliziumkarbid
und aus einem kleinen Anteil nicht reagierten Siliziums. Letzterer beträgt etwa
6 Gewichtsprozent oder weniger, meistens 3'°/o oder weniger, von der Menge, die
sich anfangs in den Zwischenräumen des Körpers befindet.
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Die Rohmaterialien bestehen aus körnigem Siliziumkarb:id, kohlenstoffhaltigem
Material und karbonisierbarem Material.
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Das körnige Siliziumkarbid hat hexagonale kristalline Struktur und
kann: beliebiger Partikelgröße sein.
Letztere ist nicht wesentlich,
jedoch ergibt eine gröbere Körnung des Siliziumkarbids eine höhere Dichte als eine
kleine Körnung, und dabei ist weniger Kohlenstoff zur Ausfüllung der Poren notwendig.
Gewöhnlich benutzt man -eine Mischung verschiedener Körnungen, um das Gesamtvolumen
der Räume zwischen den Siliziumkarbidpartikeln zu vermindern.
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Der erforderliche Gesamtbetrag an kohlenstoffhaltigem und karbonisierbarem
Material wird für jede gewünschte Form errechnet. Diese Errechnung des Gesamtkohlenstoffgehaltes,
d. h. des Anteiles nach harbonisierung des karbonisierbarenMaterials und des Anteiles
aus dem kohlenstoffhaltigen Material, ist nicht schwierig. Während des Brennvorganges
ändert sich das Volumen des Körpers so gering, daß man es als konstant ansehen kann,
und dies erleichtert die Errechnung.
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Beispielsweise kann man für einen Körper mit einem Volumen von 30
cm3 ein Gewicht von 96g annehmen, wenn der Körper aus reinem Siliziumkarbid mit
einer Dichte von 3,2 g/cm3 hergestellt ist. Werden Silizumkarbidkörner zu einem
Körper mit einem Volumen von 30 cm3 geformt und ist das Gewicht des Körpers 75 g,
so ist die scheinbare Dichte der Körner 2,5 g/cm3. Der Körper muß also 21 g aufnehmen,
um ein gleiches Gewicht zu haben wie ein Körper aus reinem Siliziumkarbid. Diese
21 g sollen durch Umwandlung von C in dem Körper zu Si C erbracht werden. Da der
Kohlenstoff im Si C etwa drei Zehntel des Gewichtes von reinem Siliziumkarbid ausmacht,
müssen drei Zehntel von den 21 g von dem Kohlenstoff kommen, d. h., es sind 0,3
- 21= 6,3 g Kohlenstoff notwendig.
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Es hat sich aber gezeigt, daß brauchbare Körper nur dann erzielt werden,
wenn nur 85 bis 95% dieses theoretischen Kohlenstoff-Betrages verwendet werden,
und daß die besten Resultate mit 90% des theoretischen Betrages erzielt werden.
Überschreitet man diese Zahlen, so haben die Körper unerwünschte Eigenschaften,
wie sich aus den nachfolgenden Beispielen ergibt. Der Betrag an Kohlenstoff für
einen optimalen Körper ist also 0,9- 6,3 = 5,7 g.
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Es müssen also 5,7 g Gesamtkohlenstoff innig mit den Siliziumkärbidkörnern
vermischt werden. Dieser Kohlenstoff kommt teilweise von dem karbonisierbaren Material
und teilweise von dem kohlstoffhaltigen Material. Das karbonisierbare Material enthält
.einen Zwischenbinder, der ausgehärtet werden kann, um die Form vor dem Brennen
zusammenzuhalten. Die Kohlenstoff enthaltenden Materialien füllen die Porenräume
in der Masse der Si@liziumkarbidkörner aus und ändern das Volumen nicht. Nach Aushärten
des Zwischenbinders kann die Form in Gegenwart von Silizium gebrannt werden, und
es entsteht ein dichter Körper, der im wesentlichen aus reinem Siliziumkarbid besteht.
Da sich die 5,7 g Kohlenstoff mit %/3 Silizium verbinden, beträgt das Endgewicht
des Körpers ungefähr:
Die Dichte des Körpers isst-
Der gesamte Kohlenstoffanteil muß von zwei Materialien kommen, nämlich dem karbonisierbaren
Material und dem kohlenstoffhaltigen Material. Wenn nicht beide Materialarten verwendet
werden, ergeben sich keine Körper -mit zufriedenstellender Dichte.
