DE1153159B - Verfahren zum Haerten von Gelatine - Google Patents
Verfahren zum Haerten von GelatineInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
A37539IVd/39b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. AUGUST 1965
Gegenstand der Erfindung bildet ein neuartiges und besonders vorteilhaftes Verfahren zum Härten
von Gelatine, insbesondere von photographischen Gelatineschichten und von Gelatine als Bindemittel
enthaltenden Halogensilberemulsionsschichten.
Es ist bekannt, photographischen Emulsionen während ihrer Herstellung Härtungsmittel zuzusetzen,
die verhindern sollen, daß die Gelatineschichten während der Verarbeitung, insbesondere dann, wenn
die Verarbeitung bei erhöhter Temperatur erfolgen soll, erweichen oder schmelzen. Zu den als Härtungsmittel bekanntgewordenen Stoffen gehören unter
anderem Formaldehydlösung allein oder in Gegenwart mehrwertiger Phenole, Ketone, Diketone sowie
Polysaccharide, ζ. B. Aldehydstärke, jedoch auch anorganische Stoffe, wie ζ. Β. Chromsalze.
Photographische Materialien, die mit solchen Stoffen bereits während der Herstellung gehärtet
werden, weisen jedoch eine ganze Reihe von Nachteilen auf. So wirken viele Härtungsmittel nur sehr ao
langsam, so daß eine erhebliche Lagerzeit erforderlich ist, bis die optimale Härtewirkung überhaupt
erreicht wird. Hierdurch wird naturgemäß der gesamte Härtevorgang weitgehend unkontrollierbar,
und es treten Vorgänge ein, die oft mit einer Verschlechterung der sensitometrischen Eigenschaften
des lichtempfindlichen Materials verbunden sind, insbesondere machen sich erhebliche Empfindlichkeits-
und Gradationsverluste bemerkbar. Ferner reagieren viele der bekannten Härtungsmittel mit
anderen in der Schicht enthaltenen Substanzen, wodurch ebenfalls unerwünschte Nebenwirkungen
auftreten können.
Weiterhin ist das Verfahren der sogenannten gerbenden oder härtenden Entwicklung bekannt.
Hierbei setzt man entweder der Emulsion oder dem Entwickler oder auch einem gesonderten Bad
Substanzen zu, welche die photographischen Verfahren zum Härten von Gelatine
Anmelder:
ADOX Fotowerke Dr. C. Schleussner
G. m. b. H., Frankfurt/M., Niedenau 47
G. m. b. H., Frankfurt/M., Niedenau 47
Dipl-Chem. Dr. Hans Weber, Neu-Isenburg,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Schichten härten können. Als Emulsionszusätze werden meist Brenzkatechin oder Brenzkatechinderivate
verwendet. Wird ein derartiges Material mit einer alkalischen Lösung in Abwesenheit von
Sulfit behandelt, so tritt eine Härtung an den silberhaltigen Stellen der Schicht ein, während die Gelatine
an den silberfreien Stellen unverändert bleibt und mit warmem Wasser ausgewaschen werden kann.
Es. wurde nun gefunden, daß es in einfachster Weise und mit ausgezeichneter Wirkung möglich ist,
Gelatine, insbesondere photographische Gelatineschichten und gelatinehaltige Halogensilberemulsionsschichten
zu härten, wenn man den Härtevorgang in alkalischer Lösung mit Alkylenglykol- bzw. Polyalkylenglykolderivaten von Polyuronsäuren,
vorzugsweise solchen der Polymannuronsäure und der Polygalakturonsäure, durchführt.
Von besonderer Bedeutung für das erfindungsgemäße Verfahren sind hierbei die obengenannten
Alkylenglykol- bzw. Polyalkylenglykolderivate der Polymannuronsäure (1) und der Polygalakturonsäure
(2). Hierbei handelt es sich um Verbindungen der folgenden allgemeinen Formel:
1. Alkylenglykolderivate einer Polymannuronsäure = C-Oy H H O = C-Oy
c —
ι |
— O | \ | HO | \r |
I
H |
\/ | C | ||
I | /I | |||
OH | H | |||
I | ||||
I | ||||
H |
309 668/343
2. Alkylenglykolderivate einer Polygalakturonsäure
worin ζ. B. y die Reste — CH2 — CH2OH,
-CH2-CH2-CH2OH oder
— CH2 — CH — CH3
OH
OH
bedeutet; χ ist 25 bis 200.
