DE1151784B

DE1151784B - Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, durch Waerme aufbrechbarer Kapseln

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Publication number: DE1151784B
Application number: DEN17446A
Authority: DE
Original assignee: NCR Corp
Current assignee: NCR Voyix Corp
Priority date: 1958-10-23
Filing date: 1959-10-20
Publication date: 1963-07-25
Also published as: CH395031A; BE583014A; NL243487A; GB872438A; FR1237689A; NL106610C

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

N17446IVa/12g

ANMELDETAG: 20. OKTOB ER 1959

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 25. JULI 1963

Es ist bekannt, diskrete, in handhabbarer Größe hergestellte Gelatinekapseln mit verschiedensten Steifen, beispielsweise Fetten, Medikamenten, Benzin usw. zu füllen, bei denen die Gelatinewand mechanisch aufgebrochen wird, wenn der Kapselinhalt freigegeben werden soll. Es ist auch bekannt, in Medikamente enthaltende Kapseln oder in deren Wände ein aufbrausendes Pulver einzulagern, das, wenn es Feuchtigkeit ausgesetzt wird, ein Gas entwickelt, durch das das öffnen der Kapseln unterstützt wird. Es ist ferner bekannt, einen thermisch leicht zersetzbaren Stoff selbstentzündlichen Phosphiden zuzumischen, wobei die gegebenenfalls tablettierte Mischung in wasserundurchlässige Folien verpackt sein kann. Solche Kapseln sind bis zur Verwendung praktisch unbeschränkt lagerfähig.

Sämtliche bekannten Kapseln haben eine solche Größe, daß sie einzeln handhabbar und somit völlig ungeeignet für Anwendungszwecke sind, bei denen eine große Anzahl von ihnen auf einen Träger aufgetragen oder in anderen Stoffen dispergiert verwendet werden muß. Es ist auch bekannt, daß feinverteilte Stoffe verschiedenster Art mittels eines Koazervierungsverfahrens eingekapselt werden können, wobei die Koazervathüllen z. B. durch Härten mittels GIutaraldehyd verfestigt werden.

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung sehr kleiner, durch Wärme aufbrechbarer Kapseln, deren Keme bei Aufbrechen der Schutzhüllen der Kapseln durch Anwendung von über der Umgebungstemperatur liegender Wärme zur Verwendung frei werden. Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, durch Wärme aufbrechbarer Kapseln, deren Inhalt aus einem hydrophoben Stoff, beispielsweise einem Öl. besteht, das in der Lösung eines hydrophilen, kolloidalen, filmbildenden Stoffes dispergiert wird, worauf die Kapselbildung in der Dispersion durch ein Koazervierungsverfahren unter ständigem Rühren der Mischung durchgeführt wird.

Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß bei der Koazervierung ein durch Wärmeeinwirkung gasentwickelnder Stoff, beispielsweise ρ,ρ'-Oxybis-(benzolsulfonylhydrazid), Azodicarbonamid oder Dinitrosopentamethylentetrarnin, entweder in den Kapselinhalt oder in die Kapselhülse eingelagert wird.

Als Substanz zur Bildung der Kapselhüllen können beispielsweise natürliche hydrophile Kolloidstoffe oder durch Polymerisation von monomeren Stoffen erhaltene polymere filmbildende Stoffe oder auch Mischungen solcher Stoffe dienen, die bei unterhalb für das Verfahren zur Herstellung

sehr kleiner, durch Wärme aufbrechbarer

Kapseln

Anmelder:

The National Cash Register Company, Dayton, Ohio (V. St. A.)

Vertreter: Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt, Düsseldorf, Feldstr. 84

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 23. Oktober 1958 (Nr. 769 058)

Aufbrechen der Kapseln notwendigen Temperaturen als feste Stoffe hergestellt werden können.

Die als Kapselinhalt verwendbaren kembildenden und gaserzeugenden Substanzen können Flüssigkeiten, flüssige Lösungen, Dispersionen von festen Stoffen in Flüssigkeiten, in flüssigen Lösungen von festen Stoffen dispergierte feste Stoffe, feste Lösungen oder aus kleinsten Teilchen bestehende feste Stoffe sein, die ganz oder fast wasserunlöslich sind. Bei den in der vorliegenden Erfindung behandelten, einen Kern bildenden, durch Kapselwände geschützten Stoffen handelt es sich vorwiegend um solche, die bei Berührung mit außerhalb der Kapsel vorhandenen Stoffen zerfallen, entweichen, mit diesen reagieren, diese angreifen, an diesen kleben, für Pflanzen oder Tiere giftig oder sonst schwer zu handhaben sind, wie dies bei festen oder flüssigen chemisch aktiven oder klebrigen Stoffen oft der Fall ist.

