DE2629954A1 - Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment - Google Patents

Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment

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DE2629954A1 DE19762629954 DE2629954A DE2629954A1 DE 2629954 A1 DE2629954 A1 DE 2629954A1 DE 19762629954 DE19762629954 DE 19762629954 DE 2629954 A DE2629954 A DE 2629954A DE 2629954 A1 DE2629954 A1 DE 2629954A1
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Description

Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines Pigments, insbesondere die Behandlung von Titandioxid-Pigment.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von Titandioxid-Pigment bildet, das eine erste wasserlösliche Siliciumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-Ji? (bezogen auf SiOp) enthält, diese Dispersion mit einer ersten sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 1,5-2,5 Gew.-^ (bezogen auf AIpO^), einer sauren wasserlöslichen Zirkonverbindung in einer Menge von 0,5-1»5 Gew.-% (bezogen auf ZrOp) und einer sauren wasserlöslichen Titanverbindung in einer Menge von 1,0-2,0 Gew.-% (bezogen auf TiO2) versetzt und den pH-Wert der Dispersion auf einen Viert von 7»5-8,5 einstellt, worauf man die Dispersion mit einer zweiten wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-% (bezogen auf SiO2), einer zweiten sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-/^ (bezogen auf AIpO^) und einer alkalischen wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0-1,5 Gew.-^ (bezogen auf AIpO^) versetzt und das so behandelte Pigment isoliert, wobei alle Prozentzahlen auf das Gewicht von TiOp im Pigment bezogen sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Behandlung von Titandioxid-Pigment in der Weise, daß das Pigment mit einer Reihe von wäßrigen Metalloxiden associiert wird, so daß das Pigment bei der Einarbeitung in eine Farbe eine reduzierte fotochemische Aktivität hat. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Titandioxid-Pigment ist vorzugsweise ein "Sulfat"-Pigment, d.h. ein calciniertes Titandioxid-Pigment, das nach dem bekannten "Sulfat"-Verfahren hergestellt wurde; hierbei wird Titan-haltiges Erz mit konzentrierter Schwefelsäure
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digeriert, so daß man einen Aufschlußkuchen erhält, der dann in V/asser oder verdünnter Säure gelöst wird. Die so erhaltene Lösung von Titanylsulfat wird nach geeigneter Reinigungsbehandlung in Gegenwart von Kristallisationskeimen hydrolysiert, so daß eine wasserhaltige Form von Titandioxid ausfällt, die anschließend bei erhöhter Temperatur calciniert wird, um die Pigmenteigenschaften des Titandioxids zu entwickeln.
Vorzugsweise ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Titandioxid-Pigment Rutil-Titandioxid, welches mindestens 95 % des Titandioxid-Gehalts, in Rutil-lorm (im Gegensatz zur Anatase-Form) enthält.
Vorzugsweise enthält das nach dem erfindungsgemäßen- Verfahren behandelte Titandioxid-Pigment 0,1-0,5 Gew.-% Al2O bezogen auf das Gewicht von TiOp. Dieses Aluminiumoxid wird während des Calcinierungsverfahrens infolge der Zugabe einer Aluminiumverbindung (z.B. Aluminiumsulfat) zum Titandioxid-Pigment vor der Calcinierung gebildet.
