DE1141742B

DE1141742B - Verfahren zur Verbesserung der Pigmenteigenschaften von handelsueblichem Zinksulfid

Info

Publication number: DE1141742B
Application number: DEL29636A
Authority: DE
Inventors: Dr Roman Graeff; Dr Walter Breckheimer
Original assignee: Lindgens & Soehne
Current assignee: Lindgens & Soehne
Priority date: 1958-02-08
Filing date: 1958-02-08
Publication date: 1962-12-27

Description

Verfahren zur Verbesserung der Pigmenteigenschaften von handelsüblichem Zinksulfid Es ist bereits bekannt, daß bei der Herstellung von zinksulfidhaltigen Pigmenten Zinkverbindungen entstehen, die zum Teil wasserlöslich sind. Es wurde festgestellt, daß diese wasserlöslichen Zinkverbindungen die Zinksulfidoberfläche bedecken und auf diese Weise die Pigmenteigenschaften des Zinksulfids ungünstig beeinflussen. Es wurde bereits versucht, die das Zinksulfid bedeckenden basischen Salze nach dem Glühen durch Säuren zu lösen und anschließend auszuwaschen. Der Nachteil eines solchen Verfahrens besteht jedoch darin, daß Zinksalze bei der Waschbehandlung, die üblicherweise mit Wasser erfolgt, infolge Hydrolyse wieder ausfallen. Sie lassen sich daher auf diese Weise nicht restlos entfernen.
Es wurde nun gefunden, daß man zinksulfidhaltige Pigmente mit verbesserten Pigmenteigenschaften durch Herauslösen der nichtsulfidischen Zinkverbindungen erhalten kann, wenn man eine wäßrige Aufschlämmung des Zinksulfids mit zinkoxydlösenden Stoffen und anschließend daran mit wasserlöslichen Sulfiden oder Schwefelwasserstoff behandelt, das erhaltene Reaktionsgemisch filtriert und den Filterrückstand auswäscht, trocknet und vermahlt.
Um eine vollständige Umsetzung aller in der Aufschlämmung vorliegenden basischen Zinkverbindungen zu erreichen, säuert man die wäßrige Aufschlämmung vorzugsweise an. Ein Ansäuern auf einen px-Wert 4 hat sich als vorteilhaft erwiesen. Um die Reaktion zu beschleunigen, kann man die wäßrige Aufschlämmung erwärmen.
Um die basischen Zinkverbindungen zu lösen, kann man unter Umständen an Stelle von Säuren auch alkalisch wirkende Zusätze machen bzw. in Gegenwart von Lösungsvermittlern arbeiten.
Die vollständige Auflösung der basischen Zinkverbindungen in der Aufschlämmung kann vor der Weiterbehandlung oder während der Weiterbehandlung mit den schwerlöslichen Zinkverbindungen bildenden Verbindungen erfolgen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Pigmente zeigen gegenüber nach dem Stand der Technik hergestellten Pigmenten eine sehr deutliche Verbesserung der Benetzbarkeit mit Bindemitteln. Für die Herstellung von streichfertiger Farbe unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Pigmente sind 20 bis sogar 5001, weniger Bindemittel erforderlich als für bekannte Pigmente. Die mit den erfindungsgemäßen Pigmenten hergestellten Anstriche zeigen eine Erhöhung der Deckfähigkeit zwischen 20 und 50 °/a, verglichen mit Anstrichen unter Verwendung von bekannten Pigmenten. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Pigmente ist der starke Glanz damit hergestellter Anstriche. Unter Verwendung von Leinöl hergestellte Anstriche zeigen eine geringere Neigung zum Vergilben als bekannte leinölhaltige Zinksulfidanstriche. Beispiel 1 Technisch hergestellte Lithopone wird nach dem Glühen aufgeschlämmt und mit Salzsäure auf einen p11-Wert 4 angesäuert. Anschließend wird mit Bariumsulfidlauge bis zu einem geringen Sulfidüberschuß versetzt (Prüfung durch Bleiacetat). Der Pigmentschlamm wird dann mit Wasser ausgewaschen, getrocknet und vermahlen.
Beispiel 2 I. Zu einer wäßrigen Lithoponeaufschlämmung von 400 g Lithopone (mit 60 % ZnS) je 1 1 Wasser wird 1 n-Salzsäure unter Rühren bis pH 2,5 zugegeben.
Il. Zu der Aufschlämmung I wird langsam eine 2,5°/oige Bariumsulfidlösung bis px 9 unter Rühren zugesetzt. Nach Auswaschen, Abfiltrieren, Trocknen und Mahlen zeigt das erhaltene Produkt eine Verbesserung des Aufhellvermögens um etwa 200/0, des Deckvermögens in Leinölfirnis um etwa 200/,. Das Pigment läßt sich sowohl in Leinöl als auch in wäßrige Bindemittelsystemen sehr viel leichter einrühren als das Ausgangsprodukt. Die Verteilbarkeit des Pigmentes im Bindemittel ist so gut geworden, daß auf einen Anreibevorgang verzichtet werden kann.
Beispiel 3 In die Aufschlämmung nach Beispiel 2, I werden 50 g/1 Ammoniak und 5 g Ammoniumchlorid als Lösungsvermittler zugegeben, dann wird so viel Ammoniumsulfid (20 g/1) eingerührt, bis im Filtrat kein Zink mehr nachzuweisen ist. Das ausgewaschene und getrocknete Produkt zeigt ähnliche Eigenschaften wie im Beispiel 2. Die Verbesserung des Aufhellvermögens ist etwas geringer, die Verteilbarkeit des Pigmentes im Bindemittel etwas besser als im Beispiel 2. Beispiel 4 Eine Aufschlämmung nach Beispiel 2, I wird mit 1 n-Schwefelsäure bis pg 3 versetzt, dann Schwefelwasserstoffgas bis pg 2 eingeleitet.
Das Aufhellvermögen ist 15010 besser als das der Ausgangslithopone, die anderen Eigenschaften wie bei 2.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Verbesserung der Pigmenteigenschaften von handelsüblichem Zinksulfid durch Herauslösen der nichtsulfidischen Zinkverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Aufschlämmung des Zinksulfids mit zinkoxydlösenden Stoffen und anschließend daran mit wasserlöslichen Sulfiden oder Schwefelwasserstoff behandelt, das erhaltene Reaktionsgemisch filtriert und den Filterrückstand auswäscht, trocknet und vermahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Aufschlämmung mit sauer oder alkalisch wirkenden Stoffen behandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Aufschlämmung mit verdünnter Salzsäure behandelt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 202 253, 202 420, 609 982; USA.-Patentschrift Nr. 1780 559.