DE1211613B - Verfahren zur Aufarbeitung von neutronenbestrahltem Uran - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung von neutronenbestrahltem Uran

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DE1211613B DEU10606A DEU0010606A DE1211613B DE 1211613 B DE1211613 B DE 1211613B DE U10606 A DEU10606 A DE U10606A DE U0010606 A DEU0010606 A DE U0010606A DE 1211613 B DE1211613 B DE 1211613B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
CUIg
Deutsche Kl.: 12 η-57/00
Nummer: 1211613
Aktenzeichen: U10606IV a/12 η
Anmeldetag: 24. März 1964
Auslegetag: 3. März 1966
Die Erfindung betrifft die Aufarbeitung von neutronenbestrahltem Uran unter Abtrennung von Plutonium von Uran und Lanthaniden außer Cer, insbesondere Gewinnung dieser Wertstoffe aus einer Lösung in geschmolzenen Chloridgemischen.
Neutronenbestrahlter Brennstoff wird gewöhnlich zur getrennten Gewinnung von Spalt- und Brutkomponenten aufgearbeitet, die von Spaltprodukten, zu denen auch Lanthanide gehören, frei sind; diese Lanthanide wirken in Reaktoren auf Grund ihres verhältnismäßig großen Neutroneneinfangquerschnittes als sogenannte Gifte, und der Brennstoff soll aus diesem Grund vor dem erneuten Einsatz von ihnen »entgiftet« werden.
Bei vielen der Verfahren, die zur Trennung der Komponenten neutronenbestrahlten Brennstoffes vorvorgeschlagen worden sind, geht man von Lösungen in geschmolzenen Salzen aus; ein Teil dieser Verfahren wiederum arbeitet elektrolytisch. Ein Verfahren dieser Art ist z. B. in der USA.-Patentschrift 3 011865 beschrieben, nach welcher Plutonium in Form eines PuO2-UO2-Gemisches gewonnen wird.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zur einfachen und verhältnismäßig wenig Kosten bereitenden Gewinnung von Plutoniumdioxyd aus geschmolzenen Chloridlösungen zur Verfügung. Sie ermöglicht die Gewinnung von Plutoniumdioxyd aus geschmolzenen Chloridlösungen auf einem Wege, welcher der ferngelenkten Durchführung zugänglich ist. Sie erlaubt es schließlich, bei der Gewinnung des Plutoniumdioxydes aus geschmolzenen Chloridlösungen ein hochreines Produkt zu erhalten.
Diese Ziele werden verwirklicht, indem man den aufzuarbeitenden Brennstoff in einem geschmolzenen Gemisch von Alkalichloriden auflöst, durch die anfallende, geschmolzene Lösung Chlorgas hindurchführt, während ein Oxydationsmittel in Form von Sauerstoff oder Zinndioxyd eingeführt wird, und auf diese Weise das Plutonium überwiegend als Plutoniumdioxyd fällt, während das Uran und die Lanthanide überwiegend in dem Chloridgemisch gelöst bleiben, und die Ausfällung von dem Salz abtrennt.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren ist jeder Brennstoff zugänglich, der sich chlorieren läßt. So kann man mit Metallen und Oxyden arbeiten und naturgemäß auch Chloride verwenden.
Wenn der aufzubereitende Brennstoff in Form Umhüllungen aufweisender Brennelemente vorliegt, Verfahren zur Aufarbeitung von
neutronenbestrahltem Uran
Anmelder:
United States Atomic Energy Commission,
Germantown, Md. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz und Dr. D. Morf,
Patentanwälte, München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
Glen Eugene Benedict,
John Le Roy Swanson,
Richland, Wash. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 10. Mai 1963 (279 640)
muß man vor der eigentlichen Aufbereitung des Kerns die Umhüllung entfernen, was auf mechanischem Wege oder unter Anwendung bekannter chemischer Methoden erfolgen kann. Der Kern wird dann zweckmäßig mit an sich bekannten, mechanischen Mitteln, z. B. einem Drucklufthammer, in Stücke gebrochen.
