DE1126520B - Elektrisch isolierender UEberzug fuer einen Heizdraht einer indirekt geheizten Kathode einer Elektronenroehre und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Elektrisch isolierender UEberzug fuer einen Heizdraht einer indirekt geheizten Kathode einer Elektronenroehre und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1126520B
DE1126520B DER25286A DER0025286A DE1126520B DE 1126520 B DE1126520 B DE 1126520B DE R25286 A DER25286 A DE R25286A DE R0025286 A DER0025286 A DE R0025286A DE 1126520 B DE1126520 B DE 1126520B
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methanol
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Robert William Etter
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RCA Corp
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    • H01J1/22—Heaters
    • H—ELECTRICITY
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
R25286Vinc/21g
ANMELDETAG: 9. A P R I L 1959
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 29. MÄRZ 1962
Die Erfindung bezieht sich auf indirekt geheizte Kathoden und insbesondere auf einen elektrisch isolierenden Überzug, wie er normalerweise auf den Heizfaden oder Brenner einer indirekt geheizten thermoemissiven Kathode einer Elektronenröhre aufgebracht wird.
Die üblichen indirekt geheizten Kathoden bestehen aus einem metallischen Kathodenröhrchen, dessen Außenseite mit einem elektronenemittierenden Material überzogen ist und das im Inneren einen gewendelten Heizdraht enthält, der in der Lage ist, die Kathode auf eine Temperatur zu bringen, die ausreicht, daß der Überzug Elektronen emittiert.
Bei den üblichen Röhren ist der Brennerdraht mit einem elektrisch isolierenden Material, wie Aluminiumoxyd, überzogen, so daß die einzelnen Windungen des Brenners gegeneinander und gegen die Kathode isoliert sind. An den Brennern ist auszusetzen, daß der Isolierüberzug häufig abblättert und/oder bricht mit dem Ergebnis, daß zwischen den einzelnen Windungen des Brenners oder zwischen dem Brenner und der Kathode Kurzschlüsse entstehen. Zusätzlich biegt sich der Brennerdraht oft durch; wenn dieser Effekt ausgeprägt genug auftritt, wird die Kathode nicht mehr gleichförmig oder nicht auf die gewünschte Temperatur erhitzt, da sich der Abstand zwischen der Kathode und dem Brenner ändert.
Weiterhin besteht einer der die nutzbare Lebensdauer der Röhre bestimmenden Parameter in der Zeitdauer, über die der Brenner die Kathode auf der gewünschten Temperatur halten kann.
Es ist bereits bekannt, daß man das Wärmeabstrahlungsvermögen isolierter Heizdrähte dadurch steigern kann, daß man einen Aluminiumoxydüberzug verwendet, der färbende Zusätze von gleicher Art und Größenordnung enthält, wie sie in den natürlichen oder synthetischen Edelsteinen der Korundgruppe vorkommen. Natürliche Edelsteine der genannten Art können jedoch eine sehr große Anzahl verschiedener Elemente enthalten, die sich zum Teil nicht als Zusätze für Isolierüberzüge für Kathoden eignen würden; als Beispiel sei nur das eine Emissionsfähigkeit erzeugende Barium genannt. Die bekannten Heizdrahtüberzüge enthalten daher jeweils auch nur das die Hauptfarbe bestimmende Oxyd als Zusatz, und die bekannten Aluminiumoxydüberzüge sind undurchsichtig und farbig, insbesondere rötlich oder grünlich.
Eine wesentlich bessere Wärmeabstrahlung würde man natürlich mit dunkel- bis schwarzgefärbten Überzügen an Stelle der bekannten schwach ge-Elektrisch isolierender Überzug für einen Heizdraht einer indirekt geheizten
Kathode einer Elektronenröhre und Verfahren zu seiner Herstellung
Anmelder:
Radio Corporation of America, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. E. Sommerfeld, Patentanwalt, München 23, Dunantstr. 6
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 29. April 1958 (Nr. 731 665)
Robert William Etter, Lititz, Pa. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
färbten Überzüge erhalten. In diesem Zusammenhang ist es zwar bekannt, zum Aluminiumoxyd Kohlenstoff hinzuzufügen, um eine dunkle Masse zu bekommen. Derartige Kohlenstoffzusätze haben sich jedoch nicht bewährt, da der Kohlenstoff bei den hohen Betriebstemperaturen mit den Gasresten in der Röhre und Verunreinigungen des Überzugsmaterials flüchtige Verbindungen bildet, die zu einer Vergiftung der emittierenden Kathodenfläche Anlaß geben können.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß sich Überzüge mit einer dunklen, grauschwarzen Farbe herstellen lassen, die elektrisch gut isolieren und sehr gut am Heizdraht haften, so daß sich ein verbesserter Wirkungsgrad und eine erhöhte Lebensdauer ergeben und gleichzeitig die Gefahr eines Durchsackens des Heizdrahtes verringert wird.