Typische hüllenbildende Stoffe sind Gelatine, Zusammensetzungen von Gelatine und pflanzlichen hydrophilen Kolloiden, wie beispielsweise Gummiarabikum, filmbildende Proteine, insbesondere Zein, und andere synthetische filmbildende Stoffe, wie beispielsweise Polymere des Styrols oder Divinylbenzols, kopolimeres Polyäthylenmaleinsäureanhydrid oder die analoge Vinylverbindung hiervon.

Typische flüssige, den Kapselinhalt bildende Stoffe sind verdampfbare Lösungsmittel oder Brenn- und

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Treibstoffe, wie beispielsweise Toluol, Kerosin, andere Leichtpetroleumfraktionen und Xylol. Weitere typische flüssige Stoffe, die vor der Einwirkung des Luftsäuerstoffs oder vor Bakterien und anderen abbauenden Organismen geschützt werden müssen, sind Vitamin-A-Öl, Fischöle, aromatische Öle, wie beispielsweise Fruchtschalenöle, Pflanzenöle, wie beispielsweise Oliven-, Lein- und Erdnußöl, und Öle synthetischen Ursprungs, wie beispielsweise Methylteilt sind, kann deren jeweiliger Kerninhalt miteinander reagieren, wenn er durch ein durch Wärmeanwendung erfolgtes Aufbrechen der Kapseln in Berührung gebracht wird, und so einen neuen, für einen 5 bestimmten Zweck verwendbaren Stoff bilden.

In einer anderen Anwendungsform können solche Kapseln Lösungsmittel enthalten, die zur Anwendung aktivierbarer Klebstoffe freigegeben werden. Solche Lösungsmittel enthaltende Kapseln können z. B. in

salicylat. Typische, als Kapselinhalt verwendbare io einer Beschichtung eines Trägermaterials eingelagert zähflüssige, halbfeste Stoffe sind Klebstoffe, die von sein, die normalerweise nicht klebt, deren Klebeigen-Natur aus klebrig sind oder durch Lösungsmittel oder schäften jedoch wirksam werden, wenn die Kapseln Weichmacher klebrig gemacht werden, verschiedene durch Wärmeanwendung aufbrechen und das frei Fette und Hartöle sowie in öligen oder klebrigen gewordene Lösungsmittel den genannten Klebstoff Trägerflüssigkeiten dispergierte oder gelöste arznei- 15 aktiviert. Somit kann ein Klebeband mit einem solche liehe Verbindungen, die damit zähflüssig, aber nicht Kapseln enthaltenden Klebstoffüberzug durch heißes flüssig werden. Typische feste Kernmaterialien, die in Metall aktiviert und gleichzeitig auf eine Aufnahmeeinem flüssigen Träger gelöst sein können, sind Färb- fläche aufgebracht werden.

stoffe, wie beispielsweise Sudan III, Kristallviolett- Bei einer anderen Verwendungsart der Kapseln

lakton und Benzoylleukomethylenblau. Typische, im 20 kann der Kapselkern aus feuerlöschendem Stoff bewesentlichen unlösliche, aus kleinsten Teilchen be- stehen, der durch innerhalb der Kapselwände oder in stehende Stoffe, die als Kapselkerne entweder in ihrer diesen selbst durch die Wärme des zu löschenden normalen Form oder in flüssiger Suspension zur Ver- Feuers entwickelten Gasdruck selbsttätig freigegeben wendung gelangen können, sind Druckerschwärze, wird. Der eingekapselte feuerlöschende Stoff kann magnetisches Eisenoxyd, Aspirin und eine Vielzahl 25 auch so beschaffen sein, daß er bei Wärme selbst Gas anderer. entwickelt oder daß er einen sich bei Wärme in ein