Der Brennstoffkern wird dann zur Auflösung in das geschmolzene Chloridgemisch eingeführt. Die Auflösung des Brennmaterials in dem geschmolzenen Salz wird unterstützt, indem man in der dem Fachmann bekannten Weise Chlorgas durch das geschmolzene Salz hindurchleitet. Als die besten Chloridgemische für die Zwecke der Erfindung haben sich Lithiumchlorid—Kaliumchlorid und Lithiumchlorid—Natriumchlorid erwiesen. Man kann dabei äquimolare Zusammensetzungen anwenden, arbeitet aber vorzugsweise mit Gemischen, die je Mol Kalium- oder Natriumchlorid 2 bis 3, insbesondere etwa 2,5 Mol Lithiumchlorid enthalten. Diese Zusammensetzungen sind in Tabelle I an Hand von drei Versuchen erläutert, die, abgesehen von der Salzzusammensetzung, identisch sind, wobei als beispielhaftes Lanthanid das Promethium dient. Die Reinigungsfaktoren des Plutoniums von Uran bzw. Promethium sind:
Promethium (oder Uran) in der Ausgangssalzlösung · Plutonium in der Ausfällung Plutonium in der Ausgangssalzlösung · Promethium (oder Uran) in der Ausfällung
609 510/295
Bei der Durchführung der Versuche gemäß Tabelle I wurde der Salzschmelze als oxydierendes Gemisch Zinn(IV)-oxyd in dem 31fachen der stöchiometrisch zur Oxydation des gesamten anwesenden Plutoniums notwendigen Menge zugesetzt und gleichzeitig durch das Gemisch Chlor hindurchgeleitet. Der SnO2-Zusatz wurde stufenweise unter Verwendung eines feinteiligen Oxydes durchgeführt. Dabei fiel als Ausfällung ein Gemisch von PuO2 und dem SnOo-Überschuß an. Nach der Fest-Flüssig-Trennung wurden beide, Ausfällung und Salz, auf Promethium, Plutonium und Uran analysiert. Ergebnisse:
Tabelle I
Salzsystem Gefälltes Pu
Vo		 Reinigungsfaktor
Pm j U		 37
142
500
LiCl-KCl
2,6 LiCl-KCl
2,6 LiCl-NaCl 		10
28
90		 3,3
22
90
Diese Versuche zeigen, daß beim Einsatz des äquimolaren Salzgemisches nur sehr wenig Plutonium ausgefällt werden kann und die Reinigungsfaktoren dann verhältnismäßig niedrig sind. Viel bessere Ergebnisse sind mit dem Gemisch aus Lithiumchlorid und Alkalichlorid im Verhältnis von 2,6:1 erhältlich; bei Verwendung eines solchen Lithiumchlorid-Natriumchlorid-Gemisches werden 90% des Plutoniums ausgefällt. Auch die Reinigungsfaktoren für das Plutonium von Promethium wie auch Uran sind bei diesem Salzgemisch sehr hoch.