Üblicherweise wird das Titandioxid-Pigment vor dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem trockenen Mahlverfahren r z.B. mittels einer Ring- oder Walzmühle oder mit einer Hammermühle, gemahlen. Das so erhaltene Pigment wird dann unter Verwendung einer wasserlöslichen Siliciumverbindung als Dispergiermittel in wäßrige Dispersion gebracht. Vorzugsweise wird das Titandioxid-Pigment. mit Wasser in Gegenwart eines wasserlöslichen Silicats (z.B. Alkalisilicat, vorzugsweise Natriumsilicat) gemischt und dann feucht gemahlen, vorzugsweise mit einer Sandmühle. Die Menge der wasserlöslichen Siliciumverbindung, die als Dispergiermittel zugesetzt wird, beträgt 0,5-1,5 Gew.-% (als SiO2 bezogen auf das Gewicht von TiO2). Üblicherweise wird während des feuchten Vermahlens der wäßrigen Dispersion des Titandioxid-Pigments keine Wärme angewandt. Die Konzentration des Titandioxid-Pigments in der Dispersion am Ende der feuchten Vermahlung beträgt üblicherweise 600-1000 g/l; dies hängt jedoch von den speziellen Reaktionsbedingungen in dem Jeweiligen Betrieb ab. Nach dem feuchten Vermählen wird die Konzentration des Titandioxid-Pigments in der Aufschlämmung zweckmäßig auf einen Wert von 150-250 g/l ver-
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mindert. Außerdem wird die 'Temperatur der Dispersion Tor· Durchführung der folgenden Behandlungsstufen üblicherweise auf einen Wert von 40-650C, vorzugsweise etwa 45°Cangehoben. '
Die wäßrige .Dispersion des Titandiöxid-Pigments, das diewasserlösliche Siliciumverbindung enthält, wird dann mit einer ersten sauren Aluminiumverbindung in einer Menge von 1,5-2,5 Gew.-% (als AIpO-, bezogen auf das Gewicht von TiOp im Pigment) versetzt. Vorzugsweise beträgt die Menge der wasserlöslichen Aluminiumverbindung 1,8-2,2 Gew.-% und die wasserlösliche Aluminiumverbindung wird in Form einer wäßrigen :Lösuhg zugesetzte Man kann oede saure wasserlösliche Aluminiumverbindung, die unter Bildung eines wasserhaltigen Aluminiumoxids hydrolysiert werden kann, hei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwenden^ typische Beispiele sind Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und Aluminiumsulfat. Aluminiumsulfat ist eine bevorzugte Aluminiumquelle.
Die wäßrige Dispersion, welche die wasserlösliche Siliciumverbindung enthält, wird auch mit einer sauren wasserlöslichen Titanverbindung versetzt; die Menge'der Titanverbindung betragt 1,0-2,0 Gew.-# (als TiO2 bezogen auf das Gewicht von TiOp im Pigment). Vorzugsweise ist die Menge der Titanverbindung 1,2-1,6 Gew.-$ (als TiOp). Üblicherweise wird die wasserlösliche Titanverbindung in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt; geeignete saure Titanverbindungen sind solche, die unter Bildung eines wasserhaltigen Titanoxids hydrolisierbar sind, z.B. Titantetrachlorid und Titanylsulfat.
Die wäßrige"Dispersion, welche die wasserlösliche Siliciumverbindung enthält, wird auch mit einer sauren wasserlöslichen Zirkonverbindung versetzt, und zwar in einer Menge von 0,5-1*5 Gew.-fö (als ZrOp). Vorzugsweise ist die Menge der Zirkonverbindung 0,8-1,2 Gew.-% (als ZrOp). Es ist ferner bevorzugt, die wasserlösliche Zirkonverbindung in Form einer wäßrigen Lösung zuzusetzen» Geeignete wasseriösliehe Zirkonverbindungen sind solche,
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die unter Bildung eines wässri· en Zirkonoxids Ii7/"drolysierbar sind, z.B. Zirkonnitrat und Zirkonsulfat.
Vorzugsweise wird die wasserlösliche Aluminiumverbindung, die wasserlösliche Zirkonverbindung utä die wasseriösliehe Titanverbindung in Form einer gemischten Lösung der Metallsulfate zugesetzt. Eine solche Lösung enthält Aluminiumsulfat, Titanylsulfat und Zirkonsulfat in Schwefelsäure und hat einen pH-Wert von 0,7-1*2. Die gemischte Lösung wird der wäßrigen Dispersion innerhalb von etwa 15-45 Min. zugesetzt und nach Zugabe der Dispersion wird eine weitere Zeit von 5-15 Min. gerührt, um Homogenität zu erhalten.
Der pH-Wert der wäßrigen Dispersion wird dann auf einen Wert von 7,5-8,5 durch Zugabe von Alkali, wie wäßriges Alkalihydroxid (z.B. Natriumhydroxid) eingestellt und die wäßrige Dispersion weitere P-IO Min. gerührt.