Die Herstellung solcher Substanzen ist beispielsweise in der Zeitschrift Ind. and Eng. Chemistry,
Bd. 43/1951, S. 2073 ff., beschrieben.
Die Alkylenglykol- bzw. Polyalkylenglykolderivate von Polyuronsäuren können am einfachsten den
lichtempfindlichen Emulsionen und / oder Hilfsschichten bzw. Gelatineschichten, vorzugsweise den
gießfertigen photographischen Emulsionen und/oder Gelatinelösungen, zweckmäßig in Mengen von 0,1
bis 10% des Trockengewichtes der Gelatine, zugesetzt werden, und zwar zu jedem beliebigen Zeitpunkt
von deren Herstellung.
Bei alledem wird der Härtevorgang am besten während des normalen Entwicklungsvorganges mit
einem Entwickler üblicher Zusammensetzung durchgeführt. Behandelt man nämlich Schichten der
erfindungsgemäßen Art mit einem alkalischen Entwickler, so findet ohne weiteres eine Härtung statt,
und zwar nicht nur an den silberhaltigen Stellen, wie dies bei der gerbenden Entwicklung mit Brenzkatechin
der Fall ist, sondern die gesamte photographische Schicht wird gleichmäßig und unabhängig
von der Silberabscheidung gehärtet. Mit Hilfe der genannten Verbindungen ist es somit auch möglich,
halogensilberfreie Schichten, wie Schutzschichten, Zwischenschichten u. dgl., während des normalen
Entwicklungsprozesses ohne jede zusätzliche Behandlung zu härten.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen zeigen auch bei längerer Lagerung gegenüber
photographischen Schichten keine härtende Wirkung und besitzen eine gute Verträglichkeit mit
den einzelnen Emulsionszusätzen. Erst wenn das Material mit alkalischer Flüssigkeit, vorzugsweise
einem alkalischen Entwickler üblicher Zusammensetzung behandelt wird, setzt die Härtung ein.
Die wesentlichsten Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen nach allem darin, daß einerseits
das Material bis zu seiner weiteren Verarbeitung bzw. bis zum Entwicklungsprozeß völlig ungehärtet
ist, so daß die durch die bisher üblichen Härtemittel bedingte ungünstige Beeinflussung der sensitometrischen
Eigenschaften der photographischen Emulsionen entfällt und daß es andererseits möglich ist,
den Härtevorgang während des normalen Entwicklungsprozesses mit jedem handelsüblichen Entwickler
auszulösen, ohne daß die üblichen Härtezusätze zum Entwickler oder Fixierbad oder gar ein
getrennt anzuwendendes Härtebad erforderlich wären.
Die ausgewaschenen Nudeln einer hochempfindlichen ammoniakalischen Brom-Jodsilber-Emulsion
mit Gelatine als Schutzkolloid werden in üblicher Weise durch äußere Wärmezufuhr zum Lösen
gebracht und bei einer Temperatur von 48 0C so lange digeriert, bis die notwendige Empfindlichkeit
erreicht worden ist.
Diese Emulsion enthielt z. B. 7,5% Gelatine.
Die Emulsion wurde in zwei Teile geteilt und pro Kilogramm bei Teil(a) kein Zusatz, bei Teil(b)
1,0 g eines Propylenglykolesters der Polymannuronsäure in Form einer l%igen wäßrigen Lösung
zugegeben.
Nach der Fertigstellung für den Guß durch Zugabe der notwendigen Gießzusätze wurden beide
Emulsionen auf eine Triacetatunterlage vergossen.
Für die weitere Prüfung bezüglich des Schmelzpunktes wurde je ein Filmstück der Filme a und b
hinter einem Prüfkeil belichtet und entwickelt.