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Unter kohlenstoffhaltigem Material sollen verstanden werden Graphit,
amorpher Kohlenstoff oder irgendeine andere Art freien Kohlenstoffes. Graphit ist
vorzuziehen, aber es können auch Pechkoks, Holzkohlenstaub od. dgl. verwendet werden.
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Graphit sollte zweckmäßig in feinverteiltem Zustand verwendet werden,
mit einem großen Teil der Partikeln mit einem Durchmesser von etwa 2 Mikron und
einem geringen Anteil von Partikeln unter 2 Mikron, bei einer maximalen Partikelgröße
von etwa 1.0 Mikron.
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Unter karbonisierbarem Material sollen Materialien verstanden sein,
die unter Bildung freien Kohlenstoffes zersetzbar sind. Diese Materialien können
einen Zwischenharzbinder, einen Weichmacher und andere Modifiziermittel enthalten.
Als Zwischenharzbinder können Kondensationsprodukte der Aldehyde und Phenole verwendet
werden, insbesondere flüssige Kondensationsprodukte von Resorzin und Formaldehyd
sowie andere synthetische Harze. Als Weichmacher sind verwendbar Diglycol-Stearat
sowie wasserlösliche Methylcellulose in Form eines. feinverteilten weißen Festmaterials.
Während also kohlenstoffhaltiges als auch karbonisierbares Material in solcher Menge
verwendet werden muß, daß 85 bis 95% des gesamten theoretisch freien. Kohlenstoffes
entstehen, sind die verhältnismäßigen Anteile dieser beiden Materialien nicht wesentlich.
Allgemein gesprochen, soll der Anteil an kohlenstoffhaltigem Material wenigstens
3 Gewichtsprozent der Mischung betragen.
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Die durchschnittliche Enddichte des Kohlenstoffes in dem Körper nach
dem Karbonisieren ist wichtig. Kohlenstoff kann sehr dicht zusammengedrückt werden,
jedoch sind Kohlenstoffdichten über 0,92 bis 0,93 g/cm3 für den vorliegenden Fall
unerwünscht, weil dichterer Kohlenstoff während des Silizierens eine Volumenänderung
zur Folge hat.
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Dies. wird verständlich, wenn man die Umwandlung von dichtem Kohlenstoff
zu Siliziumkarbdd betrachtet. Hat beispielsweise ein Kohlenstoffkörper ein Volumen
von 50 cm3 und ein Gewicht von 100 g, so ist seine Dichte 2,0 g/em3. Würde dieser
Kohlenstoff vollständig in Siliziumkarbid umgewandelt werden, so würde dessen Gewicht
10/3 des Kohlenstoffgewichtes sein, d. h. 100 g .1o/3 = 333 g. Da die Dichte reinen
Siliziumkarbids 3,2 g/cm3 ist, würde dieser Siliziumkarbidkörper ein Volumen von
104 cm3 haben. Dies ist ein Zuwachs von 54,0 cm3 gegenüber dem Ursprungsvolumen
des Kohlenstoffes.
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Die maximale Kohlenstoffdichte bei Umwandlung zu Siliziumkarbid ohne
Volumenänderung ist rechnungsmäßig etwa 0,92 bis 0,93 g/cm3.
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Diese Zahl sollte bei der Herstellung einer Mischung gemäß der Erfindung
nach dem Karbonisieren nicht überschritten werden. Das Verfahren ist auch bei Überschreiten
dieses Durchschnittswertes durchführbar, aber es entstehen dann Volumenänderungen,
die häufig unerwünscht sind. Dies ist der Fall, weil dichtes Siliziumkarbid so schwierig
zu bearbeiten ist und weil das hergestellte Erzeugnis möglichst keine Nach-Bearbeitung
erfordern soll. Deshalb muß je nach der angewendeten Mischung der Druck bzi der
Formgebung der Mischung zwecks Brennens sorgfältig kontrolliert werden, um ein Zusammenpressen
des Kohlenstoffes über eine unerwünschte hohe Dichte hinaus zu vermeiden. Wenn Körper
verschiedener Formgebung
und anderer Charakteristika hergestellt
werden sollen, wird das Verfahren zweckmäßig zunächst für jede neue Farmgebung empirisch
durchgeführt, hinsichtlich der Verhältnisanteile der Bestandteile innerhalb der
oben erläuterten Grenzen. Soll ein Körper in Massen hergestellt werden, kann man
einen Musterkörper herstellen und danach dann die Verhältniszahle°n der Bestandteile
anpassen.