Es liegt im Bereich der Erfindung, durch Kombi- Gas umwandelnden Stoff enthält, nation verschiedener Kapselgrößen nach deren ge- Es liegt ferner im Bereich dieser Erfindung, durch

trennter Herstellung bzw. durch Dispergieren ver- Wärmeanwendung aufbrechbare Kapseln herzuschiedener Arten kernbildender Stoffe in der gleichen 30 stellen, die eine chemische Verbindung in gelöster Flüssigkeit und Einkapseln in der letzteren während flüssiger Form enthalten, deren Farbe sich ändert, des gleichen Verfahrensschrittes eine Mischung aus wenn sie elektromagnetischer Strahlung bestimmter verschieden großen Kapseln bzw. eine Mischung Wellenlängen ausgesetzt wird. Solche Kapseln können verschiedener eingekapselter Stoffe herzustellen. Fer- als Beschichtung auf ein Trägermaterial aufgetragen ner ist es möglich, Kapseln vorzusehen, die inner- 35 werden und stellenweise geeigneten Wellenlängen halb des Kernes oder in den Kapselwänden oder in ausgesetzt werden, wodurch farbige Aufzeichnungen beiden solche gasentwickelten Stoffe eingelagert ent- oder Daten entstehen. Ein solcher Aufzeichnungshalten, die bei verschiedenen Temperaturen Gase träger kann dann durch Aufbrechen der Kapseln erzeugen, so daß in einer Gruppe solcher Kapseln »fixiert« werden. Dies geschieht dadurch, daß die ein Teil bei der einen Temperatur und ein anderer 40 freigesetzte Flüssigkeit auftrocknet und somit die bei einer anderen Temperatur aufbricht und seinen darin enthaltene Verbindung fest wird und durch Inhalt freigibt. weiter angewandte Strahlung weder an den Stellen,

Des weiteren ist es auch möglich, solche durch wo Zeichen entstanden sind, noch an den aufzeich-Wärmeanwendung aufbrechbare Kapseln zur Ver- nungsfreien Stellen verändert werden kann. Die BiI-wendung als Bestandteile einer Trägersubstanz vor- 45 dung solcher Aufzeichnungen auf einem Überzug aus zusehen, die mit den den Kapselinhalt bildenden durch Druckanwendung aufbrechbare Kapseln ist Stoffen reagiert oder sich mit ihnen verbindet, wenn
diese durch Wärmeanwendung freigegeben werden.
Hier ist beispielsweise an in einem festen Klebefilm
eingelagerte Lösungsmittel oder Weichmacher ent- 50
haltende Kapseln gedacht.

Die durch Wärmeanwendung aufbrechbaren Kapseln können flüssige oder durch Wärme verflüssigbare Markierstoffe enthalten, die durch ihre Farbänderung

oder ihre chemischen Reaktionseigenschaften nach 55 angegebenen Möglichkeiten, da der umfassende Freigabe aus den Kapseln dazu dienen, auf einem Charakter der Erfindung es zuläßt, daß die Kapseln Aufzeichnungsmaterial, auf dem solche Kapseln auch mittels anderer Verfahren hergestellt werden, vorher abgelagert oder als Schicht aufgetragen wur- aus anderen Stoffen als den bereits oder nachstehend den, oder auf einem mit aufgebrochenen Kapseln in genannten gebildet sein oder andere Stoffe enthalten Berührung gebrachten Aufzeichnungsmaterial Mar- 60 können.

kierungen hervorgerufen. So kann man beispielsweise Drei typische Gasbildner, die sonst keinen weiteren

solche einen Aufdruck bewirkenden Kapseln auf ein Verwendungszweck im Kapselkern oder in dem die Blatt auftragen, auf dem gewisse Flächen einer Kapselhüllen bildenden Stoff haben, die aus feinsten Wärmeeinwirkung ausgesetzt werden. Hierdurch er- Teilchen zusammengesetzten festen Stoffen bestehen geben sich Aufzeichnungen, die an der betreffenden 6₅ und sich durch Wärmeeinwirkung auflösen, werden Stelle verbleiben oder durch Druck auf ein Aufnahme- hierin mit (I), (II) und (III) bezeichnet. (I) ist blatt übertragen werden. Wenn verschiedene Arten ρ,ρ'-Oxy-bis-benzolsulfonylhydrazid, ein weißes PuI-von Kapseln in dem gleichen Einlagerungsstoff ver- ver, dessen Moleküle einzeln bei Temperaturen von

bekannt, jedoch wird in der vorliegenden Erfindung Wärme und nicht Druck für das Aufbrechen der Kapseln benutzt.