Die wäßrige Dispersion von Titandioxid wird nach Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert von 7*5-8,5 mit einer zweiten wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-% (als SiOp bezogen auf das Gewicht von TiOp im Pigment) versetzt. Vorzugsweise beträgt die Menge der wasserlöslichen Siliciumverbindung 1,4-1,6 Gew.-# (als SiOp). Die wasserlösliche Siliciumverbindung ist üblicherweise eine ähnliche Verbindung wie diejenige, die vorher der wäßrigen Dispersion zugesetzt wurde, vorzugsweise ein Alkalisilicat, wie Natriumsilicat. Im typischen Fall wird die wasserlösliche Siliciumverbindung der wäßrigen Dispersion innerhalb von 10-20 Min. zugesetzt und nach Beendigung der Zugabe wird die wäßrige Dispersion 5-15 Min. gerührt.
Dann wird die wäßrige Dispersion mit einer zweiten sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 1,0-2,0 Gew.-% (als AIpO, bezogen auf das Gewicht von TiO2 im Pigment versetzt), vorzugsx^eise 1,2-1,7 Gew.-^ AIpO;,. Man kann jede saure wasserlösliche Aluminiumverbindung verwenden, die unter Bildung von wasserhaltigem Aluminiumoxid hydrolysierbar ist; typische brauchbare Aluminiumsalze sind Aluminiumsulfat und Aluminiumnitrat, bevorzugt ist der Zusatz von Aluminiumsulfat.
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Das Aluminiumsulfat wird vorzur ;weise in Form einer Lösung innerhalb von 25 Min. (meist 12-16 Hin.) zugesetzt und nach Ende der Zugabe weitere 5-15 Min. gerührt.
Die wäßrige Dispersion des Titandioxids wird dann mit einer alkalisch reagierenden wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0-1,5 Gew.-# (als AIpO7 bezogen auf das Gewicht von TiOp im Pigment) versetzt. Vorzugsweise ist die Menge der alkalischen wasserlöslichen Aluminiumverbindung 0,7-1,2 Gew.-$ (als AIpO,,), und die Verbindung wird in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt. Typische alkalische wasserlösliche Aluminiumverbindungen sind die Alkali-Aluminate, wie Natriumaluminat; gewünschtenfalls kann die Lösung auch ein Alkalihydroxid, wie Natriumhydroxid, enthalten. Im typischen Fall wird die wasserlösliche Aluminiumverbindung innerhalb von 10-20 Min. zugesetzt und nach Beendigung der Zugabe wird die wäßrige Dispersion v/eitere 20-60 Min. gerührt, um Homogenität zu erreichen, ilach Beendigung der Reagenzzugabe wird die wäßrige Dispersion abfiltriert und das behandelte Titandioxid-Pigment isoliert, gewascheti und getrocknet. Geivünschten— falls kann das getrocknete behandelte Titandioxid-Pigment in einer Flüssig-Energie-Mühle, gegebenenfalls in Anwesenheit eines organischen Überzugsmittels, z.B. eines Amins, Alkanolamins oder Polyols gemahlen werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pigmente sind besonders wertvoll für die Herstellung von Farben; insbesondere in Ölharzfarben haben sie eine verminderte fotochemische Aktivität, d.h. vermindertes Abkreiden, verbesserte Glanzretention und verminderter Gewichtsverlust aus dem Farbfilm.
Vermutlich werden während des erfindungsgemäßen Verfahrens die Titandioxid-Pigment-Teilchen mit einem wasserhaltigen Oxid des Siliciums und einem wasserhaltigen Oxid des Aluminiums und Zirkons associiert. Die Teilchen des Titandioxid-Pigments werden offenbar mit diesen wasserhaltigen Oxiden überzogen; es kann jedoch auch sein, daß ein oder mehrere Metallsilicate in Association mit dem Pigment ausgefällt werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
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Beispiel 1
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem, mit Aluminiumoxid (0,13 /ö) versetztem Pigment auf Basis Rutil-TiO2-"Sulfat" wird in 2355 ml destilliertem Wasser suspendiert. Die Suspension wird mit 225 ml ITatriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2 und 3,18 °/o Na2O) sowie 5*14-0 nl Ot"cawa-Sand versetzt. Die Aufschlämmung wird 60 Min. in einer Mühle von 8" Durchmesser mit 4- χ 5" Durchmesser-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Sand-gemahlen. Der Sand wird von dem Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann ein 325 Mesh-ßieb passiert.