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Zweckmäßig werden die Siliziumkarbidkärner durch Freifallmischung
innig vermischt. Dann wird Graphit oder anderes kohlenstoffhaltiges Material zugefügt
und weitergemischt. Nach inniger Mischung werden die karbonisierbaren Materialien
einschließlich des Harzzwi,schenbinders: der Mischung beigegeben. Um Klumpen zu
beseitigen, wird dann die Mischung durch ein grobes Sieb geschüttet.
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Aus der Mischung wird ein Körper unter hohem Druck geformt oder gespritzt,
der dann in einem Ofen gebrannt wird, zwecks Entfernung der flüchtigen Bestandteile
des Zwischenbinders. Der Körper wird dann so hoch erhitzt, da.ß die karbonisierbaren
Materialien karbonisieren unter Bildung freien Kohlenstoffes. Dann wird der Körper
in Gegenwart von elementarem Silizium bei etwa 2250° C gebrannt. Das Brennen wird
ausgeführt in einer indifferenten oder in einer Stickstoffatmosphäre bzw. in einer
Atmosphäre, die bei Silizi.ertemperaturen elementares Silizium zurückläßt und keine
Zersetzung des Siliziumkarbids zuläßt. Die Brenntemperatur kann 1850° C oder höher
sein. Höhere Temperaturen als die Zersetzungstemperatur des Siliziumkarbiids sind
zu vermeiden.
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Um sicherzustellen, daß der gesamte Kohlenstoff umgewandelt wird,
wird ein s.töchiometrischer Überschuß an Silizium verwendet. Der Körper verbleibt
kurze Zeit, etwa 15 bis 30 Minuten oder länger, in dem Ofen, damit das Silizium
mit dem Kohlenstoff unter Bildung von Siliziumkarbid reagieren kann und damit sich
das. Siliziumkarbid in hexagonale kristalline Form umwandeln kann und damit weiterhin
überschüssiges nicht reagiertes Silizium ausgeschieden werden kann.
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Die so entstehenden Körper bestehen im wesentlichen aus reinem Siliziumkarbid,
das bei entsprechend hoher Brenntemperatur hexagonale Form hat. Der Anteil an frei-ein
Silizium ist gewöhnlich 3% oder weniger. Die Dichte liegt über 3,0, gewöhnlich sogar
über 3,10. Bei Massenproduktion werden beständig Dichten von 3,16 bis 3,17 g/cm3
erreicht. Die Körper bestehen zu 9'5% oder mehr aus reinem Siliziumkarbid, und Mikrofotografien
zeigen in einer Masse gutentwickelter Sifiziumkarbidkristalle in Form eines Netzwerkes
nichthäufigekleineKohlenstoffeinschlüsse, kleine Porenräume und einen geringen Anteil
freien Siliziums.
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Die nachfolgenden Beispiele erläutern. die Erfindung: Beispiel 1 Folgende
Bestandteile wurden angewendet:
| Siliziumkarbid Teile/Gewicht |
| 1,5 + 0,5 mm Korngröße . . . . . . . . . . . 39,6 |
| 0,2 mm Korngröße . .. . . . . . . . . . . . . . . 44,0 |
| 7 bis 55 Mikron Korngröße . . . . . . . . . 4,4 |
| Insgesamt Si C ..................... 88,0 |
| Graphit, 1,2 mm Korngröße . . . . . . . . . . . 8,0 |
| Flüssiges Phenolformaldehyd-Konden- |
| sationsprodukt ..................... 6,8 |
| Furfurol ............................. 3,0 |
Die Siliziumkarbidkörner wurden im freien Fall gemischt, dann wurde Graphit zugesetzt
und weitergemischt: Schließlich wurden Furfurol und das Harz beigegeben, und die
Mischung wurde durch ein Sieb von 2 mm Maschenweite geschüttet.
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Aus der Mischung wurden durch Pressen Körper hergestellt, die über
Nacht bei 100° C getrocknet und dann während 2 Stunden. bei 160° C erhitzt wurden.
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Die durchschnittliche Trockendichte war 2,52 g/cm3. Die getrockneten
Körper wurden mit überschüssigem Silizium in einen Graphitschmelztiegel gebracht
und bei 22'5.0° C gebrannt. Der Schmelztiegel mit Inhalt befand sich in einer Argonatmosphäre.
Der Siliziumanteil war zu etwa 50% höher bemessen, als er zur Umsetzung des Kohlenstoffes
zu Siliziumkarbid notwendig ist. Nach Anwesenheit der Körper während 15 Minuten
in der Argonatmosphäre bei etwa 2250° C ließ man sie im Ofen in der indifferenten
Atmosphäre abkühlen.
