DE1124689B - Verfahren zur Verbesserung der Oberflaechenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Oberflaechenstruktur von Folien und Fasern aus linearen PolyesternInfo
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Description
Geformte Gebilde aus linearen Polyestern, insbesondere Polyestern auf Basis aromatischer Dicarbonsäuren,
finden in neuester Zeit weit verbreitete Anwendung. So werden Textilien aus Polyesterfäden
oder -fasern für Bekleidungszwecke wegen ihrer geringen Knitterneigung und guten elastischen Eigenschaften
hoch geschätzt. Manche Artikel dieser Art, insbesondere Gewebe aus endlos gesponnenen Fäden,
besitzen aber infolge ihrer glatten Oberflächen einen vielfach als unangenehm empfundenen kunststoffähnlichen
Griff und einen unerwünschten spiegelnden Glanz, was sie gegenüber den Eigenschaften entsprechender
Erzeugnisse aus Naturfasern und Naturseide unvorteilhaft unterscheidet.
Es wurde nun gefunden, daß man die Oberflächenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern
verbessern kann durch Herauslösen von Feststoffen, die in den Polyestern vor oder während des
Verformungsprozesses fein verteilt worden sind und die bei Schmelztemperatur der Polyester ihre chemische
Zusammensetzung und Konsistenz nicht verändern, mit geeigneten Lösungsmitteln, wobei als
Lösungsmittel wäßrige Lösungen von Alkalien und als feinverteilte Feststoffe Silicium oder in wäßrigen
Alkalien lösliche Metalle oder Metakieselsäure verwendet werden und wobei diese Feststoffe im wesentlichen
nur aus der Oberfläche der Folien und Fasern entfernt werden.
Als Polyester, aus denen die nach dem vorliegenden Verfahren zu behandelnden Folien und Fasern
bestehen, kommen in erster Linie sechsgliedrige Carbocyclen enthaltende Kondensationsprodukte aus
mehrwertigen Carbonsäuren, insbesondere aromatischen Dicarbonsäuren, und mehrwertigen Alkoholen,
insbesondere aliphatischen Glykolen, in Betracht. Der Standardtyp dieser Polyester ist das
Polyäthylenglykolterephthalat.
Die gewünschte Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dadurch erzielt, daß die in den Folien
oder Fasern feinverteilten Feststoffe sich zum Teil auch in deren Oberfläche befinden und dort bei
der Behandlung mit Lösungsmitteln entfernt werden. Dabei bleiben entsprechende Vertiefungen zurück,
welche sich auf die Lichtreflexion sowie auf den Griff und Warencharakter der Folien oder Fasern bzw. der
daraus hergestellten Textilien vorteilhaft auswirken. Das zurückgestrahlte Licht wird diffus verteilt und
dadurch der den Polyestermaterialien, insbesondere Textilien aus endlosen Fäden, gewöhnlich anhaftende
spiegelnde Glanz vermieden. Auch der Griff verliert infolge der strukturierten Oberfläche die Glätte und
damit seinen kunststoffähnlichen Charakter.
Verfahren zur Verbesserung
der Oberflächenstruktur von Folien
und Fasern aus linearen Polyestern
der Oberflächenstruktur von Folien
und Fasern aus linearen Polyestern
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Adolf Hartmann, Gessertshausen bei Augsburg, und Dr. Josef Nüsslein, Frankfurt/M.,
sind als Erfinder genannt worden
Als Lösungsmittel zur Nachbehandlung kommen wäßrige Lösungen von Alkalien, z. B. Alkalihydroxyden
oder Alkalicarbonaten, in Betracht.
Für das Verfahren sind Feststoffe geeignet, die sich in wäßrigen Alkalien lösen. Als solche kommen
in Betracht: Metakieselsäure sowie insbesondere feinpulvrige Metalle wie Aluminium, Zinn, metallisches
Antimon oder Silicium. Bevorzugt kommen Metakieselsäure, feines Aluminiumpulver und kolloidales
elementares Silicium zur Anwendung.