In den nachfolgenden Beispielen werden mehrere Herstellungsarten für die Kapseln geschildert und verschiedene Beispiele typischer Stoffe, die sich zur Einkapselung eignen, beschrieben. Die vorliegende Erfindung beschränkt sich jedoch keinesfalls auf die

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130" C aufwärts zerfallen. (II) ist Azodicarbonamid, in den Kapselwänden und nicht im Kapselkern vordas je nach seiner Umgebung bei Temperaturen zwi- handen ist. Die so erzeugten Kapseln können sehr sehen 130 und 193,5° C und darüber zerfällt (bei starke Wände aufweisen, die so große Flüssigkeits-130° C in mit Wasser verdünntem Diäthylenglykol tröpfchen beinhalten, daß diese mit dem unbewaffhe- und bei 193,5^C C an der Luft). (III) ist Dinitroso- 5 ten Auge sichtbar sind, wobei die Wände trotzdem pentamethylentetramin, das bei Temperaturen zwi- nicht wegen zu schwachen struktuellen Aufbau sehen 110 und 135° C zerfällt. Jeder dieser Gas- brechen. In diesem Beispiel werden 25 Gewichtsteile bildner kann in den den Kapselkern bildenden und/ chlorierten Diphenyls mit einem spezifischen Gewicht oder den die Kapselhüllen bildenden Stoffen ent- von 1,378 bis 1,388, das einen Farbstoff in gelöster halten sein. io Form enthält, in 660 Gewichtsteilen einer lgewichts-