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Die Körper hatten eine Brenndichte zwischen 3,12 und 3,15 g/cm3.
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Bei anderen Körpern wurde beim Brennen statt des Argons Helium und
Stickstoff benutzt.
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Beispiel 2 Unter Benutzung des gleichen Verfahrens wurde die folgende
Mischung hergestellt und gebrannt:
| S iliziumkarbid Teile/Gewicht |
| 1,5 + 0,5 mm Korngröße . . . . . . . . . . . 39,24 |
| 0,2 mm Korngröße . . . . . . . . . . . 43,59 |
| 7 bis 55 Mikron Korngröße . . . . . . . . 4,36 |
| 87,19 |
| Graphit .............................. 6,71 |
| Phenolformaldehyd-Harz ............. 6,10 |
| Daraus wurde ein Körper hoher Dichte erzielt. |
Beispiel 3 In der nachfolgenden Tabelle sind die Zusammensetzungen verschiedener
Mischungen aufgeführt. Diese Mischungen wurden mit verhältnismäßig grober Siliziumkörnung
hergestellt.
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Der Kohlenstoffgehalt des Harzes betrug ungefähr 40 bis 50 Gewichtsprozent.
Dies erleichtert die Errechnung. Das Harz war ein flüssiges Phenolformaldehyd-Kondensationsprodukt.
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Aus der Spalte »Geringer Kohlenstoffgehalt« geht hervor, daß 70% des
theoretischen Kohlenstoffgehaltes zu wenig ist, um gute Resultate zu erzielen. Der
Betrag an freiem Silizium im Erzeugnis ist dann zu hoch. Wenn der Anteil an freiem
Silizium in einem Siliziumkarbidkörper ungefähr 5 Gewichtsprozent ist, tritt das
Silizium bei hoher Temperatur aus.
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Die Mischung mit »Mittlerem Kohlenstoffgehalt«, d. h. mit 80% des
theoretischen Kohlenstoffgehalts, ergab einen Körper mit 6,2'0/a freiem Silizium.
Dieser Körper ist aus dem gleichen Grund nicht gut, trotz seiner guten Dichte.
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Bei der Mischung mit dem Höchstwert an Kohlenstoffgehalt, d. h. 100%
des theoretischen Kohlenstoffgehalts, reagiert das Silizium mit dem Kohlenstoff
nur außen am Körper, wo das. Silizium anfangs in den Körpern eintritt. Das Reaktionsprodukt,
d. h. Siliziumkarbid, schließt die Poren schnell ab" und verhindert einen weiteren
Eintritt des Siliziums in den Körper. Es findet also nur teilweise Silizierung statt.
| Tabelle 1 |
| Aus grobem Korn gepreßte Mischung |
| Bestandteile Geringer I Mittlerer Zwischenwert Höchstwert |
| Kohlenstoffgehalt Kohlenstoffgehalt |
| 1,5 bis 0,5 mm Korngröße Si C ... . ... 40,0
39,6 39,6 38,0 . |
| 0,2 mm Korngröße . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44,5 44,0
44,0 42,2 |
| 7 bis 55 Mikron Korngröße Si C ...... 4,5 4,4 4,4 4,2 |
| Graphit .. .......................... 3,0 4,0 8,0 8,05 |
| Harz ............................... 8,0 8,0 4,0 7,63 |
| Furfurol ............................ - - 3,0 --r |
| Trockendichte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,69
*) 2,62 2,55 2,55 |
| Theoretisch errechneter Kohlenstoff, 0/0 70 80 90 100 |
| Brenndichte, g/cm3 . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,11 3,9.2
3,13 |
| Freies Silizium, A/o .................. 8,0 6,2 3,0 Silizierung |
| '=) Dichte bei Naßpressung. |
Es bildet sich ein poröser Kern mit nicht reagiertem Kohlenstoff. Dieser Körper
hat also ungenügende Feuerbeständigkeit und Festigkeit.
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Von den Körpern gemäß Tabelle 1 ergab nur die Mischung, die 9010/m
des theoretischen Kohlenstoffgehalts enthielt, einen Körper mit der erwünschten
guten Dichte. Dieser Körper hatte, wie die Mikrofotografie feststellte, eine ausgezeichnete
Struktur. Der Zerreißmodul bei 25° C war ungefähr 1280 kg/cm2 und bei 1000° C ungefähr
1360 kg/cm2. Der Elastizitätsmodul bei 25° C war etwa 4,24 - 10s kg/cm2 und bei
1000' C ungefähr 4,0- 100 kg/cm2.