Die Menge der dem Polyestermaterial zuzusetzenden Feststoffe kann in weiten Grenzen schwanken,
sie richtet sich nach ihrem Verteilungsgrad, der Verträglichkeit mit den Polyestern in den einzelnen Arbeitsprozessen
und dem gewünschten Effekt. Meist genügen sehr geringe Mengen, beispielsweise in der
Größenordnung von 0,1 bis 2°/o; es sind aber auch höhere Zusätze möglich. Die Teilchengröße darf
einen bestimmten Betrag nicht überschreiten, damit die Verarbeitung des Rohstoffes nicht gestört wird.
Zweckmäßig liegt der Teilchendurchmesser im Bereich unterhalb 10 μ, vorzugsweise bei 3 bis 8 μ.
Die feinverteilten Feststoffe werden dem Polyestermaterial vor oder während der Verformung zugesetzt.
Man kann sie sowohl den Monomeren vor der Polymerisation beimischen als auch den Schmelzen
der hochmolekularen Produkte nachträglich zugeben.
Es ist aber auch möglich, sie während der Verformung dem noch im teilweisen Schmelzzustand befindlichen
Polyestermaterial hinzuzufügen. So kann
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man beispielsweise einen Film während des Extrudierens,
gegebenenfalls unter Anwendung eines Stromes eines inerten Gases mit den feinverteilten Feststoffen
bestäuben. Die Verarbeitung der mit den Festkörperteilchen beladenen Rohstoffe zu den Enderzeugnissen
erfolgt nach an sich bekannten Arbeitsweisen. Es kann jedoch in einzelnen Fällen erforderlich
sein, die Verarbeitungsbedingungen abzuändern und den veränderten Verhältnissen anzupassen, z. B.
hinsichtlich der Verarbeitungstemperatur, der Abzugsgeschwindigkeit von der Düse oder dem Extraderschlitz,
der Verstreckverhältnisse, der Präparation u. a. m.
Die Behandlung der fertigen Folien und Fasern oder daraus hergestellter Textilien mit den Lösungen
von Alkalien ist in mannigfacher Weise möglich. Bei Geweben kann sie z. B. im Jigger oder im Foulard,
bei Fasern in Flockenwaschmaschinen oder für endlose Fäden in der Spulenwäsche vorgenommen werden.
Dabei ist es vielfach vorteilhaft, bei erhöhter Temperatur bis zu etwa 100° C oder darüber zu arbeiten.
Nach der Behandlung mit den Lösungen von Alkalien muß gründlich gespült werden. Das trifft besonders
für wäßrige Lösungen von Alkalihydroxyden zu, mit denen vielfach besonders günstige Wirkungen
zu erzielen sind. Wie bekannt, wird durch eine Behandlung mit Alkalilaugen der Querschnitt der geformten
Gebilde, z.B. Fasern aus aromatischen linearen Polyestern, verringert, ohne daß die spezifische
Festigkeit des Materials beeinträchtigt wird. Auf diese Weise werden auch tiefer liegende Anteile der
in die Polyestermaterialien eingebrachten feinverteilten Feststoffe dem Lösungsmittel zugänglich, so daß
die gewünschten Effekte besonders wirkungsvoll in Erscheinung treten. Den wäßrigen Lösungen der
Alkalihydroxyde können außerdem noch Glykole oder Polyäthylenoxyde oder quaternäre Ammoniumbasen
zugesetzt werden.
Durch die erzielte Veränderung der Oberfläche der Polyester werden auch einige andere Eigenschaften
und Behandlungsprozesse günstig beeinflußt, so ist z. B. die weichmachende Wirkung von Avivagemitteln
auf dem strukturierten Material vielfach höher als bei glatten Fäden. Weiterhin wird durch
die erfindungsgemäße Behandlung oft auch die Anfärbbarkeit
der geformten Gebilde erhöht.