Ein elektrisch isolierender Überzug für einen Heizdraht einer indirekt geheizten Kathode einer Elektronenröhre, der Aluminiumoxyd mit färbenden Zusätzen, wie sie bei Edelsteinen der Korundgruppe vorkommen, enthält, ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmaterial je 0,7 bis 3,0% der Oxyde von mindestens zwei der Elemente Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Zirkon, Molybdän, Rhodium, Wolfram und Tantal enthält. Das Aluminiumoxyd
2» 557/339
kann gewünschtenfalls ganz oder teilweise durch Boroxyd ersetzt werden.
Die Zeichnung zeigt eine Schnittansicht einer indirekt geheizten Kathode und ihres Brenners, der teilweise weggebrochen ist, und zeigt, wie der verbesserte Überzug verwendet werden kann.
Die dargestellte indirekt geheizte Kathode enthält ein Metallrohr 12 aus Nickel od. dgl. mit einem geschlossenen Ende 13, das mit einem geeigneten Elektronen emittierenden Material (nicht dargestellt), wie Barium- und/oder Strontiumoxyd, überzogen ist. Im Metallrohr 12 befindet sich ein Brenner 14 irgendeiner geeigneten Form. Der Brenner enthält einen Widerstandsdraht 15, beispielsweise aus Wolfram, der in die gewünschte Form gebracht und mit einer Schicht eines elektrisch isolierenden, thermisch leitenden Materials 16 überzogen ist. Das Material 16 enthält Aluminium- oder Boroxyd und eine Kombination von zwei oder mehr Materialien, die aus den Oxyden der Elemente des periodischen Systems ausgewählt wurden, die, wie bereits erwähnt, aus Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Zirkon, Molybdän, Rhodium, Wolfram und Tantal bestehen. Das elektrische Isoliermaterial 16 kann durch irgendein bekanntes Verfahren auf den Brennerdraht 15 aufgebracht werden.
Ein Beispiel einer Zusammensetzung für den Überzug 16, die auf den Heizdraht beispielsweise durch Kataphorese aufgetragen werden kann, enthält die folgenden Materialien in Gewichtsprozenten:
Aluminiumoxyd 43,6%
Aluminiumnitrat 0,9%
Magnesiumnitrat 0,9%
Enthärtetes Wasser 27,8%
Äthylalkohol 24,00/0
Chromoxyd \,4%
Titandioxyd 1,4%
Chromoxyd und Titanoxyd können beide in einer Menge zwischen 0,7 und etwa 1,4 Gewichtsprozent vorhanden sein.
Auch der Prozentsatz der anderen Bestandteile kann variiert werden, insbesondere der Anteil an Aluminiumnitrat und Magnesiumnitrat. Auch andere Alkohole, wie Methanol, Propanol oder Äthylenglykol, können Verwendung finden.
Es hat sich gezeigt, daß die Stärke des Überzuges abnimmt, wenn der Prozentsatz an Oxyden der Elemente unter 0,7 Gewichtsprozent fällt. Ferner hat sich ergeben, daß bei einem Anteil dieser Oxyde oberhalb von etwa 3,0 Gewichtsprozent eine gewisse elektrische Leitfähigkeit auftritt. Der Anteil jedes dieser beiden Oxyde der Elemente liegt daher gemäß der Erfindung in einem Bereich von etwa 0,7 bis 3,0 Gewichtsprozent.
Die Überzugsmischung wird am besten dadurch bereitet, daß man zuerst das enthärtete Wasser und den denaturierten Alkohol mit Magnesiumnitrat und Aluminiumnitrat mischt. Dann werden die einzelnen Oxyde zugegeben, und die so fertiggestellte Mischung wird gründlich einige Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen.
Wenn der Brennerdraht 15 kataphoretisch überzogen werden soll, wird der zu überziehende Heizdraht in ein Überzugsbad eingebracht, das sich in einem geeigneten Behälter befindet.
Eine Edelstahlelektrode wird mit dem positiven Pol einer nicht dargestellten regelbaren Gleichstrom-
35 quelle verbunden, während der Brennerdraht an den negativen Pol angeschlossen wird. Während des Überzugsvorganges kann das Bad mechanisch oder von Hand durchgerührt werden, um die Zusammensetzung des Bades gleichförmig zu halten und ein Absetzen der Oxyde zu vermeiden. Das Rühren muß sorgfältig vorgenommen werden, um eine zu große Turbulenz im Bad zu vermeiden.