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Die Wirkung bei Siliziumkarbid feiner Körnung zeigt das folgende Beispiel:
Beispiel 4 Aus den Mischungen gemäß nachfolgender Tabelle geht hervor, daß der Gesamtkohlenstoffgehalt
85 bis 95 % des theoretischen ist und daß in allen Fällen
| Tabelle 2 |
| Feinkörnige gespritzte Mischung |
| Bestandteile Geringer I Zwischenwert |
| Kohlenstoffgehalt |
| 0,15 mm Korngröße Si C .. 40,3 42,5 |
| 0,06 mm Korngröße Si C . . 12,2 11,6 |
| 7 bis 55 Mikron Korngröße |
| Si C, Durchschnitt |
| 20 Mikron .............. 12,2 14,1 |
| 21/2 bis 30 Mikron Korn- |
| größe Si C, Durchschnitt |
| 6 bis 7 Mikron . . . . . . . . . . 7,5 9,0 |
| Harz ..................... 19,4 15,8 |
| Graphit .................. 8,0 7;0 |
| Tragantgummi ............ 5,0 2,3 |
| Dibutyl-Phenylphenol |
| Natrium-Disulfonat- |
| Benetzungsmittel........ 5,0 0,3 |
| Trockenspritzdichte,g/cm3.. 2,17 2,38 |
| Errechnete "/o theoretischen |
| Kohlenstoffgehaltes ..... `- 89 90 |
| Brenndichte, g/cm3 ........ 3,10 3,04 |
| Freies Silizium, o/Q ........ 3 bis 4 2,00 |
sich sehr gute Körper ergeben. Sonst wurden die gleichen Verfahrensstufen wie im
Beispiel 1 angewendet, mit der Ausnahme, daß die Mischungen zu Formen gespritzt
wurden statt gepreßt.
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Beispiel 5 Ähnliche feinkörnige Mischungen wurden zu Formkörpern gepreßt
und dann, wie oben beschrieben, gebrannt, mit folgenden Resultaten:
| Tabelle 3 |
| Feinkörnige gepreßte Mischung |
| Bestandteile Geringer I Zwischenwert |
| Kohlenstoffgehalt |
| 0,15 mm Korngröße 5i C .. 49,5 48,5 |
| 0,06 mm Korngröße Si C . . 13,4 13,1 |
| 7 bis 55 Mikron Korngröße |
| Si C, Durchschnitt |
| 20 Mikron .............. 12,3 12,1 |
| 2'/z bis 30Mikron Korn- |
| größe Si C, Durchschnitt |
| 6 bis 7 Mikron . . . . . . . . . . 8,2 8,1 |
| Graphit .................. 9,3 9,6 |
| Harz ............ . ...... 9,3 8,6 |
| Furfurol ................. - 2,9 |
| Dichte bei Naßpressung, |
| g/cm3 .................. 2,40 2,50 |
| Errechnete % theoretischen _ |
| Kohlenstoffgehaltes ..... 80 90 |
| Brenndichte, g/cm3 ........ 3,05 3,10 |
| Freies Silizium, % ........ 7,8 3,1 |
Es ergibt sich, daß bei der Mischung mit geringem Kohlenstoffgehalt, d. h. 80'%
des theoretischen Kohlen-Stoffgehaltes, in dem Körper ein Anteil von 7,8% freien
Siliziums vorhanden war. Dies ist nicht zufriedenstellend, dagegen war bei der Mischung
mit dem Zwischenwert an Kohlenstoffgehalt, d. h. mit 90"/o des theoretischen Kohlenstoffgehaltes,
ein sehr guter Körper erzielt worden.
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Vergleiche der Querschnitte mehrerer Körper an Hand von Mikrofotografien
zeigten, daß die feinkörnigen Mischungen weniger Porenraum haben als die grobkörnigen
Mischungen. Statt eines Gesamtkohlenstoffgehaltes
von 85 bis 95
19/o wird vorzugsweise ein Bereich vom 88 bis 93 "/o eingehalten.
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Die gemäß der Erfindung hergestellten Körper eignen sich ausgezeichnet
für feuerfeste Zwecke, besonders wenn Härte und chemische Indifferenz gefordert
werden. Besonders geeignete Anwendungsbeispiele sind Behälter und Leitungen für
korrodierende Materialien, wie Hydrofluor- und Salpetersäure und deren korrodierende
Derivate, sowie Tiegel zum Schmelzen von Silizium oder für andere hohe Temperaturschmelzungen
sowie Raketendüsen.