Einer Mischung aus 3,24 kg Dimethylterephthalat und 3,50 kg Äthylenglykol werden unter Rühren
2,1 g Antimontrioxyd, 4,2 g Zinkacetat, 0,9 g Triphenylphosphit sowie 20 g eines Aluminiumpulvers
zugesetzt, das einen Teilchendurchmesser von 0,003 bis 0,008 mm besitzt und unter Ausschluß von Luft
und Feuchtigkeit hergestellt war. Unter Durchleiten von reinem Stickstoff erhitzt man die Mischung
4 Stunden auf 180° C, wobei Methanol abdestilliert. Dann wird unter vermindertem Druck der Glykolüberschuß
entfernt, der Druck auf 0,5 bis 0,8 mm Quecksilbersäule erniedrigt und die Schmelze unter
Rühren während 1,5 Stunden auf 280 bis 285° C erhitzt. Nach Austrag und Abschrecken mit Wasser erhält
man eine graue Masse, die zerkleinert und bei 180° C in Heißluft scharf getrocknet wird. Das Produkt
wird bei 280° C aus einer 50-Loch-Düse versponnen (Abzugsgeschwindigkeit 900 m/Min.) und
die Fäden bei 110-0C im Verhältnis 1:4,38 gestreckt.
Dabei darf die Zeit zwischen Verspinnen und Verstrecken nicht mehr als 12 Stunden betragen. Die
Fäden werden dann gezwirnt und 20 Minuten bei 110° C gedämpft.
S Aus diesem Material wird ein Gewebe hergestellt, welches pro Zentimeter in der Kette 44 Fäden und
im Schuß 40 Faden enthält. Man wäscht zunächst 15 Minuten bei 75° C mit einer wäßrigen Lösung,
welche im Liter 1 g Soda und 2 g eines oxyalkyliero ten Phenols enthält, spült und trocknet unter leichter
Spannung. Dann wird das Material spannungsfrei 30 Sekunden auf 200° C erhitzt und 20 Minuten mit
10%iger Natronlauge gekocht, anschließend alkalifrei gewaschen und getrocknet. Man erhält ein weiches
Toilegewebe mit einem entsprechenden naturseideähnlichen Griff, dezentem Glanz und feinem
Moireeffekt.
Behandelt man das gewaschene und spannungsfrei erhitzte Gewebe an Stelle von Natronlauge
30 Minuten bei 75° C mit einer 15°/»igen Salzsäure, so erzielt man ebenfalls den Moireeffekt und naturseideähnlichen
Glanz, der Griff ist aber härter. Es läßt sich durch eine Nachbehandlung mit einer wäßrigen
Lösung verbessern, die im Liter 35 g eines Phosphorsäureesters mit höheren Alkylresten enthält.
Bei einem Faserauftrag von 0,5 bis 0,7% stellt man dabei eine günstigere Wirkung der Avivagebehandlung
fest als auf einem Gewebe aus Polyesterfäden, welche vorher nicht im Sinne des vorliegenden
Verfahrens verändert wurden.
In 1,8 kg Äthylenglykol verteilt man so viel kolloidales
Silicium, daß sich nach 1/2tägigem Stehen 13,5 g in der Flüssigkeit dispergiert befinden. Man
dekantiert von dem Bodensatz ab, setzt 2,1 g Zinkacetat,
1,05 g Antimontrioxyd und 0,45 g Triphenylphosphit zu und vermischt mit 1,62 kg Dimethylterephthalat.
Dann wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, umgeestert und polykondensiert. Das polymere
stahlgraugefärbte Rohprodukt enthält Silicium in feinstverteilter Form, man verspinnt es nach den Angaben
von Beispiel 1 und verstreckt die Fäden im Verhältnis 1:4,5. Die Fäden besitzen metallischen
Glanz und gute Festigkeit. Wenn man sie in Strangform 30 Minuten mit 12%iger Kalilauge kocht,
alkalifrei wäscht und trocknet, erhält man ein leicht graugefärbtes schmiegsames Textilmaterial, das einen
feinen, der Naturseide ähnlichen Griff mit Knirscheffekt aufweist.