Bei einer Spannung von etwa 85 bis 100 Volt bildet sich ein geeigneter Oxydüberzug mit einer Dicke von zirka 150 u innerhalb von etwa 7 Sekunden. Nachdem der Brenner überzogen ist, wird er zur Entfernung überschüssigen Überzugsmaterials in Azeton gewaschen und in reiner Luft getrocknet. Anschließend wird der Brenner in ein Molybdänschiffchen eingebracht, das vorher mit Aluminiumoxyd überzogen worden war, um eine Verunreinigung des Brennerüberzuges 16 zu vermeiden, und auf eine Temperatur etwa zwischen 1375 und 1825° C erhitzt. Bei dem angegebenen Mischungsbeispiel wurden die Brenner in einer Wasserstoffatmosphäre für etwa bis 5 Minuten auf 1650° C erhitzt. Bei diesem Glühprozeß sintert der Überzug an den Brennerdraht.
Im folgenden werden einige weitere Beispiele für gute Überzüge gegeben, die verschiedene Kombinationen von zwei oder mehr Oxyden der erwähnten Elemente enthalten:
Beispiel 2
Aluminiumoxyd 47,5%
Methanol 49,50/0
Chromoxyd 1,3%
Titandioxyd 1,3%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 3
Aluminiumoxyd 47,0%
Methanol 49,4<y0
Zirkondioxyd 2,00/0
Chromoxyd 1,2%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 4
Aluminiumoxyd 47,4%
Methanol 49,5%
Vanadiumpentoxyd 1,4%
Titanoxyd 1,3%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 5
Aluminiumoxyd 47,0%
Methanol 49,0%
Zirkondioxyd 2,0%
Vanadiumpentoxyd 1,6%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 6
Aluminiumoxyd 47,7%
Methanol 50,0%
Titandioxyd 1,2%
Mangandioxyd 0,7%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 7
Aluminiumoxyd 47,6%
Methanol 49,4%
Zirkondioxyd 1,9%
Mangandioxyd 0,7%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 8
Aluminiumoxyd 47,7%
Methanol 49,5<>/0
Kobaltoxalat 1,2%
Titandioxyd 1,2%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 9
Aluminiumoxyd 47,2%
Methanol 49,3%
Zirkondioxyd l,90/0
Kobaltoxalat 1,2%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 10
Aluminiumoxyd 46,5%
Methanol 48,5<>/0
Wasser 2,0<y0
Kobaltoxyd l,4<y0
Titandioxyd 1,2%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 11
Aluminiumoxyd 46,4%
Methanol 48,0%
Wasser 2%
Zirkondioxyd 1,8%
Kobaltoxyd l,40/0
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 12
Aluminiumoxyd 46,9%
Methanol 48,5%
Wasser 2,0<V0
Titandioxyd 1,4%
Nickeloxyd 0,8%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 13
Aluminiumoxyd 46,5%
Methanol 48,50/0
Wasser 2,0%
Zirkondioxyd 1,8%
Nickeloxyd 0,8%
Magnesiumnitrat 0,4%
Beispiel 14
Borsäure 48,2«/0
Methanol 49,5%
Mangandioxyd 0,7%
Magnesiumnitrat 0,4%
Titandioxyd 1,2%
Beispiel 15
Aluminiumoxyd 45,2%
Methanol 47,5<>/0
Wasser 3,9%
Zirkondioxyd 2,0%
Nickeloxyd 1,2%
Magnesiumnitrat 0,2%
Beispiel 16
Aluminiumoxyd 45,2%
Methanol 47,5<y0
Wasser 3,9%
Wolframsäure
Titandioxyd
Magnesiumnitrat
Beispiel 17
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Wolframsäure
Zirkondioxyd
Magnesiumnitrat
2,00/0 1,2%
44,80/0
Beispiel 18
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Wolframsäure
Titandioxyd
Magnesiumnitrat
0,20/q
45,20/0 47,50/0
Beispiel 19
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Zirkondioxyd
Wolframsäure
Magnesiumnitrat
1,2% 0,20/0
45,00/o
Beispiel 20
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Molybdändioxyd
Titandioxyd
Magnesiumnitrat
Beispiel 21
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Eisenoxyd
Titandioxyd
Magnesiumnitrat
1,6% 0,20/0
45,OO/o 47,20/0 4,5O/o 1,9% 1,2% 0,20/0
45,6O/o 48,80/0
Beispiel 22
Aluminiumoxyd
Methanol
Wasser
Zirkondioxyd
Eisenoxyd
Magnesiumnitrat
1,1%
1,1%
0,20/0
45,20/0
1,80/0 1,3%
Beispiel 23
Aluminiumoxyd
Methanol
Molybdänsesquioxyd—Nickeloxyd
Titandioxyd
Magnesiumnitrat
47,2O/o 48,8O/o
1,3% 0(40/0
Ein in der beschriebenen Weise überzogener Brennerdraht besitzt eine feste, nicht abblätternde Überzugsschicht hoher Bruchfestigkeit. Die Brenner können dadurch ohne Gefahr einer Beschädigung des Überzugs bei der Herstellung der Röhren manipuliert werden. Bei wendeiförmigem Brenner kann dieser sogar beträchtlich gestreckt werden, ohne daß die aufgesinterte Isolierschicht abbröckelt. Ein weiterer wichtiger Vorteil der gemäß der