Wenn die Ausfällung des Plutoniumoxydes mit einem Sauerstoff-Chlor-Gemisch bewirkt wird, liegen die Verhältnisse etwas anders; das kaliumchloridhaltige Lithiumchlorid ergibt hierbei bessere Ergebnisse bezüglich der Plutoniumfällung als das natriumchloridhaltige Lithiumchlorid. Die natriumchloridhaltigen Gemische ergeben jedoch eine bessere Reinigung von Uran als das kaliumchloridhaltige Gemisch. Dies wird in Tabelle II erläutert:
Tabelle II Reinigungsfaktor
Pm I U		 360
575
1500
1100
Salzsystem Hindurch
geleitetes O2
Volumprozent		 Ge
fälltes
Pu
Vo		 11
50
370
6QO
2,6 LiCl-NaCl
2,6 LiCl-NaCl
2,6LiCl-NaCl
2,6 LiCl-KCl		 75
55
28
55		 60
85
86
90
Sauerstoffgehalte des Chlorgases von 28 und 55 Volumprozent sind sowohl bezüglich der Plutoniumfällung als auch der Reinigung zufriedenstellend. Ein Sauerstoffgehalt von 75% andererseits führt zu einer Plutoniumfällung von nur 60% und einem Reinigungsfaktor von Promethium von 11. Die Tabelle II legt somit die Verwendung eines Salzgemisches, das etwa 2,6 Mol Lithiumchlorid je Mol Kaliumchlorid enthält, und eines Behandlungsgases aus etwa 45 Volumprozent Chlor und 55 Volumprozent Sauerstoff nahe. Andere Versuche haben gezeigt, daß der Chlorgehalt des Gasgemisches zwischen 25 und 70 Volumprozent liegen kann.
Alle Versuche sind in einer trockenen Kammer unter Verwendung wasserfreier Gase durchgeführt worden. Die Behandlungsgase wurden vor der Anwendung durch Überleiten über Magnesiumperchlorat getrocknet.
Man erhält mit Zinndioxyd wie auch Sauerstoff zusammen mit Chlorgas zufriedenstellende Ergebnisse, aber das sauerstoffhaltige Gasgemisch wird bevorzugt, da es ein reines Produkt-Plutoniumdioxyd
ίο liefert, während bei der Modifizierung mit Zinndioxyd eine Ausfällung eines Gemisches von Plutoniumoxyd mit dem überschüssigen Zinndioxyd erhalten wird.
Die Mindesttemperatur der Badschmelze hängt von der Zusammensetzung des Salzgemisches ab. Bei dem bevorzugten Bad, d. h. einem Bad aus 2,5 Mol Lithiumchlorid und 1 Mol Kalium- oder Natriumchlorid, ist eine Temperatur zwischen 550 und 600° C gut geeignet. Eine Reaktionszeit von ungefahr 4 Stunden reicht gewöhnlich aus.
Nach der Umsetzung wird die Ausfällung von dem geschmolzenen Salz auf bekanntem Wege getrennt und dann zur Entfernung jeglichen anhaftenden Salzes mit verdünnter Salzsäure gespült. Bei Veras wendung von Zinndioxyd als Oxydationsmittel wird das Plutoniumdiox.yd aus dem Plutoniumdioxyd-Zinndioxyd-Gemisch vorzugsweise isoliert, indem man die Ausfällung mit Chlorwasserstoffdampf bei erhöhter Temperatur behandelt, wodurch das Zinndioxyd in das Tetrachlorid übergeführt und als dieses verflüchtigt wird. Bei Verwendung des Sauerstoff-Chlor-Gemisches fällt das Plutoniumdioxyd in Form eines dichten, kristallinen Produktes aus.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich sehr gut zur gleichzeitigen Ausfällung von Plutoniumoxyd und Thoriumoxyd durch Auflösen eines Materials, das sowohl Plutonium- als auch Thorium-Wertstoffe in chlorierbarer Form enthält. Solche Plutoniumoxyd-Thoriumoxyd-Gemische sind für die Erzeugung von U233 zweckmäßig.
