AT225318B - Verfahren zur Herstellung von organophilen Oxyd-, Hydroxyd- und Chromatpigmenten - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Herstellung von organophilen   Oxyd-,   Hydroxyd- und Chromatpigmenten 
Um Lithoponpigmente in organischen Medien gut dispergierbar zu machen, werden dieselben mit wasserlöslichen Seifen behandelt. Dieses Verfahren kann jedoch bei oxydischen Pigmenten nicht angewendet werden, da diese bei Einwirkung von Seifenlösungen stabile Suspensionen bilden. Diese können durch Filtrieren praktisch nicht abgesondert und demzufolge in technischem Massstab nicht verarbeitet werden. Chromatpigmente erleiden auf Einwirkung von Seife eine Farbveränderung, wodurch ihre Qualität herabgesetzt wird. 



   Es wurde gefunden, dass obige Nachteile vermieden werden können, wenn man die wässerige Suspension des Pigmentes mit   der Lösung einesAlkali-,   vorzugsweise Ammoniumsalzes von Fettsäuren oder Oxyfettsäuren, insbesondere von Säuren mit 16 bis 18 C-Atomen behandelt und die Lösung zweckmässig auf einen pH-Wert von etwa 5 ansäuert. Die so behandelten Oxyd-Pigmente sind gut filtrierbar und können von der Flüssigkeit leicht getrennt werden. Das Pigment wird dann gegebenenfalls nachgewaschen, getrocknet und desintegriert. Die Chromatpigmente nehmen nach dem Ansäuern wieder ihre Originalfarbe an, so dass organophile Pigmente vorzüglicher Qualität gewonnen werden können. Die derart gewonnenen organophilen Pigmente können in organischen Lösungsmitteln und Lacken in einfacher Weise zu stabilen Suspensionen hoher Dispersität aufgearbeitet werden. 



   Es ist zwar aus der Schweizer Patentschrift Nr. 324176 schon bekanntgeworden, die Eigenschaften von Pigmenten dadurch zu verbessern, dass man auf diese Gemische aus Salzen saurer organischer Schwefelsäureabkömmlinge, wie sie aus den sauren Schwefelsäureabkömmlingen mit nichtflüchtigen, anorganischen Basen einerseits und Ammoniak oder organischen Basen anderseits erhalten werden, aufbringt. 



   Die Salze der Alkylsulfate mit der Pigmentoberfläche bilden jedoch ein In Wasser lösliches Präzipitat. Demgegenüber bilden die Salze der erfindungsgemässen Substanzen in Wasser unlösliche Präzipitate, die mit den Pigmenten irreversibel verbunden sind und die Oberfläche der Pigmentkörnchen vollkommen bedecken. Der organophilisierende Effekt der erfindungsgemässen Pigmente ist wesentlich dauerhafter als derjenige der Salze von Alkylsulfaten. 



   Auf der Oberfläche der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Substanzen sind die asymmetrisch polaren Verbindungen irreversibel gebunden, wobei ihre karbophilen (organophilen) Gruppen nach aussen gerichtet sind. Demzufolge werden diese Verbindungen in einem organischen Medium - im Gegensatz zu den allgemein verwendeten Netzmitteln - nicht desorbiert, sondern sie organophilisieren die Oberfläche der Pigmentteilchen dauerhaft. Die auf diese Weise hergestellten Pigmente können 
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 der Luft nicht ; deshalb muss man samt dem Pigment weniger Wasser in die Lackfarbe einbringen. Ausserdem ist auch die Wasser- und Wetterbeständigkeit der mit diesen Pigmenten hergestellten Überzüge viel besser als diejenige der mit den ursprünglichen Pigmenten und Netzmitteln hergestellten Überzüge.

   Zwar verbessern die in dem Medium gelösten Netzmittel biphiler Natur die   Sedimentierimgseigenschaften   in- 

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 folge der Adsorption, jedoch erhöhen sie auch die Hydrophilität des Überzuges. Überdies koagulieren die organophilen Pigmente infolge ihrer Natur in dem organischen Medium nicht ; demzufolge sedimentieren sie nur in geringem Masse, und ihr Bodensatz ist liophil, lose, und kann leicht aufgelockert werden.

   Auch die rheologischen Eigenschaften der Lackfarbe sowie die mechanischen und optischen Eigenschaften des Filmes werden durch die erfindungsgemäss hergestellten Pigmente verbessert, da diese Pigmente mit dem Bindemittel ein   einheitlicheres (kontinuierlicheres) System   bilden, als die eine unmodifizierte Oberfläche aufweisenden Pigmente. 
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 zugsweise die Ammoniumsalze der Fettsäuren, insbesondere derjenigen mit einer Kohlenstoffkette von
C16    bis CiS verwendet. Das Alkali-oder   Ammoniumsalz der Rizinolsäure ist für bestimmte Zwecke auch sehr gut geeignet. Man kann auch technisches Stearin, bestehend aus einem Gemisch von Stearin-, Pal-   mitin-und Oleinsäure   verwenden. 



   Als Ausgangsstoffe des Verfahrens gemäss der Erfindung sind zweckmässig frisch niedergeschlagene oder pyrogen hergestellte Oxyd-oder Oxyd-Hydroxyd-Pigmente, wie z. B. Titandioxyd. rotes und gelbes Eisenoxyd, Chromoxydgrün, Bauxitrot, Aluminiumoxyd usw., ferner Chromatpigmente, wie z. B. Zinkchromat, Zink- tetroxychromat, Bleichromat, basisches Bleichromat anzuwenden. Diese Pigmente besitzen in wasseriger Suspension eine positive Oberflächenladung und treten mit anionaktiven Substanzen in Ionenaustauschreaktionen ein.   Die Oberflächenbindung der   adsorbierten, asymmetrisch polaren Ionen wird vermittels der   nachträglichenAnsäuerung,   ferner durch die der Filtrierung nachfolgende Trocknung irreversibel gestaltet, wodurch eine an der Oberfläche der Pigmente fixierte organophile Schicht entsteht.