Es wurden folgende Entwickler verwendet:
Substanz
Entwickler | B |
A | g/i |
g/l | 0,3 |
0,3 | 15 |
15 | 0 |
60 | 0 |
50 | 4 |
3 | 2 |
2 | 32 |
0 | 4 |
0 |
l-Phenyl-3-pyrazolidon
Hydrochinon
Na-Sulfit
Natriumcarbonat
Kaliumbromid
Na-SaIz der Äthylendiamintetraessigsäure
Kaliumhydroxyd
Na-Metaborat (NaBO2 · 4 H2O)
Entwicklungszeit 3 Minuten bei 20° C, normale Tankentwicklung. Entwickler A ist sodahaltig, Entwickler
B ist sodafrei, aber alkalihaltig.
Zur Untersuchung der Schmelzpunkte wurden unentwickelte und entwickelte Filmstreifen in ein
mit einem Rührwerk versehenen Wasserbad eingehängt, das durch äußere Wärmezufuhr erwärmt
wurde. Für die Schmelzpunkte der Emulsion wurden folgende Werte gefunden:
Film a
Film b
Film b
unentwickelt
32,5°C
33°C
33°C
Schmelzpunkte entwickelt im Entwickler A B
33°C kochfest
33°C kochfest
Unter kochfest wird verstanden, daß der Filmb nach dem Entwickeln in den Entwicklern A und B
bei der Temperatur des siedenden Wassers nicht abgeschmolzen ist.
Die sensitometrischen Werte wurden durch den Zusatz nicht beeinflußt.
Von einer hochempfindlichen, gelatinehaltigen. Brom-Jodsilber-Siedeemulsion wurden vor dem Vergießen
2 Teile weggenommen und Teil a) ohne Zusatz und Teil b) mit Zusatz von 100 ml einer
l%igen Lösung eines Äthylenglykolesters der Polymannuronsäure versetzt. Nach der Fertigstellung
der Filme durch Vergießen auf einer Unterlage wurde wieder wie im Beispiel 1 verfahren und beide
Filmstreifen in den Entwicklern A und B entwickelt.
Die Schmelzpunktprüfung ergab folgende Werte:
c) 100 ml einer l%igen Lösung in Wasser eines Propylenglykolesters
der Polymannuronsäure je Kilogramm Emulsion
d) 100 ml einer l%igen Lösung in Wasser eines Propylenglykolesters
der Polymannuronsäure je Kilogramm Emulsion
e) 100 ml einer l%igen Lösung in Wasser eines Propylenglykolesters
der Polymannuronsäure je Kilogramm Emulsion
f) 100 ml einer l%igen Lösung in Wasser eines Propylenglykolesters
der Polymannuronsäure je Kilogramm Emulsion
0,545
0,522
0,547
0,593
1 138
40 722
46 172
55 850
Nach dem Vergießen der Filme auf eine Unterlage wurden die Schmelzpunkte der Filme im
unentwickelten Zustand und nach dem Entwickeln in dem bei Beispiel 1 angegebenen Entwicklern A
und B ermittelt.
Film a
Film b
Film b
unentwickelt
33°C
33°C
33°C
Schmelzpunkte entwickelt im Entwickler A B
330C kochfest
330C kochfest
45
Die sensitometrischen Werte wurden nicht beein- 35 Film
flußt.
Beispiele 3a bis 3f
Von einer gießfertigen Emulsion, die für die Herstellung eines Röntgenfolienfilmes bestimmt war,
wurde ein Teil für die Durchführung einer Versuchsreihe mit Propylenglykolestern der Polymannuronsäure
verwendet, die ungefähr den gleichen Veresterungsgrad, aber wesentlich verschiedene Molekulargewichte
haben.
Die Unterschiede in den Molekulargewichten drücken sich in den unterschiedlichen Viskositäten,
gemessen in cP, aus.
Der Veresterungsgrad wird durch den Umsetzungsgrad U charakterisiert, der im Falle einer 100%igen
Veresterung gleich 1 zu setzen wäre.
Die Emulsion enthielt bereits einen Zusatz von 2 ml/kg einer an Chrom l,5%igen Chromacetatlösung,
wodurch der Urschmelzpunkt der Emulsion auf 47°C angehoben wurde.