Beispiel 1 prozentigen wässerigen Lösung von Schweinehaut-

gelatine mit dem isoelektrischen Punkt bei p_H 8

In diesem Beispiel wird die Herstellung ölenthal- dispergiert. Falls erforderlich, wird der p_H-Wert dieser tender Kapseln mit Wänden aus festem, filmbilden- Dispersion dann auf 9 angehoben. Die Größe der dem, hydrophilem, kolloidalem Stoff beschrieben, bei 15 Dispersionstropfen der kapselkernbildenden Lösung denen ein Gasbildner im Öl suspendiert ist. Hierbei kann dadurch bestimmt werden, daß man eine solche handelt es sich um ein einfaches und typisches Bei- Lösung aus einer mit einem Absperrhahn versehenen spiel eines Verfahrens zur Herstellung solcher Kap- Bürette, deren Ende ganz dicht bei den Schaufeln sein. 3 Gewichtsteile des Gasbildners (I) werden in eines Rührwerkes liegt, tropfen läßt. Die Geschwin-17 Gewichtsteilen chloriertem Diphenyl mit einem 20 digkeit der Rührbewegung kann, um die gewünschte spezifischen Gewicht zwischen 1,378 und 1,388, das Tropfengröße zu erhalten, entsprechend der Einsteleinen Farbstoff in gelöster Form enthält, zur Bildung lung des Absperrhahnes geregelt werden. Der durcheiner inneren Phase dispergiert, die dann in 29 Ge- schnittliche Durchmesser der Kapseln kann von weniwichtsteilen einer 3,5°/cigen wässerigen Lösung von gen μ bis zu 500 μ betragen. Dieser Dispersion wer-Schweinehautgelatine mit dem isoelektrischen Punkt 25 den 50 Gewichtsteile einer 2gewichtsprozentigen bei p_H8 emulgiert wird. Nach Reduzieren der wässerigen Lösung von kopolymerem Polyäthylen-Emulsion auf die erforderliche Tropfengröße (zur maleinsäureanhydrid mit einem Molekulargewicht Methode vgl. Beispiel 2) wird deren p_H-Wert, falls von etwa 1000 bis 2000 zugesetzt. Letzteres wird erforderlich, durch Zusetzen einer 5%igen wässeri- durch Testen einer 1 gewichtsprozentigen Lösung gen Lösung von Natriumhydroxyd auf 9 oder mehr 30 hiervon in Dimethylformamid bei 25° C durch das heraufgesetzt. Dieser Emulsion werden 9 Gewichts- Ostwaldsche Viskositätstestverfahren bestimmt, woteile eines ll°/cigen wässerigen Sols von Gummi- bei die Lösung vorher durch Zusetzen einer 20-arabikum zugesetzt, dessen p_H-Wert vorher mittels gewichtsprozentigen wässerigen Lösung von Natriumeiner entsprechenden Menge einer Natriumhydroxyd- hydroxyd auf einen p_n-Wert von 9 gebracht wurde, lösung auf wenigstens 9 gebracht wurde. Die Emul- 35 Der p_H-Wert der in Bewegung gehaltenen Emulsionssionsmischung wird mit Wasser so verdünnt, daß mischung wird durch Zusetzen einer 15%igen wässeeine Gesamtmenge von 375 Millilitern entsteht, und rigen Lösung von Essigsäure auf 4,8 gesenkt. Dieses dann wird die Koazervierung der Gelatme- und Senken des p_H-Wertes leitet die Koazervierung der Gummiarabikummoleküle durch Senkung des p_H- Koloidmoleküle in flüssiger Phase ein, die sich um Wertes auf 4,6 durch Zusetzen einer 15^fl/cigen wässe- 40 die dispergierten Tröpfchen von chloriertem Dirigen Lösung von Essigsäure eingeleitet. Sämtliche phenyl herumlagert und eine dünne, flüssige, erste bisherigen Verfahrensschritte werden bei einer Tem- Kapselwand bildet, wobei die Ablagerung zum Stillperatur von 50° C unter ständigem Rühren durch- stand kommt, wenn die Wanddicke etwa 5 μ erreicht, geführt. Es bilden sich die Kapseln; die Kapsel- Nun wird die Mischung aus kolloidalem Stoff und wände sind jedoch noch in flüssigem Zustand und 45 Wasser mit weiterem kolloidalem Stoff angereichert, müssen zum Erstarren gebracht werden, was im indem in ihr 25 Gewichtsteile einer 2gewichtsprozennächsten Verfahrensschritt durch Herabsetzen der tigen wässerigen Lösung von kopolymerem PolyTemperatur der in Bewegung gehaltenen Kapsel- äthylenmaleinsäureanhydrid mit einem Molekulardispersion auf etwa 10° C geschieht. Der erhaltenen gewicht von etwa 60 000 bis 90 000 zugesetzt wer-Dispersion von festwandigen Kapseln werden 0,5 Ge- 50 den, das durch das bereits erwähnte Ostwaldsche wichtsteile einer 25°/cigen wässerigen Lösung von Viskositätstestverfahren bestimmt wurde. Diese an-Glutaraldehyd zur Härtung der Kapseln zugesetzt. gereicherte Reaktionsmischung wird durch die er-Für diese Härtung werden einige Stunden benötigt. wähnte 20°/cige wässerige Lösung von Natrium-Die wässerige Dispersionsflüssigkeit kann in geeigne- hydroxyd schnell auf den p_H-Wert 5,5 gebracht, ter Weise, beispielsweise durch Verdampfen, Dekan- 55 Dann werden 3 Gewichtsteile des Gasbildners (I) in tieren, Filtrieren, Zentrifugieren oder Sprühtrock- der auf den richtigen p_H-Wert eingestellten, annen in einem Gas so weit entfernt werden, wie es gereicherten Reaktionsmischung dispergiert. Der P₁₁-der Verwendungszweck der Kapsem erfordert. Wird Wert der Reaktionsmischung wird dann durch Zudas Wasser ganz ausgeschieden und die Kapseln setzen einer 15%igen wässerigen Lösung von Essigwährend des Wasserausscheidungsprozesses in stan- 60 säure langsam auf 4,6 gebracht, worauf eine zweite diger Bewegung gehalten, so ergibt sich ein feines Koazervierung diesmal des neuzugesetzten kolloidatrockenes, aus den Kapsem bestehendes Pulver, das len Stoffes eingeleitet wird. Das neue Koazervat und beliebig aufgetragen oder anderweitig verwendet wer- die dispergierten Teilchen des Gasbildners (I), die den kann. von dem Kolloid mitgeführt werden, lagern sich auf