   Dadurch weisen selbst die trockenen Pigmentkörnchen gute organophile Eigenschaften auf. 



   Für Chromatpigmente kann die optimale Menge der organophilisierenden Substanz mittels Vorversuchen bestimmt werden. DieseMenge ist von der Natur und dem Dispersitätsgrad des jeweiligen Pigments abhängig. Man verfährt derart, dass man eine Serie von Proben eines Pigments herstellt, in welchen gleiche Pigmentmengen in gleichen Wassermengen suspendiert sind. Diese Proben werden mit ansteigenden Mengen der organophilisierenden Substanz versetzt. Die einzelnen Proben werden gut vermischt und nach Ablauf einer   bestimmten Zeit dieSedimentvolumina   bestimmt. Diejenige Menge, mit welcher das grösste Sedimentvolumen entsteht, stellt das Optimum dar.

   Wenn das betreffende Chromatpigment mit der hiedurch ermittelten Menge der organophilisierenden Substanz behandelt wird, so weist es die besten organophilen Eigenschaften auf und kann am leichtesten, in feinster Dispersion, in organische Grundstoffe einverleibt werden, worin es nicht absitzende, stabile Suspensionen bildet. 



     BeimOrganophilisieren verfährt   man zweckmässig derart, dass in 100 Teilen Wasser etwa 10-50 Teile des Pigments suspendiert und die Suspension bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 40-70  mit einer ebenfalls   warmen, vorzugsweise 70-80gradigen, 1-bis 4 < yoigen   wässerigen Lösung der organophilisierenden Substanz vermischt wird. Man verwendet auf Grund der Vorversuche   0,     zo   der Substanz, auf das Trokkengewicht des Pigments berechnet. Die Pigmentsuspension wird dann auf ein PH von 5 angesäuert, das 
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 - 1000Rühren mit Salzsäure auf ein PH von 5 eingestellt.

   Die Pigmentsuspension wird dadurch zu einem gut filtrierbaren Niederschlag umgewandelt, welcher filtriert, gegebenenfalls mit Wasser gewaschen, bei   80 -1000   getrocknet und schliesslich in einem Kollergang desintegriert wird. Das erhaltene Pigment wird auf einer Dreiwalzenmühle einmal vermahlen und ergibt   eine Emailfarbe, welche   auch nach einem Jahr bodensatzfrei   ist. Einem Zyklus vonSturmfestigkeitsproben   unterworfen, erweist es sich, dass ihre Stabilitätszeit das Dreifache des Emails, welches aus dem unbehandelten Pigment hergestellt wurde, beträgt. Auch die Auftragbarkeit ist besser, der Glanz höher und die Emailoberfläche weist auch nach längerer Zeit keine "kreidigen"Flecke auf. 



     .   Beispiel 2 : Durch Vorversuche wurde ermittelt, dass   ein Bleichromatpigment   in   wässerigerSuspen-   sion mit einem   loloigen   Zusatz von Ammoniumstearat das grösste Sedimentvolumen ergibt. 500 g Bleichromat werden in 2   l   Wasser suspendiert und unter Rühren bei 65-700 mit 500 g einer   10/0igen Am. mo-   niumstearatlösung versetzt. Das hellgelbe Pigment nimmt hierauf einen orangegelben Farbton an. Die Pigmentsuspension wird mittels Salzsäure auf PH = 5 eingestellt, worauf die ursprüngliche chromgelbe Farbe wieder auftritt. Das ausgeschiedene Pigment wird filtriert, einmal mit Wasser gewaschen, bei 60-100  wasserfrei getrocknet und in einem Kollergang homogenisiert. 

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   Der Vorteil der fettsauren Ammonsalze gegenüber den Natriumsalzen besteht darin, dass sich die Originalfarbe des Pigments beim Ansäuern vollständig wieder einstellt. Das entstehende   NH Cl   wird beim Trocknen abgetrieben. 



   Ähnlich können organophile Pigmente aus Zinkchromat, Zinktetroxychromat, Bariumchromat und Strontiumchromat hergestellt werden. 



   Die nach Beispiel 1 oder 2 hergestellten organophilen Pigmente können in unpolaren oder schwach polaren organischen Medien und mit Bindemitteln, wie Öllacken, Epoxyestern, Alkydharzen, gut ver- 
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 organophile Pigmente dadurch erhalten werden, dass man an Stelle des Ammoniumstearats eine Substanz verwendet, die an der C-Atomkette eine OH-Gruppe trägt, wie z. B. Ammoniumrizinoleat. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von organophilen Oxyd-,   Hydroxyd- und Chromatpigmenten   durch Behandlung der Pigmente mit anionaktiven Substanzen in wässerigen Suspensionen, wobei das Pigment anschliessend von der flüssigen Phase abgetrennt, getrocknet und gegebenenfalls desintegriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässerige Suspension des Pigmentes mit der Lösung eines Alkali-, vorzugsweiseAmmoniumsalzes   von Fettsäuren   oder Oxyfettsäuren, insbesondere von Säuren mit 16-18 C-Atomen behandelt, worauf die Lösung zweckmässig auf einen pH-Wert von etwa 5 angesäuert wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkali- bzw. Ammoniumsalz von Stearin-, Palmitin-und Ölsäure enthaltendem technischem Stearin verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkali- bzw. Ammoniumsalze von zum Teil polymerisierten, ungesättigten Fettsäuren mit einer Kohlenstoffkette von mindestens 8C-Atomen verwendet werden.,