Die Sand-freie Aufschlämmung, welche 800 g TiOp enthält, wird mit destilliertem Wasser auf 200 g/l verdünnt und gerührt, um während der folgenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten, sowie auf 4-50C erhitzt. Der pH-Wert beträgt an dieser Stufe 10,4-, 216 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkon-Orthosulfat und Titanylsulfat (7,4- % Al2O5, 3,7 % ZrO2 und 5,5 % TiO2) v/erden in einer Menge von 10,8 ml pro Min. zugegeben. Man vermischt die Aufschlämmung 10 Min., der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 1,3-
Der pH-Wert der Aufschlämmung wird innerhalb 10 Min. mittels 2,75 M Natriumhydroxid auf 8,0 eingestellt und 5 Min. gerührt. 120 ml ITatriumsilicat-Lösung (10,0 # SiO2 und 3,1^ % Na2°) werden in einer Menge von 8 ml pro Min. zugegeben und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,8. 129 ml Aluminiumsulfat-Lösung (9,3 /° Al2O7) werden in einer Menge von 8,6 ml pro Min. zugegeben und die Aufschlämmung 10 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 3,6. 114- al kaustisches ITatriumaluminat (8,2 % Al3O7 und 19,4- % Ha2O) werden in einer Menge von 756 ml pro Min. zugegeben und die Aufschlämmung weitere 4-0 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,0.
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Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration abgetrennt, Man wäscht den Filterkuchen zweimal mit destilliertem Wasser, schlämmt erneut in destilliertem Wasser auf, filtriert nochmals und wäscht wieder zweimal. Das Pigment wird 16 Std. bei 105°C getrocknet und dann mit einer Flüssig-Energie-Mühle (6"-Laboratoriums-Luft-Microniser) gemahlen.
Das so erhaltene Pigment wird in eine Einbrennfarbe eingearbeitet, die auf einem thermoplastischen Acrylharz (Paraloid A21/Paraloid B99/Santicizer 16) mit einem Pigment/Binder-Verhältnis von 0,5:1 basiert. Man stellt überzogene Platten aus rostfreiem Stahl her, brennt JO Min. bei IPO0C und testet in einem Marr-Westtierometer für verschiedene Zeibperioden. Man bestimmt die Dauerhaftigkeit, ausgedrückt als Glanzwerte (G) und Kreidewerte (G).
Die Resultate werden verglichen mit denjenigen einer Kontrolle, welche eine ähnliche, ein Titandioxid-Pigment enthaltende Farbe mit annehmbaren Eigenschaften ist und einen Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-# TiO2), wasserhaltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-% Al2O;,) und wasserhaltigem Siliciumdioxid (1,5 % SiOp) hat und nach einer üblichen Methode hergestellt wurde
Das Pigment wird auch in eine Einbrennfarbe eingearbeitet, die auf einem thermisch härtbaren Acrylharz-System mit einem Pigment/Binder-Verhältnis von 1,0:1,0 basiert. Es werden überzogene Platten aus rostfreiem Stahl hergestellt, 30 Min. bei 120°C gebrannt und in einem Marr-Weatherometer getestet. Die Dauerhaftigkeit wird bestimmt, ausgedrückt als Glanzwerte (G) und Kreidewerte (G). Man stellt ähnliche Farben mit einem Gehalt an Titandioxid-Pigment und einem Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-^ TiO2), wasserhaltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-% AIpO,) und wasserhaltigem Siliciumdioxid (1,5 Gew.-% SiO2) her und testet sie als Kontrolle.
Das Pigment wird auch getestet, um den Einbrennglanz nach dem Brennen bei verschiedenen Temperaturen in einem Alkyd/Harnstoff-Formaldehyd-Brennsystem zu bestimmen; verglichen wird mit
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den Werten eines Titandioxid-Pigments, das mit Aluminiumoxid (6 % als Al2O-, und 1-2 % TiO2) überzogen ist.
Die Resultate sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt,
Tabelle 1 Dauerhaftigkeit in einem thermoplatischen Acrylharz nach ...Std.