Der abgezweigte Emulsionsteil wurde in sechs gleiche Teile geteilt, und es wurden folgende Zusätze
zugesetzt:
Film | a , , , | unentwickelt | Schmelzpunkte | Entwickler | |
Film | b | entwickelt im | B | ||
30 | Film | c | 47°C | A | 47° C |
35 Film | d | 49°C | 47° C | kochfest | |
Film | e | 48°C | kochfest | kochfest | |
Film | f | 48° C | kochfest | kochfest | |
48° C | kochfest | kochfest | |||
47° C | kochfest | kochfest | |||
kochfest | |||||
kein Zusatz eines Propylen- | U | cP | |
a) | glykolesters der Polymannuron | ||
säure | |||
100 ml einer l%igen Lösung in | |||
b) | Wasser eines Propylenglykol- | ||
esters der Polymannuronsäure | |||
je Kilogramm Emulsion | |||
0,642 | 734 | ||
Zu einer gelatinehaltigen Brom-Jodsilber-Emulsion, wie sie im Beispiel 1 angegeben ist, werden voi
dem Vergießen folgende Zusätze zugesetzt:
a) kein Zusatz eines Propylenglykolesters der Polymannuronsäure,
b) 50 ml einer 2%igen Lösung eines Propylenglykolesters mit pH 6,9,
c) 100 ml einer 2%igen Lösung eines Propylenglykolesters
mit pe 6,9.
Die Lösung des Propylenglykolesters der Polymannuronsäure (I) wird folgendermaßen angesetzt:
10 g von I werden in 490 ml Wasser, das mittels Ionenaustauschern entsalzt worden war, bis fast
zur Lösung gebracht, indem die Substanz unter stetem Rühren in kleinen Portionen in das Wasser
bei Zimmertemperatur eingetragen wird. Es werden etwa 30 Minuten von Beginn des ersten Eintragen^
ab 20 ml 1 n-Natriumcarbonat zugegeben und nocü weiter etwa 30 Minuten gerührt. Von noch eventueli
ungelösten Bestandteilen wird abfiltriert. Diese Lösung hat zunächst den pH-Wert 7,0. Nach einigem
Stehen fällt er auf etwa 6,9 ab. Die mit diesen Zusätzen versetzten Emulsionen wurden auf eine
Filmunterlage vergossen und die Filme auf ihren Schmelzpunkt im unentwickelten und im entwickelten
Zustand untersucht. Als Entwickler diente der untei Beispiel 1 angegebene Entwickler A.
Film a
Film b
Film c
Film b
Film c
unentwickelt
Schmelzpunkte
entwickelt im Entwickler A
32,5° C
32,5 0C
32,5° C
32,5 0C
32,5° C
32,5 0C
46°C
kochfest
11 einer 10%igen Gelatine wird mit 100 ml einer 1 %igen Lösung eines Propylenglykolesters der PoIymannuronsäure
bei 35°C versetzt. Ein Teil dieser Lösung wird mit 10%iger Sodalösung alkalisch
gemacht. Nach etwa 30 bis 60 Sekunden erstarrt die Gelatine bei der Temperatur von 35° C. Die
Gelatine ist durch eine Wärmezufuhr, selbst mit offener Flamme, nicht mehr zur Lösung zu bringen.
Der andere Teil wurde mit Gießzusätzen versetzt, wie sie zum Vergießen von Gelatineschichten in der
photographischen Praxis üblich sind, und auf eine Filmunterlage vergossen.
Nach dem Eintauchen einer solchen Gelatineschicht in Sodalösung oder einen Entwickler, wie
er bei Beispiel 1 unter A und B angegeben ist, ist die Gelatineschicht in heißem Wasser vom Kochpunkt
unlöslich geworden.
20 g einer Gelatine werden in 11 Wasser gelöst und 50 ml einer 1 %igen wäßrigen Lösung eines
Propylenglykolesters einer Polymannuronsäure zugesetzt. Eine solche Lösung wird nach dem Zusatz
von geeigneten Netzmitteln als Übergußschicht auf photographische Filme aufgetragen.