Erfindung überzogenen Brenner besteht darin, daß diese während des Betriebs der Röhre praktisch nicht durchsacken. Ein zusätzlicher Vorzug der vorliegenden Anordnung besteht darin, daß ein Überzug, der Chromoxyd und Titandioxyd enthält und kataphoretisch aufgebracht wurde, eine wirksamere Heizung der Kathode bei niedrigerer Brennertemperatur ergibt wegen der dunklen, grauschwarzen Farbe und der dementsprechend höheren Emissionsfähigkeit. Die sich durch die verschiedenen Farben der elektrischen Isolierüberzüge ergebenden Farbunterschiede stellen außerdem ein Mittel dar, die Brenner nach Größe, Widerstand, Betriebsdaten u. dgl. zu kennzeichnen.
15

Claims (12)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Elektrisch isolierender Überzug für einen Heizdraht einer indirekt geheizten Kathode einer Elektronenröhre, der Aluminiumoxyd mit färbenden Zusätzen, wie sie bei Edelsteinen der Korundgruppe vorkommen, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmaterial je 0,7 bis 3,0% der Oxyde von mindestens zwei der Elemente Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Zirkon, Molybdän, Rhodium, Wolfram und Tantal enthält.
2. Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxyd in an sich bekannter Weise ganz oder teilweise durch Boroxyd ersetzt ist.
3. Überzugsmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das folgende Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 45,0 bis 46,9
Alkohol 47,2 bis 48,5
Magnesiumnitrat 0,2 bis 0,4
Wasser 2,0 bis 4,5
und jeweils 0,8 bis 2% an Oxyden von zwei der im Anspruch 1 genannten Elemente.
4. Überzugsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 47,2
Methanol 48,8
Molybdänsesquioxyd—Nickeloxyd 2,3
Titandioxyd 1,3
Magnesiumnitrat 0,4
5. Überzugsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 47,5
Methanol , 49,5
Chromoxyd 1,3
Titandioxyd 1,3
Magnesiumnitrat 0,4
6. Überzugsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 45,6
Methanol 48,0
Wasser 4,0
Eisenoxyd 1,1
Titandioxyd 1,1
Magnesiumnitrat 0,2
7. Überzugsmaterial nach Anspruch 1. 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 45,0
Methanol 47,3
Wasser 3,9
Zirkondioxyd 2,0
Wolframoxyd 1,6
Magnesiumnitrat 0,2
8. Überzugsmaterial nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Aluminiumoxyd 47,7
Methanol 50,0
Titandioxyd 1,2
Mangandioxyd 0,7
Magnesiumnitrat 0,4
9. Überzugsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad hergestellt wurde, das die folgenden Bestandteile enthält:
Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd 47,0 bis 47,7
Alkohol 48,8 bis 50,0
Magnesiumnitrat 0,4
Oxyde von zwei Elementen auf 100%.
10. Überzugsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug kataphoretisch in einem Bad folgender Zusammensetzung hergestellt wird:
Gewichtsprozent
■Aluminium- oder Boroxyd 44,8 bis 47,7
Alkohol 47,2 bis 50,0
Magnesiumnitrat 0,2 bis 0,4
und 0,7 bis 2,3 Gewichtsprozent von zwei ausgewählten Elementen.
11. Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzuges nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine die angegebene Zusammensetzung ergebende Mischung auf den Heizdraht aufgebracht wird und daß der überzogene Heizdraht dann in an sich bekannter Weise in einer Wasser-
stoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen 1375 und 1825° C erhitzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung etwa 0,2 bis O,9°/o Magnesiumnitrat enthält.
10
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 587 504; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 017 292; U lim an η, Enzyklopädie der technischen Chemie, s 3. Auflage, Bd. 6, S. 233, 234.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DER25286A 1958-04-29 1959-04-09 Elektrisch isolierender UEberzug fuer einen Heizdraht einer indirekt geheizten Kathode einer Elektronenroehre und Verfahren zu seiner Herstellung Pending DE1126520B (de)

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