Beispiel Test Ausgang
wert		 3250 500 750 1030 1250
1 G 90 82 • 68 71 53 55
C 10 9 9 9 9 9
Kontrol] e G 86 84 63 52 25 1
C 10 ' 9 ' 9 9 8 6
Tabelle 2
Dauerhaftigkeit in einem thermisch-härtbaren Acrylharz nach...Std.
Beispiel Tost Ausgang
wert		 S25O 500 750 1000 1250
1 G 100 95 85 73 60 44
C 10 9 9 9 9 9
Kontroll e G 95 95 77 50 32 16
C 10 9 9 9 8 7
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Tabelle
Beispiel Einbrennglanz Überheizter Plan
180°
1
Kontrolle		 Normaler Plan
120°		 33.0
16.5
77.0
67.0
Beispiel 2
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem Pigment auf Basis RutU-11SuIf at "-Titandioxid wird in 2330 ml destilliertem Wasser suspendiert und mit 323 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiOp und 3,18 % NapO) versetzt. Dann gibt man 51''-O ml Ottawa-Sand zu der Aufschlämmung und mahlt 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser mit 4- χ 5" Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann durch ein 325 Mesh-Sieb gibt..Die Sand-freie Aufschlämmung enthält 1000 g Pigment und wird mit destilliertem Wasser auf 200 g/l verdünnt; dann rührt man, um während der folgenden Reagenzzugaben eine ausreichende Mischung zu gewährleisten und erhitzt auf 4-5 C Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 9,6.
27O ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkon-Orthosulf at und Titanylsulfat (7,4- % Al3O7, 3,7 % und 5j4- % TiOp) werden in einer Menge von 13,5 ml pro Minute zugegeben und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 1,2. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M Natriumhydroxid innerhalb 10 Min. auf 8,0 angehoben. Dann folgt die Zugabe von I50 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiOp und 3,18 % Na2O) in einer Menge von 10 ml pro Min., worauf die Aufschlämmung 10 Min. gerührt wird. Der pH-Wert an ddßser Stufe beträgt 8,6. 252 ml Aluminiumsulfat (10,1 % Al5O7) werden in einer Menge von 10 ml pro Min. zugegeben. Während dieser Zugabe
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fällt der pH-Wert der Aufschlämmung auf 4,5 und wird durch gleichzeitige, aber getrennte Zugabe von 2.75M Natriumhydroxid im Bereich von 4,0-4,5 gehalten. In dieser Stufe ist der pH-Wert 4,5. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird durch 2,75 M Natriumhydroxid innerhalb 15 Min. auf 8,0 angehoben und 45 Min. a.\£ diesem Wert gehalten.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration isoliert. Der ITiItersuchen wird zvreimal mit destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und wieder zweimal gewaschen. Der Filterkuchen wird mit 0,4 % (bezogen auf das Gewicht des Pigments) Triethanolamin versetzt, 16 Std. bei 105 C getrocknet und dann zweimal mit einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Mikroniser) gemahlen.
Beispiel
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem Pigment auf Basis Rutil-"Sulfat"-Titandioxid wird in 2330 ml destilliertem Wasser suspendiert und mit 108 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2 und 3,8 % Na2O) versetzt. Dann gibt man 5140 ml Ottawa-Sand zu der Aufschlämmung und mahlt 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser mit 4 χ 5" Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann durch ein 325 Mesh-Sieb gibt. Die Sand-freie Aufschlämmung enthält 1000 g Pigment und wird mit destilliertem Wasser auf 200 g/l verdünnt; dann rührt man, um während der folgenden Reageηζzugaben eine ausreichende Mischung zu gewährleisten
pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,9.
