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Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Cellulose-Alkali-Zinkat-Lösungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose-Alkali-ZinkatLösungen, deren Viskosität bzw. Konzentration sich infolge einer weitgehenden Regelbarkeit des Abbaugrades der Cellulose bequem einstellen lässt und die sich deshalb besonders zur Verwendung in der Textilindustrie eignen.
Es ist bekannt, Celluloselösungen in einem zweistufigen Verfahren herzustellen, indem die Cellulose zunächst mit einem Oxydationsmittel abgebaut und hierauf in Alkalilauge gelöst wird. Ebenso ist schon vorgeschlagen worden, Cellulose in verdünnten Zinkatlösungen, vor allem in der Kälte durch Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd abzubauen und zu lösen.
Gemäss der vorliegenden Erfindung besteht das Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Cellulose-Alkali-Zinkat-Lösungen darin, dass man native oder regenerierte Cellulose in mindestens 20% iger Natronlauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in Gegenwart von in starken Laugen beständigen, ausschliesslich mit der Cellulose reagierenden Oxydationsmitteln in Mengen zwischen 2-20","bezogen auf das Gewicht der zu lösenden Cellulose, abbaut und durch Ver- dünnen löst.
Als Oxydationsmittel, die in starken Laugen, wie z. B. solchen über 20% NaOH beständig sind, d. h. sich nicht zersetzen, kommen Verbindungen in Frage, wie Hypochlorit oder organische Sulfo-
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Es ist zwar aus der Literatur die Beständigkeit solcher Oxydationsmittel gegenüber Alkalien bereits mehr oder weniger bekanntgeworden, jedoch war bei der Auswahl der Oxydationsmittel für das vorliegende Verfahren mindestens ebenso wesentlich, dass dieselben ausschliesslich mit der Cellulose reagieren und nicht etwa Selbstzersetzungen oder andere unkontrollierbare Nebenreaktionen eintreten. Das Oxydationsmittel dient nämlich gemäss dem vorliegenden Verfahren dazu, einen ganz bestimmten Abbaugrad der Cellulose zu bewirken, und es muss deshalb aus der Menge des zugesetzten Oxydationsmittels dieser Abbaugrad vorausbestimmbar sein.
Im Gegensatz zu Wasserstoffsuperoxyd, das in stark alkalischen Lösungen spontan Sauerstoff abspaltet, sind die obgenannten Verbindungen beständig, ohne Sauerstoff abzuspalten. Der ganze Sauerstoff steht deshalb für den Abbau der Cellulose zur Verfügung, der auf diese Weise genau kontrolliert werden kann. Ähnlich verhalten sich die Salze der Perschwefelsäure oder der Caro'schen Säure, z. B. Natriumpersulfat, das in stark alkalischen Lösungen ebenfalls beständig ist.
Es ist ferner auch schon vorgeschlagen worden, cellulosehaltige Textilien mit einer wässerigen Lösung, enthaltend Natronlauge, Natriumhypochlorit in Form von Javelwasser, und etwas Zinkoxyd zu waschen, wobei das Hypochlorit jedoch im Gegensatz zum vorliegenden Verfahren nicht die Funktion eines die Cellulose abbauenden Oxydationsmittels hat.
Die erfindungsgemässe Methode, gemäss welcher der oxydative Abbau der Cellulose und die Quellung derselben in der Natronlauge in einem einzigen Verfahrensschritt erfolgt, hat gegenüber dem eingangs erwähnten, bekannten, zweistufigen Verfahren den Vorteil, dass sie wesentlich fortschrittlicher ist und die Herstellung der Celluloselösungen beträchtlich weniger Zeit erfordert.
Ausserdem ist es nach der vorliegenden Methode möglich, technisch einwandfreie Celluloselösungen zu erhalten, ohne dass der Abbau der Cellulose so weit getrieben wird, wie bei dem erwähnten zweistufigen Verfahren, was sich auf die Be- ständigkeit der mit den erfindungsgemässen
Celluloselösungen erzielten Appreturen günstig auswirkt.
Als Ausgangsmaterial zur Bereitung der Cellu- loselösungen eignet sich sowohl native als regenerierte Cellulose, wie Zellstoff, Baumwoll- inters und Viskose-Kunstseidenabfälle.
Die zinkhaltige Lauge wird vorteilhaft her- gestellt, indem 1 Gew.-Teil ZnO in einer konzen- trierten Lauge, die etwa 3 Gew.-Teile NaOH enthält, in der Wärme gelöst wird. Die konzen- trierte Lösung wird vorteilhaft vorerst nur soweit verdünnt, dass der Gesamt-NaOH-Gehalt nicht unter 20% sinkt. Bei Verwendung von nativer
Cellulose für die Herstellung der Cellulose- lösungen wird zweckmässig mit höheren Anfangs- konzentrationen gearbeitet. Der Gehalt der
Natronlauge an Zinkoxyd kann im allgemeinen
5-15% betragen. Dieser Lösung wird das
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Oxydationsmittel, gegebenenfalls in ein wenig Wasser gelöst, zugemischt. Die Menge des
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Cellulose, schwanken.