Beispiel 2 ^6s ^^en ^ZÜ&Ist gebildeten Kapselwänden als zweite

^p flüssige Wand ab. Durch Senken der Temperatur der

Hierbei handelt es sich um ein anderes Verfahren ganzen Reaktionsmischung auf 10° C werden die zur Kapselherstellung, bei dem der gasbildende Stoff Kapselwände fest und steif. Die nunmehr festwandi-

gen Kapseln können nach dem bereits im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gehärtet werden. Diese besonders starkwandigen Kapseln werden aus der Restflüssigkeit mittels einer der p

im Beispiel 1 bereits erwähnten Ausscheidungsarten 5 Verfahren hergestellten, gewonnen. b

t> ■ -1-2

Bei diesem dritten Verfahren zum Herstellen von

p g

Fleckenentfernung von Kleidern durch Einwirkung von Wärme (während des Bügeins) verwendet werden.

Eingekapselte verdampfbare Treibstoffe dienen zur Verwendung als Raketen- oder Düsentreibstoff, wobei die Kapseln aufbrechen und den darin enthaltenen Treibstoff freigeben, wenn der betreffende Antrieb eine bestimmte Temperatur erreicht.

Umhüllte Vitamin-A-Öle und Pflanzenöle werden gebraucht beim Einkonservieren von Nahrungsmitteln, da die Öle erst kurz vor dem Verschließen der Dosen bzw. Gläser freigegeben werden.

Duftstoffe im Kapselkern können mit Waschpul-

nach dem im Beispiel 3 geschilderten Verfahren eingekapselt werden.

Im folgenden sind einige charakteristische Anwendungsbeispiele für die nach dem erfindungsgemäßen Vfh hll durch Wärmeeinwirkung aufbrechbaren Kapseln angegeben:

Als Kapselinhalt werden verdampfbare Lösungsmittel angewendet, wenn das Lösungsmittel oder ein darin gelöster oder suspendierter Stoff eine Fläche solchen Kapseln ist der Gasbildner sowohl im Kap- io nur bei erhöhter Temperatur berühren darf. Verserkern als auch in den Kapselwänden enthalten. Da- dampfbare Lösungsmittel allein können z. B. zur bei kann im Kapselkern ein anderer Gasbildner verwendet werden als in den Kapselwänden. Um dies zu
erreichen, kann entweder das Verfahren nach Beispiel 1 oder das Verfahren nach Beispiel 2 abgewan- 15
delt werden. Soll im Kapselkern ein anderer Gasbildner als in den Kapselwänden enthalten sein, so
mögen hier beispielsweise die Gasbildner (I) und (II)
in Frage kommen. Der Gasbildner (I) sei in dem
den Farbstoff in gelöster Form enthaltenden chlorier- zo
ten Diphenyl dispergiert, das dann wiederum in dem
wässerigen Medium dispergiert wird. Weiter erfolgt,
wie im Beispiel 1, das Zusetzen von Gelatinesol und
Gummiarabikumsol. Sofort nach Einleiten der Koazervierung, wenn sich das Koazervat auf den den 35 vern und Seifen so vermischt werden, daß damit Gasbildner (I) enthaltenden Tröpfchen aus chlorier- gewaschene Gegenstände parfümiert werden. Sie tem Diphenyl abzulagern beginnt, wird der Gas- können aber auch in das Zirkulationssystem einer bildner (II) zugesetzt und eingerührt. Beide Gasbild- Klimaanlage gebracht werden, so daß bei Einwirkung ner (I) und (II) zusammen sollten, um eine etwaige von ausreichender Wärme auf die Kapseln die durch Störung derKoazervatablagerung zu verhindern, nicht 30 die Anlage in Zirkulation gebrachte Luft parfümiert mehr als etwa 15 Gewichtsprozent des Kernmaterials wird.

darstellen. Synthetische Öle im Kapselkern eignen sich beson-

In allen gezeigten Beispielen wird ein gelierbarer, ders gut als Träger für feinpulverisierte feste Stoffe, filmbildender, kolloidaler Stoff zur Bildung der Kap- wie beispielsweise Druckerschwärze, magnetisches seiwände und ein synthetisches Öl als Stoff zur BiI- 35 Eisenoxyd usw. (s. unten).

dung der Kapselkerne verwendet. Auf Grund der Klebstoffe als Kapselinhalt lassen sich in Verbin-

