Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose- lösungen, deren Viskosität bezw. Konzen tration sich infolge einer weitgehenden Re gulierbarkeit des Abbaugrades der Cellulose bequem einstellen lässt und die sich deshalb besonders zur Verwendung in der Textil industrie eignet.
Es ist bekannt, Cellulose vor dem Lösen in Natronlauge mit Hilfe von Oxydations mitteln abzubauen. Ebenso ist schon vorge schlagen worden, Cellulose in verdünnten Zinkatlösungen, vor allem in der gälte, durch Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd - abzu bauen und. zu lösen.
Gemäss der vorliegenden Erfindung be- Jeht das Verfahren zur Herstellung halt barer, nicht gelatinierender Celluloselösun- gen darin, dass man native oder regenerierte Cellulose in mindestens 20%iger Natron lauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in Gegen wart von in starken Laugen beständigen Oxydationsmitteln abbaut und durch Ver dünnen löst. Als Oxydationsmittel, die in starken Laugen, wie z.
B. solchen über 20% NaOH; beständig sind, das heisst, sich nicht zersetzen, kommen in Frage Verbindungen wie Hypo- chlorit oder organische Sulfochloramide, wie z. B. p-Toluolsulfochloramidnatrium oder p-Toluolsulfodichloramid.
Im Gegensatz zu Wasserstoffsuperoxyd, das in stark alkalischen Lösungen spontan Sauerstoff abspaltet, sind die genannten Ver bindungen beständig und spalten keinen Sauerstoff ab. Der ganze Sauerstoffgehalt steht deshalb für den Abbau der Cellulose zur Verfügung, der auf diese Weise genau kontrolliert werden kann. Ähnlich verhalten sich die Salze der Perschwefelsäure oder der Caroschen Säure, z. B. Natriumpersulfat, das in stark alkalischen Lösungen ebenfalls be ständig ist.
Als Ausgangsmaterial zur Bereitung der Celluloselösungen eignet sich sowohl native als regenerierte Cellulose, wie Zellstoff, Baumwollinters, Viskosekunstseidenabfälle. Die zinkhaltige Lauge wird vorteilhaft hergestellt durch Lösen von Zinkoxyd im dreifachen Überschuss von Natronlauge in der Wärme. Die konzentrierte Lösung wird vor teilhaft vorerst nur so weit verdünnt, dass der Gesamt-NaOH-Gehalt nicht unter 20 % sinkt. Bei Verwendung von nativer Cellulose für die Herstellung der Celluloselösungen wird zweckmässig mit höheren Anfangskonzentra tionen gearbeitet.
Der Gehalt an Zinkoxyd der Natronlauge kann im allgemeinen 5 bis 15 % betragen. Zu dieser Lösung wird das Oxydationsmittel hinzugefügt, sei es durch Vermischen oder indem man es in wenig Wasser löst und zur zinkhaltigen Lauge zu gibt. Die Menge an zugegebenem Oxydations mittel kann zwischen 2-20 % schwanken, bezogen auf das Gewicht der zu lösenden Cellulose.
In die oxydationsmittelhaltige Zinkat- lauge wird Cellulosematerial eingebracht, bei gewöhnlicher Temperatur einige Zeit stehen gelassen und durch Verdünnen mit Wasser oder verdünnter Natronlauge unter Rühren gelöst, wobei man vorteilhaft Sorge trägt, dass die Endkonzentration der Lauge nicht über<B>10%</B> NaOH beträgt.
In allen Fällen erhält man zufolge des erfindungsgemäss bedingten geregelten, kon trollierten Abbaues der Cellulose in ein fachster Weise relativ dünnviskose, konzen trierte und haltbare Celluloselösungen, die keine Neigung zum Gelatinieren zeigen und sich vorteilhaft zum Imprägnieren von Ge weben eignen.
