DE1195290B - Verfahren zur Herstellung von fungicid wirksamen Mangan-aethylen-bis-dithiocarbaminaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von fungicid wirksamen Mangan-aethylen-bis-dithiocarbaminaten

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DE1195290B
DE1195290B DEC20770A DEC0020770A DE1195290B DE 1195290 B DE1195290 B DE 1195290B DE C20770 A DEC20770 A DE C20770A DE C0020770 A DEC0020770 A DE C0020770A DE 1195290 B DE1195290 B DE 1195290B
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DE
Germany
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ethylene
manganese
bis
production
dithiocarbaminates
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DEC20770A
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English (en)
Inventor
Dr Johannes Reese
Dr Ernst August Bartels
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Hoechst AG Werk Kalle Albert
Original Assignee
Chemische Werke Albert
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C333/00—Derivatives of thiocarbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C333/14—Dithiocarbamic acids; Derivatives thereof
    • C07C333/16—Salts of dithiocarbamic acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07C-
Deutsche Kl.: 12 ο-17/02
1195290
C20770IVb/12o
11. Februar 1960
24.Juni 1965
Die Patentanmeldung C 19519 IVb/12 ο (deutsche Auslegeschrift 1186 458) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fungicid wirksamen Mangan-äthylenbis-dithiocarbaminaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 1 Mol Ammoniumsalz der Äthylen-bisdithiocarbaminsäure bei 10 bis 500C in wäßriger Lösung mit 1,0 bis 2,5 Mol eines Oxydes des Mangans umsetzt, wonach das Reaktionsgemisch mit einer Säure neutralisiert, abgesaugt oder abgeschleudert und getrocknet wird.
Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß die jeweils anfallenden Mutterlaugen im Kreislaufverfahren für den folgenden Ansatz wieder eingesetzt werden können. Dadurch wird das Verfahren in zweifacher Hinsicht verbessert. Einmal entfallen die lästigen Abfallaugen, die bei der bekannten Herstellung von Mangan-äthylen-bis-dithiocarbaminat aus dem Ammoniumsalz der Äthylenbis-dithiocarbaminsäure und wasserlöslichen Mangansalzen (USA.-Patentschrift2 317 765) infolge ihres Salzgehaltes verlorengegeben werden, vorher aber einer erheblichen Aufbereitung bedürfen, ehe sie in die Abwasserkanalisation gelangen. Zum anderen wird die Ausbeute an Wirkstoff gesteigert.
Die neue Arbeitsweise ermöglicht es außerdem, den zur Herstellung des äthylen-bis-dithiocarbaminsauren Ammoniums verwendeten Ammoniak, der nach der Umsetzung zur Manganverbindung mit in den Niederschlag geht, beim Trocknen mehr oder weniger zu verdampfen und zurückzugewinnen. In der Mutterlauge hinterbleibt zumeist nur etwa ein Viertel der eingesetzten Menge Ammoniak. Für einen neuen Ansatz kann man daher mit weniger als der berechneten Menge Ammoniak auskommen, wenn-
Verfahren zur Herstellung von fungicid
wirksamen Mangan-äthylen-bisdithiocarbaminaten
Zusatz zur Anmeldung: C19519 IVb/12 ο Auslegeschrift 1186 458
Anmelder:
Chemische Werke Albert,
Wiesbaden-Biebrich, Albertstr. 10-14
Als Erfinder benannt:
Dr. Johannes Reese, Wiesbaden-Biebrich;
Dr. Ernst August Bartels, Wiesbaden
gleich es aber auch möglich ist, diese voll neu einzusetzen.
Die Zusammensetzung der erhaltenen Manganverbindung ändert sich, wenn die jeweilige Mutterlauge mitverwendet wird, nur unwesentlich. Dies geht aus der folgenden Aufstellung hervor, in der die Gehalte an Mangan und Schwefel der nach mehrfachem Einsatz der Mutterlauge erhaltenen Produkte aufgeführt sind, bei deren Herstellung hier beispielsweise auf 1 Mol Schwefelkohlenstoff 2 Mol Ammoniak und 2 Mol Mangandioxyd zur Anwendung gelangten.
Mutterlauge Ausbeute %-Gehalt des Produktes an Schwefel
eingesetzt g Mangan ' 27,3
385 27,8 28,2
lmal 409 26,4 28,6
2mal 397 27,1 28,7
3mal 409 27,0 28,6
4mal 405 27,1 27,5
5mal 404 27,6 27,5
6mal 395 27,7 26,8
7mal 403 27,8
Praktisch die gleichen Ergebnisse werden bei Anwendung von Mangan03)-oxyd oder ManganQII)-oxyd an Stelle von Mangandioxyd und unter Mitverwendung der jeweiligen Mutterlauge erhalten.
009 597/411
Die fungicide Wirksamkeit der erhaltenen Produkte wurde gegen Alternaria tenuis getestet, indem die Menge Substanz bestimmt wurde, die die Sporenkeimung innerhalb 24 Stunden 1000/oig verhindert. Sie betrug in allen Fällen 5 y/cma und weniger.
Beispiel
60,5 Teile Äthylendiamin (99%ig) werden mit 400 Teilen Wasser verdünnt, sodann werden 148 Teile konzentriertes Ammoniak und 152 Teile Schwefelkohlenstoff zugefügt. Dieses Gemisch wird bei gutem Rühren auf 40° C gehalten. Nachdem der Schwefelkohlenstoff ausreagiert hat, werden 204 Teile Mangandioxyd mit einem Gehalt von 85 % MnO2 = 2 Mol MnO2 zu der Lösung gegeben. Nach mehrstündigem Rühren bei 30 bis 40° C wird abgesaugt und das Produkt getrocknet. Nachdem auf vorstehende, hier nicht beanspruchte Weise das Mangan-äthylen-bisdithiocarbaminat erhalten worden ist, wird die Mutterlauge — zumeist etwa 300 Teile — an Stelle der gleichen Menge Wasser in einem nächstens Ansatz wieder verwendet, wobei die durch Titration ermittelte Menge an freiem Ammoniak mit berücksichtigt werden kann.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von fungicid wirksamen Mangan-äthylenbis-dithiocarbaminaten aus dem Ammoniumsalz der Äthylen-bis-dithiocarbaminsäure in wäßriger Lösung und einem Oxyd des Mangans nach Patentanmeldung C 19519 IVb/120 (deutsche Auslegeschrift 1 186458), dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils anfallende Mutterlauge im Kreislaufverfahren für den folgenden Ansatz mitverwendet wird.
DEC20770A 1959-07-31 1960-02-11 Verfahren zur Herstellung von fungicid wirksamen Mangan-aethylen-bis-dithiocarbaminaten Pending DE1195290B (de)

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