Gelierbarkeit der Stoffe zur Bildung der Kapselwände dung mit verdampfbaren Lösungsmitteln, wie im vor- und ihrer Verwendung als als einzelne Niederschlags- angegangenen ausgeführt, dazu verwenden, ein kerne dienende Tröpfchen ist es erforderlich, die Haften von Kontaktflächen nur nach dem Erreichen wässerige Flüssigkeit und deren Inhalt während des 40 einer bestimmten Temperatur zu bewirken. Dies ist ganzen Verfahrens in Bewegung und die Temperatur besonders dann zweckmäßig, wenn empfindliche und bis zur Härtung oberhalb des Gelierpunktes zu k

halten.

Selbstverständlich gibt es auch noch andere bekannte Verfahren zur Kapselherstellung, als die in 45 den Beispielen beschriebenen. In diesen müssen beispielsweise nicht filmbildende, hydrophile, kolloidale Stoffe allein zur Bildung der Kapselwände verwendet werden, sondern es können von einem Monomer

zerbrechliche Gegenstände, die bei Einwirkung von relativ starkem Druck beschädigt würden, miteinander oder mit einem Träger verbunden werden sollen.

Farbstoffe können in einem geeigneten synthetisehen Öl oder verdampfbaren Lösungsmittel gelöst oder dispergiert werden und finden dann, mit einem Kapselüberzug versehen, auf einem Aufzeichnungsträger Verwendung. Dieser Überzug wird unter Freil b d Ei

g g

abgeleitetes Polymere mitverwendet werden. In 50 gäbe des eingekapselten Farbstoffes unter der Eineinem anderen bekannten Verfahren werden doppelte wirkung von Wärme, z. B. bei örtlicher Bestrahlung Kapselwände aus Schichten des Polymers und des mit infraroten Strahlen, sofort aufgebrochen, hydrophilen filmbildenden kolloidalen Stoffes gebil- Eingekapselte Druckerschwärze und magnetisches

det. Die Gasbildner können in den kapselkernbilden- Eisenoxyd, die sich in einem geeigneten Trägerstoff den Stoff in der im Beispiel 1 beschriebenen oder 55 befinden, können ebenfalls als Überzug auf einem einer ähnlichen Art und Weise eingeführt werden. Aufzeichnungsträger Verwendung finden, wobei der Bei den vorgenannten bekannten Kapseln ist es mög- Ü d h M

lich, die Gasbildner in der im Beispiel 3 beschriebenen Weise in die Kolloidwände der Kapseln einzulagern. 60

Wie bereits erwähnt, können in dem Stoff zur BiI-dung der Kapselkerne, falls es sich um eine Flüssigki hdl f Sff i bil

gg g ,

Überzug unter Freigabe des eingeschlossenen Materials infolge der Örtlichen Einwirkung von Wärme freigegeben wird.

Feuerlöschende Stoffe werden eingekapselt, um teure Spezialbehälter überflüssig zu machen.

g keit handelt, feste Stoffe, wie beispielsweise Färbstoffe, die in einer Flüssigkeit nicht wässerigen Charakters dispergiert oder gelöst sind, dispergiert oder 65 gelöst sein. In den Fällen, wo der Gasbildner in dem die Kapselwände bildenden Stoff enthalten ist, kann ein fester, aus kleinsten Teilchen bestehender Stoff

Claims

. PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, durch Wärme aufbrechbarer Kapseln, deren Inhalt aus einem hydrophoben Stoff besteht, der in der Lösung eines hydrophilen, kolloidalen, filmbildenden Stoffes dispergiert wird, worauf die Kapsel-

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bildung durch ein Koazemerungsverfahren unter In Betracht gezogene Druckschriften:

ständigem Rühren der Mischung durchgeführt Deutsche Patentschrift Nr. 923 006;

wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Koa- französische Patentschrift Nr. 772435;

zervierung ein durch Wärmeeinwirkung gasent- USA.-Patentschriften Nr. 2 800457, 2800458;

wickelnder Stoff entweder in den Kapselinhalt 5 Czetsch — Lindenwald, »Pharmazeutische

oder in die Kapselhülle eingelagert wird. Technologie«, 2. Auflage, 1953, S. 149.

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