Die härtende Wirkung des Propylenglykolesters innerhalb dieser Gelatinelösung wurde folgendermaßen
geprüft:
Die Obergußlösung wurde auf eine Glasplatte vergossen. Nach dem Trocknen und Baden im Entwickler
A wurde mit einem Kopierstift ein Strich über den Prüfling gezogen. Das Glasplättchen wurde
im Vergleich mit einer Probe, die keinen Ester enthielt, in ein mit Wasser gefülltes Becherglas eingebracht
und das Wasser langsam angeheizt.
Die Probe ohne Esterzusatz schmolz bei 28° C, während die Probe mit dem Esterzusatz kochfest
war, was sich darin äußerte, daß der Kopierstiftstrich bei 90° C erhalten blieb.
Im Rahmen der für die Herstellung einer Gelatinekapsel üblichen Maßnahmen wird der hierbei verwendeten
Gelatinelösung beispielsweise 5%, auf Trockengelatine berechnet, eines Propylenglykolesters
einer Polymannuronsäure zugesetzt. Durch Einbringen einer derart erhaltenen Gelatinekapsel
in eine Sodalösung für 3 Minuten wird die Gelatinekapsel kochfest gemacht. Je nach Verwendungszweck
kann die bei einer solchen Härtungsbehandlung eindiffundierte Sodalösung durch Auswaschen mit
Wasser aus der Gelatinekapsel entfernt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Härten von Gelatine, insbesondere von photographischen Gelatineschichten
und gelatinehaltigen Halogensilberemulsionsschichten, dadurch gekennzeichnet, daß
der Härtevorgang in alkalischer Lösung mit Alkylenglykol- bzw. Polyalkylenglykolderivaten
von Polyuronsäuren, vorzugsweise solchen der Polymannuronsäure und der Polygalakturonsäure,
durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylenglykol- bzw. PoIyalkylenglykolderivate
von Polyuronsäuren den lichtempfindlichen Emulsionen und/oder Hilfsschichten
bzw. Gelatineschichten, vorzugsweise den gießfertigen photographischen Emulsionen
und/oder Gelatinelösungen, zweckmäßig in Mengen von 0,1 bis 10% des Trockengewichtes
der Gelatine, zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Härtevorgang während
des normalen Entwicklungsvorganges mit einem alkalischen Entwickler üblicher Zusammensetzung
durchgeführt wird.
©309 668/343 8.63
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE617929D BE617929A (de) | 1961-05-26 | ||
DEA37539A DE1153159B (de) | 1961-05-26 | 1961-05-26 | Verfahren zum Haerten von Gelatine |
GB2023962A GB987797A (en) | 1961-05-26 | 1962-05-25 | Improved method of hardening photographic silver halide material |
FR898792A FR1324022A (fr) | 1961-05-26 | 1962-05-25 | Procédé pour le durcissement de la gélatine, des couches de gélatine photographiques et des couches d'émulsion d'halogénure d'argent contenant de la gélatine |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEA37539A DE1153159B (de) | 1961-05-26 | 1961-05-26 | Verfahren zum Haerten von Gelatine |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1153159B true DE1153159B (de) | 1963-08-22 |
Family
ID=6930278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEA37539A Pending DE1153159B (de) | 1961-05-26 | 1961-05-26 | Verfahren zum Haerten von Gelatine |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE617929A (de) |
DE (1) | DE1153159B (de) |
GB (1) | GB987797A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5358831A (en) * | 1990-12-13 | 1994-10-25 | Eastman Kodak Company | High dye stability, high activity, low stain and low viscosity small particle yellow dispersion melt for color paper and other photographic systems |
-
0
- BE BE617929D patent/BE617929A/xx unknown
-
1961
- 1961-05-26 DE DEA37539A patent/DE1153159B/de active Pending
-
1962
- 1962-05-25 GB GB2023962A patent/GB987797A/en not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5358831A (en) * | 1990-12-13 | 1994-10-25 | Eastman Kodak Company | High dye stability, high activity, low stain and low viscosity small particle yellow dispersion melt for color paper and other photographic systems |
US5591568A (en) * | 1990-12-13 | 1997-01-07 | Eastman Kodak Company | High dye stability, high activity, low stain and low viscosity small particle yellow dispersion melt for color paper and other photographic systems |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB987797A (en) | 1965-03-31 |
BE617929A (de) |
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