Die folgenden Beispiele zeigen, wie solche Lösungen praktisch hergestellt werden kön nen. Weitere Beispiele dienen der Erläute rung der Anwendung solcher Lösungen zur Herstellung leinenähnlicher oder transparen ter Gewebe.
<I>Beispiele:</I> 1. Zu 25 kg einer Lösung, enthaltend <B>30%</B> technisches Ätznatron und<B>10%</B> Zink oxyd, werden 750 g Natriumpersulfat gelöst in 10 Liter Wasser zugesetzt. Die erhaltene Mischung wird allmählich unter Rühren ztz 7,5 kg kurzgeschnittenen Abfällen von Vis- kose-Kunstseide zugesetzt. Die Masse färbt sich dabei gelb und erwärmt sich.
Nach er folgter Abkühlung auf Zimmertemperatur werden 56,75 kg 1 % iger .Natronlauge ein gerührt, wobei der Faserbrei in Lösung geht und eine dünnflüssige, 7,5 % Cellulose enthal tende Lösung erhalten wird, die zum Ge brauch beliebig mit Wasser oder schwacher Natronlauge verdünnt werden kann.
2. Zu 5 kg Viskoseabfälle werden 30 kg einer Lösung, enthaltend 25 % Natrium hydroxyd, 8 % Zinkoxyd und 0,5 % aktives Chlor in Form von Natriumhypochlorit, zu gesetzt, wobei dafür Sorge getragen wird, dass keine Faserknäuel ungenetzt bleiben. So bald das Fasermaterial durchnetzt ist, wer den allmählich unter ständigem Rühren 65 Liter Wasser zugesetzt, wobei sich das Fasermaterial schnell auflöst. Die erhaltene Lösung ist vollkommen farblos und neigt beim Stehen nicht zum Gelatinieren.
3. 4 kg Zellstoff werden in einem Zer- fa,serer gründlich mit 27 kg einer Lösung, enthaltend 27 % Ätznatron, 9 % Zinkoxyd und 8 % einer 30 g aktives Chlor im Liter enthal tenden Natriumhypochloritlösung durch mischt und die Mischung wird über Nacht sich selbst überlassen. Am andern Tage wer den 69 Liter Wasser langsam unter ständi gem Rühren zugesetzt, wobei der Zellstoff in Lösung geht.
Die so hergestellten Celluloselösungen eignen sich gut für die Ausrüstung von Ge weben, wobei die verschiedenartigsten Aus- rüsteffekte erzielt werden können, welche weitgehend waschbeständig sind.
Wird z. B. gebleichte eventuell merceri- sierte Baumwoll-Mousseline mit nach Bei spiel 1 oder 2 hergestellter Celluloselösung imprägniert und anschliessend mit Natron lauge von Mercerisierstärke behandelt, so er hält man ein transparentes, nur mässig ver steiftes Gewebe.
Behandelt man anderseits Baumwoll- Cretonne auf zwei hintereinandergeschalte- ten Imprägnierfoulards vorerst mit einer nach Beispiel 3 bereiteten Celluloselösung und dann mit einem Fällbad, enthaltend 10 Schwefelsäure und 20 % Natriumsulfat, wäscht, trocknet auf einem Spannrahmen und kalandert es schliesslich, so wird dem Stoff ein schöner, leinenartiger Finish ver liehen.
Ein ähnlicher Leinenfinish kann mit Hilfe der oben beschriebenen Celluloselösun- gen auch auf @ Zellwollgeweben erzeugt werden.
Werden Voile oder NIarquisette mit einer gemäss der vorliegenden Erfindung her gestellten und auf 3 % Cellulosegehalt ein gestellten Lösung imprägniert und anschlie ssend unter Spannung mercerisiert, erhält man eine leichte, waschbeständige Verstei fung und den typischen, etwas sandigen Voile-Griff.
Die nach den beschriebenen Niethoden hergestellten Celluloselösungen können auch auf Gewebe aufgedruckt werden, wodurch die verschiedenartigsten Effekte erzielt wer den können.