DE118836C - - Google Patents

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DE118836C
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cellulose
concentrated
zinc chloride
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solutions
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/003Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids

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Description

KAISERLICHES
K PATENTAMT.
Es ist bekannt, dafs Cellulose in concentrirter Chlorzinklösung gelöst werden kann; derartige Lösungen sind bereits mehrfach zu technischer Verwendung vorgeschlagen worden.
Wynne & Powell (Britische Patentschrift 16805 vom 22. Dezember 1884) wollen Cellulose in concentrirtem Chlorzink von 1,8 spec. Gewicht oder entsprechenden Lösungen von anderen Zinksalzen lösen, event, unter Zusatz von Chloriden alkalischer Erden, wobei ausdrücklich die Nothwendigkeit der gleichzeitigen Anwendung künstlicher Wärme (etwa 1000C.) für das Gelingen der Operation hervorgehoben wird.
Die Verarbeitung dieser Lösungen zu Fäden soll ebenfalls im warmen Zustand geschehen.
Neuerdings haben Dreaper & Tompkins (Britische Patentschrift 17901 vom 30. Juli 1897) die Wynne-Powell'sche Arbeitsmethode auf's Neue empfohlen.
Wenn nun auch derartige Lösungen zur Fabrikation von Kohlefäden für Glühlampen thatsächlich Verwendung gefunden haben, so ist doch von einem technischen Erfolge zur Erzeugung feiner Fäden von hohem Glänze und genügender Festigkeit bis jetzt nichts bekannt geworden.
Es ist dies nach den Erfahrungen des Erfinders auch recht wohl erklärlich, wenn man die geringe Festigkeit der auf diese Weise erhaltenen Fäden in Betracht zieht.
Diese geringe Festigkeit kommt einerseits daher, dafs nach obigem Verfahren überhaupt nur ein geringer Procentsatz, höchstens etwa 4 pCt.
Cellulose in Lösung gebracht werden kann, und andererseits daher, dafs zur Herstellung der Lösung künstliche Wärme in Anwendung kommen mufs, wobei der gröfste Theil der Cellulose eine tiefergreifende Zersetzung erfährt.
Es ist auch vorgeschlagen worden (D. R. P. 111313 vom 17. März 1899), die Cellulose vor der Auflösung in Chlorzink durch eine energische Vorbehandlung mit Oxydationsmitteln in Oxycellulose überzuführen, welche dann leichter in Chlorzinklösung löslich ist.
Da indessen zur Herstellung der Lösung ebenfalls künstliche Wärmezufuhr nöthig ist, so treten auch hier die oben genannten Uebelstände als unvermeidliche Begleiterscheinungen auf.
Der Erfinder hat nun die überraschende Beobachtung gemacht, dafs auch Cellulose zu einem hohen Procentsatz in Lösung gebracht werden kann, und zwar ohne Anwendung künstlicher Wärme, wenn sie vor der Lösung einer energischen Hydratirung unterworfen wird.
Die Hydratirung wird derart ausgeführt, dafs z. B. die Cellulose ,während etwa 1 Stunde mit kalter concentrirter Natronlauge behandelt und dann von der überschüssigen Natronlauge durch Abpressen und Auswaschen mit viel Wasser befreit wird.
Das derart gründlich hydratirte Material wird vor der weiteren Verarbeitung vortheilhaft noch mit schwacher Bleichflüssigkeit gebleicht.
Um das Material dabei möglichst zu schonen, kommt zweckmäfsig unterchlorigsaures Natron
oder noch besser elektrolytische Bleichflüssigkeit von höchstens 0,2 pCt. Chlor zur Verwendung.
Nach erfolgtem neuerlichen Waschen wird das Material zu einem bestimmten Procentsatz an Wasser abgeschleudert, zerschnitten und in dieser hydratirten aufgeschlossenen Form ohne vorheriges Trocknen in concentrirter Chlorzinklösung zur Auflösung gebracht.
Es ist unter diesen Umständen ein Leichtes, viscose Lösungen von einem Gehalt von 8 pCt. und mehr Cellulose herzustellen, von einer zum Spinnen bei gewöhnlicher Temperatur wohl geeigneten Consistenz.
Wie schon erwähnt, ist sowohl ein Trocknen des präparirten Materials als auch ein Erwärmen zur Hervorbringung der Lösung entgegen dem bisherigen Gebrauch nicht nur nicht zweckdienlich, sondern direct schädlich und daher zu vermeiden.
Zur Conservirung müssen die Lösungen kühl gehalten werden.
Die aus diesen Lösungen durch Austretenlassen z. B. in Säure oder wässerige Ammoniumchloridlösung von etwa iopCt. gewonnenen Fäden haben nach geeignetem Trocknen schönen Glanz, gute Festigkeit und verhalten sich beim Färben wesentlich wie Cellulose (z. B. Baumwolle).
Wird den nach dem beschriebenen Verfahren in der Kälte hergestellten Lösungen eine nicht zu grofse Menge von in Chlorzink gelöster Naturseide zugesetzt, so bleibt deren Spinnbarkeit erhalten, während gröfsere Mengen die Spinnbarkeit aufheben.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren, die Löslichkeit von Cellulose oder Cellulosehydrat in concentrirter Chlorzinklösung zu erhöhen, dadurch gekennzeichnet, dafs die genannten Stoffe bei niedriger Temperatur mit concentrirter) Aetzalkalilösungen einer gründlichen Hydratirung unterworfen, darauf in üblicher Weise durch kurze Einwirkung verhältnifsmäfsig verdünnter Bleichflüssigkeiten gebleicht, ausgewaschen, abgeschleudert und ohne vorheriges Trocknen in dieser hydratirten aufgeschlossenen Form zur Auflösung gebracht werden.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2444022A (en) * 1941-06-27 1948-06-29 American Enka Corp Process of making a solution of cellulose

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2444022A (en) * 1941-06-27 1948-06-29 American Enka Corp Process of making a solution of cellulose

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