reichende Mischung zu gewährleisten und erhitzt auf 45 C. Der
270 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkon-Orthosulf at und Titanylsulfat (7,4 °/o Al2O.,, 3,7 % ZrO3 und 5»**· % TiOp) werden in einer Menge von 13,5 ml pro Minute zugegeben und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 1,2. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M riatriumhydroxid innerhalb 10 Min. auf 8,0 angehoben. Dann folgt die Zugabe von 150 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2 und
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3,18 % NapO) in einer Menge ve-1 IO ml pro Min., worauf die Aufschlämmung 10 Min. gerührt wird. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,8. 152 ml Aluminiumsulfat-Lösung (10,1 % Al2O-,) werden in einer Menge von 10 ml pro Min. zugegeben und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 3,5. Man gibt 90 ml kaustische Natriumaluminat-Lösung (8,2 % AIpO7 und 19,0 % NapO) in einer Menge von 9 ml pro Min. zu und rührt 45 Min. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,0.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration isoliert. Der Filterkuchen wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und wieder zweimal gewaschen. Der Filterkuchen wird mit 0,4 % (bezogen auf das Gewicht des Pigments)· Triäthnnolamin versetzt, 16 Std. bei 105°0 getrocknet und dann zweimal mit einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Mikroniser) gemahlen.
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Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem Pigment auf Basis Rutil-11SuIf at "-Titandioxid wird in 2330 ml destilliertem Wasser suspendiert und mit 323 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiOo und 3,8 % Na2O) versetzt. Dann gibt man 5140 ml Ottawa-Sand zu der Aufschlämmung und mahlt 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser mit 4 χ 5" Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann durch ein 325 Mesh-Sieb gibt. Die Sand-freie Aufschlämmung enthält 1000 g Pigment und wird mit destilliertem Wasser auf 200 g/l verdünnt; dann rührt man, um während der folgenden Reagenzzugaben eine ausreichende Mischung zu gewährleisten und erhitzt auf 45°C. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 9,2.
295 nil einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkon-Orthosulfat und Titanylsulfat (7,8 % Al0O7, 1,9 9° und 5,6 % TiO2) werden in einer Menge von 15 ml pro Minute zugegeben und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 1,1. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M
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Natriumhydroxid innerhalb 15 M;n. auf 8,0 angehoben. Dann folgt die Zugabe von 150 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2 und 3,18 % NapO) in einer Menge von 10 ml pro Min., worauf die Aufschlämmung 10 Min. gerührt wird. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,3· 152 ml Aluminiumsulfat-Lösung (10,1 % AIpO^) werden in einer Menge von 10 ml pro Min. zugegeben und·5 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 3,2. Man gibt 93 kaustische Nat riuma lumin at -Lösung (8,2 % AIpO5, und 19,0 % Na2O) in einer Menge von 6,2 ml pro Min. zu und rührt 4-5 Min. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,0.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration isoliert. Der Filterkuchen wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem V/asser auf ge schlämmt, nochmals filtriert und wieder zweimal gewaschen. Der Filterkuchen wird mit 0,4- % (bezogen auf das Gewicht des Pigments) Triäthanolamin versetzt, 16 Std. bei 105°C getrocknet und dann zweimal mit einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Mikroniser) gemahlen.
Beispiel
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem Pigment auf Basis von Rutil-TiOo-"Sulfat" wird in 2355 ml destilliertem Wasser suspendiert. Diese Suspension versetzt man mit 323 ml Natriumsilicat-Lösung (10 % SiO2 und 3,8 % Na2O) sowie 5140 ml Ottawa-Sand. Die Aufschlämmung wird 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser und 4- χ 5" Durchmesser Scheiben (Trennung 1,5" Durchmesser) bei 1890 r.p.m. Sand gemahlen. Der Sand wird vom Pigment abgetrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann durch ein 325 Mesh-Sieb gibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung wird mit destilliertem V/asser auf 4,54- 1 bei 220 g/l TiO2 verdünnt und gerührt, um für die nachfolgenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten, sov/ie auf 4-50C erhitzt. Der pH-Wert feeträgt bei dieser Stufe 9,6 .
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Dann gibt man 298 ml eitr-r sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkonium-Orthosulf at und Titanylsulfat (7,4 % Al2O, r ., 3,7 % ZrO2 und 5,5 % TiO2) in einer Menge von 14,9 ml pro Min.. zu. Die Aufschlämmung wird 10 Min. gerührt, der pH-Wert beträgt an dieser Stufe 1,3.
Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M Natriumhydroxid innerhalb 10 Min. auf 8,0 eingestellt und 5 Min. gerührt. Man gibt 150 ml Natriumsilicat-Lösung (10 % SiO2 und 3,18 % Na2O) in einer Menge von 15 ml pro Min. zu und rührt 10 Min. Der pH-Wert auf dieser Stufe beträgt 8,6.
Dann werden 54 ml Aluminiumsulfat-Lösung (9,3 $ Al2O^) in einer Menge von 10 ml pro Min. zugegeben und die Aufschlämmung 10 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 4,1.
85 ml kaustisches Natriumaluminat (8,2 % AIpO, und 19,4 % NapO) werden in einer Menge von 7 ml pro Min. zugegeben und die Aufschlämmung weitere 40 Min. gerührt.
Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,0. Das behandelte Titandioxid-Pigment wird durch Filtration isoliert. Der Filterkuchen wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und wieder zweimal gewaschen. Der Filterkuchen wird mit 0,4 % (bezogen auf das Gewicht des Pigments) Triäthanolamin versetzt, 16 Std. bei 105°C getrocknet und dann zweimal mit einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Mikroniser) gemahlen.
Das gemäß Beispiel 2, 3? 4 und 5 erhaltene Pigment wird in eine Einbrennfarbe auf Basis eines thermoplastischen Acrylharz-Systems mit einem Pigment/Binder-Verhältnis von 0,5:1 eingearbeitet. Man stellt überzogene Platten aus rostfreiem Stahl her, brennt 30 Min. bei 120°G und testet in einem Marr-Weatherometer für verschiedene Zeitperioden. Man bestimmt die Dauerhaftigkeit, ausgedrückt als Glanzwerte (G) und Kreidewerte (C).
Die Resultate v/erden verglichen mit denjenigen einer Kontrolle, welche eine ähnliche, ein Titandioxid-Pigment enthaltende
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Farbe mit annehmbaren Eigenschaften ist und einen Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-?? TiO2), wasserhaltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-/£ AIpO;,) und wasserhaltigem Siliciumdioxid (1,5 % SiOp) hat und nach einer üblichen Methode hergestellt, wurde.
Das Pigment wird auch in eine Einbrennfarbe eingearbeitet, die auf einem thermisch härtbaren Acrylharz-System mit einem Pigment/Binder-Verhältnis von 1,0:1,0 basiert. Es werden überzogene Platten aus rostfreiem Stahl hergestellt, 30 Hin. bei 1200G gebrannt und in einem Marr-Weatheromater getestet. ;
Die Resultate werden verglichen mit denjenigen einer Kontrolle, welche eine ähnliche, ein Titandioxid-Pigment enthaltende Farbe mit annehmbaren Eigenschaften ist und einen Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-^ TiOp), wasserhaltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-/o Al2O^) und wasserhaltigem Siliciumdioxid (1,5 % SiO2) hat.
Das Pigment wird auch getestet, um den Einbrennglanz und die Farbe nach dem Brennen bei verschiedenen Temperaturen in einem Alkyd/Harnstoff-Formaldehyd-Brennsystem zu bestimmen; verglichen wird mit den Werten eines Titandioxid-Pigments, das mit Aluminiumoxid (6 % als AIpO;,) und 1-2 °/o TiO2 überzogen ist.
Die Resultate sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt,
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Tabelle 4
Dauerhaftigkeit in einem thermoplatischen Acrylharz nach ...sta.
Beispiel • 3 Test Ausgang
wert		 S25O 500 750 1000 1250
2 G 92 87 79 70 67 56
4 C 10 10 10 10 9 9
G 91 81 70 61 59 49
5 C 10 10 10 10 9 9
G 90 81 58 52 47 33
Kontrolle- C 10 10 10 10 9 9
G 92 83 72 67 62 50
C 10 10 10 10 9 9
G 86 84 45 34 9 2
C 10 10 10 9 6 5
Tabelle 5
Dauerhaftigkeit in einem thermisch-härtbaren Acrylharz nach...Std.