In die das Oxydationsmittel enthaltende Zinkatlauge wird Cellulosematerial eingebracht, bei gewöhnlicher Temperatur einige Zeit stehen gelassen und durch Verdünnen mit Wasser oder verdünnter Natronlauge unter Rühren gelöst, wobei man vorteilhaft Sorge trägt, dass die Endkonzentration der Lauge nicht über 10% NaOH beträgt.
In allen Fällen erhält man zufolge des er- findungsgcmäss bedingten geregelten, kontrollierten Abbaues der Cellulose in einfachster Weise verhältnismässig dünnviskose, konzentrierte und haltbare Celluloselösungen, die keine Neigung zum Gelatinieren zeigen und sich vortrefflich zum Imprägnieren von Geweben eignen.
Die folgenden Beispiele zeigen, wie solche
Lösungen praktisch hergestellt werden können.
Weitere Beispiele dienen der Erläuterung der
Anwendung solcher Lösungen zur Herstellung leinenähnlicher oder transparenter Gewebe.
Beispiele :
1. 25 kg einer Lösung, enthaltend 30""tech- nisches Ätznatron und 10% Zinkoxyd, werden
750 g in 10 I Wasser gelöstes Natriumpersulfat zugesetzt. Die erhaltene Mischung wird all- màhlich unter Rühren 7 5 kg kurzgeschnittenen
Abfällen von Viskose-Kunstseide zugesetzt. Die
Masse färbt sich dabei gelb und erwärmt sich.
Nach erfolgter Abkühlung auf Zimmertemperatur werden 56-75 l% iger Natronlauge eingerührt, wobei der Faserbrei in Lösung geht und eine dünnflüssige 7-5""Cellulose enthaltende Lösung erhalten wird, die zum Gebrauch beliebig mit
Wasser oder schwacher Natronlauge verdünnt werden kann.
2.5 kg Viskoseabfälle werden 30 kg einer Lösung, enthaltend 25% Natriumhydroxyd, 8% Zink- oxyd und 0-5"n aktives Chlor in Form von
Natnumhypochlorit, zugesetzt, wobei dafür Sorge getragen wird, dass keine Faserknäuel ungenetzt bleiben. Sobald das Fasermaterial durchnetzt ist, werden allmählich unter ständigem Rühren 65 I Wasser zugesetzt, wobei sich das Faser- material schnell auflöst. Die erhaltene Lösung ist vollkommen farblos und neigt beim Stehen nicht zum Gelatinieren.
3.4 kg Zellstoff werden in einem Zerfaserer gründlich mit 27 kg einer Lösung, enthaltend 27% Ätznatron, 9"o Zinkoxyd und 8% einer
30 g aktives Chlor im Liter enthaltenden Natrium- hypochloritlösung, durchgemischt und die
Mischung wird über Nacht sich selbst überlassen.
Am nächsten Tage werden 69 I Wasser langsam unter ständigem Rühren zugesetzt, wobei der Zellstoff in Losung geht.
Die so hergestellten Celluloselösungen eignen sich gut für die Ausrüstung von Geweben, wobei die verschiedenartigsten Ausrüsteffekte erzielt werden können, welche weitgehend waschbeständig sind.
Wird zum Beispiel gebleichte, gegebenenfalls mercerisierte Baumwoll-Mousseline mit nach Beispiel 1 oder 2 hergestellter Celluloselösung imprägniert und anschliessend mit Natronlauge von Mercerisierstärke behandelt, so erhält man ein transparentes, nur mässig versteiftes Gewebe.
Behandelt man anderseits Baumwoll-Creto.. te auf zwei hintereinander geschalteten Imprägnierfoulards vorerst mit einer nach Beispiel 3 bereiteten Celluloselösung und dann mit einem Fällbad, enthaltend 10% Schwefelsäure und 20% Natriumsulfat, wäscht, trocknet auf einem Spannrahmen und kalandert schliesslich, so wird dem Stoff ein schöner, leinenartiger Finish verliehen.
Ein ähnlicher Leinenfinish kann mit Hilfe der oben beschriebenen Celluloselösungen auch auf Zellwollgeweben erzeugt werden.
Werden Voile und Marquisette mit einer gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellten und auf 3% Cellulosegehalt eingestellten Lösung imprägniert und anschliessend unter Spannung mercerisiert, erhält man eine leichte, waschbeständige Versteifung und den typischen, etwas sandigen Voilegriff.
Die nach den beschriebenen Methoden her- gestellten Celluloselösungen können auch auf
Gewebe aufgedruckt werden, wodurch die ver- schiedenartigsten Effekte erzielt werden können.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Cellulose-Alkali-Zinkat-Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man native oder regenerierte Cellulose in mindestens 20% figer
Natronlauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in
Gegenwart von in starken Laugen beständigen, ausschliesslich mit der Cellulose reagierenden
Oxydationsmitteln in Mengen zwischen 2-20' : 0 bezogen auf das Gewicht der zu lösenden Cellulose abbaut und durch Verdünnen löst.