0,51 Wasserglas von 28 bis 30° Be wird bei Raumtemperatur
langsam in 300 ecm konzentrierter Salzsäure eingerührt, die dabei gefällte Kieselsäure wird
abzentrifugiert und mit reinem Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen. Man trocknet 10 Stunden
bei 70° C, mahlt 3 Stunden in der Kugelmühle und bringt durch mehrmaliges 2- bis 3stündiges Erhitzen
auf 300° C zur Gewichtskonstanz. Die Kieselsäure enthält dann noch 4 bis 5% Wasser (berechnet auf
Glühverlust), welches für eine ausreichende Löslichkeit in Alkalilaugen wesentlich ist. Nachdem nochmais
5 Stunden in einer Kolloidmühle gemahlen wurde, beträgt die Teilchengröße weniger als 14 μ.
8 g dieses Pulvers werden einer Mischung aus 1,0 kg Dimethylterephthalat und 0,96 kg Äthylen-
glykol zugesetzt, dazu 1,28 g Zinkacetat, 0,64 g Antimontrioxyd und 0,26 g Triphenylphosphit gegeben
und die Mischung, wie im Beispiel 1 beschrieben, umgeestert und polykondensiert. Man verspinnt den
farblosen, stark mattierten Rohstoff aus einer 12-Loch-Düse (Abzug 600 m/Min.) und verstreckt
die Fäden im Verhältnis 1:4. Die Fäden werden 20 Minuten mit 8°/oiger Natronlauge gekocht,
gründlich gespült und getrocknet. Sie weisen danach einen ähnlichen Effekt auf wie das im Beispiel 2 be- ίο
schriebene Material.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Verbesserung der Oberflächenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern durch Herauslösen von Feststoffen, die in den Polyestern vor oder während des Verformungsprozesses fein verteilt worden sind und die bei Schmelztemperatur der Polyester ihre chemische Zusammensetzung und Konsistenz nicht verändern, mit geeigneten Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel wäßrige Lösungen von Alkalien und als feinverteilte Feststoffe Silicium oder in wäßrigen Alkalien lösliche Metalle oder Metakieselsäure verwendet werden und daß diese Feststoffe im wesentlichen nur aus der Oberfläche der Folien und Fasern entfernt werden.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 010 267;
schweizerische Patentschrift Nr. 309 924;
britische Patentschrift Nr. 789 882.® 209 517/433 2.62
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF30120A DE1124689B (de) | 1959-12-18 | 1959-12-18 | Verfahren zur Verbesserung der Oberflaechenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern |
| GB4365360A GB960608A (en) | 1959-12-18 | 1960-12-19 | Process for improving shaped structures of linear polyesters |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF30120A DE1124689B (de) | 1959-12-18 | 1959-12-18 | Verfahren zur Verbesserung der Oberflaechenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern |
| FR847358A FR1278297A (fr) | 1960-12-19 | 1960-12-19 | Procédé d'amélioration d'articles en polyesters linéaires |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1124689B true DE1124689B (de) | 1962-03-01 |
Family
ID=25974521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF30120A Pending DE1124689B (de) | 1959-12-18 | 1959-12-18 | Verfahren zur Verbesserung der Oberflaechenstruktur von Folien und Fasern aus linearen Polyestern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1124689B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0173925A1 (de) * | 1984-08-30 | 1986-03-12 | Bergmann GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Perücken und Haarersatz aus Kunsthaaren. |
| WO2003080921A1 (en) * | 2002-03-25 | 2003-10-02 | Univerza V Ljubljani, Naravoslovnotehniska Fakulteta, Oddelek Za Tekstilstvo | PRETREATMENT METHOD OF POLyESTER FOR REDUCING ELIMINATION OF OLIGOMERS AT HIGH-TEMPERATURE ACID COLOURING WITH DISPERSION DYES |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH309924A (fr) * | 1951-09-07 | 1955-09-30 | Richardson Co | Procédé pour la fabrication d'articles poreux sous forme de feuilles et article obtenu par ce procédé. |
| DE1010267B (de) * | 1952-07-17 | 1957-06-13 | Chloride Electrical Storage Co | Verfahren zum Herstellen von mikroporoesen Folien od. dgl. aus thermoplastischen Stoffen |
| GB789882A (en) * | 1953-07-03 | 1958-01-29 | Robert Smith Johannsen | Improvements in or relating to microporous films and their production |
-
1959
- 1959-12-18 DE DEF30120A patent/DE1124689B/de active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH309924A (fr) * | 1951-09-07 | 1955-09-30 | Richardson Co | Procédé pour la fabrication d'articles poreux sous forme de feuilles et article obtenu par ce procédé. |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0173925A1 (de) * | 1984-08-30 | 1986-03-12 | Bergmann GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Perücken und Haarersatz aus Kunsthaaren. |
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