Beispiel Test Ausgang
wer τ ·		 s"25O 500 750 1000 1250
2 G 86 85 76 56 27 11
C IO 10 10 9 CTl 9
3 G 91 86 79 64 32 11
t C 10 10 10 9 9 9
4 G 80 85 63 39 19 9
C 10 10 10 9 8 8
5 G 86 82 56 42 19 7
C 3.0 10 10 9 8 7
Kontrolle, G 88 .. 74 46 20 CTi 4
C 10 10 10 6 6 6
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- 16 -· Tabelle 6
Einbrennglanz Überheizter Plan Einbrennfarbe Nach UV-
Beispiel Normaler Plan 180° Vor UV- Bestrahlunf
(1 Std.)
120° 18.0 Bestrahlung -
2 76.0 19.5 - nicht scha tr
bar (gut)
3 78.5 17.0 +IA - +1/2 nicht schät:
4- 74-.O +1A - +1/2 bar (gut)
22.5 +1A -+1/2
5 77.0 16,5 +1/4- - -t-1/2 std
Kontroll e 67.0 std*
*std = Standard +lA ~ £1/2. = verbesserte Ergebnisse
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Claims (12)

  1. P a t e η t a ί Sprüche
    (l) Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment mit -mindestens zwei-wasserhaltigen Oxiden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von■Titandioxid-Pigment bildet, das eine erste wasserlösliche Siliciumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-#.: (bezogen auf SiOo) enthält, diese, Dispersion mit einer ersten sauren wasserlöslichen Alüminiumverbihdung in einer Menge von 1,5-2,5 Gew.-% (bezogen auf
    AIqO^), einer sauren wasserlöslichen Zirkonverbindung in einer Menge von 0,5-1,5 Gew.-# (bezogen auf ZrOp) und einer.'sauren wasserlöslichen Titanverbindung in einer Menge ; von 1,0-2,0 Gew.-^ (bezogen auf TiO2) versetzt und den pH- ;V/ert der Dispersion auf einen Wert von 7*5-8*5 einstellt, worauf man die Dispersion mit einer zweiten wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-% (bezogen auf SiOp), einer zweiten sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 1-2 Gew.-$ (bezögen auf AIpO^) und einer alkalischen wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0-1,5 Gew.-^ (bezogen auf Al2O^) versetzt und das so behandelte Pigment isoliert, wobei alle Prozentzahlen auf das Gewicht von TiOp im Pigment bezogen sind.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    die wäßrige Dispersion des Titandioxid-Pigments aäs calciniertem Titandioxid gebildet wird und mindestens 95 % des TiOp-Gehalts in der Rutil-Form enthält.
  3. 3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxid 0,1-0,5 Gew.-^ Al2O, (bezogen auf das Gewicht von TiO2) enthält.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion von Titandioxid-Pigment, welche die wasserlösliche Siliciumverbindung enthält, feucht vermählen wird.
  5. 5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet,, daß die Menge der ersten sauren wasserlöslichen Aluminium-
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    verbindung 1,8-2,2 Gew.-Si Ols Al2(X) beträgt.
  6. 6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der sauren wasserlöslichen Zirkonverbindung 0,8-1,2 Gew.-^ (als ZrO2) beträgt,
  7. 7» Verfahren gemäß Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der sauren wasserlöslichen Titanverbindung 1,2-1,6 Gew.-^ (als TiO2) beträgt.
  8. 8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren wasserlöslichen Verbindungen des Aluminiums, Titans und Zirkons der wäßrigen Dispersion in Form einer gemischten wäßrigen Lösung zugesetzt werden, die vorzugsweise Aluminiumsulfat, Titanylsulfat und Zirkoniumsulfat enthält und einen pH-Wert von 0,7-1,2 hat.
  9. 9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zweiten wasserlöslichen Siliciumverbindung 1,4-1,6 Gew.-^ (als SiO2) beträgt.
  10. 10. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zweiten wasserlöslichen Aluminiumverbindung 1,2-1,7 Gew.-?o (als Al2O^) beträgt.
  11. 11. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische wasserlösliche Aluminiumverbindung der wäßrigen Dispersion in einer Menge von 0,7-1,2 Gew.-$ (als AIpO^) zugesetzt wird.
  12. 12. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte behandelte Titandioxid in einer ITüssig-Energie-Mühle gemahlen wird, vorzugsweise in Gegenwart eines Amins, Alkanolamins oder eines Polyols.
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