Ein Fließbild für eine Aufarbeitung von neutronenbestrahltem Uran, das Plutonium und Spaltprodukte enthält, unter Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann die Auflösung des Kernmaterials in dem geschmolzenen Chloridgemisch in der oben beschriebenen Weise durch Eintauchen des Brennstoffs und Hindurchleiten von Chlorgas, darauf das obengenannte Verfahren gemäß USA.-Patentschrift 3 011 865 zur elektrolytischen Abscheidung von Urandioxyd und darauf die erfindungsgemäße Ausfällung von Plutonium und seine Abtrennung von den Spaltprodukten aufweisen.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
18 g Uran, 0,6 g Plutonium und 0,03 g Europium (als beispielhaftes Lanthanid) werden in Form der Oxyde U3O8, PuO2 und Eu2O3 in 150 g eines
geschmolzenen Lithiumchlorid-Kaliumchlorid-Bades mit einem Molverhältnis von 2,5 gelöst, wobei man zur Auflösung ein Chlor-Chlorwasserstoff-Gasgemisch durch das Bad leitet. Dann wird unter Brausen des Bades mit Chlor die Elektrolyse bei 575° C durchgeführt und hierdurch an der Kathode Urandioxyd abgeschieden. Die Kathodenabscheidung enthält 96% des Urans, 0,9% des Plutoniums und 0,6% des Europiums.
Danach wird die Elektrode mit der Urandioxydabscheidung herausgezogen und der Elektrolyt bei 550° C 31Iz Stunden gebraust mit einem Gasgemisch, das 35% Sauerstoff und 65 Volumprozent Chlor enthält, bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 150 ml/Min. Man erhält eine Plutoniumdioxydausfällung, die mit 0,06 0Zo des ursprünglich anwesenden Urans und 0,65% des ursprünglich anwesenden Europiums verunreinigt ist. Die Plutoniumausfällung entspricht einer Ausbeute von 92%>.
Beispiel 2
Man löst Plutonium- und Thoriumchloride in solchen Mengen in einem geschmolzenen Gemisch von Lithiumchlorid und Kaliumchlorid (Molverhältnis 2,6:1), daß eine Lösung mit einem Plutoniumgehalt von 1 Gewichtsprozent und Thoriumgehalt von 5 Gewichtsprozent erhalten wird. Die Temperatur wird auf etwa 575° C gehalten. Durch die Salzlösung wird ein Sauerstoff-Chlor-Gemisch (Volumenverhältnis 1:1) hindurchgeleitet, wobei sich eine grüngefärbte Ausfällung bildet, dessen Analyse einen Gehalt an Plutonium und Thorium im Gewichtsverhältnis von 0,4 ergibt.
Ein ähnlicher Versuch wird unter Einsatz einer Schmelze durchgeführt, die 2 Gewichtsprozent Plutonium und 2 Gewichtsprozent Thorium enthält. Die hierbei erhaltene, schwarzgefärbte Ausfällung erweist sich bei der Röntgenanalyse als Gemisch von zwei PuO2-ThO2-Verbindungen, deren eine ein Plutonium-Thorium-Verhältnis von 4 und deren andere ein solches von 1 aufweist.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Aufarbeitung von neutronenbestrahltem Uran, das auch Lanthanide enthält, unter Auflösung in einem geschmolzenen Alkalichloridgemisch, insbesondere zur Gewinnung von Plutoniumdioxyd, gegebenenfalls im Gemisch mit Thoriumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Einführen von Chlorgas und eines Oxydationsmittels in Form von Sauerstoff oder Zinn(IV)-oxyd in die geschmolzene Lösung Plutoniumdioxyd, gegebenenfalls im Gemisch mit Thoriumdioxyd ausfällt und aus der geschmolzenen Lösung gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Behandlung mit dem Oxydationsmittel aus der Lösung Uran als Urandioxyd elektrolytisch abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel Zinn(IV)-oxyd im stöchiometrischen Überschuß anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel Sauerstoff gleichzeitig mit dem Chlorgas bei einem Chlorgehalt des Gasgemisches von 25 bis 70 Volumprozent, insbesondere etwa 45 Volumprozent, einführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalichloridgemisch ein solches von Lithiumchlorid und Natriumchlorid oder Kaliumchlorid, vorzugsweise mit einem Molverhältnis der Komponenten von 2 bis 3, insbesondere einem Molverhältnis von etwa 2,5, verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auflösung des Brennstoffs in dem geschmolzenen Chlorid durch Hindurchleiten von Chlorgas unterstützt.
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